乙酸异戊酯

一、实验目的

1、了解酯的制备方法

2、掌握分水、回流、熟悉盐析中和及蒸馏操作

二、实验原理

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

三、主要试剂及物理性质

异戊醇：无色液体，有不愉快的气味。微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。 冰醋酸：纯乙酸在16℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。

四、主要试剂用量及规格

异戊醇6ml(0,055mol)、冰醋酸4ml(0.07mol)、浓硫酸0.6ml 、环己烷25ml 、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁

五、仪器装置

三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电磁炉

CH 3C O

OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3

CH 3C O OCH 2CH 23CH 3+ H 2O

乙酸

异戊醇乙酸异戊酯

六、实验步骤及现象

1、将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸和几粒沸石加入到100ml;圆底烧瓶中，摇匀，装上分水器。（溶液浑浊）

2、接回流冷凝管，水浴加热回流。（第一滴液体滴下，之后，上层液体开始变浑浊，有水珠落入分水器中，上层的浑浊逐渐变厚）

3、停止加热。（没有水滴生成）

4、称量所得水的体积。（接收水1.2ml）

5、将反应液倒入分液漏斗中，用25ml水洗，再用5%碳酸氢钠溶液洗涤至中性，静置分液。（液体分层，上层半透明液体，下层透明液体。加入碳酸氢钠后，有气泡生成）

6、用5ml饱和食盐水洗一次，再用无水硫酸镁干燥。（无水硫酸镁不变色）

7、将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏，先收集环己烷。

8、收集100℃—120℃的馏分，称量，计算产率。

七、实验结果

分水装置所得水：1.2ml

理论产物：7.15g

锥形瓶：44.56g

锥形瓶+产物：48.99g

产物：4.43g

产率：4.43/7.15*100%=61.96%

八、实验讨论

1、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

2、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

3、分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

4、碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

5、最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

6、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。