重要-微波消解
药物分析中的微波消解技术应用
药物分析中的微波消解技术应用在药物研究领域，药物分析是一项重要的工作，它可以帮助药物制造商在药物研制、生产和质量控制过程中确保药物的有效性和安全性。
微波消解技术是一种在药物分析中广泛应用的方法，它能够快速、高效地分解药物样品，提高分析的准确性和可靠性。
一、微波消解技术简介微波消解技术是利用微波能量快速加热样品，使样品中的有机物和无机物分解为离子和原子，从而方便进一步的分析和检测。
微波消解仪器通常由微波发生器、反射器、加热腔和温度控制系统组成，其工作原理是通过微波辐射能使样品分子内部的电偶极矩不断不断快速变化，使分子中电极化反应频率与微波频率相等，从而产生共振吸收，使样品中的分子化合物发生局部加热和分解。
二、微波消解技术在药物分析中的应用1. 药物配方研究：在药物配方研究中，微波消解技术可以用来分析不同原材料的相互作用和药物成分的分解情况，从而确定最佳的药物配方。
通过微波消解技术，可以快速获取药物样品的溶解度、溶出度和非离子冷凝点等关键参数，为药物配方的优化提供依据。
2. 药物质量控制：在药物质量控制中，微波消解技术可以用来分析药物样品中的有害物质、杂质和元素含量。
微波消解技术具有快速、高效、准确的特点，能够同时分解样品中的有机物和无机物，从而提高分析的准确性和可靠性。
通过微波消解技术，可以对药物样品中的重金属、有害元素和有机磷农药等进行分析，确保药物的质量符合标准要求。
3. 药物代谢研究：在药物代谢研究中，微波消解技术可以用来分析药物在人体内的代谢情况。
通过微波消解技术，可以快速将人体内的样品分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和液相色谱分析，从而揭示药物的代谢途径和代谢产物，为药物的研制和合理用药提供依据。
4. 药物残留分析：在药物残留分析中，微波消解技术可以用来分解药物样品中的残留物质，如农药残留、抗生素残留和生物样品中的药物代谢产物等。
通过微波消解技术，可以快速将残留物质分解为离子和原子，进一步进行质谱分析和色谱分析，从而确保药物残留量的准确测定，保护人们的食品安全和健康。
微波消解知识
微波消解知识转一篇文章：密闭微波样品消解原理及常识刘伟阎军武刚The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion4样品制备目标和原则现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。
一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。
非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。
绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。
在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。
以下为样品消解前处理所应考虑的前提:4.1确定样品消解是否必要1）.没有样品消解能否分析？2）.通过消解样品能否改善分析？4.2理想样品制备的进行步骤1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。
2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。
3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。
4）.不加任何元素或化合物干扰离子。
5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。
4.3采用微波消解手段的十大理由1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。
2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。
3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。
4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。
且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。
5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。
在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。
微波消解的原理及应用
微波消解的原理及应用1. 原理微波消解是一种化学分析技术，利用微波能量将样品加热至高温，使样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，进而进行元素分析。
微波消解的原理主要包括以下几个方面：1.1 电磁辐射原理微波消解利用微波电场和磁场的相互作用，通过高频电磁波的辐射加热样品。
微波电场的变化会使样品中的电偶极矩不断改变方向，从而引起样品内部的分子运动和振动。
1.2 介电损耗原理微波消解利用样品中的物质对微波的吸收现象，通过样品的介电损耗使样品加热。
物质在电场中会发生极化现象，而极化现象会产生能量损耗，进而导致样品温度的升高。
1.3 热传导原理微波消解过程中，样品在辐射加热的作用下，表面温度升高并迅速传导至样品内部，从而实现样品的均匀加热。
1.4 分子振动离解原理微波消解过程中，微波电场的变化使得样品中的化学键振动频率发生变化，从而导致化学键的断裂，使分子转变为原子或离子状态。
2. 应用微波消解技术在化学分析领域有广泛的应用，主要用于以下几个方面：2.1 无机物元素分析微波消解可将样品中的有机物和无机物分解为原子或离子状态，从而方便进行无机物元素的分析。
