Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
微波辅助萃取技术原理
该类型商品化的仪器有:CEM公司生产的MES1000和MDS2000及上海申科的MK-1 型微波炉等
Akiko Tannabe , Shiperu Suzuki. Anal . Chem. , 1999 , 48 (10) :939～944
开罐式聚焦微波萃取系统
该体系与密闭微波萃取系统基本相似,只是其微波是通过一波导管将其聚 焦在萃取体系上,其萃取罐是与大气连通的,即在大气压下进行萃取(压力 恒定) ,所以只能实现温度控制。该系统将微波与索氏抽提结合起来,既采 用了微波加热的优点,又发挥了索氏抽提的长处,同时免去了过滤或离心 等分离的步骤。但该体系不足之处在于一次处理的样品数不能太多。 该类商品化的仪器有:Porlabo Soxwave 100
• 由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此 微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分 子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时， 可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性， 即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以 24．5亿次／s的速度作极性变换运动，从而产生 键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速 生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出 并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力 的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的 某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基 体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微 波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
李 核，李攻科，张展霞，微波辅助萃取技术的进展，分析化学，2003，10（31）：1261-1268
密闭式微波萃取体系
这类微波萃取体系是由一个磁控管、一个炉腔、监视压力和温度的监视装置及一 些电子器件所组成。其中在炉腔中有可容放12 个密闭萃取罐的旋转盘,其结构如 上图所示。该体系有自动调节温度、压力的装置,可实现温2压可控萃取。 该体系的优点是:待分析成分不易损失,压力可控。当压力增大时,溶剂的沸点也相 应增高,这样有利于待分析成分从基体中萃取出来。
微波辅助萃取全部全解ppt课件
4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或 浓度差很小，提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高；也可能导致体系温度过度上 升，为减小温度的影响，可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的，当其他条件 一样时，热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂， 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
中
的
的
应
应
中 的 应
用
用
用
食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法，压榨法、酶反应法、微生物，发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
微波及超声波辅助萃取技术
明德厚学 求是创新
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微波及超声波 辅助萃取技术目录 Di Nhomakorabeaectory
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
明德厚学 求是创新
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微波及超声波 辅助萃取技术
应用简介
微波 萃取 1.在天然植物和药物活性成分提取中的应用； 2.微波萃取在环境样品前处理中的应用； 3．在食品分析分析中的应用； 4、农药残留分析方面的应用。
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
微波超声波协同辅助萃取技术
目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质 (通常是水)传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过 增加超声波发生器功率(≥300W)来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出 令人感觉不适的噪音。 现有微波消解或萃取仪器包括高压密闭式和常压开放式两种，虽然各有其优点， 但也存在一些不足。例如，当样品处理在密闭式萃取釜中进行时，高温高压条件对 制作样品罐材料的强度、密封及老化等性能要求很高，亦可能造成样品中某些有机 组分结构的改变或破坏。此外，样品处理量小(约0.5-5g)、处理完毕后的冷却降压时 间较长。相对而言，低温常压下的开放式微波辅助技术对样品罐材的要求不高、样 品处理量也大大增加，但样品的处理时间较长，效率下降。 为克服上述各种单一超声波或微波辅助技术方法之不足，我们尝试将超声波 和微波能有机地结合起来，充分利用超声波振动空化作用以及微波的高能作用，率 先提出了在低温常压条件下进行的微波--超声波协同作用进行样品前处理的新构想， 首先成功研制出CW-2000型微波-超声波协同萃取/反应仪。该仪器将直接固定于超 声波换能器(50W)上的样品容器巧妙地置于功率可调的微波辐射腔内，通过一系列 电子自控技术，实现了直接超声波、开放式微波或二者的协同等三种不同作用方式。
微 波 萃 取 技 术
