标准二氧化钛检验

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二氧化钛的测定基准法

二氧化钛的测定基准法

二氧化钛的测定基准法
F⒑1方法提要
在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度。

用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。

F⒑2分析步骤
从F⒋⒉2溶液A或F⒒2溶液D或F⒕2溶液E中,吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+2)及10mL抗坏血酸溶液(5g/L),放置
5min。

加5mL95%(V/V)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),用水稀释至标线,摇匀。

放置40min后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。

在工作曲线上查出二氧化钛的含量(m20)。

F⒑3结果表示
二氧化钛的质量百分数X
TiO2按式(F12)计算: m
11×10
X
TiO2=—————×100......................(F12)
m
12×1000
式中: X
TiO2—二氧化钛的质量百分数,%;
m
11—100mL测定溶液中二氧化钛的含量,mg; m
12—F⒋⒉⒈1(m
5)或F⒒2(m
13)或F⒕2(m
19)中试料的质量,g。

F⒑4允许差
同一试验室的允许差为0.05%; 例外试验室的允许差为0.10%。

二氧化钛抗菌测试方法

二氧化钛抗菌测试方法

二氧化钛抗菌测试方法摘要:一、二氧化钛抗菌概述二、二氧化钛抗菌测试方法1.测试原理2.测试流程3.测试标准三、测试注意事项四、二氧化钛抗菌应用前景正文:一、二氧化钛抗菌概述二氧化钛(TiO2)作为一种广泛应用的抗菌材料,具有优异的抗菌性能和环保性。

其抗菌作用主要源于光催化效应,能有效降解细菌细胞膜,破坏细菌生长环境,从而实现抗菌目的。

近年来,二氧化钛抗菌材料在医疗、环保、家电等领域得到广泛关注和应用。

二、二氧化钛抗菌测试方法1.测试原理二氧化钛抗菌测试主要通过测量其在一定条件下对细菌的抑制作用来评价其抗菌性能。

测试方法通常包括定量分析法和生物测定法。

定量分析法通过测定抗菌材料上细菌的数量变化来评价抗菌效果;生物测定法通过观察抗菌材料对细菌生长的影响来评价其抗菌性能。

2.测试流程(1)准备试验样品:根据测试要求,制备一定尺寸的二氧化钛抗菌材料样品。

(2)接种细菌:选用常见致病菌,如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等,将细菌接种在抗菌材料表面。

(3)培养观察:在一定的温度、湿度条件下,将接种后的样品放入培养箱中培养,观察细菌生长情况。

(4)测定抗菌效果:通过定量分析或生物测定方法,评价二氧化钛抗菌材料的抗菌效果。

3.测试标准目前,关于二氧化钛抗菌性能的测试标准尚无统一的国际标准。

在我国,相关测试方法主要参考GB/T 2423.1-2008《电工电子产品基本环境试验方法通用规范》等标准。

此外,一些企业还制定了内部测试方法,以确保产品质量。

三、测试注意事项1.试验过程中应严格控制试验条件,如温度、湿度等,以保证测试结果的准确性。

2.选择合适的抗菌材料样品尺寸,以确保测试结果的可重复性。

3.在接种细菌时,应注意无菌操作,避免细菌污染影响测试结果。

4.定期观察细菌生长情况,及时记录数据,以便分析抗菌效果。

四、二氧化钛抗菌应用前景随着科学技术的不断发展,二氧化钛抗菌材料在多个领域具有广泛的应用前景。

例如,在医疗领域,二氧化钛抗菌材料可用于制作手术器械、医疗敷料等;在家电领域,可用于制作抗菌冰箱、洗衣机等;在环保领域,可用于处理水质、空气净化等。

二氧化钛含量测定操作指南

二氧化钛含量测定操作指南

二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。

在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。

然后以硫氰酸按作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂(1)浓盐酸:质量分数约为37%,ρ≈1.19 g/mL。

(2)浓硫酸:质量分数约为96%,ρ≈1.84 g/mL。

(3)硫酸铵。

(4)碳酸氢钠:饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。

(5)硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中,过滤,冷却至室温并稀释至100mL,贮存于密闭深色瓶中。

(6)硫酸铁铵标准滴定溶液:1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中,加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。

滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。

用水稀释至刻度并摇匀。

如溶液浑浊则过滤。

称取经(105士2℃)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg,步骤标定上述溶液。

用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1,以每毫升相当TiO2克数表示:T1=m1×w(TiO2)/V1×100式中:m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);w(TiO2)—标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则(TiO2)以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL(7)配制高锰酸钾溶液c(KMnO4)= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中,盛于1000mL单刻度容量瓶,加水稀至刻度容量瓶,混匀。

