乙酸异戊酯的制备

本
椰子等香精的配制。
信
息
实 验 原 理
实
验 用 品 （ 一
仪器：圆底烧瓶（100mL）、 球 形冷凝管分水器、蒸馏管、直形 冷凝管、接液管、分液漏斗 （100mL）、锥形瓶（100mL）
）
所用药品 规格、浓 用量 相关物理常数
度
实 验 用
异戊醇 冰醋酸
品 硫酸
98％
18mL 15mL 1.5mL
涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，
斗 的
且转动自如。2 然后关闭旋塞，往漏斗内注水， 检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使 用。3 漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4
使
（为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞
用
子。)4 放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的
方 法
小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相 等，漏斗里的液体才能顺利流出。
（
二 碳酸钠溶液 10％
20mL
）
食盐水
饱和
15mL
硫酸镁
无水
2克
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
实训过程流程图
实验步骤 （1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置 加 料 量：异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h
原料浓度用
项目名称
量
实训报告
香料乙酸异戊酯的制备
异戊醇
实训日期 冰醋酸
产品颜色、状态
理论产量
实际产量
产率计算
产品纯度检验 （色谱分析）
思考题
1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？
2.洗涤时能否先碱洗后水洗？
异
78.5℃，沸点142℃；5微溶于水 化下经酯化而成。
戊
（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、 食用香料；亦可作为溶 醋酸乙酯、大多数非挥发性油 剂；为配制梨和香蕉型香
酯
和矿物油，几乎不溶于水和丙 精的主要原料；常用于酒
的 基
二醇，不溶于甘油。 二 化学性质：
类及烟用香精，亦用于苹 果、菠萝、可可、樱桃、 葡萄、草莓、桃、奶油、
（ 二
分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长 时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯 与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。
）
回 流 装 置
现代化的回流装置
乙
一 物理性质：1无色透明液体； 三 制法及用途
酸
2具有似梨或香蕉的果实香气； 用醋酸和由杂醇油中分 3在碱性介质中不稳定；4熔点- 离所得的异戊醇在硫酸催
乙酸异戊酯的制备
分
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形
液 和筒形等多种式样，规格有50、100、150、
漏 250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装
斗 置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短， 的 常用做萃取操作的仪器。
使
用
方
法
（
一
）
分
液
1 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，
漏
于干燥的100mL圆 底烧瓶中，加入 18mL异戊醇、 24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入 2.5mL浓硫酸，再 加入几粒沸石。安 装带有分水器的回 流装置（如图4-51）。分水器中事 先充水至比支管口 略低处，并放出比 理论出水量稍多些 的水。用电热套或 甘油浴加热回流， 至分水器中水层不 再增加为止。反应
约需1.5h。
（2）洗涤 实验仪器：分液漏斗 试剂用量： 蒸 馏 水30mL 碳酸氢钠溶液(10%）20mL 氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源，稍冷后拆除 回流装置。待烧瓶中反 应液冷却至室温后，将 其倒入分液漏斗中（注 意勿将沸石倒入！）用 30mL冷水淋洗烧瓶内壁， 洗涤液并入分液漏斗。 充分振摇，静置。待液 层分界清晰后，移去顶 塞（或将塞孔对准漏斗 孔），缓慢旋开旋塞， 分去水层。有机层用 20mL10％碳酸氢钠溶液 分两次洗涤。最后再用 饱和氯化钠溶液洗涤一 次。分去水层，有机层 由分液漏斗上口倒入干 燥的锥形瓶中。
（3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min
向盛有粗产 物的锥形瓶 中加入约2g 无水硫酸镁， 配上塞子， 振摇至液体 澄清透明， 再放置 20min。
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（4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集分馏温度：138~142℃
（5）计算产率
安装一套干燥的普 通蒸馏装置（如图 4-5-2）。将干燥好 的粗酯小心地滤入 烧瓶中，放入几粒 沸石，用电热套 （或甘油浴）加热 蒸馏，用干燥并事 先称量其质量的锥 形瓶收集138～ 142℃馏分，称量 质量，并计算产率。
注意事项
冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！ 浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后 应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。 拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱 烘干，以备蒸馏时使用。 分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液， 造成产品损失。 应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以 防气体冲出，损失产品。 分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无 误后，方可弃去杂质层。