方法验证专属性验证试验(降解验证)
专属性实验——精选推荐
专属性实验CDE有篇电子刊物的文章，你可以参考看一下，我说说我的看法酸碱的强度，要根据你的药物的性质来决定的，如果你样品的稳定性好，那么你可以用较强的酸碱，时间长一点。
破坏程度一般是10~20%左右，同意楼上的说法，同时可以采用二极管阵列检测器(DAD)或MS检测来验证主峰纯度,观察主峰中是否包含有被破坏出的杂质峰。
对于一些很稳定的药物，降解一个月，如仍无降解产物的话，可以认为该药物稳定，不必要继续了。
附上相关文献，希望对你有帮助，CDE 的电子刊物往往意味着审评专家的看法，我们应多关注：化药药物评价浅谈强制降解试验审评四部黄晓龙摘要：本文简要介绍了强制降解试验的定义、目的与常规的考察项目及试验条件，为规范这方面的研究提供参考。
关键词：强制降解试验目的考察项目试验条件强制降解试验是指将原料药或制剂置于比较剧烈的试验条件下，考察其稳定性的一系列试验。
一般而言，该试验的目的主要有以下两方面：一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。
例如，通过高温降解试验，可以了解所考察的药品在高温条件下是否稳定；如果不稳定，大致在何种条件下不稳定，该药品又是通过何种降解途径得到何种降解产物。
其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。
对于创新药，由于对其各方面的性质均不够了解，因此，通过设计比较完整的强制降解试验，可以比较全面地了解其稳定特性，从而为制剂处方、工艺的设计，以及产品储存条件的确定等提供有益的参考。
所以对于创新药而言，通过强制降解试验来了解药物的稳定特性就显得尤为重要。
对于仿制药而言，如果已有充分的文献资料对该药物的稳定特性及其降解途径与降解产物进行比较全面的阐述，则没有必要再通过强制降解试验来重复了解这些背景知识。
此时，强制降解试验的目的主要就是为了验证降解产物分析方法的专属性。
并且，由于国内在进行有关物质研究时，一般不对各有关物质进行定性研究，也无相应的杂质对照品，所以在对有关物质的分析方法进行验证时，很难用杂质对照品对方法的专属性、检测限等进行验证。
检验方法验证的类型及基本要求
检验方法验证的类型及基本要求（一）概述方法验证的目的是证明所采用的方法达到相应的检测要求。
由于分析性质的差异，本节中所讨论的验证内容不适用微生物分析方法。
验证的内容主要包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐用性9个方面。
药典收载的方法一般比较成熟，需验证的内容与新开发的检验方法有很大差异，美国药典中明确规定其所收载的方法需做系统适应性试验，这即是美国药典对方法验证的要求。
某一方法需到底须进行哪些项目的验证，应根据实际情况而定，并不是所一的方法都必需进行以上9个方面的验证试验。
方法验证的范围，一般来说，可分为以下3种情况区别对待。
1、对于直接引用有法定依据的方法，如药典标准和部颁标准，仅做系统适应性试验即可。
但若将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定方法用于另一品种，就需进行系统的方法验证。
2、对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法，可采用对照试验法。
即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验，将结果进行比较（如用t检验法计算），判断是否有显著性差异。
这特别适用于大公司（包括跨国公司）的情况。
母公司完成了系统的方法验证工作，子公司实验室均可用结果对照的方法进行判断，节省了大量人力、物力。
国外称这种做法为“技术转移”（Technical transfer）。
3、其他分析方法可分为4种类型，验证要求可参见下表不同分析方法的验证要求验证项目类型类型I 类型II 类型III 类型IV定量测定限度试验准确度要求要求 * * ——精密度要求要求——要求——专属性要求要求要求 * 要求检测限————要求 * ——定量限——要求—— * ——线性要求要求—— * ——范围要求要求 * * ——注：“——”表示不坐要求；“*”表示需根据实验特性决定是否坐要求。
类型I指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分（包括防腐剂）的定量分析方法。
类型II指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。
分析方法验证 - 专属性
分析方法验证-专属性
2、含量测定和杂质测定
在能获得杂质的情况下，可加到试样中， 考察对结果的干扰。
在杂质和降解物不能获得的情况下，可 用已验证方法或药典方法进行对照；也可 用对试样加速破坏的方法。
谢 谢 / THANKS
制作人|刘清新
分析方法验证-专属性
分析方法验证-专属性
专属性指在其他成分(如杂质、降解 产物、辅料等)可能存在下，采用的方法 能准确测定出被测物的特性。
鉴别、杂质检查、含量测定方法， 均应考察其专属性
分析方法验证-专属性