(8)金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量(质量分数)不低于99.5%。

3、步骤(1)取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重,加盖并置于干燥器中冷却至室温。

称取190mg-210 mg上述试样(m2),精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。

欧盟二氧化钛的标准

欧盟二氧化钛的标准

欧盟二氧化钛的标准主要依据欧盟委员会发布的法规和指令。

其中,关于二氧化钛的限制性规定主要集中在化妆品和个人护理产品中。

根据欧盟委员会发布的法规,二氧化钛被列为化妆品中的准用着色剂,并规定了其使用浓度限制。

例如,在面部和躯干用化妆品中,二氧化钛的最大使用浓度为25%;在冲洗类化妆品中,二氧化钛的最大使用浓度为17.5%;在牙膏中,二氧化钛的最大使用浓度为0.1%。

此外,根据欧盟委员会发布的第1223/2009号指令,对于用于皮肤、头发和指甲护理的胶状产品,二氧化钛的含量不得超过0.5%。

此外,欧盟还对二氧化钛的物理特性和安全性进行了规定。

根据欧盟委员会发布的法规,二氧化钛必须是白色或稍带其他色调的粉末,其颗粒大小、吸油性和遮盖力等物理特性也必须符合规定。

在安全性方面,二氧化钛必须符合欧盟化妆品法规中的安全评估要求,包括急性毒性、皮肤刺激、眼睛刺激等方面的评估。

需要注意的是,欧盟的标准和规定可能会随着时间的推移而发生变化。

因此,为了确保合规性,相关企业应该随时关注欧盟的相关法规和指令,并了解二氧化钛在各个领域中的使用限制和要求。

二氧化钛执行标准

二氧化钛执行标准

二氧化钛执行标准二氧化钛是一种广泛应用于化工、建筑、医药等领域的重要材料。

为了保障二氧化钛产品的质量和安全性,国家制定了一系列的执行标准,下面我们来详细了解一下。

首先,二氧化钛的执行标准主要包括以下几个方面:1. GB/T 1706-2016《塑料中添加剂二氧化钛》该标准规定了塑料中添加剂二氧化钛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于塑料中添加的二氧化钛,包括颜料级和非颜料级二氧化钛。

2. GB/T 1707-2016《涂料、油漆和清漆中添加剂二氧化钛》该标准规定了涂料、油漆和清漆中添加剂二氧化钛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于涂料、油漆和清漆中添加的二氧化钛,包括颜料级和非颜料级二氧化钛。

3. GB/T 19546-2016《纸和纸板中添加剂二氧化钛》该标准规定了纸和纸板中添加剂二氧化钛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于纸和纸板中添加的二氧化钛,包括颜料级和非颜料级二氧化钛。

4. GB/T 19547-2016《橡胶中添加剂二氧化钛》该标准规定了橡胶中添加剂二氧化钛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于橡胶中添加的二氧化钛,包括颜料级和非颜料级二氧化钛。

以上四个标准分别适用于不同领域中添加的二氧化钛,对于保障二氧化钛产品的质量和安全性具有重要的意义。

其次,二氧化钛的执行标准还包括以下几个方面:1. GB/T 1705-2016《钛白粉》该标准规定了钛白粉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于工业用钛白粉和颜料用钛白粉。

