实验乙酸异戊酯的制备

化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯

专业：工业分析与检验

班级：2009级一班

组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧

时间：2011年6月15日

实验 乙酸异戊酯的制备

实验目的

1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。

2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。

实验原理

主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。

近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。

CH 3COOH

3COOCH 2CH 22CH3

H 2O

+CH 22CH 2OH CH 3

+实验试剂和仪器

0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化

钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。

实验内容

实验步骤 【1】合成

（1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 • 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。

（2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。

（3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。

【2】 分离和提纯

（1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml

水进行洗涤。分出水以后，有机层每次用15ml 10% 碳酸钠溶液洗涤两次。合并有机层并用10 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。

（2）.分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中，用2g左右的无水硫酸镁干燥。

（3）经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶，先蒸馏除去环己烷，再蒸馏收集138℃—142℃的馏分。

实验装置图

【1】回流分水装图

【2】蒸馏装置

数据处理

称量或量取产品体积，并计算产率。

理论产量

实验注意事项

实验过程中注意加热温度。

乙酸异戊酯为易燃物和低毒物,实验过程中注意安全。参考文献

有机化学有机化学实验

物化性质比较