常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如 丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙 酮+正己烷,或甲醇+乙酸等)，与被萃取样品 混合，装入微波制样容器(一般为PFA杯)中， 在密闭状态下，放入微波制样系统中加热。 根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温 度和时间；加热结束时，把样品过滤，滤液 直接进行测定，或作相应处理后进行测定。 一般情况下，微波萃取加热时间约5～10分 钟，萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体 积的1/3。
（2）另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸 收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚丙 烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等， 它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为 微波加热用的容器或支承物。
（3）金属导体材料能很好的反射微波，可做其密封 材料。
二、微波萃取设备及萃取步骤
1.设备 带有控温附件的微波制样设备，微波萃取用
3. 萃取时间
微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和 加热功率有关。一般情况下，萃取时间在1015min内。在萃取过程中，一般加热开始1-2min即 可达到所要求的萃取温度。
4. 溶液pH值
溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定 的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳 的用于萃取的酸碱度。有文献考察了从土壤中萃 取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、 NaAc和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。研究 结果表明：当溶剂的pH值介于4.7～9.8时，除草剂 三嗪的回收率最高。
2. 微波的特性
1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。 2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如
玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、 石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它 们向前传播。 3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质）， 如：水烯材料）。
微波萃取植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留
面粉酶溶液[6] 称取 5g 市售面粉于锥形瓶中 加入 20mL 蒸馏水 在振荡机上振荡 30min 以 2000~3000r·min-1 在离心机上离心 10min 上清液用针筒式过滤器过滤 得面粉酶溶液 置于 4 冰箱中保存
化学通报 2002 年 第 65 卷
w002
微波萃取 植物酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留
钟树明 袁东星* 李权龙 张 军
(厦门大学环科中心 厦门大学海洋环境科学国家教育部重点实验室 厦门 361005)
摘 要 应用植物酶抑制法检测蔬菜中的农药残留 用小柱对样品进行预处理 可去除叶绿素 和杂质的干扰 提高方法灵敏度 采用微波辅助萃取 能有效地去除蔬菜本身含有的植物酶对显色 反应的影响 提高萃取效率和灵敏度 所建立的方法快速 灵敏 可靠
图 2 萃取时间对样品酶抑制率的影响
2.3 微波 加热和振荡萃取法的比较
2.3.1 蔬菜中含有的植物酶对测定结果的影响 本测定方法所依据的显色反应与酶的量有关 植
物酶来源于植物体 蔬菜中亦含有一定量的植物酶 如果不去除 对测定结果会有一定的影响
取不含农药的蔬菜样品 按实验步骤 分别用振荡萃取 微波萃取和加热萃取法处理样品
司 BECKMAN DU-8B 紫外-可见分光光度计 带恒温装置 美国产 XK 95-I 型多用振 荡器 江苏新康仪器厂 LD4-2 离心机 北京医用离心机厂 TC-15 套式恒温器 浙江新华 医疗器械厂
2 6－二氯乙酰靛酚指示剂[5] 取 0.1mol 干燥的 2 6－二氯靛酚钠盐固体 德国产 上海试 剂有限公司进口分装 于锥形瓶中 加入 0.3mol 的乙酸酐 振荡器中振荡 2h 室温下静置 1h 后加入 600g 碎冰块 1.5h 后过滤 水洗 滤出物溶于乙醚中 加无水硫酸钠干燥 在水浴上蒸 发至约 10mL 然后加入 4 倍体积的石油醚稀释或加石油醚直到出现结晶为止 过滤 滤液冰 冻冷却后得晶体 再用乙醚/石油醚重结晶一次 真空干燥 晶体避光保存 称取所得晶体 10.0mg 溶于 10.0mL 1 4－二氧六环 分析纯 上海试剂三厂 中 即得 1.0mg·L-1 2 6－二氯乙酰靛酚 指示剂 避光保存
微波萃取技术综述
微波萃取技术综述摘要：微波萃取，即微波辅助萃取（Mi acrowave-assisted extraction，MAE），是用微波能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述，并展望其发展趋势及应用前景。
关键字：微波萃取；原理；应用；展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子（如H2O、CH2Cl2等）在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分，从而使其从中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中，从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少，节能，污染小。
2.加热均匀，且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。
与传统的溶剂提取法相比，可节省50％~90％的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
微波萃取技术的应用
微波萃取技术的应用微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具，并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃（PAHs）、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。