2. GB/T 19545-2016《钛矿石》该标准规定了钛矿石的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

该标准适用于钛矿石的生产、加工和贸易等领域。

食品中二氧化钛的测定

食品中二氧化钛的测定

食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定1范围本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体-原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定方法㊂本标准适用于面粉㊁果酱㊁凉果类㊁甘草制品㊁脱水马铃薯㊁油炸坚果与籽类㊁糖果(含胶基糖果)㊁可可制品㊁巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果㊁糖果和巧克力制品包衣㊁装饰糖果㊁顶饰㊁甜汁㊁调味糖浆㊁蛋黄酱㊁沙拉酱㊁固体饮料类㊁果冻㊁膨化食品㊁饮料浑浊剂㊁魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定㊂第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法(I C P-A E S)2原理试样经酸消解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析,采用标准曲线外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1高氯酸(H C l O4):优级纯㊂3.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂3.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂3.1.4硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂3.2试剂配制3.2.1硫酸溶液(5+95):量取50m L硫酸,缓慢加入950m L水中,混匀㊂3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂3.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂3.4标准溶液配制3.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂3.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标准储备液于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度㊂3.4.3钛标准系列工作液:吸取0.000m L㊁0.500m L㊁2.00m L㊁5.00m L㊁10.0m L㊁20.0m L钛标准使用液,分别置于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度,配成浓度为0.000μg/m L㊁0.0500μg/m L㊁0.200μg/m L㊁0.500μg/m L㊁1.00μg/m L㊁2.00μg/m L的钛系列标准工作液㊂4仪器和设备4.1电感耦合等离子体-原子发射光谱仪㊂4.2微波消解仪㊂4.3分析天平:感量为0.1m g㊂5试样制备5.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂5.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂5分析步骤5.1试样处理5.1.1普通湿法消解称取试样约5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L~20m L混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续加热至溶液剩余约2m L~3m L,冷却,加入1g硫酸铵和5m L硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂5.1.2微波消解称取试样0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中,加2.5m L硝酸和2.5m L硫酸,设置合适的微波消解条件进行消解,消解结束后,消解罐自然冷却至室温,将消解液转移至50m L容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀㊂消解液应为澄清溶液,如消解后有沉淀无法消解,应重新用普通湿法消解进行处理㊂注:温控式微波消解工作条件可参考附录A㊂5.2空白试验除不加试样外,按5.1.1或5.1.2进行空白试验㊂5.3标准曲线的绘制将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件,测定钛标准系列工作液(3.4.3)的发射光强度㊂以钛浓度为横坐标,发射光强度为纵坐标绘制标准曲线㊂注:电感耦合等离子体-原子发射光谱仪工作条件可参考附录A ㊂5.4 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定试样溶液和空白溶液的发射光强度㊂由标准曲线(5.3)和试样溶液的发射光强度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂若试样溶液中钛浓度过高,可适当稀释㊂6 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(1)计算:X =(c 1-c 0)ˑV ˑf ˑ1000m ˑ1000ˑ1.6681 (1) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g );c 1 由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0 由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V 试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L );f 试样溶液的稀释倍数;m试样质量,单位为克(g);1.6681 1g 的钛相当于1.6681g 二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8 其他以称样量0.5g ,定容至50m L 计算,方法检出限(L O D )为0.3m g /k g ,定量限(L O Q )为1.0m g /k g㊂第二法 二安替比林甲烷比色法9 原理试样经酸消解后,在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,于紫外分光光度计420n m波长处测量其吸光度,采用标准曲线法定量㊂加入抗坏血酸消除三价铁的干扰㊂10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B /T6682规定的三级水㊂10.1 试剂10.1.1 高氯酸(H C l O 4):优级纯㊂10.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂10.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.4盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.5硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.6抗坏血酸(C6H8O6)㊂10.1.7二安替比林甲烷(C23H24N4O2)㊂10.2溶液配制10.2.1混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂10.2.2盐酸溶液(1+1):量取100m L盐酸,缓慢加入100m L水中,混匀㊂10.2.3盐酸溶液(1+23):量取10m L盐酸,缓慢加入230m L水中,混匀㊂10.2.4硫酸溶液(2+98):量取20m L硫酸,缓慢加入980m L水中,混匀㊂10.2.5抗坏血酸溶液(2%):称取2g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100m L,现配现用㊂10.2.6二安替比林甲烷溶液(5%):称取5g二安替比林甲烷,用盐酸溶液(1+23)(10.2.3)溶解并稀释至100m L㊂10.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂10.4标准溶液配制10.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂10.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标储备液(10.4.1)于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(2+98)稀释至刻度㊂11仪器和设备11.1紫外分光光度计㊂11.2微波消解仪㊂11.3分析天平:感量为1m g㊂12试样制备12.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂12.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂13 分析步骤13.1 试样处理称取试样约5g (精确至0.001g )于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L ~20m L 混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,继续加热至溶液剩余约2m L ~3m L ,冷却,加入1g 硫酸铵和5m L 硫酸,煮沸至澄清㊂在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂13.2 空白试验除不加试样外,按13.1进行空白试验㊂13.3 显色移取适量定容后的溶液于50m L 容量瓶中,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2),6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n,待测㊂注:溶液移取体积根据试样中钛元素的含量而定㊂13.4 标准系列工作液的配制吸取0.000m L ㊁0.500m L ㊁1.00m L ㊁2.50m L ㊁5.00m L ㊁10.0m L 钛标准使用液(10.14),分别置于50m L 容量瓶,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2)㊁6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n ,此标准系列工作液中钛的浓度依次为0.000μg /m L ㊁0.100μg /m L ㊁0.200μg /m L ㊁0.500μg /m L ㊁1.00μg /m L ㊁2.00μg /m L ,待测㊂13.5 标准曲线的绘制以显色后的标准空白溶液为参比,用1c m 比色皿,于420n m 波长处,用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度㊂以标准系列工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线㊂13.6 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度㊂由标准曲线(13.5)和空白溶液㊁试样溶液的吸光度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂14 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(2)计算:X =(c -c 0)ˑV 1ˑ50ˑ1000m ˑV 2ˑ1000ˑ1.6681 (2) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g);c 由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V1 试样消解后初次定容的体积,单位为毫升(m L);50 显色后试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);V2 显色时移取试样溶液的体积,单位为毫升(m L);1.6681 1g的钛相当于1.6681g二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂15精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂16检出限及定量限以称样量0.5g,定容至50m L计算,方法检出限(L O D)为1.5m g/k g,定量限(L O Q)为5.0m g/k g㊂附录A微波消解和I C P-A E S仪器参考工作条件A.1温控式微波消解升温程序参考条件用20m i n~25m i n由室温升到190ħ,保持25m i n㊂A.2I C P-A E S仪器参考条件A.2.1钛分析谱线波长:336.122n m㊁334.941n m㊁337.280n m均可㊂A.2.2频率:40.6MH z㊂A.2.3射频功率:1350W㊂A.2.4等离子气流量:15L/m i n㊂A.2.5雾化器压力:0.2M P a㊂A.2.6辅助气流量:0.5L/m i n㊂A.2.7提升速率:1.0m L/m i n㊂A.2.8提升时间:30s㊂A.2.9观测高度(水平方向):15mm㊂A.2.10积分时间:30s㊂A.2.11测量次数:2次㊂。