1、鉴反应
应能与其它共存 的物质或相似化合物 区分，不含被测组分 的样品均应呈现负反 应。
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清热醒脑灵片中黄连的TLC鉴别
1．黄连对照药材； 2．无黄连的阴性样品 3．小檗碱对照品； 4．供试品
分析方法验证-专属性
2、含量测定和杂质测定
色谱法和其他分离法，应附代表性的图 谱，以说明专属性。
图中应注明各组分的位置，色谱法中分 离度应符合要求。
分析方法验证-专属性
A B C
A：黄芩苷对照品溶液色谱图 B：供试品溶液色谱图 C：阴性对照溶液色谱图
方法学验证培训资料完整版
方法学验证（LC、GC）123分析方法学验证的类型分析方法学验证的内容分析方法学验证中的其他问题各类型方法学验证的具体内容和要求4关于分析方法验证类型分为以下几类：A 杂质的定量试验----有关物质B 杂质的限度检查----残留溶剂C 原料药、制剂或者药品组分样品中选定的活性成分或选定组分的定量检测----含量、溶出度等D 鉴别试验1分析方法学验证的类型内标法外标法面积归一化法含量外标法：有杂质对照品自身对照法：没有杂质对照品或未知杂质的测定内标法：可能带入杂质或内标与杂质重叠，很少使用面积归一化法：杂质量大，且主成分量与峰面积成线性有关物质（残留溶剂）常用验证类型1、专属性（方法摸索）2、系统适用性3、精密度（重复性、中间精密度、重现性）4、准确度（回收率）5、检测限6、定量限7、线性及范围8、耐用性（含稳定性）分析方法学验证的内容2分析方法学验证的内容3方法学验证的具体内容和要求3.1含量方法学(外标法)ICH 定义为“当预料到一些组分可能存在时，准确无误地检测被分析物的能力。
通常这些可能存在的组分有杂质、降解产物、基质等”。
含量测定和杂质检查试验比较目标成分与杂质、降解产物及辅料等的实验结果（即目标成分与杂质、降解产物及辅料中的色谱峰互不干扰），强制破坏试验。
一、专属性检测要求内容①溶剂1针；②阴性空白（制剂）1针；③对照品溶液1针；④供试品溶液1针；进样单样单针结果溶剂、阴性空白应无干扰分离度≥2.0（黄晓龙）；拖尾因子：0.8—1.5之间（EP）；保留时间拖尾因子理论塔板数分离度***的峰面积溶剂阴性空白对照品溶液供试品溶液数据结果表格一、专属性[1]黄晓龙，含量测定分析方法验证的可接受标准简介. 国家食品药品监督管理局药品审评中心电子刊物. 2006年检测要求内容①溶剂1针；②系统适用性溶液（如标准中有要求）1针；③对照品溶液×6针结果峰面积的RSD （n=6）＜1.5%(≤2.0% CHP)主峰保留时间的RSD＜1.0%（n=6）（CDE审评原则、黄晓龙）分离度＞1.5（CHP）拖尾因子：0.8—1.5 （EP）（≤2.0黄晓龙）二、系统适用性系统重复性：S/N ＞1000，RSD ＜1.5%1000＜S/N ＞100，RSD ＜2.0%[1]黄晓龙，有关物质/含量测定分析方法验证的可接受标准简介. 国家食品药品监督管理局药品审评中心电子刊物. 2006年表2---系统适用性（对照品溶液）保留时间***的峰面积理论塔板数分离度拖尾因子123456RSD(%)///二、系统适用性表1 ---系统适用性溶液（如标准中有要求）保留时间分离度理论塔板数拖尾因子峰面积系统适用性溶液检测要求内容①溶剂1针；②阴性空白溶液1针；③对照品溶液1针；④验证---含量相近的测试溶液（阴性溶液+检出限对照品），三样单针；结果♦信噪比（S/N)一般要求2-4:1；♦峰面积RSD＜15%(n=3）♦结果---本测定条件下检测限为***ng/ml,相当于供试品溶液进样量***%(检测限浓度/供试品溶液浓度）。
化学药品质量标准方法学验证要求
含量测定措施学验证要求
回收率 配制浓度为80％、100％和120％旳供试品溶液各3份，
分别测定含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。各个 浓度下平均回收率均在98.0～102.0％之内，9份回收率RSD 在2％以内。
含量测定措施学验证要求
线性 在80％～120％范围内（日常检验中可扩充至50％～
化学药品质量标准方 法学验证要求
1、有关物质措施学验证要求 2、含量测定措施学验证要求
有关物质措施学验证要求
检测波长及流动相确实定 对仿制药来说，主要是各国药典原则旳比对，参照。检
测波长一般需要紫外扫描后拟定，流动相旳选择需要各个原 则比对后拟定（即药审中心要求旳原则旳溯源）。需要注意 旳是假如原料药中有新旳工艺杂质和副产物，需要考察既有 原则旳合用性。
150％）配制不少于5个浓度旳样品，分别测定其主峰面积， 以浓度对峰面积建立方程，进行线性回归。回归系数不得不 大于0.998，Y轴截距应在100％响应值旳2％以内，响应因 子旳相对原则差应在2％以内。
有关物质措施学验证要求
校正因子 措施有单点计算法、斜率计算法，常用后一种，0.9～
1.1可采用本身对照法测定（实际工作中可放宽至0.8～1.2）
有关物质措施学验证要求
耐用性研究 流动相pH值，水相缓冲液旳pH波动范围为0.2 缓冲液旳浓度，在满足pH条件下，缓冲液中盐旳浓度
波动范围在10％以内 柱温，波动范围在10度以内 流速，波动范围在50％以内