根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下：1．微波萃取农药残留一般样品中的农残含量很低（ppm-ppt），用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂（约1/10）即可，实际上提高了分析方法的灵敏度。
但微波萃取不同基体中的农药残留，需要选用与常规法不同的萃取溶剂，以使溶剂不仅能较好地吸收微波能，而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。
研究表明，用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮（2;1）、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。
有实验萃取土壤中12种农残（艾氏剂、α-六六六，β-六六六、4,4’-DDT，狄氏剂，硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯）的回收率结果与常规EPA 方法进行对照，结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品，土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物，猪油，蔬菜（甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿），大蒜和洋葱。
2．有机污染物得微波萃取土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。
微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂，约5-20分钟萃取时间即可。
应用到土壤样品中多环芳烃，酚类化合物，河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物，水中的多氯联苯和其他有机污染物。
1.仪器使用说明微波消解萃取系统应用于重金属检测项目
序号设备名称技术参数数量1微波消解仪1．仪器使用说明：微波消解/萃取系统应用于重金属检测项目中，为ICP，AA等分析检测仪器提供前处理消解样品工作；同时针对有害化合物分析项目中，为GC，GC－MASS等仪器提供前处理萃取样品工作。
2．仪器工作环境:电源：220V/50HZ，温度：10-40℃3．主要技术指标：2.1仪器的生产和质量管理经ISO-9001认证（请提供证书）。
*2.2．连续非脉冲微波磁控管（请提供证书）。
*2.3．磁控管输出功率1000W（请提供IEC标准认证），并且功率0-100%自动调节。
2.4．微波场均匀性必须达到每批次可同时处理≥40个独立密闭的样品（≥1500psig）。
2.5．仪器应具有完整的软件和≥100种国际通用标准方法。
*2.6．Due-temp温度传感器，底部安装，实时显示所有反应罐温度，并进行跟踪锁定，若最高温度反应罐发生变换时，则传感器，可避免因消解罐泻压带来反应中断现象。
1）检测频率：1/200S2）检测区间：0－300℃3）检测精度：0.1℃*2.7．具有压力监控系统和超压保护装置。
全罐压力监控系统终身免费保修包换。
*2.8．高压反应容器(消解/萃取罐)：1)耐压外套材料应为高安全宇航纤维复合材料。
终身免费保修包换。
2）微波腔体积≥45升，每批次处理量≥12个容器，反应罐个数：≥12个3)最高温度≥300℃，最高压力≥1500psig。
4）反应容器体积：≥55ml*2.9仪器具有萃取功能，请提供（EPA出具微波萃取证书）。
3．仪器配置及必备件：微波消解/萃取主机一套温度控制系统/一套压力监控系统/一套12位高压消解/萃取罐一套4．技术服务和培训：仪器调试合格后，负责操作人员进行必要的日常操作以及维护和安全常识等技术培训，以使用户能更快更好地掌握仪器操作规范。
5．质量保证：保证货品内容为原厂家生产的最新型号的与合同规定相符的设备相关随机附件和2年的消耗品、现场安装、培训，保修期12个月。
Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
• 技术优点 • 设备构成 • 原理介绍 • 操作步骤（含消解条件） • 注意事项
微波制样技术优点：
• 微波激活特性使溶解和萃取更容易；
• 快速加热和密闭容器得到的高压，可提高溶解和萃取温度，因而 获得快速的制样效果； • 使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、 Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失； • 减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染； • 减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害； • 使制样容易控制，可易于实现自动化。
微波消解仪工作原理
• 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mL的水，加人适 量的酸。 • 通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等，把罐盖好，放入炉 中。 • 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向， 2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转 动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 急剧上升。
• 试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受 电场力的作用来回迁移，与临近分子撞击，使得试样温度升高。
（1）加热快速均匀
• 电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外 向内通过器壁传给试样，通波所到之处同时产生热效应， 使加热快速均匀，缩短加热时间。 • 如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下加热1min可升温到920K。 • 传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中许多热量都发散给周 围环境中，热能的利用低。
（2）反射微波的物质
• 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。