二氧化钛的测定

二氧化钛的测定

二氧化钛的测定一方法提要:试样熔融后,转为酸性,此时钛呈四价状态,然后于0。

5--3。

0mol/l的盐酸酸性溶液中,加入二安替比林甲烷与钛离子形成黄色配合物,其最大吸收峰位于385---390nm。

在50ml溶液中,含二氧化钛小于60ug符合比尔定律。

铁,铬,钒等高价离子的干扰,以抗坏血酸还原消除。

矿石中其他元素无干扰。

二主要试剂:1.盐酸:ρ1.192.抗坏血酸溶液(5%)3.二安替吡啉甲烷溶液(2.5%):称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml12mol/l的盐酸中,如不溶解,可加温助溶。

此溶液不宜长时间贮存。

4.过氧化钠5. 盐酸:1+3三分析步骤:准确称取过200目筛的试样0.1g于预先盛有过氧化钠约1g的铁坩埚中,再覆盖1g,一定要将试样盖严,放入800℃马弗炉中熔融,(大约2min左右),铁锅全红后取出,自然冷却后,放入300ml烧杯中,慢慢加入沸水75ml左右,在熔块全溶下后取出铁锅,冲洗干净,迅速加入稀盐酸80ml,搅拌至清亮,移入250ml容量瓶中定容做母液。

吸取10--20ml试液两份(二氧化钛量不超过60μg),分别置于50ml容量瓶中,一份作显色液,一份作参比液。

显色液:向试液中加5ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,放置5min 至黄色退去,加4ml盐酸(取20ml时加3.5ml),加10ml二安替吡啉溶液,用水稀至刻度,摇匀。

参比液:向试液中加5ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,放置5min 至黄色退去,加4ml盐酸(取20ml时加3.5ml),再加10ml2.0mol/L盐酸,以水稀至刻度,摇匀。

用3cm比色皿,于波长420nm处测量吸光度,代相近含量标样换算试样结果。

四注意事项:1.酸度在0.5-3.0mol/L盐酸酸性溶液中吸光度恒定,高于3.0mol/L 时吸光度逐渐降低,低于0.5mol/L钛离子产生聚合,本法采用的酸度为1.5mol/L。