有关物质措施学验证要求
耐用性研究 流动相构成，调整程度合用于流动相中旳小组份，调整
范围在30％以内，但总调整百分比在10％以内。 色谱柱，不能变化固定相填料类型，采用三根不同品
牌长度旳色谱柱进行比较，假如要求色谱柱类型，则需要三 个批号旳色谱柱进行比较。
方法验证专属性验证试验（降解验证）
方法验证专属性验证试验（降解验证）
盐霉素专属性验证（强制降解试验）
样品按原方法测定含量
1、酸降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的盐酸2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
2、碱降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的氢氧化钠2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
3、氧化降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加5%的双氧水2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
以上样品称量前将样品磨细
4、高温降价
将考察样品50g存放在80℃烘箱中考察5-10天，每天取出检测1次。
5、高湿降价
将考察样品50g存放在相对湿度92.5%，25℃（取干燥器，放入硝酸钾饱和溶液），考察5-10天，每天取出检测1次。
6、光降解试验
将考察样品50g存放一百二十万勒克斯（Lx）×小时的冷白荧光灯照射，考察5-10天，每天取出检测1次。
后3个试验不需要把样品磨细。
方法学验证中各项指标的深度剖析-谢沐风讲解
强力破坏试验
● 水破坏 取原料适量，加水溶解后，在90℃放置24小时。 ● 氧化破坏 取原料适量，用5%过氧化氢溶液溶解后，在 90℃放置24小时。 ● 强碱破坏 取原料适量，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解后， 在90℃放置24小时。 ● 强酸破坏 取原料适量，加1mol/L盐酸溶液溶解后，在 90℃放置24小时。 ● 高温破坏 取原料适量，依据各自品种的熔点不同，在高 温下破坏至外观性状改变 ● 强光破坏 取原料适量，置紫外灯下照射48小时。
发性强的溶剂；同时应保证对照溶液的主成分峰面积精密度良好。
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质量标准中制订有关物质的原则 ● 采用杂质对照品法、用于降解产物的准确测定，如氢氯噻嗪、对乙酰氨
基酚等。 ● 采用强破坏试验破坏出杂质。如中国药典中的氧氟沙星所有品种，均在
HPLC法的色谱条件下拟定了：取供试品溶液，置紫外灯下（254nm） 照射4小时以上，使产生的紧邻主峰前的杂质峰与主峰的分离度应符合规 定。 ● 不采用任何方式。
在100％浓度的主成分溶液中加 入1%浓度的杂质对照品，以模拟样 品中有可能存在的状态。
介绍配制方法 —— 先配制杂质 贮备液，再用供试品溶液（或浓的对 照品溶液）来稀释，简便、易行！
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专属性试验验证图谱
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存在问题 —— 配制相同浓度， 测定样品时，主成分峰骤然加大， 将杂质峰覆盖。
强破坏试验的目的： 验证药品在遭遇了极端的气候环 境条件下产生的杂质，在所建立的 色谱条件下是否能够分离、测定。
柺 愊 曐 帩 帪 娫 柺 愊 %
1 4 0
1 3 0
1 2 0
1 1 0
1 0 0
9 0
8 0
7 0
6 0 0
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清洁验证系列：第七篇--清洁验证分析方法验证
清洁验证系列：第七篇--清洁验证分析方法验证清洁验证相关的分析方法一般包括分析方法验证与取样方法验证，清洁验证中选择一个合适的分析方法是非常必要的，适当的分析方法应能够充分检测相关残留物。
可以从分析结果中得出什么结论也很重要（例如检测的是产品还是清洁剂，结果是否合格），检测结果决定了清洁方法是否可行或需要进一步改进。
本章讨论的内容是怎样选择一个合适的测试方法，包括适用性和化学与微生物测试方法的信息，以及测试方法的验证。
分析方法验证1. 专属性专属性是指其他物质存在干扰的情况下，被分析物能准确可靠检测的能力。
对于清洁验证来说，干扰物包括降解物、辅料、取样溶剂、取样棉签、清洁剂等干扰。
2. 准确度准确度也称为真实度，指真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度，一般用回收率表示，综合回收率要求不低于75%，回收率的RSD要求不大于10%，将测定的回收率中最低值作为校正因子f，样品的测定结果除以校正因子表示样品的实际量。
