白酒中固态发酵酒的鉴别及含量的测定
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显色时间和温度的影响 固态发酵酒在碱性加热实验中 # 随着加热温度及时
间的不同 # 显色程度不同 % 向 % 支 #& 1/ 具塞比色管中 分 别 加 入 -! 1/ 固 态 发 酵 酒 和 -)% 1/ - 1(, < / 氢 氧 化 钠溶液 # 于 @& ? 水浴中分别恒温 - A#-)# A#! A#!)# A#F
固态发酵酒是指以糖或淀粉为原料 " 经固态配料 ( 糖化发酵 ( 蒸馏而制得的白酒 & 新型白酒 c 又称新工艺白 酒 ( 则是指以优质食用酒精为基础酒 " 经 过 添 加 香 料 和 陈酒而勾兑成的各种香型白酒 ) 近几年 " 随着勾兑技术 的提高 "新型白酒完全可与固态发酵酒相媲美d&e* 但是市 售的这两类酒并没有明确的标识 " 为了保护我国传统发 酵酒的发展 " 建立简易鉴别和测定白酒中固态发酵酒含 量的方法 "具有实际的使用价值 * 对白酒的分析检验 " 除 差别很小 " 故该法对两类酒的鉴别受到限制 * 其他方法 对于各种香型的新型白酒则不能给出定量结果 * 应用气相色谱法测定白酒的成分 d"e+ 紫外光谱法测 定酒中糠醛的含量 d’e( 激光拉曼光谱测定酒中甲醇的含 量 d%g3e( 原子吸收分光光度计鉴别伪劣白酒 d.e 等方法来鉴 别白酒的质量及真假酒已有不少的报道 " 固态发酵酒和 新型白酒的定性鉴别法 d)e也有报道 " 但是 " 定量鉴别方法 至今未见报道 # 有资料表明固态发酵酒在碱性加热条件 下会显色 " 本文对该显色现象进行了研究 " 确定了显色 条件 " 建立了定量测定新型白酒中固态发酵酒含量的新
实验部分 仪器和试剂
/012304! 型双光束紫外4可见分光光度计* 美国 56 公司. # 恒温磁力搅拌器等 % ’078 # 无水乙醇等所用试剂均为分析纯 # 水为二次
蒸馏水 % 乙 醇 碱 液 & 由 9# :*; < ;. 乙 醇 水 溶 液 与 - 1(, < /
图光谱扫描图
’078 溶液按 -!=-)% 的体积比配成的溶液在 >& ? 恒温 水浴中加热 @ A 后得到 % 9# 度清香型固态发酵酒与新型白酒 * 由杏花村汾酒
酿酒科技
! !"#$%&’()*"+, -."/+./ 0 1/.2+%!%,3 !&&# ’()!*+(,)-!%. !""# 年第 ! 期 ! 总第 $!% 期 "
方法 # 同其他鉴别方法相比具有简单 $ 快捷 $ 灵敏 $ 准确 的优点 # 既可鉴别又可定量测定白酒中固态发酵酒的含 量%
-)-
表 ."
¡1
40¢ 50¢ 60¢ 70¢ 80¢ 8
¡¢£ 0.240 0.230 0.233 0.230 0.240 0.230 0.227
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图<
显色温度和时间的影响
¡¢£¤¥¦ ¡¢(%) 50.33 49.23 49.56 49.23 50.33 49.23 48.90
¡¢£¤¥ ¡¢£ (%)
¡¢£¤ ¡¢(%)
49.55
1.14
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稳定性实验 取一定量的处理酒样间隔一定的时间测定其吸光
%&9
样品及回收率的测定 准确移取 .% :; 新型白酒于 !/ :; 具塞比色管中 !