常见的应用包括土壤、水样、植物组织等的元素分析。
2.2 有机物元素分析微波消解还可用于有机物元素的分析，特别是有机物中的微量元素的分析。
通过消解有机物样品，将有机物分解为无机物，进而进行元素分析。
2.3 食品安全分析微波消解在食品安全分析中有重要作用。
通过对食品样品的消解，可以准确测定其中的微量元素和有害物质，帮助进行食品质量监控和安全评估。
2.4 环境监测微波消解技术可应用于环境监测领域，通过对大气、水体、土壤等环境样品的消解，分析其中的元素成分，了解环境污染程度，为环境保护提供依据。
2.5 药物分析微波消解可用于药物分析，通过对药物样品的消解，提取其中的活性成分，使其更易于分析和检测。
3. 优势与展望微波消解技术相比传统的消解方法，具有以下几个优势：•快速：微波消解的加热速度快，能够在短时间内将样品加热至高温，提高分析效率。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
微波消解的工作原理
微波消解的工作原理
微波消解是一种常用于化学实验室中的样品预处理技术，其工作原理是利用微波加热的方式对样品进行消解。
具体工作原理如下：
1.产生微波：微波消解仪首先产生微波能量，通常通过一个微
波发生器来产生微波信号。
2.波导传输：微波信号从微波发生器中通过一个波导传输线
（例如镍铁合金或铜管）传输到反应器中。
通常，波导传输线的长度会根据不同的应用和样品容器的大小而有所调整，以确保微波能够均匀地传输到反应器中。
3.样品加热：微波能量进入反应器后，会与样品中的分子发生
相互作用，导致样品分子发生剧烈的振动和摩擦，从而产生热量。
这样，样品中的化学键会断裂，有机物会分解为无机离子，而无机物会转化为更容易分析的形式。
微波消解加热的优势是它可以快速、均匀地加热样品，从而提高样品消解的效率。
4.冷却和处理：加热完成后，通常会采用冷却系统来降低样品
的温度。
在冷却过程中，可以根据需要添加适当的溶液或试剂进行进一步处理和分析。
需要注意的是，由于微波消解过程中样品中发生的剧烈振动和摩擦，以及微波加热引起的高温和压力变化，因此在操作过程中需要注意安全，并根据具体实验要求合理选择反应器和操作条件。
分析化学中的微波消解技术在环境分析中的应用
分析化学中的微波消解技术在环境分析中的应用近年来，随着环境污染问题的日益严重，环境分析的重要性愈发凸显。
而在分析化学领域中，微波消解技术作为一种高效、快速的样品前处理方法，被广泛应用于环境分析中。
本文将从微波消解技术的原理、优势以及在环境分析中的具体应用等方面进行分析。
首先，我们来了解一下微波消解技术的原理。
微波消解技术是利用微波辐射加热样品，使样品中的有机物和无机物发生分解、溶解和转化的过程。
微波辐射能够迅速将样品内部加热到高温，从而实现样品的消解。
相比传统的消解方法，微波消解技术具有加热速度快、反应均匀、操作简便等优点。
其次，微波消解技术在环境分析中的应用非常广泛。
首先，它可以用于土壤和沉积物样品的消解。
土壤和沉积物中常含有大量的有机物和无机物，传统的消解方法往往耗时耗力且效果不佳。
而微波消解技术可以快速、高效地消解这些样品，使得分析更准确可靠。
其次，微波消解技术还可以应用于水样的消解。
水样中的有机物和无机物种类繁多，传统的消解方法往往需要大量的试剂和时间。
而微波消解技术可以在短时间内消解水样，大大提高了分析效率。
此外，微波消解技术还可以用于大气颗粒物、生物样品等的消解，为环境分析提供了更多的可能性。
除了在样品消解方面的应用，微波消解技术还可以用于环境分析中的其他方面。
例如，它可以用于测定土壤和水样中的重金属元素。
重金属元素是环境中的一类重要污染物，对人体健康和生态环境造成严重影响。
传统的测定方法往往需要长时间的前处理和分析过程，而微波消解技术可以快速、准确地测定土壤和水样中的重金属元素含量。
此外，微波消解技术还可以用于测定水样中的有机物含量、土壤中的营养元素含量等。
当然，微波消解技术也存在一些局限性。
首先，微波消解技术在样品消解过程中产生的高温和压力可能会对一些易挥发或易氧化的物质造成影响，从而导致分析结果的不准确。
其次，微波消解技术在样品处理过程中需要使用特殊的消解器和试剂，成本较高。
因此，在选择是否使用微波消解技术时，需要根据具体的分析需求和经济条件进行综合考虑。
元素分析之必备前处理技术—微波消解前处理技术—微波消解
元素分析之必备前处理技术—微波消解前处理技术—微波消解【关键词】元素微波消解InspectIon & DetectIon 检验检测的研究已开展30多年，但是由于缺乏理想的商品化AFS仪器，联用技术一直没有太大进展。
近年来，随着国内原子荧光技术的不断发展和完善，AFS在各项性能上都得到了很大提高，具备了与色谱联用的条件，因而可以实现对As、Hg、Se等元素形态的有效分析。
此外，原子荧光价格低廉、操作简单等优点使HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有广阔的发展前景，易于在各行业推广和使用。
瑞利分析及其研发成果自20世纪90年代后期，北京瑞利分析仪器公司（以下简称瑞利分析）的著名专家张锦茂老师就开始了对元素形态的研究。
1998年，瑞利分析与中科院生态环境研究中心开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用研究，样品涉及海产品、环境样品及中药样品；2000年开始与戴安公司进行合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析中的应用研究；2006年开始与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术在食品中砷、汞形态分析的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食。
