实验乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯
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(100mL), 直形冷凝管, 接液管, 分液漏斗
(100mL) 量筒(25mL) 温度计(200℃)
锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸(98%) 碳酸钠溶液 (10%) 食盐水(饱和) 硫酸镁(无水)
【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸,在振摇与冷却
酯化反应是可逆的,本实验采取加 入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水, 使反应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:
【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL),球形冷凝管, 蒸馏烧瓶
思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时,使用的哪些仪器必须是 干燥的,为什么? ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水? ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质?是如 何除去的?洗涤时能否先碱洗再水洗? ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥?为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥? ⑸ 酯化反应时,实际出水量往往多于理论出水 量,这是什么原因造成的?
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入 2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒 沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集 138~142馏分,量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。 安装回流装置,检查装置气密性后,缓缓加热, 当温度升至约108℃时,圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸
乙酸异戊酯制备实验报告

乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言:乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并对反应条件进行优化。
实验步骤:1. 实验前准备首先,准备所需的实验器材和试剂,包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中,加入适量的乙酸和异戊醇,然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度,我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择,我们将反应瓶放入恒温水浴中,控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制,反应进行2小时后,取样检测产物纯度。
如果纯度不够高,可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后,将反应瓶取出,加入适量的冷却水进行冷却。
然后,用饱和氯化钠溶液洗涤产物,将有机相收集。
最后,用无水硫酸钠干燥有机相,并用旋转蒸发仪去除溶剂,得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论:经过优化后,我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析,确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示,乙酸异戊酯的产率达到了90%以上,纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论:本实验通过乙酸异戊酯的制备,展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结:乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物,本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯,并对反应条件进行了优化。
实验结果显示,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验,我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧,还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
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1.0 4 - - - 4.5
- - - - -
乙酸异戊酯的物理常数
外观: 无色透明液体。 香气:较强的新鲜果香,稍甜,有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率20℃:1.4000---1.4040 。 熔点: -78℃。
沸点:143℃ 。
溶解性: 不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二 硫化碳等多数有机溶剂
液体有机物的干燥方法
通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合 化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体 (如:CO2)
干燥方法
除去固体、液体或气体中的水量水分的操作, 叫做干燥。不同的物质性质不同,因此要用 不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干 燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等
主要用途
用作溶剂,及用于调味、制革、人 造丝、胶片和纺织品等加工工业。 可用于香皂、合成洗涤剂等日化香 精配方中,但主要用于食用香精配 方中,可调配香蕉、苹果、草莓等 多种果香型香精。
酯化反应的原理
醇与酸(无机酸或有机酸)作用生成酯和水的反应, 称为酯化反应。 酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应, 酯化速率跟醇和酸的结构类型有关,并与它们的浓度 成正比。 醇和无机酸作用时,无机酸分子中的氢原子与醇分子 中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所 有的氢原子都被烃基取代时,则生成中性酯;如果一 部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 当醇和有机酸作用时,一般地讲,在形成酯的过程中, 是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水; 其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧 酸,而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱 水,一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化, 而是用一些其它方法制备的。
乙酸异戊酯的制备方法
乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下:CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水分及时的分出,使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
萃取:利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏:利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20/4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1):0.81微溶于水 硫酸 - 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 - 2.532 易溶于水 饱和食盐水水 58.443 - 2.165(25℃)易溶于水 乙酸异戊酯130.19143℃相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水试剂用量规格异戊醇(6.0mL ,0.055mol),冰乙酸(4.0mL ,0.07mol),浓硫酸(0.6mL ,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器装置圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
6-乙酸异戊酯的制备