• 用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质 上。 • 金属容器不能放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
微波消解和微波辅助萃取技术
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
在微波萃取中，吸收微波能力的差异 可使基体物质的某些区域或萃取体系中 的某些组分被选择性加热，从而使被萃 取物质从基体或体系中分离，进入到具 有较小介电常数、微波吸收能力相对较 差的萃取溶剂中。
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可 对萃取物质中的不同组分进行选择性加热， 因而可使目标组分与基体直接分离开来，从 而可提高萃取效率和产品纯度。 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影 响，回收率较高。 基于以上特点，微波萃取常被誉为“ 绿色提取工艺”。
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
当被提取物和溶剂共处于快速振动的微 波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁 波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产 生热能，使分子本身获得巨大的能量而得以 挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓 度差时，即可在非常短的时间内实现分子自 内向外的迁移，这就是微波可在短时间内达 到提取目的的原因。
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第一节 微波消解和微波辅助萃取的 定义 及作用原理
一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有 一定的极性,以利于吸收微波能,进行内部加热 ，其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的 溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必 须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了 在选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度 。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有 的化合物形态，又能获得最大的萃取效率。
•
微波的能力主要取决于其介电常 数、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组 分，吸收微波的能力较强，在微波照射下能迅 速升温，沸点低的溶剂甚至出现过热现象,极性 较低者吸收微波的能力较差,而非极性的氯仿等 则几乎不吸收微波。因此,利用不同物质在介电 性质上的差异也可达到选择性萃取的目的。
微波萃取技术
微波萃取技术节选自：郭振库金钦汉《微波萃取技术》（吉林大学化学系，长春，130023）摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。
微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。
本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。
关键词：微波萃取技术设备方法综述一、概述现在，绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、气/液相色谱仪（GC/LC）、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。
这些检测仪器一般都需用均匀液体样品，因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离，然后才可能用上述仪器加以测定。
目前，常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet（索氏）提取法。
这些萃取法一般要用几小时或一天的时间，有些样品所需的萃取时间更长。
这些常规前处理方法不仅制样时间长，试剂用量大并对环境造成一定程度的污染，而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。
此外，常规前处理方法长的制样时间，不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。
自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来，分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3]，因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。
虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4]，但就目前而言，微波萃取的应用对象还比较少，与微波消解技术相比，微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5]，微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。
要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法，还需要做更多的技术研究和应用研究工作。
粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品，这些商品的品质和有害物质检验，样品数量多，要求快速测定，这是微波萃取技术最有应用前景的领域。
微波萃取仪使用注意事项 萃取仪操作规程
微波萃取仪使用注意事项萃取仪操作规程微波萃取仪由超声波发生系统，加热系统，压缩机制冷系统，测温控温单元和搅拌装置等构成，萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初微波萃取仪由超声波发生系统，加热系统，压缩机制冷系统，测温控温单元和搅拌装置等构成，萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初级和次级的超声波效应。