经过在HPLC-AFS联用技术领域近十年的刻苦攻关，瑞利分析已掌握了该领域的所有最前沿的关键技术，并获得多项专利、奖项及项目支持。
目前公司的色谱-原子荧光联用仪已有多个型号，主打产品AF-610D2型凭借出色的表现赢得了业内的一致好评。
此外，瑞利分析色谱-原子荧光联用仪、现场用小型原子吸收光谱仪在国家“十一五”科技支撑计划仪器项目投标中一举中标，不仅提高了企业知名度，还为瑞利分析品牌的发展提供了有力支撑。
北京瑞利分析仪器公司（原北京第二光学仪器厂）始建于1968年，是原机械工业部规划定点的国内规模最大的物理光谱仪器生产厂家，中国第一台直读光谱仪就诞生在这里，第一批原子吸收光谱仪也从这里走向市场。
微波消解原理
微波消解原理微波消解是一种常用的样品前处理方法，它利用微波能量来加热和消解样品，从而将样品中的有机物和无机物转化为可溶解的形式。
微波消解技术具有快速、高效、安全的特点，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
微波消解的原理是利用微波能量对样品中的水分子产生摩擦作用，从而使样品快速升温。
微波能量可以穿透样品并被吸收，因此能够在短时间内将样品加热至高温，从而实现样品的消解。
在微波场中，样品中的分子会受到振动和摩擦力的作用，导致分子内部的键断裂，从而使有机物和无机物转化为可溶解的形式。
微波消解的过程可以分为三个阶段，加热阶段、消解阶段和冷却阶段。
在加热阶段，微波能量被样品吸收，样品温度迅速升高；在消解阶段，样品中的有机物和无机物被转化为可溶解的形式；在冷却阶段，样品温度逐渐降低，消解过程结束。
微波消解的原理可以简单概括为“微波能量加热样品，使样品中的有机物和无机物转化为可溶解的形式”。
这一原理使得微波消解技术成为样品前处理的重要手段。
与传统的消解方法相比，微波消解具有以下优点：首先，微波消解速度快。
由于微波能量可以直接作用于样品分子，因此样品的加热速度很快，可以在短时间内完成消解过程。
其次，微波消解效率高。
微波能量可以穿透样品并被吸收，因此可以使样品均匀加热，从而提高消解效率。
最后，微波消解安全环保。
微波消解过程中不需要添加化学试剂，减少了对环境的污染，同时也减少了操作人员的接触风险。
综上所述，微波消解是一种快速、高效、安全的样品前处理方法，其原理是利用微波能量加热样品，使样品中的有机物和无机物转化为可溶解的形式。
微波消解技术在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要应用价值，是现代化学分析的重要手段之一。
微波消解名词解释
微波消解名词解释微波消解技术解析微波消解法（Microwave Digestion, MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。
该方法适用于大批量、极性和热不稳定的样品。
1975年首次用于生物样品消解，直到1985年才引起广泛关注。
与传统的传导加热方式相反，微波消解是通过直接将试剂进行微波能到热能的转换加热，具有两个主要产生机理。
偶极子旋转机理：水分子偶极子旋转：水分子是一种偶极子，在微波场中，偶极子会随着微波频率变化而迅速旋转。
这种旋转导致水分子间的相互碰撞和摩擦，将微波能转化为热能。
离子传导机理：离子极性取向迁移：消解样品所用的酸在水中解离为正、负离子。
这些带电离子在微波场下发生极性取向迁移，由于电场的高速变化，离子在相邻区域内发生剧裂回转，受到周围溶剂分子的阻滞而产生热能。
微波消解的优势包括快速、节省能源、用量少、易于自动化等。
该方法已广泛应用于环境样品、生物组织、医药、矿粉等领域，被认为是理化分析实验室的一次技术革命。
美国公共卫生组织已将微波消解法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。
如何选择合适的微波消解仪？选择微波消解仪需考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本：安全性：主动安全防护：选择具有预防措施的仪器，降低操作风险。
被动安全防护：注意备用措施，保障安全。
准确性：温度和压力控制：选择可精确控制温度和压力的仪器，确保实验结果准确。
传感器真实性：确保温度和压力传感器读数的真实性和准确性。
故障率：可靠性和稳定性：选择故障率低、稳定可靠的设备，减少实验中断和维护成本。
耗材成本：综合成本：考虑仪器的全寿命周期成本，包括耗材成本，确保经济使用。
微波消解技术的未来发展趋势：微波消解技术正朝着多通道自动化、在线监测和与其他仪器的集成方向发展。
在生物医学研究和纳米材料领域，微波消解技术得到广泛应用。
其快速、精确、自动化的特点使其在不同领域的样品前处理中具有广阔的应用前景。
微波消解技术
微波加热的选择性 – 萃取温度的影响
细胞分子间氢键松弛，溶剂化
– 达到常压下使用同样溶剂达不到的 萃取温度。
微波萃取的特点
被萃取物自由流向溶剂，受溶剂亲和力 的影响较小
唯一可使所需组分直接从基体浸出的方法
微波萃取同传统萃取的比较
索氏萃 取 时间 溶剂 用量 费用 工作 强度 污染
24~48h
超声 波
反应罐密闭和开启操作轻松简便， 反应罐在炉腔外冷却，炉腔利用率高。
温度、压力曲线实时显示
消解/萃取罐的密闭、泄压和防爆
自密闭
泄压孔
防爆膜
多道国家专利的安全保护装置
反应温度和压力的准确测控 功率随温压自动变频控制 微机自动报警提示 (温度过高, 罐体异常…) 安全泄压孔, 安全爆裂膜, 安全防护罩
样品 生物样品 地质样品 氧化铝 钢铁 土壤
高纯化合 物
时间t1（h） 8 6 24 1 8 8～24 6
微波消解条件
HNO3/HCl， HNO3/HF
时间t2（min） 10～30 20 40 5 20 12 10
