【CN109970967A】一种利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全氟聚醚的方法【专
一种全氟聚醚及其制备方法与流程
一种全氟聚醚及其制备方法与流程English Answer:A perfluoropolyether (PFPE) is a type of fluorinated polymer that contains only carbon, oxygen, and fluorine atoms. It is known for its exceptional thermal stability, chemical resistance, and low friction properties. PFPEs are widely used in various industries, including electronics, automotive, aerospace, and pharmaceuticals.The synthesis of PFPE involves several steps. The most common method is the telomerization of tetrafluoroethylene (TFE) with a perfluorinated alcohol. This reaction is typically carried out in the presence of a catalyst, such as potassium fluoride or a transition metal complex. The telomerization process allows for the controlled growth of the PFPE chain.Once the telomerization is complete, the resulting telomer is then subjected to further processing steps, suchas purification and functionalization. Purification involves the removal of impurities, such as unreacted monomers and catalyst residues. This is usually achieved through distillation or solvent extraction techniques.Functionalization of PFPE can be done to introduce specific properties or functionalities to the polymer. For example, end-capping agents can be added to modify the surface properties of the PFPE. Additionally, reactive groups can be incorporated into the polymer backbone to enable crosslinking or to facilitate chemical reactions with other materials.The overall process of PFPE synthesis requires careful control of reaction conditions, such as temperature, pressure, and catalyst concentration, to achieve the desired molecular weight and properties of the polymer. Additionally, the choice of starting materials and purification techniques can also impact the final product.中文回答：全氟聚醚（PFPE）是一种只含有碳、氧和氟原子的氟化聚合物。
可聚合全氟聚醚单体合成方法[发明专利]
![可聚合全氟聚醚单体合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/732ccecf710abb68a98271fe910ef12d2af9a933.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510224041.3(22)申请日 2015.05.05C07C 69/708(2006.01)C07C 67/03(2006.01)C07C 235/08(2006.01)C07C 231/12(2006.01)(71)申请人湖南晟通纳米新材料有限公司地址410205 湖南省长沙市高新开发区麓天路2号办公楼301号房(72)发明人李韬 董其宝 王芳(54)发明名称可聚合全氟聚醚单体合成方法(57)摘要本发明提供了一种可聚合全氟聚醚单体合成方法，包括合成全氟聚醚酰氟的步骤和可聚合全氟聚醚单体合成的步骤。