有机化学实验报告实验名称:乙酸异戊酯的制备学院:专业:班级:姓名:学号指导教师:日期:一、 实验目的1、了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、 实验试剂及仪器试剂:异戊醇(6.0mL ,0.055mol),冰乙酸(4.0mL ,0.07mol),浓硫酸(0.6mL ,12滴),环己烷,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
仪器:圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。
四、 实验步骤及现象时 刻 步 骤现 象09:08在圆底烧瓶中加入6.0mL 异戊醇,4.0mL 冰乙酸,12滴浓硫酸,25mL 环己烷,几粒人造沸石;分水器检漏之后加入环己烷至支管口在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
9:17 搭建带有分水器的回流装置,开始加热回流分水。
/9:29持续加热。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡。
9:31持续加热。
圆底烧瓶中溶液开始产生大量气泡,继而沸腾。
9:35 持续加热。
第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝,进入分水器的环己烷溶液。
3秒一滴。
10:21 打开分水器的阀门,分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约2mL的水;圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
10:25 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
实验乙酸异戊酯的制备
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实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况(1)检查预习笔记(2)提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生目的要求(1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;(3)熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器:圆底烧瓶(100mL)球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)锥形瓶(100mL)药品:冰醋酸(.)异戊醇(.)浓硫酸碳酸氢钠溶液(10%)氯化钠溶液(饱和)无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。
为无色透明液体,沸点142℃,密度为0.869g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种,本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去;副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤(1)酯化:实验装置:带有分水器的回流装置加料量:异戊醇:18mL冰醋酸:24mL浓硫酸:沸石:几粒反应温度:保持回流反应时间:于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入浓硫酸,再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。
分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
实验乙酸异戊酯的制备

实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况(1)检查预习笔记(2)提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生目的要求(1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;(3)熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器:圆底烧瓶(100mL)球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)锥形瓶(100mL)乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。
为无色透明液体,沸点142℃,密度为0.869g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种,本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去;副产物醚药品:冰醋酸(.)异戊醇(.)浓硫酸碳酸氢钠溶液(10%)氯化钠溶液(饱和)无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置类可在最后的蒸馏中予以分离。
图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤(1)酯化:实验装置:带有分水器的回流装置加料量:异戊醇:18mL冰醋酸:24mL浓硫酸:沸石:几粒反应温度:保持回流反应时间:(2)洗涤实验仪器:分液漏斗试剂用量:蒸馏水: 30mL碳酸氢钠溶液(10%) :20mL于干燥的100mL 圆底烧瓶中,加入18mL异戊醇、24mL 冰醋酸,在振摇下缓慢加入浓硫酸,再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。
分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成

实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯,也称为香蕉油,是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品:1. 固体酸催化剂:硫酸3. 有机试剂:异戊醇、乙酸4. 实验器皿:三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤:1. 取100 mL 三口烧瓶,加入5 g 硫酸,并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下,不断搅拌并加热,让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇,同时开始进行酯化反应。
注意,反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中,将烧瓶放入沸水中加热,保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时,当反应液变得澄清,出现香蕉味后,停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中,随后添加1 mL 稀盐酸,再次摇晃。
待沉淀形成后,取出沉淀,并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥,得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项:1. 酯化反应需要在较高的温度下进行,注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用,以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况,可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时,应注意稀盐酸的加入量,过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物,广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应,并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时,我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项,以确保实验的成功和安全。
乙酸异戊酯的制备

实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点;2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响;3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下:CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的,在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率,常用不断移去产物或使一种原料过量的方法,使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得,且易从产物中除去,故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)四、主要仪器设备及实验耗材:实验耗材:异戊醇6.6 g(8.1 mL,0.075 mol),冰醋酸10.2 g(9.6 mL,0.17 mol),5%碳酸氢钠水溶液,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁,浓硫酸。
主要仪器:100 mL圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸,摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸,充分混合均匀,加入2~3粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上小火加热回流,保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温,小心转入分液漏斗中,用20mL冷水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止,分出下层水溶液,有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤,以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液,再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次,至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层,酯层转入锥形瓶中,用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置,在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1~2粒沸石,加热蒸馏。
乙酸异戊酯制备课件

五、产品分离
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙酸 异戊醇 硫酸
回流
蒸出物
反应混合物
H2O
乙酸异戊酯
乙酸异戊酯 乙酸 硫酸
水洗 分液
乙酸异戊酯的制备
水层(下) 硫酸 乙酸 H2O
有机层(上)乙酸异戊酯 硫酸 乙酸 H2O
10% Na2CO3洗涤 分液
水层(下) Na2SO4 Na2CO3 CH3COONa
有机层(上)乙酸异戊酯 H2O Na2CO3
饱和食盐水洗涤
水层(下) 有机层(上)乙酸异戊酯 H2O
H2O Na2CO3
MgSO4干燥 过滤
MgSO4 .nH2O
乙酸异戊酯(粗)
蒸馏收集138 ℃-143 ℃的馏分
产物
有机化学实验
六、实验步骤
乙酸异戊酯的制备
12.7 mL异戊醇 7.2 mL乙酸 3-4滴硫酸
4
洗涤
酯层
10 mL 饱和食盐水
乙酸异戊酯/异戊醇 异戊醇/乙酸异戊酯/水 *带水剂
129.1 93.6
2.6/97.4 31.2/24/44.8
有机化学实验
四、药品及装置
乙酸异戊酯的制备
回流分水装置
蒸馏装置
Ø 冷凝管的分类和选择:l 球形冷凝管 冷凝效果较好,常用于回流反应中,操作时蒸气宜在冷凝管
下面第一个球处 l 直形冷凝管 用于蒸馏和分馏操作中 l 空气冷凝管 蒸馏回流时用来冷凝蒸气温度高于140℃的物质
乙酸异戊酯的制备
一、实验背景
五、产品分离
二、实验目的
六、实验步骤
三、实验原理
七、注意事项
四、药品及装置
八、问题与讨论
有机化学实验
乙酸异戊酯的制备

CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理,掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化,企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义:APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
乙酸异戊酯的制备

一、 实验目的1、 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;3、 熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。
三、 实验试剂与仪器试剂:异戊醇,冰醋酸,浓硫酸,环己烷,碳酸氢钠水溶液,无水硫酸镁,饱和食盐水溶液;仪器:100ml 圆底烧瓶,分水器,球形冷凝管,电炉,分液漏斗,(10ml 、50ml )量筒,烧杯,三角瓶,玻璃皿,直形冷凝管,温度计,接引管带有分水器的回流装置 蒸馏装置四、 实验步骤时间步骤现象13:356ml 异戊醇,4ml 冰醋酸,0.6ml 浓硫酸,25ml 环己烷,沸石,加入干燥的圆底烧瓶,搭好带有分水器的回流装置,打开水阀,加热五、数据记录与处理∵在实验中,冰醋酸过量∴通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值∴当V异戊醇=6ml时,即n异戊醇=0.055mol计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml,n乙酸异戊酯=0.055mol ∴可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml∵实际制的V乙酸异戊酯=4.5ml∴计算得n乙酸异戊酯=0.03mol产率=(实际产量÷理论值)×100%=(0.03÷0.055)×100%=54.5%六、实验讨论在酯化反应中,有副反应发生,生成醚类,在最后的蒸馏中可去除;而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯的制备

实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作;⑶熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理,了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义,带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表:名称M/g.mol -1 b.p./ ℃-3ρ/g.cm 水溶性投料量理论质量( 体积)/g(mL) n/mol产量冰醋酸-异戊醇-硫酸----―-碳酸钠溶液------饱和食盐水------水-----乙酸异戊酯--【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下:O CH3CCH3OH + HOCH2CH2CHCH3H2SO4OCH3CCH3OCH2CH2CHCH3+ H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下:异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醇冰醋酸硫酸异戊醚分液漏斗水洗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒(25mL)温度计(200℃)锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸,在振摇与冷却下加入 1.5mL 浓硫酸,混匀后放入1~2 粒沸石。
乙酸异戊酯的制备实验报告

乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程:有机化学实验实验名称:乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的:1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能;2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理;3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理:乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生,生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应,其反应方程式如下:异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤:1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶,加入10 mL异戊醇;2. 加入适量浓硫酸,用磁力搅拌器搅拌,使两种液体充分混合;3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸;4. 轻轻搅拌搅拌,反应持续20分钟,直至反应结束;5. 将反应混合物加入蒸馏装置,进行分馏;6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中;7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项:1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具;2. 浓硫酸为强酸,操作时需小心谨慎,避免将其溅入皮肤或眼睛;3. 分馏时需控制加热速度,避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果:收集产物20 mL,沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析,验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论:通过酸催化下的酯化反应,成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明,掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外,通过分馏技术等分离纯化技术,可以有效提高产物的纯度和得率。
有机实验乙酸异戊酯的合成
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一、实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成二、实验目的三、熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法, 掌握乙酸异戊酯的制备方法;学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
四、实验基本原理萃取: 利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同, 使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏: 利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O五、主要试剂及主、副产物的物理常数六、主要试剂规格及用量主要仪器: 100ml圆底烧瓶, 冷凝管, 分液漏斗, 蒸馏装置等七、主要试剂:异戊醇 6.6g(8.1ml, 0.075mol), 冰乙酸10.2g(9.6ml,0.17mol), 5%碳酸氢钠水溶液, 饱和氯化钠水溶液, 无水硫酸镁, 浓硫酸, PH试纸。
八、实验简单操作步骤1.在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇,再加入9.6ml的冰醋酸, 充分搅拌均匀后, 在慢慢加入浓硫酸2ml, 混合均匀后加入2-3粒沸石,2、装上球形回流冷凝管, 在石棉网上用小火加热回流一小时将反应物冷至室温, 拆除回流装置将其小心转入分液漏斗中, 用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁, 并将洗液合并到分液漏斗中。
要振荡后静置, 分去下层水溶液, 酯层用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分去下层水液, 再用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分出下层溶液, 直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次, 分出水层。
再用0.5~1g无水硫酸镁干燥, 过滤。
将粗产物滤入圆底烧瓶中, 依次装好实验装置(温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行, 再依次放上直形冷凝管、接引管、锥形瓶), 向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子, 冷凝管从下方通入冷水上方流出, 用酒精灯加热。
乙酸异戊酯的制备