HNO3, HCl HSO4,H3PO4 HCl, HF, HNO3 HNO3, HF HNO3,HF HNO3
平均所需时间： 几小时至一天
传统样品制备技术的缺陷：
高温熔融法
分解力强； 费时，试剂耗量大，空白值高，劳动强度 大，带入碱金属盐；
平均所需时间： 几小时至半天
传统萃取方法的劣势：
Soxhlet 萃取，搅拌萃取和超声波萃取：
费时，费试剂，效率低，重现性差，
而且 所用试剂通常有毒，易对环境和操作人员 造成危害。
HF
(40%)
微波消解技术
微波密闭消解技术二OO二年十二月上海屹尧仪器科技发展有限公司杨学群微波密闭消解技术微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。
它一方面减轻了分析工作者的劳动强度，另一方面提高了分析的水平和质量。
这就是革命，解放了生产力，提高了劳动生产的效率。
我们回顾一下，近50 多年来，随着科学技术的进步, 机械加工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，研制出许多先进的分析仪器。
就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。
这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。
如 AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。
仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。
但是，AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。
据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上，人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品，往往要花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。
怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，已成为分析工作者迫切希望解决的问题。
微波密闭溶样技术迎运而生 , 并促成它迅速发展。
1975年，Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。
随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。
到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出一系列的微波加热设备。
如美国 CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司，我国也都有他们的用户。
20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器，上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。
微波消解法的原理及应用
微波消解法的原理及应用一、原理微波消解法是一种利用微波加热样品进行消解的方法。
其原理主要基于微波在物质中的温度升高和电磁场的作用。
微波加热可以快速并均匀地提高样品的温度。
微波是一种高频电磁波，其频率通常在0.3~300 GHz之间。
微波在物质中的吸收主要取决于两种方式：电偶极损耗和离子电导损耗。
1.电偶极损耗：微波场中的电场引起物质中离子和偶极子发生定向转动，从而发生能量损耗。
2.离子电导损耗：微波场中的电场引起物质中自由电子的加速运动，从而发生热损耗。
通过选择合适的微波频率和功率，可以控制样品的温度升高速率和最终温度。
此外，微波加热还可以有效地避免样品的超热现象，并减少消解过程中的氧化和损失。
二、应用微波消解法被广泛应用于环境、食品、地质等领域的样品前处理和分析。
1.环境分析：微波消解法可用于快速分解废水、土壤、沉积物等环境样品中的有机和无机物质。
通过消解，可以提高样品的可溶性，使分析更加准确和灵敏。
2.食品分析：微波消解法可用于食品样品中重金属、营养元素等的分解和测定。
通过消解，可以破坏食品样品中的有机物质，使分析结果更加准确和可靠。
3.地质分析：微波消解法可用于地质样品中的元素分解和测定。
通过消解，可以提高地质样品中特定元素的提取效率，从而减少测定误差。
微波消解法相较于传统的消解方法具有以下优点：•快速加热：微波能够迅速将样品加热至目标温度，缩短了分析时间。
•均匀加热：微波能够使样品均匀受热，避免了传统方法中的温度梯度。
•高效提取：微波能够促进样品中目标物质的溶解和释放，提高了提取效率。
•环境友好：微波消解法不需要使用大量的溶剂和试剂，减少了对环境的污染。
总之，微波消解法作为一种快速、高效且环境友好的样品前处理方法，在分析实验室中得到了广泛应用。
它不仅提高了分析的准确性和可靠性，还节省了人力和时间成本，为科学研究和生产实践带来了便利。
微波消解原理及优点
微波消解原理主要是通过极性分子在微波的作用下产生高速旋转和振荡的分子运动，这些分子会迅速转化为强烈的氧化-还原反应，从而将样品消化分解。
具体来说，微波能量使得氧化还原反应中的氧化剂或还原剂分子迅速变化，提高了反应速率，从而有效地消解了样品。
对于微波消解的优点，首先，它显著提高了效率，能够在很短的时间内完成消解，节省了时间和资源。
其次，由于消解试剂的减少，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。
此外，使用微波消解技术进行样品处理还能保护操作人员的健康，因为其产生有害气体的程度大大降低。
具体来说，它具有以下优点：