2.显色剂在8.0ml以上吸光度恒定,低于8ml时,吸光度降低.3.溶液显色需40min才能完全,达50h吸光度不变.。

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法嘿,咱今儿个就来聊聊二氧化钛含量检测方法这档子事儿。

你说二氧化钛,这玩意儿可挺重要呢!它在好多地方都派得上用场。

那怎么知道这东西里到底有多少二氧化钛呢?这就得靠检测方法啦。

咱先说说一种常用的方法,叫分光光度法。

就好像咱看东西得用眼睛一样,这个方法就是用特别的“眼睛”去观察二氧化钛。

它能通过一些巧妙的手段,把二氧化钛的含量给测出来。

你想想,这是不是挺神奇的?就像孙悟空有火眼金睛能看穿妖怪一样,分光光度法也能看穿二氧化钛的多少。

还有一种叫滴定法。

这就好比一场比赛,通过一些特定的反应,来判断二氧化钛的量。

就好像跑步比赛,谁跑得快谁就赢,这里就是看哪种反应能更准确地测出二氧化钛。

这可不是随随便便就能搞定的,得精细操作才行呢。

再有一种是重量法。

哎呀呀,这就像称体重一样,直接称出二氧化钛的重量来。

简单直接,不拐弯抹角。

虽然可能没那么花哨,但有时候就是这么实在的方法最管用。

你说要是没有这些检测方法,那得多乱套啊!我们用二氧化钛的时候怎么能放心呢?好比做饭不知道放多少盐,那菜能好吃吗?这些检测方法就是我们的保障,让我们能清楚知道二氧化钛的含量,好更好地利用它。

那在实际操作中可得注意好多细节呢。

就像开车,得小心谨慎,稍不注意就可能出问题。

比如说试剂得选对,操作步骤不能错,环境条件也得合适。

不然测出来的结果能准吗?那肯定不行啊!咱再想想,要是检测不准确,会有啥后果?那可能生产出来的东西就不合格,这可不是小事情啊!所以检测的时候可不能马虎,得认真对待。

总之啊,二氧化钛含量检测方法可太重要啦!它让我们能准确把握二氧化钛的情况,就像我们了解自己的朋友一样。

这样我们才能更好地和二氧化钛打交道,让它为我们服务,发挥出它最大的作用。

你说是不是这个理儿?。

二氧化钛含量检测

二氧化钛含量检测

三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器,以及下列仪器:玻璃液封管
或其它合适的吸收器;称量瓶;烘箱:能维持(105±2)℃; 干燥器:内盛合适干燥剂,如硅胶。 我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶;可加热到四百摄 氏度的电炉,干燥器。
四、操作步骤
熔样:称取已于(105±2)℃下干燥并冷却的试
样0.19g~0.21g(精确至 0.0001g)于500ml锥 形瓶中,加入7g至8g硫酸铵,加入20ml浓硫酸 ,缓慢加热至澄清,再强热(白雾至瓶口), 冷却。
(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。
五、结果表示及注意事项
用式(2)计算二氧化钛含量ω,以质量分数表示: ω(TiO2)=V2*T——经干燥至恒重的试样的质量,单位为克(g);
V2 ——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数,单位为克/毫升(
用式(1)计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升(g/mL)表
示:T1=m1* ω0 / (V1*100)(1)
式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);
ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧
化钛,则ω0以100%计);
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换
等方法制取)。应按照适当的健康和安全规则使用 试剂。
浓盐酸;
浓硫酸; 硫酸铵;
碳酸氢钠:饱和溶液;
硫氰酸铵指示剂:245g/L; 高锰酸钾溶液:c( KMnO4)=0.1mol/L
金属铝: 电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量

