.乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备_6
一、实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
二、实验原理三、药品及仪器药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）四、主要试剂及产物的物理常数主要试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷无水硫酸镁规格分析纯分析纯——分析纯分析纯用量6.00ml(0.055mol） 3.99ml12d30．1ml少许五、实验装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、步骤及现象时间步骤现象13:30 在圆底烧瓶中加入6.00ml异戊醇、3.99ml冰醋酸、12d浓硫酸、30.1ml环己烷、少许沸石沸石由白变红，溶液为半透明体系13:31 在分水器中加入31ml水，并安装分水器分水器上加一球形冷凝管——13:35 13:40 13:4114:40将烧瓶置于石棉网上，小火加热至回流控制回流速度1d/s停止加热沸腾第一滴回流液滴下滴下后上层开始浑浊，由透明变为半透明，不久后有浑上层浑浊液反流入烧瓶上层澄清14:40-14:42 称量水层体积29.8ml14:42 把反应液倒入分液漏斗中，25ml水洗，静置分液分层，下层透明，上层为半透明浑浊七、数据记录与处理烧杯质量m1=57.77g烧杯及产品质量m2=80.44g乙酸异戊酯的理论产量为m理论=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g乙酸异戊酯的实际产量为m实际=22.67g所以乙酸异戊酯的产率为m实际/m理论=22.67/33.75=63.41%八、结果与讨论就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；②在转移过程中产生量上的误差；③最后的蒸馏可能不完全。
项目3制备乙酸异戊脂.ppt
溶液（饱和） 、 无水硫酸镁、 沸石
实验装置图
实验步骤
（1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：
异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒
反应温度：保持回流
使用注意事项
• 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以 免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆 指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏 斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
• 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 • 3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭
乙酸异戊酯的制备先进工艺
• 将稀土硝酸盐与肌苷酸钠盐在常温下直接反应,得到絮状沉淀,采 用常规的方法纯化。
• 用氨基磺酸作催化剂,在不同条件下合成乙酸异戊酯.当异戊醇∶ 乙酸∶催化剂为1∶1.3∶0.02(摩尔比),不用带水剂,在140~150℃ 下油浴回流2h时,产率可达88.5%.
• 由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和戊醇混合液中，加入 硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙 脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。
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以防气体冲出，损失产品。 （6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认
无误后，方可弃去杂质层。
班级药学30901 实训小组成员孙孟 、程双海 项目负责人 孙孟 实训报告
实训项目 香料乙酸异戊酯的制备
实训日期
200912月 初
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
原 料
冰醋酸
浓
异戊醇
用
度 ≥99.5％
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
Байду номын сангаас
红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
乙酸异戊酯的合成方案
乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。
沸点：143℃。
7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。
熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。
（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。
熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。
对光敏感。
易吸湿。
在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。
在水溶液中缓慢地水解。
相对密度(d18)3.097。
热至480℃分解。
商品通常约含20%水呈浅黄色。
也有含9分子结晶水的。
相对密度2.1。
175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
1.0 4 － － － 4.5
－ － － － －
乙酸异戊酯的物理常数
外观： 无色透明液体。 香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率20℃：1.4000---1.4040 。 熔点： -78℃。
沸点：143℃ 。
溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二 硫化碳等多数有机溶剂
液体有机物的干燥方法
通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合 化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体 (如:CO2)
干燥方法
除去固体、液体或气体中的水量水分的操作， 叫做干燥。不同的物质性质不同，因此要用 不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干 燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等
主要用途
用作溶剂，及用于调味、制革、人 造丝、胶片和纺织品等加工工业。 可用于香皂、合成洗涤剂等日化香 精配方中，但主要用于食用香精配 方中，可调配香蕉、苹果、草莓等 多种果香型香精。
酯化反应的原理
醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应， 称为酯化反应。 酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应， 酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度 成正比。 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子 中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所 有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一 部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中， 是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水； 其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧 酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱 水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化， 而是用一些其它方法制备的。
乙酸异戊酯的制备方法
乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-6班姓名：付成学号11402010616指导教师：王亚娟张宗勇日期：2012年11月06日一、实验目的1、掌握合成酯的一般原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液、分水器的使用。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质药品外观溶解性熔沸点（℃）异戊醇无色透明液体，有特殊气味，易燃。
微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。
熔点：-117.2℃；沸点：132.5℃。
冰醋酸无色透明液体，具有刺激性气味。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
熔点：16.6℃；沸点：117.9℃。
环己烷无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。
不溶于水，溶于多数有机溶剂。
熔点：6.5℃；沸点：80.7℃。
无水硫酸镁无色结晶或白色结晶性粉末。
溶于水、乙醇、甘油。
熔点：———；沸点：———。
乙酸异戊酯具有水果香气，易燃，毒性小。
能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶。
熔点：-78℃；沸点：142℃。