1. 快速：微波消解能够在很短的时间内完成，与传统加热方式相比，效率大大提高。
2. 环保：它减少了试剂的使用，降低了废液的产生，从而减少了环境污染。
3. 安全：微波消解技术产生的有害气体和废液大大减少，从而保护了操作人员的健康。
4. 操作简单：微波消解设备易于操作，能够得到高质量的结果。
5. 适用于多种样品：微波消解可以处理各种类型的样品，包括难溶的、难分解的样品。
总的来说，微波消解是一种高效、环保、安全的技术，适用于多种类型的样品，具有广泛的应用前景。
在分析测试领域中，它已经成为一种常用的样品处理方法。
然而，也有一些注意事项。
例如，在处理易燃、易爆或未知成分的样品时，需要格外小心，并采取适当的预防措施。
此外，不同的样品可能需要调整消解程序和试剂，因此需要积累经验和知识。
总的来说，微波消解是一种值得推广的环保技术，未来有望在更多的领域得到应用。
微波消解技术及其应用
微波消解技术及其应用一、概述微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。
微波是指电磁波中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射，具有较强的穿透能力。
电热板、石墨消解仪等传统的加热技术都是“由表及里”的“外加热”，而微波加热是一种“内加热”，即样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，发生介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速振荡，使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞，致使加热物温度迅速升高。
分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面，促进酸与试样更有效的接触，从而使样品迅速地被分解。
微波消解设备由微波炉和消解罐组成。
实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。
它有压力或温度控制系统，能实时监控消解操作中的压力或温度。
消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成，即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过，它必须具有化学性能稳定和热稳定性，TFM、聚四氟乙烯、PFA（全氟烷氧基乙烯）都是制作消解罐的理想材料。
温压双控微波消解罐主控罐示意图高压密闭微波消解是80年代以来常用的微波消解样品的方法，其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。
另外，样品消解时产生的酸雾存在于容器中，专业级炉腔可免受腐蚀。
使用密闭容器消解，由于内部温度、压力急剧上升，为了安全起见，专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施，以确保安全操作。
微波消解具有以下优点：（1）被加热物质里外一起加热，热能损耗少，利用率高，节能，与电热板消化相比，消化可快4-100倍。
（2）微波穿透深度强，加热均匀，对某些难溶样品的分解尤为有效例如：用目前最有效的消解法分解锆英石，即使对不稳定的锆英石，在200℃也需要加热2天，用微波密闭消解在2小时之内即可分解完成。
（3）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向（4）封闭容器微波消解所用试剂量少，空白值显著降低，且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染，尤其适合易挥发元素（As，Hg）的测定，提高了分析的准确性。
微波消解法的基础知识
微波消解法的基础知识
一、微波消解法的原理
微波消解是一种高温高压环境下，在微波能的作用，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。
微波消解仪是辅助AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析的好帮手，具有超高效的样品处理力，20 分钟内完成绝大部分有机无机液体固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。
二、微波消解法的优缺点
1.优点
①消化时间短，微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。
大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。
采用
微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高；
②由于微波在使样品发生内加热时，还引起酸与样品之间较大的热对流，使酸与样品充分接触，最大限度发挥酸的作用；
③消化中消化罐是密闭的，不会酸气泄漏，减少了对环境和实验人员的污染。
④微波消解是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。
2.缺点
消解过程密闭不可见，无法监控消解过程出现的意外情况。
每次消解样品数量少，每次装备样品取出样品比较耗时。
另外，水产品、肉制品、粮食中汞元素的测定通常使用微波消解法，在使用前加酸放置过夜，有利于下一步的消化。
酒类样品需要先排干乙醇再进行消化。
快来了解微波消解仪的奇妙用处 微波消解仪如何操作
快来了解微波消解仪的奇妙用处微波消解仪如何操作微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。
