.乙酸异戊酯的制备

实验项目名称乙酸异戊酯的合成

一、实验目的和要求

1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；

2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。

二、实验基本原理

乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。

反应式如下：

CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4

CH3COOCH2CH2CH(CH3)2

酯化反应是可逆的

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

四、主要仪器设备及实验耗材：

实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。

主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。

五、实验步骤

在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。

将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。参考产量6～7

五、实验关键及注意事项

]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。

六、思考题

酯化反应是可逆的。本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？