仪器的使用注意事项：1、力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧；2、内罐使用前可用5%硝酸或洗洁精溶液浸泡以保持干净；3、罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品；4、试验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有溶剂，开罐时应当心缓慢；5、操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中吸取微波能量。
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萃取仪的仪器安装与使用萃取仪通过萃取能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，从而将化合物提纯和纯化。
目前市场上的萃取仪品类繁多，有自动固相萃取仪、超临界萃取仪、微波消解萃取仪、超声波萃取仪、穿孔萃取仪以及熔剂萃取仪等等。
仪器的安装与使用1、把支架、顶板、底板依照各自的实际位置用螺丝固定在底座上，并看一看是否周正，假如螺丝孔不正对着，可对调互换一下再用螺丝固定好。
2、把导气管剪成需要的长度，连接在底座上对应的出气孔上，并把导气管的另一端连在萃取瓶的进气口上，出气口上的导管引向室外，如是在通风厨中做试验，可不在萃取瓶的出气口安装出气导管。
3、时间设定：时间设定为2—3分钟，时间一到仪器会自动停止工作。
超声及微波辅助萃取
1260×960×22 00
500×500×145 0
HF-100-500“隆达”循环超声提取
机
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超声辅助萃取的设备简介
效率高 采用机械搅拌和超声循环强化提取,提取时间短（常规方法的几十分之
一）,工作效率高。以从青蒿（黄花蒿）提取青蒿素（一种特效的疟疾治疗 药物和抗肿瘤药物等）为例，常用的提取方法提取时间在24小时至48小时， 而在相同的条件下，采用循环超声提取机提取时间仅为0.5小时。 50升装 置的物料处理能力相当于2.4立方（2400升）常规提取罐。
重力加速度的巨大加速度和每秒钟28000次获得最大速度l17mm／s的巨大速度
和动能作用于中药材有效成分质点上，使之获得巨大的速度和动能，迅速逸出药
材基体而游离于水中。
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超声辅助萃取的基本原理
❖ 1.1 原理 ❖ (3)热效应 ❖ 超声波在传播过程中, 其声能可以不断地被溶剂的质点吸
收, 溶剂将所吸收的能量全部或大部分转变热能, 从而导致溶 剂本身和中草药组织的温度升高, 增大中草药有效成分的溶 解度, 加快有效成分的溶解速度。
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❖ 2、超声提取过程的强化研究 ❖ 由于超声提取的机理尚未完全解释清楚，一些未知的因
素也会影响超声提取的效率，如采用复频共振方式，比单 一频率提取效率大大提高，此外，占空比对超声提取效率 及提取物的纯度也有一定的影响。为进一步提高提取效率， 也可考虑将超声提取技术与微波提取技术联用。
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❖ 3、超声提取实验设备的改进及工业化设备的研究与应用
微波萃取技术是利用微波的热效应对样品及其有机溶剂进行加热，从而 将目标组分从样品基体中分离出来的一种新型高效分离技术。与传统萃取技 术相比，微波萃取技术具有许多独特的优点，被誉为“绿色萃取技术”，并 已成为实现中药现代化的主要关键技术之一。
微波萃取技术
微波萃取技术摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。
微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。
本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用.关键词：微波；微波萃取；高效Technology of Microwave Assisted ExtractionAbstract：Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy。
But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel。
Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time。
This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of themain parameters that influence the extraction efficiently, and its applications．Key Words: Microwave ； Microwave assisted extraction; efficiency溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶（或部分互溶）的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。
微波辅助萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解微波辅助萃取（MAE）的基本原理和方法。
2. 掌握微波辅助萃取在植物有效成分提取中的应用。
3. 通过实验验证微波辅助萃取与传统萃取方法的效率差异。
二、实验原理微波辅助萃取是一种利用微波能加热来提高萃取效率的技术。
与传统萃取方法相比，微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
微波能通过电磁场作用于样品，使样品中的极性分子产生振动和旋转，从而产生热量，使样品内部温度迅速升高，加速了有效成分的提取。
三、实验材料与仪器材料：- 植物样品（如：茶叶、人参等）- 溶剂（如：甲醇、乙醇等）- 微波反应器- 分析天平- 精密移液器- 水浴锅仪器：- 高效液相色谱仪- 紫外可见分光光度计- 真空干燥箱四、实验步骤1. 样品制备：将植物样品研磨成粉末，过筛，备用。
2. 溶剂选择：根据样品的性质选择合适的溶剂。
3. 微波辅助萃取：将样品与溶剂放入微波反应器中，设定微波功率和时间，进行微波辅助萃取。
4. 萃取液处理：将萃取液进行过滤、浓缩、定容等操作。
5. 样品分析：利用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计对提取的有效成分进行定量分析。
6. 结果比较：将微波辅助萃取与传统萃取方法的结果进行比较。