微波波段中，波长在1—25cm 的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学讨论、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。
因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz，家用微波炉也如此。
微波消解仪用途微波消解仪可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、进行快速消解测定。
微波消解仪广泛用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
微波消解仪微波有机合成以其jue对的应用优势将取代传统的合成方法。
诸如原子吸取光谱仪原子荧光光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪液相色谱仪，气相色谱仪等分析仪器的样品制备，越来越多的试验室接受了微波样品处理系统来替代耗时、费劲、污染严重的方法。
微波消解仪为样品供应了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病掌控、质量监督、商品检验、科研院所等领域。
智能微波消解仪的应用是大势所趋智能微波消解仪适用于制药（中药材、饲料）、食品、饲料、农产品等样品消解的普及型微波消解仪，专业的均匀炉腔（微波谐振腔）设计保证全部样品同步处理，接受PFA喷涂炉腔，抗高温多重防腐涂层，确保炉腔长期防范各种酸气和溶剂腐蚀。
智能微波消解仪排风和冷却系统炉腔配备大功率排风系统，各种反应可在通风，安全和易于察看的环境下长时间连续进行，炉腔通风接受耐酸蚀，大风量离心式风机，排风量不小于5m/min；炉腔内具有风冷功能，持续为反应罐降温，温度和压力实时显示。
智能微波消解仪智能高通量微波化学工作平台，中英文操作系统，支持国际和国家标准方法。
微波消解法01
微波消解法【色谱世界】【本书目录】【引用网址】/books/C/1402/0.html微波消解法（microwave - digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
微波消解法于1975年首次用于消解生物样品，但直到1985年才开始引起人们的重视。
与传统的传导加热方式（如电热板加热，加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品）相反，微波消解是对试剂（包括吸附微波的试样）直接进行由微波能到热能的转换加热。
其主要产生机理有两个方面：（1）偶极子旋转常用作溶剂的水分子是偶极子，分子内因电荷分布不匀而存在正、负偶极。
微波场可看成是交变速度极快的正、负极交变电磁场。
交变电场对偶极子的影响除与频率有关外，耗散因子越大影响越大。
水恰是这样的溶剂。
在未施加微波场前，水分子排列是杂乱无章的；在施加微波场后，水分子偶极的正、负极分别向电场的负、正极取向。
这种取向约在0.1ns内发生，造成水分子偶极子的旋转。
由于周围存在无数其他水分子亦从各自初始位置作这种取向、旋转，因而造成分子间的相互“碰撞”和“摩擦”。
化学实验室常用的微波频率为915或2450MHz，即交变电场极性每秒要变化9.15或24.5亿次，这种激烈的“碰撞”和“摩擦”直接将微波能转化为热能。
-及F-等负离子。
（2）离子传导的阻滞消解样品所用的酸在水中会解离为H+和相应的Cl-、NO3这些带正、负电荷的离子在微波场下亦作极性取向迁移。
由于极高速变化的电场使这些离子在相邻区域内作剧裂回转，同样也受到周围溶剂分子的阻滞从而直接产生热。
在上述两种热产生机理中，一般情况下，偶极子旋转起主导作用。
此外，由于溶剂和试样的介质耗散因子各异而造成界面温差，从而引起搅动，不断“剥蚀”、带走已反应的产物，裸露出新的试样表面再与溶剂接触也会加速消解反应。
微波场下使用密闭容器会极大提高消解速度，其作用与内衬为聚四氟乙烯罐的不锈钢熔弹升压消解作用类似。
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试剂和水的要求
• • • • 水的要求：最好18MΩ 试剂的要求：保证试剂（GR)/电子纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B等, 对水 与试剂要特殊特别注意
标准溶液的制备与匹配
• 用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸， 使溶液维持一 定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一 致。配臵多元素混合标准溶 液时，应注意元素之间可能 发生的化学反应。 标准溶液浓度一般在µg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的 酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。 ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制： 1、不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生； 2、介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵 塞雾化器并引起进样 量的波动； 3、元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰； 4、试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检 测限变差和误差增大 。