二氧化钛专项检测报告

二氧化钛专项检测报告

二氧化钛专项检测报告背景二氧化钛是一种重要的功能性材料,广泛应用于太阳能电池、光催化、防紫外线涂料等领域。

为了确保二氧化钛产品的质量和安全性,进行专项检测是必要的。

本报告对二氧化钛样品进行了全面的分析和测试,并给出了相关结果和建议。

分析样品准备首先,我们收集了一批来自不同生产商的二氧化钛样品。

这些样品经过粉碎和混合处理,确保取样的均匀性。

然后,我们根据标准方法制备了一系列参考样品,用于校准仪器和验证测试结果。

物理性质测试我们对样品进行了物理性质测试,包括密度、晶体结构、形貌等方面。

通过X射线衍射仪(XRD)分析,确定了样品中主要晶相为金红石型二氧化钛,并计算出晶格参数。

扫描电子显微镜(SEM)观察显示样品呈现出均匀的颗粒形貌,并测量了平均粒径。

此外,通过比表面积仪(BET)测定了样品的比表面积,以评估其吸附性能。

化学成分分析我们使用能谱仪对样品进行了化学成分分析。

结果显示,样品中主要含有二氧化钛,并且检测到了微量的杂质元素。

我们进一步使用原子吸收光谱仪(AAS)对样品中的杂质元素进行了定量分析。

根据结果,我们发现某些样品中存在超过标准限值的杂质含量,这可能会影响二氧化钛产品的质量和性能。

光催化活性测试为了评估样品的光催化活性,我们进行了罗丹明B(RhB)降解实验。

实验结果显示,部分样品具有较高的光催化活性,可以有效地降解罗丹明B。

然而,另一些样品的光催化活性较低,需要进一步改进。

结果根据我们的测试和分析,得出以下结论: 1. 样品中主要晶相为金红石型二氧化钛。

2. 样品具有均匀的颗粒形貌和合适的平均粒径。

3. 样品具有较高的比表面积,表明其良好的吸附性能。

4. 样品中存在微量的杂质元素,其中某些样品超过了标准限值。

5. 样品中的光催化活性差异较大,部分样品具有较高的活性,而另一些样品需要改进。

建议基于我们的测试结果,我们提出以下建议: 1. 生产商应加强对原材料的筛选和控制,以减少杂质元素的含量。

(2020年药典)二氧化钛质量标准管理

(2020年药典)二氧化钛质量标准管理

1、范围:本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。

本标准适用于辅料二氧化钛的检验。

2、规范性引用文件:下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2020年版四部3、职责质量部、生产部对实施本标准负责4、操作规程4.1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液(25→100)、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液(0.05mol/L)、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)。

4.2仪器与设备砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。

4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1 操作方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。

再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。

4.3.1.2记录记录本品性状、气味和溶解情况。

4.3.1.3结果判断本品为白色粉末。

在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

判为符合规定。

4.3.2鉴别4.3.2.1操作方法取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。

(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,观察现象。

(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,观察现象。

4.3.2.2记录记录所观察到的现象。

4.3.2.3结果判断(1)显橙红色;(2)溶液显紫蓝色。

判为符合规定。

4.3.3检查4.3.3.1 酸碱度4.3.3.1.1操作方法取本品5.0g,加水50.0ml时溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法嘿,朋友们!今天咱们来唠唠二氧化钛含量检测这事儿,就像探秘一个神秘宝藏的钥匙一样有趣呢。

你想象一下二氧化钛就像一个超级低调的小明星,虽然它无处不在,但要精确知道它的含量,那可得费一番功夫。

这检测方法呀,就像是一场超级侦探的破案之旅。

有一种方法是比色法。

这比色法就像是一场颜色的大比拼。

二氧化钛在某些条件下会产生特定的颜色反应,就像它在化学世界里偷偷地给自己化了个妆。

检测人员就像时尚评委一样,通过对比标准色卡和样品产生的颜色深浅,来估摸二氧化钛的含量。

这过程就像在色彩的海洋里寻找那一抹特殊的颜色,稍微有点偏差,就像在一群相似的双胞胎里认错了人。

还有重量分析法呢。

这个方法就像是在化学世界里玩一场称重游戏。

把含有二氧化钛的样品经过一系列复杂的处理,就像给它来了一场超级大变身。

最后把二氧化钛分离出来称重,就像把宝藏从一堆杂物里挑出来放在秤上。

这过程中每一步都得小心翼翼,不然就像走钢丝一样,一个不小心就全错啦,那结果就会像火箭偏离轨道一样离谱。

光谱分析法也很神奇。

它就像给二氧化钛拍X光片一样。

不同元素的光谱就像它们独特的指纹,二氧化钛也不例外。

通过检测它独特的光谱信号,就能知道它在样品里的含量。

这就像在一个超级大的音乐会上,从众多嘈杂的声音里分辨出二氧化钛独特的“歌声”,要是耳朵不灵光,就很容易听错啦。

化学滴定法呢,感觉像是一场化学世界的滴定大战。

一滴一滴的试剂就像精准的小士兵,去和二氧化钛“战斗”。

根据消耗试剂的量来计算二氧化钛的含量。

这个过程就像两个武林高手过招,一招一式都得计算精准,要是试剂多滴了一滴,就像比武的时候用力过猛,结果就不准确喽。

这些检测方法各有各的妙处,就像武林中的各个门派,都有自己的独门绝技。

检测人员就像武林高手一样,要熟练掌握这些方法,才能在二氧化钛含量检测这个江湖里混得风生水起。

无论是哪种方法,都是为了揭开二氧化钛含量这个神秘的面纱,让它在工业、化妆品等众多领域里的应用更加安全、合理。

二氧化钛的测定

二氧化钛的测定

二氧化钛的测定(一)硫酸法酸溶二氧化钛含量的测定(硫酸高铁铵容量法)1.方法提要试样以硫酸溶解,在盐酸介质中,用铝片将四价钛还原成三价钛,为了防止三价钛被氧化,应隔绝空气,以硫氰酸铵为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定。