五、实验结果与分析1. 微波辅助萃取结果：通过高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计检测，微波辅助萃取提取的有效成分含量较高，且提取时间较短。
2. 传统萃取结果：与微波辅助萃取相比，传统萃取提取的有效成分含量较低，且提取时间较长。
3. 结果分析：微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点，是一种高效、环保的萃取方法。
六、实验结论1. 微波辅助萃取是一种高效、环保的萃取方法，具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
2. 微波辅助萃取在植物有效成分提取中具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 微波辅助萃取的加热速度与传统萃取方法相比有显著差异，这可能是因为微波能直接作用于样品，使样品内部温度迅速升高。
全自动微波消解萃取仪技术指标
A包：液相色谱质谱联用仪技术参数一、用途用于食品中农药残留、兽药残留、违法添加剂检测，食品包材中可提取物和浸出物分析等。
二、技术规格要求1液相部分（1）二元高压梯度泵★1.1流速范围0.001-4mL/min, 步进0.001mL/min。
★1.2最高耐压≥18200psi。
1.3流速精密度≤0.075%RSD。
1.4梯度混合精度≤0.2% RSD。
1.5真空脱气机：所有通道均可在线脱气，有自动柱塞清洗和进样针清洗功能。
（2）自动进样器2.1样品容量：不小于116位2mL样品瓶。
2.2进样范围：0.1 –20 L。
2.3进样精度：< 0.25 % RSD。
2.4交叉污染度：< 0.004 %。
（3）柱温箱3.1柱温范围：室温以上5度至80度。
2.3柱容量：兼容25cm、15cm、10cm等各种规格色谱柱。
2质谱部分（1）整体要求1.1仪器主体由超高压液相色谱和串联四极杆质谱仪组成，仪器由计算机控制、配有独立的ESI源和独立的APCI源，软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。
1.2仪器灵敏度高，性能稳定，满足食品安全检测的定量下限和重现性要求，为上市超过3年的成熟机型。
1.3生产厂家具有10年以上液相色谱-串联四极杆质谱联用仪产品的生产经验，以确保此类产品的成熟性及售后支持的完备性。
★（2）离子源：配置独立的并可加热的ESI源和独立的APCI源，而非复合离子源，避免因复合源设计造成的灵敏度损失。
为提高仪器的抗污染能力，要求离子源喷雾针垂直于质谱入口，并具有反吹氮气设计，清洗和更换离子源无需泄真空（需提供离子源结构图证明并加盖生产厂家公章）。
（3）四极杆质量过滤器：为提高四极场纯度，要求四极杆质量分析器采用双曲面设计，四极杆可加热控温至90度以上，能够消除温度变化对四极场的影响，提高数据稳定性，而且，加热控温能够提高四极杆的抗污染能力，在使用过程中不需要对四极杆进行清理维护（需提供四极杆加热软件截屏并加盖生产厂家公章，若四极杆不能加热控温，需额外提供四套原装四极杆备用）。
多通量微波消解萃取系统操作规程
MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程一、样品分析操作流程1.1 消解罐的准备开始加样前保证消解罐溶样杯是干净的，清洗方法有以下的两种：a、稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出（主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面），用自来水和去离子水洗净备用。
如急用，60℃以下烘干。
b、蒸气清洗法：在溶样杯中加入10mL浓硝酸，组装罐后运行消解程序，条件：T=180℃，t=20-30min；待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。
准备好的內罐须用记号笔或铅笔（不能用HB铅笔和贴标签纸）做标记。
注：罐架不能水洗，也不能烘（由于压力晶体脆弱）；內罐注意不能使用任何刷子檫拭，以及注意加液时移液器不能靠壁；外罐是起保护作用，但易吸潮，一般使用2次后于160℃烘30min。
1.2 样品准备一般有机样品取样量在0.1-0.5g之间，通常取0.2g；无机样品在0.2-2.0g之间，通常用量在1.0-1.5g，未知样先按1.0g试验；具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。
注：加样中注意将同批样品中重量最大的放在主罐；同一批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。
严禁消解危险物品、易燃易爆品、浓碱或盐溶液；脂类、有机物含量高易产生大量气体及含有机溶剂的样品需预处理（先用电热板加热处理，赶掉一些气体，让消解液相对稳定）；取样时注意不要将样品挂在内罐壁上，可在加消解液是冲下去。
1.3 添加消解试剂试剂量建议取8-15ml，一般取10-12ml；萃取/合成溶剂必须含有极性物质，即要求消解液中介电常数总和大于15。
若参考的标准试剂用量小于10ml，则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml；同批消极样品试剂类型和用量应一致。
注：浓硫酸必须和盐酸、硝酸等低沸点酸混合使用，降低沸点以保护罐体，硫酸的比例不能过高；高氯酸由于反应过于激烈，会释放大量气体，不建议使用；过氧化氢用量在2ml内，加入过氧化氢若立即有气泡，应等反应平静，气泡消失再组装罐；氢氟酸用量不超过2ml；浓硫酸、高氯酸、过氧化氢严禁混合使用。
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• 酸化阶段：10min； • 升温阶段：5min，功率根据样品量进行调节； • 保温阶段：时间自设，功率根据样品量进行调节。 • 降温阶段：机器自行降温和排酸气。该过程完成方可打开微波炉。
操作步骤
• 加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的 组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。 • 要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的 微波功率与时间。
操作步骤
• 称样 • 底渣0.2700~0.3000克 • 粒径小于1mm
操作步骤
• 加酸 • 6ml盐酸，2ml硝酸，1ml氢氟酸（塑料滴管） • 注意安全，通风橱内，戴眼罩、口罩、手套
操作时防护
消解条件
• 消解程序（不一定正确，看仪器）
• • • • 130 20min 持续5 150 10min 持续5 180 20min 持续10 注意升温温差不要超过30