reflected microwaves magnetron microwave cavity waveguide
vessel
敞口式微波消解炉的使用
微波消解手段的十大理由:
1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子） 运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的 方向 2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传 统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用 效率。 3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节， 定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现 对反应的控制。
无机试样前处理
• 高氯酸：热的高氯酸是强氧化剂，能溶解：不锈钢，镍铬合金，稀土 矿物，独居石，菱镁矿等。热的高氯酸与 有机物发生剧烈反应，会发 生爆炸。与硝酸混合使用能 消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样 。 • 硫酸和磷酸：常用于分解难溶矿物，如：铬铁矿、稀土矿等。硫酸和 磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高， 沸点也比较高，不容易蒸发除 掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰；而这类酸的粘度 较高，不利 于雾化，对ICP也不利，除特殊情况外一般很少用应用。
Schematic of Microwave Pattern Interaction with Pressure Vessels
waveguide
microwave pattern
microwave cavity
CEM Patented Magnetron Protection
Isolator microwaves
实验室环境、器皿及试剂和水的要求
仪器室与样品准备室分开
试样瓶的选用
• 酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中 • Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定 • 碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF——聚四氟乙烯
器皿清洗步骤
• 5%的盐酸或者硝酸（难溶物质可选王水）浸泡过夜 • 超声波震荡洗涤 • 去离子水冲洗风干
• •
• •
无机试样前处理-焙烧
• 焙烧在低于熔剂熔点的温度下分解试样。 烧结熔剂：碳 酸钠、碳酸钙、过氧化钠、氧化镁等。 烧结法熔剂用量 比熔融法少，几乎不腐蚀坩埚，引入的盐类相应减少。 • 例如：90%碳酸钠-10%硝酸钠混合熔剂烧结，1.5~2 倍于试样的 熔剂,不超过780度烧结可分解绝大多数矿物。 例如：用4倍于试样的过氧化钠，在不超过500度温度 下烧结7~8 分钟，几乎可以分解所有的矿物。
无机试样前处理-碱溶
• 有些情况下，氢氧化钠、氢氧化钾等强碱溶液也用于溶解试样。 如： 金属钨、金属铝、铝合金等。高纯铝在盐酸中溶解很慢，而在氢氧化钠溶液 中能迅速溶解。在引入的钠盐不影响测定的前提下也 用来分解试样。测定其 中的金属元素时，要将碱中和使金属的氢氧 化物溶解。 用碱溶解金属铝时，反应产生氢，能将As、Sb、Bi等元素还原 成氢化 物AsH3、 SbH3、 BiH3 ，造成挥发损失。 强碱溶液会腐蚀玻璃烧杯，测定一些常见元素时空白值高。 有些矿石、化合 物不能溶解在酸中，如：石英SiO、锡石SnO、 金红石TiO、锆英石ZrSiO、 碳化硅等，分解这些样品必须用碱熔融。 金属锇、铱、钌等很难溶于酸，也 可用碱熔融分解。 碱熔融的熔剂有：氢氧化钠、氢氧化钠+氢氧化钾、过氧化钠、 碳酸钠 、偏硼酸锂、四硼酸锂等。其中以过氧化钠分解能力最强，几乎能分解所有 样品，对坩埚的腐蚀也最强烈。 碳酸钠、偏硼酸锂和四硼酸锂熔融，对坩埚的腐蚀较小，可在铂 坩埚 、热解石墨坩埚内进行。
7）完全消解程序。 8）对于校准，必须说明校准所需的具体功率设定和每步的 持续时间。 9）对于温度反馈控制，需要描述加热温度、保持温度和冷 却步骤。（如EPA方法3052可分为桑额阶段：加热到180±5℃需
5.5分钟，保持180±5℃需9.5分钟，冷却至少需5分钟。）
普通加热示意图
容器壁
热对流
样品+试剂无机Fra bibliotek样前处理-混酸
• 1、王水：三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物称为王水。 能用盐酸和硝酸溶解的金属、矿物几乎都可以用王水溶解。Au、 Pt、Pd 、Os、Rh、Cr、Mo等不溶于单一酸的金属也可用以王水溶 解。 2、盐酸+过氧化氢；硝酸+过氧化氢 过氧化氢是一种强氧化剂，受热分解为氧和水。盐酸+过氧化氢 是一种 良好的溶剂。一些单独用盐酸不能溶解的金属，可用盐酸+过 氧化氢分解。 如锡青铜、铅锡焊料等。铜合金不溶于盐酸，用硝酸分解时锡会以偏锡酸形 态析出沉淀，阻碍分解反应的继续进行。用 盐酸+过氧化氢分解，速度很快 ，并能得到稳定的澄清溶液。贵金属铑也可以用盐酸+过氧化氢在密封容器内 分解，过氧化氢还是金属钨的有效溶剂。 硝酸+过氧化氢也是一种良好的溶剂，一些用硝酸溶解缓慢的试样，滴 加少量过氧化氢能加速溶解。更多地用于消解有机试样。
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无机试样前处理-混酸