一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环己烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和食盐水、硫酸镁(无水)、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇:无色液体,有刺激性的气味。
分子量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g∕ml 。
微溶于水,可混溶于醇、醚。
环己烷:有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜。
分子量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
四、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒(50mL )、量筒(10ml )、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=(实际值∕理论值)*100℅2、(5组和在一起)异戊醇(反应物)为30ml(0.275mol),则乙酸异戊酯的理论值为35.75g;锥形瓶的质量为80.03g,锥形瓶和产品的质量为102.56g,则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯的制备

⼄酸异戊酯的制备三氯化铁⼄酸异戊酯的催化合成及⾹⽔的配制1.实验⽬的(1)掌握带分⽔器的回流装置的安装与操作;(2)熟悉酯化反应原理,掌握⼄酸异戊酯的制备⽅法;(3)学会利⽤萃取洗涤和蒸馏的⽅法纯化液体有机物的操作技术。
(4)熟悉液体有机物的⼲燥,掌握分液漏⽃的使⽤⽅法;2. 实验原理(1)试剂物理性质⼄酸异戊酯:⼄酸异戊酯是⽆⾊透明的液体,⼜称⾹焦油,具有⽔果⾹⽓。
它是⾹蕉、⽣梨等果实的芳⾹成分,也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多⽔果型特别是梨和⾹蕉⾹精中,⼤量使⽤⼄酸异戊酯。
也常⽤于配制酒和烟叶⽤⾹精。
⼄酸异戊酯易溶于⼄醇、⼄醚、苯,难溶于⽔,不容于⽢油,易燃,毒性⼩,刺激眼睛和⽓管黏膜。
它更⼤的应⽤是涂料、⽪⾰等⼯业中作为溶剂使⽤。
三氯化铁:黄褐⾊液体分⼦式:FeCl3 分⼦量:162.2 ⽐重:1.35 ~1.45 g/cm3 20°C(2)⼄酸异戊酯的合成条件与⽅法反应式如下:实验室通常采⽤冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发⽣酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重,后处理过程中产⽣的废液污染环境等问题,本次采⽤三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使⽤),⼄酸和异戊醇为原料合成⼄酸异戊酯。
酯化反应是可逆的,本实验采取加⼊过量冰醋酸,并除去反应中⽣成的⽔,使反应不断向右进⾏,提⾼酯的产率。
异戊醇:冰醋酸=1 : 1.2 ,145⼠2℃下回流1.0h,⼄酸异戊酯的收率超过95%。
⽣成的⼄酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类,经过洗涤、⼲燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器:铁架台、三⼝烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分⽔器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏⽃(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电热套、沸⽯、天平。
药品:异戊醇(0. 3mol)、冰醋酸(0. 36 mol)、三氯化铁FeCl3·6H2O(0. 88g )、饱和碳酸钠溶液(10%)、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁(⽆⽔)。
乙酸异戊酯制备实验报告