2试剂利溶液2.1硫酸:20%的水溶液2.2盐酸:(1+1)的水溶液2.3碳酸氢钠饱和溶液2.4硫氰酸铵:饱和溶液2.5硫酸高铁铵标准溶液:0.03mol/L2.6硫酸铵:饱和溶液2.7硫酸:(1+1)的水溶液3.分析步骤称取试样0.2000g,置于500ml锥形瓶中,加入20m120%硫酸和25ml浓硫酸,摇匀。

将锥形瓶置于低温电炉上加热,不断摇动,以防止试样结底,待样品完全溶解后,取下冷却至室温。

缓慢加入40ml 盐酸(1+1),20ml硫酸铵饱和溶液,20ml硫酸(1+1),70ml蒸馏水。

然后加入2.5克左右铝片,摇匀,同时装上内盛碳酸氢钠饱和液的液封管。

待铝片溶完,将锥形瓶置于高温电炉上加热,煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温,此过程应随时补加碳酸氢钠溶液至液封管体积的2/3。

移去液封管,用少量蒸馏水冲洗瓶塞瓶壁,加入5ml硫氰酸铵饱和溶液,立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定至稳定的橙红色为终点。

随同试样做空白试验。

4.结果表示二氧化钛含量计算TiO2(%)=c(V-V o)*79.90*100/m*1000式中:C——硫酸铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/L:V——滴定试料溶液消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml;V0——空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液体积,m1;M——试料量,g ;79.90——二氧化钛摩尔质量,g/mo1。

5.允计差:分析结果的差值应不大于允许差(测定结果以算术平均值计算),当二氧化钛含量大于40%,允许差为0.5%。

(二)磷酸法酸溶测定二氧化钛(重铬酸钾法)1、实验原理试样经磷酸一硝酸分解,在盐酸介质中,以铝片还原,使四价钛还原成三价钛,以中性红为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至纯蓝色20秒不褪为终点。

二氧化钛检测方法[新版]

二氧化钛检测方法[新版]

附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛(以二氧化钛计)的方法。

本方法适用于霜、露、乳等化妆品中二氧化钛(TiO2)的测定。

本方法不适用于配方中同时含有钛及其他钛化合物的化妆品测定。

本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/ml,定量下限为0.2µg/ml。

2 方法原理试样经干法灰化消解后,加入抗坏血酸Vc溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用紫外-可见分光光度计在388nm处检测,以标准曲线法定量。

3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。

3.1 抗坏血酸,分析纯。

3.2 硫酸,分析纯。

3.3 盐酸,分析纯。

3.4 二安替比林甲烷对照品,纯度>97%。

3.5 焦硫酸钾粉末(分析纯):将焦硫酸钾固体块研成粉末。

3.6 钛单元素溶液标准物质100µg/ml。

3.7 10%硫酸溶液:取硫酸10ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

3.8 8%二安替比林甲烷溶液:称取8g二安替比林甲烷,加入10ml盐酸,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

3.9 10% 抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

4 仪器4.1 紫外可见分光光度计。

4.2 高温马弗炉。

4.3 分析天平:感量0.0001g。

4.4分析天平:感量0.00001g。

4.5电炉。

4.6 50ml瓷坩埚。

5 测定步骤5.1 样品处理精密称定化妆品试样0.1g置50ml瓷坩埚中,在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化,转移至马弗炉中,逐渐升高温度至800o C后,灰化2h,取出,放冷至室温。

小心加入1.8g焦硫酸钾粉末,使之尽量均匀完全地覆盖样品。

坩埚加盖,置550o C马弗炉中熔融5-10min,取出放冷。

量取30mL10%硫酸置坩埚中,小火加热至溶液澄清,并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下,并入坩埚。

二氧化钛含量的检测方法

二氧化钛含量的检测方法

二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。

在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。

还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。

2 试剂2.1 金属铝片:含量不低于99.5%,厚度为0.1mm。

2.2 硫酸铵(GB 1396)。

2.3 硫氰酸胺指示剂( GB 660):245g/L溶液。

2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液:c[NH4Fe(SO4)2]=0.06mol/L。

称取30g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]置于1000ml容量瓶中,加入含30ml硫酸(2.7)的300ml水溶解。

滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,并摇匀。

如溶液不清,则过滤,用0.19~0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。

硫酸铁铵标准滴定的浓度按式(1)计算:p . m1c[NH4Fe(SO4)2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中:c[NH4Fe(SO4)2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;m1——二氧化钛标准参比物质的质量,g;V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积,ml;P——标准参比物质中TiO2含量(如用光谱纯TiO2,则p以100% 计)0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe(SO4)]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。

