二元液系气液平衡相图

实验二二元液系气液平衡相图

一、实验目的

1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图

2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成（含乙醇%）

3、学会使用数字阿贝折射仪

4、学会使用WTS—05数字交流调压器

二、原理

一个完全互溶双液体系的沸点—组成图，表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系，它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。

在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况：1、溶液沸点介于二纯组分之间；2、溶液有最高恒沸点；3、溶液有最低恒沸点。

图1表示有最低恒沸点，本次实验图形也像如此的样子，A′LB′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。

绘制沸点—成份图的简单原理如下：当总成份为X的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成份为Y的气相生成。若气相量很少，x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏，气相量逐渐增多，沸点沿虚线继续上升，气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x′和y′，维持二相的量不变，则体系气液二相又在此成份达到平衡，而二相的物质数量按杠杆原理分配。

本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定，则体系温度恒定。待二相平衡后，取出二相的样品，用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点，改变体系的总成份，再用上法找出一对坐标点，这样测得若干坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T—X平衡图。

三、步骤

1、安装接通仪器，打开冷凝水；

2、加入环己烷20ml，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；

3、A组加入乙醇0.5ml，用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相的样品，测其折射率，以后分别加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml乙醇；

4、B组加入20ml无水乙醇，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；

5、加环己烷0.2ml用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相样品，测其折射率，以后分别加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0ml环己烷；

6、将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成；

7、关闭电源，冷凝水，整理好仪器，倒掉废液；

8、签字，还工作曲线表。

四、数据处理

1、将测得的数据列成表格；

2、在标准计算纸上作沸点—组成图；

3、由图上标出最低恒沸温度和最低恒沸组成。

五、注意事项

1、平衡温度一定是稳定2—3分钟后的数字温度计上的读数；

2、来回振荡3次，并且充分均匀；

3、传感器不可靠在电热丝上；

4、传感器保持一段在液面下面，以免影响平衡温度；

5、调压器上的电源打在10V左右；

6、折光率要看正确，即一半白一半黑，黑白交叉正好在十字中心；

7、测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜；

8、被测液放入后应立即关闭棱镜，以免挥发；

9、液体须充满整个棱镜，不可有气泡产生；

10、沸腾不能太过分厉害，以免冷凝不及；

11、塞子要塞紧，沸腾时不可打开侧盖上的管子，更不可一边沸腾，一边进行取样；

12、取样管用过一次以后希望不再用第二次；

13、测过折射率后应将棱镜打开晾干，以便下次再用，如不干则用吸球吹吹；

14、严禁用手擦棱镜及光学零件；

15、折光仪上严禁测定有腐蚀性的液体；

16、 折光仪不能曝晒强日光中；

17、 液体没有淹没电热丝时，切勿通电，否则电热丝要烧断；

18、 查工作曲线是时候要注意20D n ，就是说D n 表示折射率，上面的20或25，30表示

的是温度，因此做的是哪个温度，切勿乱用或混用，以免造成误差；

19、 作图时希望同学们注意使用的小方格坐标纸至少取10×10cm ；

20、 确定恒沸温度和恒沸组成应由图上找得，并纪录在数据处理栏中。

六、 思考题

1、 本实验气液二相是怎样达成平衡的？

2、 在室温下测折射率存在什么问题？

3、 小槽体积小对测量有何影响？

4、 本实验加入量多用量筒量取，那么这体积是否要求加入量很准确？

5、 要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样，这是为了什么？如果这样做又将会怎

样？

6、 为什么要来回振荡几次？

7、 温度计为什么要不靠电热丝？

8、 要求沸腾不宜过快这是为了什么？

9、 如何判断气液二相是否处于平衡？

10、 如何保证测定折射率时液体保持平衡时的组成？

11、 本实验主要误差来自何处？

七、 指导教师要注意的易发生的问题

1、 此实验据我们实验结果看共是十二点，加上二点唇溶液的点，共十四个，实验时间如果不重做，3.5个小时可以完成，如果中途遇到曲折可能来不及；

2、 从现象看比以前的要易做些，但学生的数据仍有可能会发生倒个现象，特别是环己烷中加乙醇的前2个点。如发生倒个现象可以请学生再蒸馏一下，特别是到达平衡点附近时要注意学生数据；

3、 实验中要常查学生数据，发现问题及早解决；

4、 现使用蒸馏仪比较好，漏气现象并不严重，因此一般不会发生一会儿温度就上升的现象，如发现有要及早帮助学生查找原因。

八、 结论

1、经过实验总结，认为方案比乙酸乙脂—乙醇体系要好些，主要是气液拉开，特别是上下点相反的图几乎是很少发生了，作图较以前好看些，偏离的点也少些了；

2、同以前一样，恒温的温度越低越好，挥发的慢，因此建议能避免避开30，35℃；

3、本实验蒸馏气到达冷凝前，常会有一些沸点较高的组分已经冷凝，因而所测气相成份可能并不代表真正的气相成份，为减少由此引入的误差，支管位置不宜太高，沸腾液体之液面与分支管上袋装部分间距离不应太远；

4、本实验系环己烷—乙醇系的沸点—组成图，数据基本上为南大书上查得：

最低恒沸物组成：68.5%（环己烷）

最低恒沸温度：64.8℃