与相关技术相比，本发明有益效果在于，合成方法步骤简单、适于工业化,合成方法简单、应用性较强。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 104876823 A (43)申请公布日2015.09.02C N 104876823A1.一种可聚合全氟聚醚单体合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一、合成全氟聚醚酰氟(CF3CF2[CF2OCF(CF3)]nCOF)：按以下重量百分比准备以下成分：六氟环氧丙烷90～95％、氟盐0.14～0.27％、非质子极性溶剂4.88～9.77％；向所述非质子极性溶剂中加入金属钠丝，静置,直至无氢气产生，得到除水后的非质子极性溶剂；提供带有搅拌机的不锈钢压力容器，向所述压力容器中通入氮气检漏，然后向所述压力容器中加入所述氟盐和所述除水后的非质子极性溶剂，冷却至-60～20℃，并抽真空；启动所述搅拌机，调节所述压力容器内的温度至-10～20℃，向所述压力容器中加入所述六氟环氧丙烷，反应完成后停止搅拌并分离出液相下相，得到所述全氟聚醚酰氟，步骤二、可聚合全氟聚醚单体合成：按以下重量百分比准备以下成分：平均分子量为500～1500g/mol的全氟聚醚酰氟24.3～53.3％、丙烯醇46.6～75.7％；取所述全氟聚醚酰氟置于带磁力搅拌和冷凝管的圆底烧瓶中，再将所述圆底烧七置于室温水浴锅中，向所述烧瓶中滴加7～11％的所述丙烯醇，待所述烧瓶内的混合物分层后，于室温下磁力搅拌18小时，再将所述烧瓶取出静置，待混合物分层后除去上层，再滴加28～35％的所述丙烯醇，洗去醇溶物，再滴加11.6～29.7％的所述丙烯醇，将所述圆底烧瓶置于60℃锅中油浴搅拌5分钟后静置20分钟，除去上层，常温常压过滤后，于80℃，-0.1MPa减压旋蒸，得到所述可聚合全氟聚醚单体。
全氟聚醚电化学封端方法[发明专利]
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专利名称：全氟聚醚电化学封端方法
专利类型：发明专利
发明人：张坚,宋增红,冯俊,刘体建,李文强,曹凯青申请号：CN201911356466.4
申请日：20191225
公开号：CN110965072A
公开日：
20200407
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于电化学氟化技术领域，具体涉及一种全氟聚醚电化学封端方法。
以端基是含氢官能团的全氟聚醚为原料，经真空脱水脱气处理后，与无水氟化氢在含有电解质的电解槽中进行电化学氟化反应，粗产物经过碱洗、水洗，得到全氟化全氟聚醚产物。
本发明适用于对多种结构的全氟聚醚进行电化学封端，工艺简单、所用试剂廉价易得、操作过程相对安全、产品较容易提纯处理且纯度较高，有利于工业生产应用。
申请人：山东东岳高分子材料有限公司
地址：256401 山东省淄博市桓台县唐山镇
国籍：CN
代理机构：青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：耿霞
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一种全氟聚醚表面活性剂及其制备方法[发明专利]
![一种全氟聚醚表面活性剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e6b5a6013868011ca300a6c30c2259010202f3e9.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710178919.3(22)申请日 2017.03.23(71)申请人 龙岩思康特种化学品有限公司地址 364000 福建省龙岩市上杭县蛟洋镇蛟龙路135号(72)发明人 张伟 刘彦军 程思聪 (74)专利代理机构 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218代理人 刘小勤(51)Int.Cl.B01F 17/42(2006.01)B01F 17/26(2006.01)B01F 17/18(2006.01)A62D 1/02(2006.01)C08G 65/00(2006.01)(54)发明名称一种全氟聚醚表面活性剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种全氟聚醚表面活性剂，其制备方法为：先在反应釜中加入全氟聚醚酰氟、催化剂，边搅拌边加入二胺化物，加热反应釜，反应结束后冷却至室温；之后将氯乙酸盐溶液、水加入到上述反应釜中，加热搅拌，反应结束后获得全氟聚醚表面活性剂。
本发明所述的全氟聚醚表面活性剂制备方法简单，生产工艺稳定，易于操作；反应条件温和，能耗小，设备要求简单；转化率高，生产过程无毒副产物排放，无污染，具有良好的环保效果。