22.5 盐酸(GB 622):ρ1.18g/ml。

2.6 碳酸氢钠(GB 640)饱和溶液。

2.7 硫酸(GB 625)ρ1.84g/ml。

3 仪器3.1 天平:感量0.0001g。

3.2 烘箱:能维持温度为105~110℃。

3.3 玻璃液封管:或其他合适的吸收器。

3.4 干燥器:内装合适的干燥剂,例如硅胶。

4 操作步骤4.1试样称取预先在105~110℃干燥2h的试样0.19~0.21g,精确至0.0001g。

标准二氧化钛检验

标准二氧化钛检验

标准二氧化钛检验目的:规范二氧化钛的检验操作。

适用范围:二氧化钛的检验。

责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:不得少于98.0%。

本品按干燥品计算,含TiO21.性状:本品为白色粉末,无臭、无味。

本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

2.鉴别2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。

2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。

2.3测定法2.3.1取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。

2.3.2取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。

2.3.3取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。

3.检查:3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。

3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。

3.3测定法:3.3.1水中溶解物:取本品10.0g,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却。

用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg(0.25g )。

计算公式:3.3.2酸中溶解物:取本品5.0g ,加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg (0.5%)。

计算公式:3.3.3钡盐:取含量测定项下的供试品溶液1ml ,加稀硫酸1ml ,放置后不得发生浑浊或沉淀。

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标准二氧化钛检验
目的:规范二氧化钛的检验操作。

适用范围:二氧化钛的检验。

责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序:
不得少于98.0%。

本品按干燥品计算,含TiO
2
1.性状:本品为白色粉末,无臭、无味。

本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

2.鉴别
2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。

2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。

2.3测定法
2.3.1取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。

2.3.2取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。

2.3.3取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。

3.检查:
3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。

3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。

3.3测定法:
3.3.1水中溶解物:取本品10.0g,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却。

用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg
(0.25g )。

计算公式:
3.3.2酸中溶解物:取本品5.0g ,加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg (0.5%)。

计算公式:
3.3.3钡盐:取含量测定项下的供试品溶液1ml ,加稀硫酸1ml ,放置后不得发生浑浊或沉淀。

3.3.4干燥失重:取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L )。

计算公式:
3.3.5炽灼失重:取干燥品约2g ,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。

计算公式:
3.3.6重金属:取本品2.0g ,加盐酸3ml ,振摇1分钟,加水10ml ,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置20l 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,滴加氨试液至酚酞指示液显中性,再加稀醋酸2ml ,用水稀释成25ml ,依《重金属检查法标准操作规程》检查,含重金属不得过百万分之二十。

3.3.7砷盐:取本品0.25g ,置250ml 锥形瓶中,加水35ml ,硫酸肼0.3g ,溴化钾0.3g ,氯化钠13g 与
%100⨯-样品称重
恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%
100⨯-样品称重恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100⨯--称量瓶重量量干燥前样品和称量瓶重
量干燥后样品和称量瓶重
量干燥前样品和称量瓶重%
100⨯--坩埚重量炽灼前样品和坩埚重量炽灼后样品坩埚重量
炽灼前样品和坩埚重量
硫酸17ml ,装上具有温度计与导气管的塞子,将导气管的另一端通入盛有水23ml 的测砷瓶中,将锥形瓶加热至90~100℃反应15分钟,取下测砷瓶,冷却,加盐酸5ml ,依《砷盐检查法标准操作规程》检查,应符合规定(0.0008%)。

4.含量测定
4.1仪器及用具:锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅。

4.2试液及试剂:碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法(0.05mol/L )、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。

4.3测定法
取本品约1.0g ,精密称定,置铂坩埚中,加碳酸钾2g ,混合均匀,在900℃炽灼30分钟放冷,用水20ml 和盐酸30ml 的混合液分次将残渣移入100ml 量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,加水200ml 与浓过氧化氢溶液4ml ,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )50ml ,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品5g ,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml ,用锌滴定液(0.05mol/L )滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色,每1ml ,乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于3.995mg 的TiO 2。

计算公式:
V 空白:空白消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积。

V 样:样品消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积。

F :锌滴定液的校正数。

W :样品称样重。

4.4允许误差:相对偏差:〈0.3%。

5. 微生物限度检查:按《微生物限度检查法标准操作规程》进行。

%
100100010100)(⨯⨯⨯⨯⨯-W
T
F V V 样空白。

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