一、实验目的1. 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2. 通过实验,熟悉并掌握有机合成实验的基本操作,提高实验技能;3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作,了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂,在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应,生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下:CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 乙酸(分析纯)- 异戊醇(分析纯)- 浓硫酸(分析纯)- 无水硫酸镁(分析纯)- 碳酸钠(分析纯)- 蒸馏水- 氢氧化钠(分析纯)2. 实验仪器:- 反应瓶(100mL)- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液:将15mL乙酸和10mL异戊醇混合,加入5mL浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
2. 加热回流:将反应液置于反应瓶中,放入50℃~60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却:将反应瓶取出水浴,待反应液冷却至室温。
4. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,加入适量碳酸钠溶液,充分振荡,静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯:待分层后,将下层水溶液从分液漏斗下口放出,上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥:将乙酸异戊酯倒入烧杯中,加入少量无水硫酸镁,充分振荡,静置干燥。
7. 蒸馏:将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集143℃~144℃的馏分。
8. 收集产物:将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中,待其冷却后,用玻璃棒搅拌均匀,观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色:无色透明液体2. 产物气味:具有香蕉香味3. 产物沸点:143℃~144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中,硫酸作为催化剂,其作用是提高反应速率。
实验中,硫酸的浓度对反应速率有一定影响,但过高的浓度会导致副反应的发生,降低产率。
乙酸异戊酯的制备
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乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式:3、酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环己烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和食盐水、硫酸镁(无水)、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇:无色液体,有刺激性的气味。
分子量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g∕ml 。
微溶于水,可混溶于醇、醚。
环己烷:有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜。
分子量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇(0.055mol),4ml冰醋酸(0.07mol);2、量取0.6ml浓硫酸,25ml环己烷;3、准备米粒大的沸石;4、准备试剂水55ml;5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml;6、量取饱和食盐水5ml;7、称取无水硫酸镁2.00g;五、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒(50mL)、量筒(10ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇,4ml冰醋酸,0.6ml浓硫酸,25ml环己烷,并依次加入到100m l的圆底烧瓶中,加沸石少许。
乙酸异戊酯的制 有机化学实验报告
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有机化学实验报告实验名称:乙酸异戊酯的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、 实验目的:1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法;2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理:有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及物理性质:四、实验试剂及仪器:五、仪器装置:七、数据处理与实验结果:由于冰醋酸过量,则按异戊醇计算:m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①滴加浓硫酸时要缓慢滴加,边加边震荡,防止异戊醇被碳化或外溅;②分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;③碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;⑤蒸馏、回流过程,都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析:①在第一次蒸馏好后,把圆底烧瓶内的东西倒出时,烧瓶内部有少量杂质(上次做实验的留下的),要倒出的溶液附着在上面,减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中,由于下层只有少部分,分液有少量产物(上层液体)流出;③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。
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化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯
专业:工业分析与检验
班级:2009级一班
组员:罗川 王福涛 曹姣 张泽尧
时间:2011年6月15日
实验 乙酸异戊酯的制备
实验目的
1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。
2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
3 学习自主设计实验方案的方法,实验仪器和装置的选择使用。
实验原理
主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。
酯化反应一般是可逆反应,平衡转化率普偏不高。
为了提高酯的产量,实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。
近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量,本实验中以六水合三氯化铁为催化剂,酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高,则可以提高乙酸异戊酯的产量。
CH 3COOH
3COOCH 2CH 22CH3
H 2O
+CH 22CH 2OH CH 3
+实验试剂和仪器
0.1mol/ml 异戊醇(3ml ),六水合三氯化铁(1.98g ),环己烷10ml, 饱和氯化
钠溶液,碳酸钠溶液,无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。
三颈烧瓶,量筒(10ml 2个),电池加热炉,沸石,球形冷凝管,分水器,分液漏斗,锥形瓶,电子称,电动搅拌机,温度计。
实验内容
实验步骤 【1】合成
(1). 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1:2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸,慢慢加入1.98gFeCl 3 • 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷,摇匀后加入几粒沸石。
(2). 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上, 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。
(3). 开动搅拌机,将反应物油浴加热至回流,保持平稳回流至无水分出为止(1h )。
冷却至室温。
【2】 分离和提纯
(1) . 反应混合物稍冷以后,连同分水器中的水一起移入分液漏斗。
用15ml
水进行洗涤。
分出水以后,有机层每次用15ml 10% 碳酸钠溶液洗涤两次。
合并有机层并用10 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。
(2).分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中,用2g左右的无水硫酸镁干燥。
(3)经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶,先蒸馏除去环己烷,再蒸馏收集138℃—142℃的馏分。
实验装置图
【1】回流分水装图
【2】蒸馏装置
数据处理
称量或量取产品体积,并计算产率。
理论产量
实验注意事项
实验过程中注意加热温度。
乙酸异戊酯为易燃物和低毒物,实验过程中注意安全。
参考文献
有机化学有机化学实验
物化性质比较。