3. 精密度指在规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测结果的接近程度，精密度可从三个层次考查：重复性、中间精密度、重现性，精密度考察应使用均质的、可信的样品，如果得不到，可人为配制样品溶液进行研究。
4. 线性分析方法的线性是指在给定的范围内，检测结果与样品中被分析物的浓度（量）成比例关系的能力。
范围指能达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被测物的高、低限浓度或量。
5. 范围分析方法的范围是指样品中被分析物的较高浓度和较低浓度的一个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适的准确性、精密度和线性。
浓度范围应达到残留物限度的50%~150%。
6. 检测限与定量限检测限是指样品中的被分析物能被检测到的最低量，定量限是指能定量检测样品中被分析物的最低量。
检测限和定量限可采用直观评价和信噪比的方法，或者采用响应值的标准差和斜率的方法进行验证。
7. 耐用性耐用性是指试验参数适当的发生细小改变时，测量保持不受影响的能力，可用于说明正常使用时的可靠性。
方法验证的具体内容概述
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb 表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。
方法验证内容如下。
一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
探析化学药物分析方法验证的内容和评价
探析化学药物分析方法验证的内容和评价摘要:化学药品的药效、适用性、禁忌事项等信息关乎着人们的生命安全,故化学药品均需要进行严格的检验,包括检查成品的外观性状、包装的严密程度以及不同批次产品的合格情况,以此来确定其是否合乎业界内及法律法规规定的规范和标准。
检验中有一个关键环节是质量控制,它需要运用化学药物分析方法对产品的相关参数进行验证。
分析方法的科学性和可行性决定其是否能用于药品的质量控制。
因此,化学药品的检测对分析方法提出了高要求,只有经过理论和实践的双重认证且确定行之有效的分析方法,才能用于化学药品的质量控制。
本文结合化学药品的检验实践,对化学药物分析方法验证的内容和评价中的相关问题进行了分析总结。
关键字:化学药物分析;方法验证;内容与评价一、化学药物分析方法验证的一般原则通常情况下,每采用一个新的分析检测方法，都需要通过方法验证检验其合理性、科学性及有效性。
方法验证选择什么样的检测内容取决于该化学药品检测的项目要求以及实际实验条件的限制,并充分考虑每一个分析方法的特点、优劣及适配性。
二、化学药物分析方法验证的内容(一)专属性专属性是指方法验证实验在试样含有多种物质如杂质、降解物、辅料的情况下,能够针对某一物质进行检测的特性。
化学药物的分析检验中,经常涉及到干扰排除问题,此时就需要方法的专属性发挥作用。
通常情况下,物质的鉴别、杂质含量的检测、药品中各元素的含量测定等实验都要对方法的专属性进行验证。
其检测方法通常有三种:第一、采用粗制的原料药进行检测;第二进行强制破坏性实验;第三、采用二极管阵列检测器、质谱检测器等实验仪器分析其结构。
这三种方法各有优劣,需要根据化学药物的结构以及实际的实验条件进行选择。
(二)线性方法验证实验的线性通俗地来说,就是指在一定的检验范围内,检测结果的参数与被测物浓度之间呈线性相关的程度。
在杂质定量测定和含量测定的实验中,首先要考量的就是试验方法的线性关系如何,以此判定该方法是否可靠。
分析方法验证指导原则
分析方法验证指导原则验证的分析项目有：鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析)、含量测定（包括特性参数和含量/效价测定，其中特性参数如：药物溶出度、释放度等)。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
方法验证内容如下。
专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。
鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。
如方法专属性不强，应采用一种或多种不同原理的方法予以补充。
二、准确度准确度系指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率（%)表示。
准确度应在规定的线性范围内试验。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平)的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，且浓度的设定应考虑样品的浓度范围。
两种方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。
三、精密度精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度，称为中间精密度；不同实验室测定结果之间的精密度，称为重现性。