• 3、硝酸+氢氟酸+高氯酸；硝酸+氢氟酸+硫酸 • 大多数硅酸盐矿物可用上述混合酸分解。绝大多数元素的高氯酸 盐溶解度很高，用硝 酸+氢氟酸+高氯酸处理，加热赶掉多余的高氯 酸，用稀 盐酸或稀硝酸溶解，可得到澄清的溶液。只有高氯酸钾 的 溶解度较小，但一般并不造成影响。 • 使用氢氟酸时要在铂器皿或聚四氟乙烯烧杯中进行 。 • 高氯酸和硫酸冒烟时温度较高，会造成Hg、As、Se、 Te、Ge 、Re、Os、Ru等元素的挥发损失。
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有机试样前处理-干式灰化
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干式灰化是使有机物燃烧，其中的金属元素转化为无机盐，然 后用适 当的酸溶解灰分制成稀酸溶液，用于原子光谱测定。通常是 将试样臵于铂坩 埚或瓷坩埚内，先在低温电炉上使试样炭化，然后 放入马弗炉内灰化。植物 、蔬菜等鲜品应预先在烘箱内烘干后再灰 化。为了缩短灰化时间，一般在 700~800OC灰化。 灰化温度在 500OC以上，会造成一些元素的挥发损失。700OC 时Hg 、As、Se、Pb、Cd等元素几乎挥发损失殆尽， Cr、Cd、Zn 等元素也有部 分损失。大多数生物样品含氯，一些元素会以氯化物 形式挥发损失。对于含 氯的试样灰化损失更为显著。 灰化温度在 500OC以下，有机物灰化速度很慢，一般要数小时 或更长 时间。添加镁、铝、锆等元素的硝酸盐，灰化温度在700OC 时As等元素也不 会损失。 对于有机试样，干式灰化过程中Hg的损失是不可避免的。 干式灰化方法简单快速，适合处理大批量样品。对于痕量元素 的分析 ，灰化过程的环境污染不可忽视。 尤其是添加大量硝酸盐时，也造成空白值高，影响检出限的降 低。
无机试样前处理
• 1、水溶解 • 可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测 定溶 液，如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的 稳定性及与 标准溶液酸度的一致性，往往要加入 一些酸。 • Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也 能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。 为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶 液酸化。
无机试样前处理
• 盐酸：盐酸是应用最多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属 如 ：Fe、Be、Mg 、Ca、Sr、Ba、 Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属 ;大多数金属氧化物；碳酸盐类矿物；有色金属硫化矿等。 • 硝酸：是一种强酸，同时也是一种强氧化剂，能氧化分解大多数有 机 物，多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位 比氢 正的元素能用硝酸溶解。如：Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、Hg、 Mn 、Bi、Se、Te、V等金属，大多数金属氧化物、合金、有色金属 氧化 矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂，一些氧化物难 溶的金 属不能用硝酸溶解，如铝、锡等金属。 • 氢氟酸：氟离子是许多元素的络合剂，不能用盐酸和硝酸溶解的难熔 金属可用氢氟酸溶解。如： Ti 、Zr 、Hf 、 Nb、Ta、V、Si 、B金属 及其氧化物，硅酸盐矿等。
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有机试样前处理-消化
• 2、微波消解 • 微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段。它具有高压 密封罐法所有的优点。由于微波的作用，微波消解法具有很强的消 解 能力，消解速度比高压密封罐法快得多。一般只需几分钟就能消 化完 全，几乎可以消化所有的有机物，是消化有机试样最为理想的 手段， 其应用日益广泛。
有机试样前处理-消化
• • 1、在敞开式容器中消化 通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解，使用的酸有 硝酸、硝酸+高氯 酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫 酸+过氧化氢等。硝酸与有机物的反 应比较激烈，特别是干的有机物。 一般要在加酸后在室温下放臵一段时间，有时可放 臵过夜，待大部分有机物分解后再加热。 单独使用硝酸，脂肪等有机物不能完全消化，加热时Hg等一些 元素会挥发损失 ；使用混合酸有助于有机物的彻底消化，高氯酸、 硫酸冒烟的温度较高，会造成Hg、 As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元 素的挥发损失。氯含量高的样品挥发损失更严重。 使用硝酸-高氯酸湿式消化时必须认真操作，在有机物没有完全 消化之前，在硝 酸蒸发完之前不断补充硝酸，以防高氯酸与有机物 发生剧烈反应引起爆炸。使用硫酸 时，在有机物未全部消化硝酸蒸 发完之后，虽然不会发生爆炸，但有机物会炭化产生 游离碳，而游 离碳很难分解。所以也必须认真观察，细心操作。 在敞开式容器中消化的优点是设备简单，缺点是操作难度大， 试剂消耗量大、 每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一 致、消解周期长、环境污染等。