• 功率设置N+200W • 压力要求<2.0MPa • 注意：程序开始前，压力调0
注意事项
• • • • • • • • • • • 聚四氟乙烯消解管每次使用前，要用酸液浸泡，然后水洗，去离子水冲洗，淋干。 外管和消解管使用是都不能有水，否则容易爆炸或机器故障！ 用酸量控制在6mL ≤ V < 18mL之间。 样品量，干样0.2～0.3g (如奶粉、土壤等)、鲜样不超过0.5g (如水果、植物茎叶等)、液体5mL(如水样)、 植物油0.1g。 样品用纸槽或其他工具送入消解管底部，管壁不能有残余，切记。 每次样品量和酸量要一致。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。 用硫酸时，温度不能超过270℃，硝酸温度不能超过175℃。尽量不要用硫酸，推荐使用硝酸。 样品的编号，统一用油性记号笔在消解管底部编号。 整个仪器的控温消解管的顶盖上有一个探头和套管（非常贵，小心拿放！） 绝对不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质！ 每次用完仪器后，要排尽微波炉腔体内的残余酸气。使用完后小心拔下探头，清洁后用塑料带密封 （探头是核心部件，19800元/支）。注意探头和接口出不能有污渍，否则容易短路！
微波消解仪工作原理
• 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mL的水，加人适 量的酸。 • 通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等，把罐盖好，放入炉 中。 • 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向， 2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转 动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 急剧上升。
Jupiter-A 多通量微波消解/萃取系统—上海
新仪
主罐带压力与温度感应器
• 消解罐体 • 保护套 • 扩口器 • 顶出塞
原理介绍
（1）吸收微波的物质
• 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、 酸等。 • 分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。 • 极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动， 使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。 • 食物都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
微波消解预处理• 技术优点 • Nhomakorabea设备构成 • 原理介绍 • 操作步骤（含消解条件） • 注意事项
微波制样技术优点：
• 微波激活特性使溶解和萃取更容易；
• 快速加热和密闭容器得到的高压，可提高溶解和萃取温度，因而 获得快速的制样效果； • 使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、 Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失； • 减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染； • 减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害； • 使制样容易控制，可易于实现自动化。
（2）反射微波的物质
• 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。
• 用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质 上。 • 金属容器不能放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（3）穿透微波的物质
• 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、 塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们 对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。 • 不吸收微波的能量，或吸收极少。 • 物质吸收微波的强弱与复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收 微波的能力越强。 • 家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料 是聚四氟乙烯、工程塑料等。
（2）存在过热现象
• 微波加热会出现过热现象（即比沸点温度还高）。
• 电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上 很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点 上，因为气化要吸收大量的热。
• 在微波场中，其”供热“方式完全不同，能量在体系内部直接转 化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”，因而， 对一些 低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭 溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。
• 试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受 电场力的作用来回迁移，与临近分子撞击，使得试样温度升高。
（1）加热快速均匀
• 电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外 向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。 • 微波加热，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应， 使加热快速均匀，缩短加热时间。 • 如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下加热1min可升温到920K。 • 传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中许多热量都发散给周 围环境中，热能的利用低。