权利要求书1页 说明书6页CN 106964300 A 2017.07.21C N 106964300A1.一种全氟聚醚表面活性剂，其特征在于：按照以下步骤制备得到：氨解反应：于反应釜中加入全氟聚醚酰氟、催化剂，边搅拌边加入二胺化物，加热反应釜，反应结束后冷却至室温；季铵化反应：将氯乙酸盐溶液、水加入到上述反应釜中，加热搅拌，反应结束后获得全氟聚醚表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚表面活性剂，其特征在于：所述的氨解反应步骤中，原料添加比例为：全氟聚醚酰氟、催化剂、二胺化物的摩尔比为1:0.003-0.007:1.3-1.6。
3.根据权利要求1所述的全氟聚醚表面活性剂，其特征在于：所述的氨解反应步骤中，所述的二胺化物为NH 2(CH 2)m N(R ’)R，其中，m＝2,3,4；R＝CH 3或C 2H 5；R ’＝CH 3或C 2H 5；任选的，所述的二胺化物为N ,N-二取代丁二胺。
一种双端全氟聚醚及其制备方法[发明专利]
![一种双端全氟聚醚及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c55242f851e2524de518964bcf84b9d528ea2c3e.png)
专利名称：一种双端全氟聚醚及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：吕剑,马辉,石坚,涂东怀,肖啸,谷玉杰,白彦波,田松,贾兆华,毛伟
申请号：CN202111672157.5
申请日：20211231
公开号：CN114395117A
公开日：
20220426
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种双端全氟聚醚及其制备方法。
所公开的双端全氟聚醚的结构式如式(I)所示；所公开的的制备方法主要包括在金属氟化物的存在下，N，N‑双(全氟烷基酰氧基烷基)胺或双(全氟烷基酰氧基烷基)烷基胺经活性氟源氟化得到二元醇胺氟化物；所述的金属氟化物选自氟化钾、氟化铯、氟化铷或氟化银；所述活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，所述氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气；之后在紫外光的照射下，全氟烯烃单体、第二含氟烯烃单体、二元醇胺氟化物与氧气经光氧化聚合得到双酰基端基聚合物；然后采用活性氟源对所述双酰基端基聚合物在50℃～120℃条件下进行氟化处理得到双端全氟聚醚。
本发明主要用于制备主链结构中含有含氮原子的双端全氟聚醚。
申请人：西安近代化学研究所
地址：710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号
国籍：CN
代理机构：西安恒泰知识产权代理事务所
代理人：史玫
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6 .根据权利要求2所述的利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全 氟聚醚的方法，其特征在于：所述步骤⑵中含氟烷基磺酸酯为甲基磺酸全氟己基酯、对甲苯 磺酸全氟己基酯、三氟磺酸全氟己基酯、九氟丁基全氟己基酯、甲基磺酸全氟丁基酯、对甲 苯磺酸全氟丁基酯、三氟磺酸全氟丁基酯、九氟丁基全氟丁基酯、甲基磺酸K型全氟聚醚酯、 对甲苯磺酸K型全氟聚醚酯、三氟磺酸K型全氟聚醚酯、九氟丁基K型全氟聚醚酯、甲基磺酸D 型全氟聚醚酯、对甲苯磺酸D型全氟聚醚酯、三氟磺酸D型全氟聚醚酯、九氟丁基D型全氟聚 醚酯、甲基磺酸Y型全氟聚醚酯、对甲苯磺酸Y型全氟聚醚酯、三氟磺酸Y型全氟聚醚酯或九 氟丁基Y型全氟聚醚酯。
2 .根据权利要求1所述的利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全 氟聚醚的方法，其特征在于：具体步骤如下：
⑴α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚的制备 制备1 ：在-5～5℃下 ，将双端羟基全氟聚醚和三乙 胺加入到容器中 ，在该温度下滴加过 量的特戊酰氯 ；滴加完毕后 ，升温至室温 ，搅拌30～60min ；然后在40～50℃搅拌4h ；用溶剂 萃取产物，减压蒸馏除去溶剂，得粗产物1；其中，特戊酰氯：双端羟基全氟聚醚：三乙胺的摩 尔比为1～1 .5:1:1 .5～2； 将烯丙基溴 和粗产物1 加入到容器中 ，再 加入氢氧化钠水溶液 ，在60～70℃搅拌反应5 ～8h，然后降至室温，烯丙基溴：粗产物1：氢氧化钠的摩尔比为1 .5～2:1:1～1 .5，该氢氧化 钠水溶液的质量浓度为10wt％～30wt％，加入稀盐酸，稀盐酸：粗产物1的投料比ml：g为0 .5 ～1 ：1 ，该稀盐酸的 质量浓度为5wt％～10wt％ ，搅拌10min ，用溶剂进行过滤 ，分液 ，最后减 压蒸馏除去溶剂，得粗产物2； 按照 质量比 氢氟醚溶剂 ：乙 酸乙 酯＝9～8 ：2～1混合 ，溶解粗产物2 ；将粗产物2溶液 倒 入硅胶柱，进行沉降和分离，得到α-特戊酸酯-ω-烯丙基-全氟聚醚； 最后用硼氢化钠将α-特戊酸酯-ω-烯丙基-全氟聚醚还原，硼氢化钠：α-特戊酸酯-ω烯丙基-全氟聚醚的摩尔比为1～2:1，得α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚； ⑵含氟烷基化合物对α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚封端 