Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统

• 酸化阶段：10min； • 升温阶段：5min，功率根据样品量进行调节； • 保温阶段：时间自设，功率根据样品量进行调节。 • 降温阶段：机器自行降温和排酸气。该过程完成方可打开微波炉。
（2）反射微波的物质
• 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。
• 用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质 上。 • 金属容器不能放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
（3）穿透微波的物质
• 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、 塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们 对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。 • 不吸收微波的能量，或吸收极少。 • 物质吸收微波的强弱与复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收 微波的能力越强。 • 家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料 是聚四氟乙烯、工程塑料等。
操作步骤
• 加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的 组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。 • 要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的 微波功率与时间。
操作步骤
• 称样 • 底渣0.2700~0.3000克 • 粒径小于1mm
操作步骤
• 加酸 • 6ml盐酸，2ml硝酸，1ml氢氟酸（塑料滴管） • 注意安全，通风橱内，戴眼罩、口罩、手套
• 试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受 电场力的作用来回迁移，与临近分子撞击，使得试样温度升高。
（1）加热快速均匀
• 电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外 向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。 • 微波加热，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应， 使加热快速均匀，缩短加热时间。 • 如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min 内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微 波加热1min可升温到920K。 • 传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中许多热量都发散给周 围环境中，热能的利用低。
微波消解仪工作原理
• 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mL的水，加人适 量的酸。 • 通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等，把罐盖好，放入炉 中。 • 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向， 2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转 动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 急剧上升。
Jupiter-A 多通量微波消解/萃取系统—上海
新仪
主罐带压力与温度感应器
• 消解罐体 • 保护套 • 扩口器 • 顶出塞
原理介绍
（1）吸收微波的物质
• 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、 酸等。 • 分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。 • 极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动， 使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。 • 食物都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
微波消解预处理
• 技术优点 • 设备构成 • 原理介绍 • 操作步骤（含消解条件） • 注意事项
微波制样技术优点：
• 微波激活特性使溶解和萃取更容易；
• 快速加热和密闭容器得到的高压，可提高溶解和萃取温度，因而 获得快速的制样效果； • 使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、 Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失； • 减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染； • 减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害； • 使制样容易控制，可易于实现自动化。
（2）存在过热现象
• 微波加热会出现过热现象（即比沸点温度还高）。
• 电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上 很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点 上，因为气化要吸收大量的热。
• 在微波场中，其”供热“方式完全不同，能量在体系内部直接转 化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”，因而， 对一些 低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭 溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。
ห้องสมุดไป่ตู้
操作时防护
消解条件
• 消解程序（不一定正确，看仪器）
• • • • 130 20min 持续5 150 10min 持续5 180 20min 持续10 注意升温温差不要超过30
• 功率设置N+200W • 压力要求<2.0MPa • 注意：程序开始前，压力调0
注意事项
• • • • • • • • • • • 聚四氟乙烯消解管每次使用前，要用酸液浸泡，然后水洗，去离子水冲洗，淋干。 外管和消解管使用是都不能有水，否则容易爆炸或机器故障！ 用酸量控制在6mL ≤ V < 18mL之间。 样品量，干样0.2～0.3g (如奶粉、土壤等)、鲜样不超过0.5g (如水果、植物茎叶等)、液体5mL(如水样)、 植物油0.1g。 样品用纸槽或其他工具送入消解管底部，管壁不能有残余，切记。 每次样品量和酸量要一致。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。 用硫酸时，温度不能超过270℃，硝酸温度不能超过175℃。尽量不要用硫酸，推荐使用硝酸。 样品的编号，统一用油性记号笔在消解管底部编号。 整个仪器的控温消解管的顶盖上有一个探头和套管（非常贵，小心拿放！） 绝对不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质！ 每次用完仪器后，要排尽微波炉腔体内的残余酸气。使用完后小心拔下探头，清洁后用塑料带密封 （探头是核心部件，19800元/支）。注意探头和接口出不能有污渍，否则容易短路！