含量测定和杂质的定量测定应考察方法的精密度。
1.重复性在规定范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。
有关物质分析方法验证方案模板
LGOG公司名称编号：XXXX有关物质分析方法验证方案XXX医药科技有限公司目录1. 验证目的 (2)2. 方法简介与验证范围 (2)3. 验证小组成员 (2)4. 验证条件 (2)5. 分析方法 (3)6. 系统适用性 (4)7. 专属性(强制降解试验) (5)8. 检测限和定量限 (6)9. 线性与范围 (7)10. 杂质的相对校正因子 (7)11. 精密度 (8)12. 精密度 (8)13. 准确度 (9)14. 溶液稳定性 (9)15. 耐用性 (10)16. 变更记载................................................................................. 错误!未定义书签。
1. 验证目的通过对XXXX有关物质分析方法进行验证，确定该测定方法在指定的测定系统下可以用于产品的放行以及稳定性检测，保证XXXX有关物质检验数据的准确性，并对每个验证参数设立可接受标准。
2. 方法简介与验证范围XXXX有关物质分析方法为高效液相色谱法，方法验证的内容包括：系统适用性、专属性（强制降解试验）、检测限和定量限、线性与范围、精密度（重复性和中间精密度）、准确度、溶液稳定性、方法耐用性。
3. 验证小组成员4. 验证条件4.1 仪器设备4.2 试剂4.3 供试品和对照品5. 分析方法5.1 分离度溶液的配制精密称定XXXX、杂质A、杂质B对照品各适量，加稀释剂[乙腈-甲醇-水(50：350：600)]溶解并稀释制成每1ml中含XXXX约0.xmg，以及各杂质约0.6µg的溶液，作为分离度溶液。
5.2供试品溶液和对照溶液的配制取本品，加稀释剂溶解并稀释制成每1ml中含XXXX约0.xmg，溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，再精密移取贮备液2ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
方法验证专属性验证试验
盐霉素专属性验证（强制降解试验）
1、酸降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的盐酸40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。
考察是否降解，连续测定直到降解。
2、碱降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的氢氧化钠40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。
考察是否降解，连续测定直到降解。
3、高温降价
将考察样品存放在80℃烘箱中考察5-10天，每天取出检测1次。
4、高湿降价
将考察样品存放在相对湿度92.5%，25℃（取干燥器，放入硝酸钾饱和溶液），考察5-10天，每天取出检测1次。
5、光降解试验
将考察样品存放一百二十万勒克斯（Lx）×小时的冷白荧光灯照射，再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。
6、氧化降解试验
将考察样品3.2g，加入不同浓度的双氧水40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。
考察是否降解，连续测定直到降解。
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盐霉素专属性验证（强制降解试验）
样品按原方法测定含量
1、酸降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的盐酸2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
2、碱降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的氢氧化钠2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
3、氧化降解试验
称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加5%的双氧水2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。
考察是否降解。
以上样品称量前将样品磨细
4、高温降价
将考察样品50g存放在80℃烘箱中考察5-10天，每天取出检测1次。
5、高湿降价
将考察样品50g存放在相对湿度92.5%，25℃（取干燥器，放入硝酸钾饱和溶液），考察5-10天，每天取出检测1次。
6、光降解试验
将考察样品50g存放一百二十万勒克斯（Lx）×小时的冷白荧光灯照射，考察5-10天，每天取出检测1次。
后3个试验不需要把样品磨细。