四、试剂用量规格试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷15%碳酸氢钠水溶液无水硫酸镁饱和食盐水溶液用量6mL 4mL 0.6mL 25mL 10mL 适量5mL五、仪器装置六、仪器：100ml圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，直形冷凝管，电炉，分液漏斗，（10ml，50ml）量筒，烧杯，三角瓶，玻璃皿，温度计，接引管，锥形瓶。
2、装置图:回流装置冷凝装置六、实验步骤及现象七、实验结果锥形瓶：54.04g锥形瓶和产物：56.81g计算得产物重：2.77g产率=2.77/(130*0.084)=25.4%八、实验讨论1、最后我们得到的产率比较低，可能的原因有我们回流的时间不够长。
2、此反应为一个可逆反应，所以可能条件不是最理想的条件，反应条件没有达到最合适的状况。
3、可能有少量的产物被氧化了。
乙酸异戊酯的制备12
原料浓度用
项目名称
量
实训报告
香料乙酸异戊酯的制备
异戊醇
实训日期 冰醋酸
产品颜色、状态
理论产量
实际产量
产率计算
产品纯度检验 （色谱分析）
思考题
1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？
2.洗涤时能否先碱洗后水洗？
的 二醇，不溶于甘油。 基 二 化学性质：
类及烟用香精，亦用于苹 果、菠萝、可可、樱桃、 葡萄、草莓、桃、奶油、
本
椰子等香精的配制。
信
息
分
分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形
液 和筒形等多种式样，规格有50、100、150、
漏 250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装
斗 置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短， 的 常用做萃取操作的仪器。
（3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min
向盛有粗产 物的锥形瓶 中加入约2g 无水硫酸镁， 配上塞子， 振摇至液体 澄清透明， 再放置 20min。
（4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集分馏温度：138~142℃
（5）计算产率
安装一套干燥的普 通蒸馏装置（如图 4-5-2）。将干燥好 的粗酯小心地滤入 烧瓶中，放入几粒 沸石，用电热套 （或甘油浴）加热 蒸馏，用干燥并事 先称量其质量的锥 形瓶收集138～ 142℃馏分，称量 质量，并计算产率。
冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆 底烧瓶中，加入 18mL异戊醇、 24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入 2.5mL浓硫酸，再 加入几粒沸石。安 装带有分水器的回 流装置（如图4-51）。分水器中事 先充水至比支管口 略低处，并放出比 理论出水量稍多些 的水。用电热套或 甘油浴加热回流， 至分水器中水层不 再增加为止。反应
乙酸异戊酯的制备_5
乙酸异戊酯的制备一、实验目的熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法，掌握乙酸戊乙酯的制备方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化有机物的操作技术。
二、实验原理三、主要试剂、仪器及主要产物的物理常数1、主要仪器：100mL 圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等2、主要试剂：异戊醇6.6g ，冰乙酸10.2g ，5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，浓硫酸，pH 试纸。
CH 3COOH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯四、实验步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。
将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。
再用15mL冷水重复操作一次。
然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。
最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。
⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。
将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
乙酸异戊酯的制备
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
乙酸异戊酯制备课件
五、产品分离
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙酸 异戊醇 硫酸
回流
蒸出物
反应混合物
H2O
乙酸异戊酯
乙酸异戊酯 乙酸 硫酸
水洗 分液
乙酸异戊酯的制备
水层（下） 硫酸 乙酸 H2O
有机层（上）乙酸异戊酯 硫酸 乙酸 H2O
10% Na2CO3洗涤 分液
水层（下） Na2SO4 Na2CO3 CH3COONa
有机层（上）乙酸异戊酯 H2O Na2CO3
饱和食盐水洗涤
水层（下） 有机层（上）乙酸异戊酯 H2O
H2O Na2CO3
MgSO4干燥 过滤
MgSO4 .nH2O
乙酸异戊酯（粗）
蒸馏收集138 ℃-143 ℃的馏分
产物
有机化学实验
六、实验步骤
乙酸异戊酯的制备
12.7 mL异戊醇 7.2 mL乙酸 3-4滴硫酸
4
洗涤
酯层
10 mL 饱和食盐水
乙酸异戊酯/异戊醇 异戊醇/乙酸异戊酯/水 *带水剂
129.1 93.6
2.6/97.4 31.2/24/44.8
有机化学实验
四、药品及装置
乙酸异戊酯的制备
回流分水装置
蒸馏装置
Ø 冷凝管的分类和选择：l 球形冷凝管 冷凝效果较好，常用于回流反应中，操作时蒸气宜在冷凝管
下面第一个球处 l 直形冷凝管 用于蒸馏和分馏操作中 l 空气冷凝管 蒸馏回流时用来冷凝蒸气温度高于140℃的物质
乙酸异戊酯的制备
一、实验背景
五、产品分离
二、实验目的
六、实验步骤
三、实验原理
七、注意事项
四、药品及装置
八、问题与讨论
有机化学实验
乙酸异戊酯的制备
CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理，掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化，企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义：APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；3、 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
三、 实验试剂与仪器试剂：异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，环己烷，碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁，饱和食盐水溶液；仪器：100ml 圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，电炉，分液漏斗，（10ml 、50ml ）量筒，烧杯，三角瓶，玻璃皿，直形冷凝管，温度计，接引管带有分水器的回流装置 蒸馏装置四、 实验步骤时间步骤现象13：356ml 异戊醇，4ml 冰醋酸，0.6ml 浓硫酸，25ml 环己烷，沸石，加入干燥的圆底烧瓶，搭好带有分水器的回流装置，打开水阀，加热五、数据记录与处理∵在实验中，冰醋酸过量∴通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值∴当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=0.055mol计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml，n乙酸异戊酯=0.055mol ∴可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml∵实际制的V乙酸异戊酯=4.5ml∴计算得n乙酸异戊酯=0.03mol产率=（实际产量÷理论值）×100%=（0.03÷0.055）×100%=54.5%六、实验讨论在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒（50mL ）、量筒（10ml ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。
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实验项目名称乙酸异戊酯的合成
一、实验目的和要求
1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；
2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理
乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：
CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
酯化反应是可逆的
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
四、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤
在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。
参考产量6～7
五、实验关键及注意事项
]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。
六、思考题
酯化反应是可逆的。
本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？。