由 于α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚含有两种可反应性的官能团 ，含氟烷基化合物种类 可选择性比较广：一种是与羟基反应，含氟烷基乙烯或者含氟烷基磺酸酯；另一种是与烯丙 基反应，含氟烷基一氢硅烷； 制备2如下：将含氟烷基乙烯或者含氟烷基磺酸酯和α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚加入 到容器中，再加入氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液的质量浓度为10wt％～30wt％，其中 含氟烷基乙 烯或者含氟烷基磺酸酯 ：α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚 ：氢氧化钠摩尔比 为1～ 1 .2:1:1～1 .5，在60～70℃搅拌反应8～12h，用溶剂萃取产物，减压蒸馏除去溶剂，即得产 物单端全氟聚醚烯丙基醚； 制备3如下 ：将含氟烷基一氢硅烷 和α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚 加入到容器中 ，含氟 烷基一氢硅烷：α-羟基-ω-烯丙基-全氟聚醚按照摩尔比1～1 .2:1加入，再加入催化剂，在 80～100℃搅拌反应8h，用溶剂萃取产物，减压蒸馏除去溶剂，即得产物单端全氟聚醚醇，即 为含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚； 其中，所述含氟烷基一氢硅烷的制备步骤如下： 将含氟烷基乙 烯和四甲 基二氢硅氧烷 加入到容器中 ，含氟烷基乙 烯 ：四甲 基二氢硅氧 烷按照摩尔比1:3～7加入，再加入催化剂，在60～80℃搅拌反应12h，减压蒸馏除去过量的 四甲基二氢硅氧烷，即得产物含氟烷基一氢硅烷。 3 .根据权利要求2所述的利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全 氟聚醚的方法，其特征在于：所述步骤⑴中双端羟基全氟聚醚为牌号为Fomblin D2500，英 文为difunctional hydroxyl terminated PFPE；所述步骤⑴中氢氟醚溶剂为HFE7200，3M
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910097867 .6
(22)申请日 2019 .01 .31
(71)申请人 天津科技大学 地址 300457 天津市滨海新区经济技术开 发区第十三大街9号
(72)发明人 唐旭东 冯裕智 毛占伟
(74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209
权利要求书2页 说明书8页
CN 109970967 A
CN 109970967 A
权 利 要 求 书
1/2 页
1 .一种利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全氟聚醚的方法，其 特征在于：所述方法通过含氟烷基化合物、烯丙基溴和双端羟基全氟聚醚反应，得到含氟烷 基链封端全氟聚醚烯丙基醚或者端羟基含氟烷基链封端全氟聚醚。
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CN 109970967 A
权 利 要 求 书
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公司的 ，牌号为HFE7200 ，成分是九氟丁基乙醚和九氟异丁基乙醚。 4 .根据权利要求2所述的利用含氟烷基链封端双端官能团全氟聚醚制备单端官能团全
氟聚醚的 方法 ，其特征在于 ：所述步骤⑴和⑵中溶剂为三氯三氟乙 烷、六氟间二甲 苯 、氢氟 醚、甲苯、1 ,4-二氧六环、全氟三丙胺、全氟三丁胺、2 ,2 ,3 ,3-四氟丙醇、2 ,2 ,2-三氟乙醇或 六氟异丙醇。
( 54 )发明 名称 一种利用含氟烷基链封端双端官能团全氟
聚醚制备单端官能团全氟聚醚的方法 ( 57 )摘要
本发明涉及一种利用含氟烷基链封端双端 官能团全氟聚醚制备单端官能团全氟聚醚的方 法 ，所述方法通过含氟烷基化合物 、烯丙基溴 和 双端羟基全氟聚醚反应，得到含氟烷基链封端全 氟聚醚烯丙基醚或者端羟基含氟烷基链封端全 氟聚醚。本发明方法制备的单端官能团全氟聚醚 原料比 双端官能团 全氟聚 醚原料具有更 加优异 的爽滑性、润滑性和耐磨擦性。单端官能团全氟 聚醚的分子链是直链型结构 ，具有优异的柔顺 性 ，受到摩擦后 ，未固定的 一端具有很高的自由 度。
代理人 韩晓梅
(51)Int .Cl . C08G 65/338(2006 .01) C08G 65/48(2006 .01) C09D 171/00(2006 .01) C09D 5/16(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109970967 A (43)申请公布日 2019.07.05