度 ! 见图 ’ " 实验表明在显色后 ! ( 内稳定性良好 "
0.95 0.8 0.65 0.5 0 100
图’
酿酒科技
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白酒中固态发酵酒的鉴别及含量的测定
王东新 "胡永钢 "王金英 "张生万
$ 山西大学化学化工学院 " 山西 摘 要! 太原
$’$$$.%
A#F)# A#@ A#@)# A 后 # 冷却至室温 # 用乙醇碱液定容后在 F9F G1 处测定吸光度 % 同上述实验方法分别测定在 #& ?#9& ?#>& ? #%& ?#H& ?时恒温处理酒样的吸光度B 测 定结果见图 F % 由于在 H& ? 水浴中加热 ! A 后 # 冷却至室温 # 酒体
利用光度法对固态发酵酒和新型白酒的显色现象进行了研究 " 建立了定量测定白酒中
固态发酵酒含量的新方法 ! 研究表明 "固态发酵酒在碱性条件下 ")$ /恒温 % 0 显色后 " 在 ’.’ 12 处吸光度值与其在白酒中的体积百分含量有良好的线性关系 " 其线性范围为 "3 45&$$ 4 #6 7 6$" 相关系数 89$:++& " 回收率 +3:+& 45&$$:- 4 " 相对标准偏差 #;<= $ 为 &:&% 4 " 该法可用于市售白 酒中固态发酵酒与新型白酒的鉴别及白酒中固态发酵酒所占体积百分含量的测定 " 具有快速 % 准 确 % 可靠的优点 ! 关键词> 分析检测 & 固态发酵酒 & 新型白酒 & 光度法 文章编号 !&$$&*+"-.’"$$3%$"*$$)+*$’ 中图分类号 !?.3):’ &@<".&:) 文献标识码 !A
A
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.6 1.1 1.6 2.1 2.6
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图!
氢氧化钠溶液的加入量的影响
-)!)!
实验方法 准确移取 -! 1/ 待测酒样于 #& 1/ 具塞比色管中 #
由图 ! 可看出 # 随着加碱量的增加 # 吸光度值先随 之变大后基本保持恒定 # 当加碱量为 -)% 1/ 时吸光度 达最大值 # 故可确定酒样与最佳氢氧化钠溶液 *- 1(, < /. 的体积比为 -!=-)%%
按照 .&%&% 所述的实验方法进行 < 次平行试验 ! 其固态 发酵酒的平均含量为 <!&)% * " 同法测定新型白酒和固 态发酵酒 < 种比例的混合酒样 ! 进行回收率的计算 ! 回 收率在 3!&3. *0.//&4 * " 其结果见表 %"
1/ 固态发酵酒 # 再分别加入 - 1(, < / 氢氧化钠溶液 &)% 1/#- 1/#-)! 1/#-)# 1/#-)% 1/ #! 1/#!)! 1/ #!)# 1/# 混匀 # 在 >& ? 恒温水浴中加热 @ A 后冷却至室温 # 定容
后在 F9F G1 处测定吸光度 % 以加碱量为横坐标 # 吸光度 为纵坐标作图 #见图 !%
! !)-
结果与讨论 测定波长的选择 以乙醇碱液为对照 # 对处理酒样 $ 固态发酵酒原样
进行光谱扫描 ’ 以空气为对照 # 对乙醇碱液 $9# :*; < ;. 乙 醇水溶液进行光谱扫描 # 结果见图 - % 由图 - 可得 # 处理酒样在 F9F G1 附近出现了吸收 峰 # 而原样在此处没有吸收 # 可判断 F9F G1 附近的吸收 是酒体显色产生的 # 故选择 F9F G1 作为测定波长进行 研究 % 乙醇碱液在 F9F G1 处没有吸收 #选用乙醇碱液作
’S0Q2HTLU V1FH1QQ8H1F SEUUQFQ EW <0L1GH J1H6Q8XHYN " @LHNZL1 " <0L1GH $’$$$. " S0H1L(
<0#$/=>$ !<[QTY8E[0EYE2QY8N RLX L[[UHQO YE XYZON TEUE8LYHE1 H1 1QR YN[Q UH\ZE8 L1O H1 UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 2QY0EO: ^Z8Y0Q82E8Q" L 1QR 2QY0EO WE8 \ZL1YHWHTLYHE1LU 2QLXZ8Q2Q1Y EW Y0Q TE1YQ1Y EW UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 H1 UH\ZE8 RLX OQXT8H]QO ]N J_ *_HX X[QTY8L: @0Q QG[Q8H2Q1YLU 8QXZUYX X0ERQO Y0LY UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 TEZUO ETTZ8 TEUE8 8QLTYHE1 R0Q1 ULHO H1 Y0Q82EXYLY RLYQ8 ]LY0 WE8 WEZ8 0EZ8X LY )$ ‘ E1 Y0Q LUaLUH TE1OHYHE1: AWYQ8 TEUE8 8QLTYHE1" Y0Q L]XE8]Q1TN EW UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 RLX [8E[E8YHE1LU YE HYX TE1YQ1Y H1 UH\ZE8 LY ’.’ 12: @0Q UH1QL8 8L1FQ RLX "3 45&$$ 4 ’6 7 6% RHY0 L TE88QULYHE1 TEQWWHTHQ1Y EW $:++&"Y0Q 8QTE6Q8HQX L1O ;<= RQ8Q +3:+& 45&$$:- 4 L1O &:&% 4 8QX[QTYH6QUN: @0Q 2QY0EO TEZUO OHXYH1FZHX0 UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 W8E2 1QR YN[Q UH\ZE8 L1O OQYQ82H1Q Y0Q TE1YQ1Y EW UH\ZE8 ]N XEUHO WQ82Q1YLYHE1 H1 UH\ZE8: @0HX 2QY0EO 0LO Y0Q LO6L1YLFQX EW 8Lb ’@8L1: ]N KJV KL1F% [HOHYN" LTTZ8LTN L1O 8QUHL]HUHYN: ?61 @+/4!L1LUNXHX L1O OQYQTYHE1& XEUHO XYLYQ WQ82Q1YLYHE1 UH\ZE8&1QR YN[Q UH\ZE8&X[QTY8E[0EYE2QY8N
呈乳浊状 # 干扰紫外4可见吸收光谱的测定 % 从图 F 可明 显看出 #>& ? 显色 @ A 时的吸光度值最大 % 由此可确定 最佳显色温度为 >& ?# 时间为 @ A%
王东新 ! 胡永钢 ! 王金英 ! 张生万#白酒中固态发酵酒的鉴别及含量的测定
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 A
加入 -)% 1/ - 1(, < / ’078 溶液 # 在 >& ? 恒温水浴中加 热 @ A# 以下简称处理酒样 % 加热完毕后冷却至室温 B 用 乙醇碱液定容至 #& 1/ # 然后在 F9百度文库 G1 处以乙醇碱液 作为对照测定其吸光度 # 代入线性方程 # 求得待测酒样 中固态发酵酒的含量 %
厂提供. %
为对照溶剂 %
!)!
氢氧化钠溶液加入量的影响 固态发酵酒在碱性加热实验中 # 加碱量的不同 # 显
色深浅也不同 % 取 % 支 #& 1/ 具塞比色管 # 各加入 -!
-)! 实验原理与方法 -)!)- 实验原理
固态发酵酒在碱性加热条件下酒体变黄 B 并且不 同类型的白酒 # 显色的深浅有明显差异 # 比如 & 凤香型白 酒 * 西凤 . 呈浅黄色 # 清香型白酒呈黄色 # 浓香型白酒 * 五 粮液 . 呈暗黄色 # 酱香型白酒 * 茅台 . 呈深黄色 C>D’ 对于同种 香型的白酒 # 不同厂家的酒显色也各不相同 # 显色后均 在 !10E 为 F9F G1 处有吸收 # 对同一厂家 $ 同一香型的白 酒 # 显色后其吸光度值与固态发酵酒在白酒中的体积百 分含量有良好的线性关系 # 通过测定吸光度值可求得白 酒中固态发酵酒的含量 # 该法也可鉴别新型白酒和固态 发酵酒 % 本工作是选取清香型白酒 * 汾酒 . 作为研究对 象%
!"#$"%&’"#()*%$ +, -".’+/ 01 2+3"4 56/)6%$7$"+% 7%4 8$# 9+%$*%$ "% :".’+/ ;6$6/)"%7$"+%
BACD =E1F*GH1" IJ KE1F*FL1F " BACD MH1*NH1F L1O PIACD <0Q1F*RL1
Df&$)-& 中规定的项目外 " 鉴别质量主要依靠色谱法 *
但由于新型白酒中微量物质的含量与固态发酵酒中的
基金项目 ! 山西省自然科学基金 !"#$%&$&’( 和山西省科技攻关课题 !$"&&)&( 资助项目 ! 收稿日期 !"$$%*$+*"" 作者简介 : 王东新 ,&+)-*( " 男 " 山西阳高人 " 在读硕士研究生 #