乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定-讲课版
05
通过蒸馏得到乙酸异戊酯。
工业制备流程
准备原料：异戊醇、醋酸、 酸性催化剂等。
在反应釜中进行酯化反应， 加热至一定温度和压力。
将异戊醇和醋酸混合，加 入酸性催化剂。
通过精馏分离出乙酸异戊 酯产品。
02 乙酸异戊酯的结构鉴定
CHAPTER
物理性质
沸点
乙酸异戊酯的沸点为153~154°C。
溶解性
乙酸异戊酯的应用前景
香料合成
乙酸异戊酯具有宜人的香气，是 香料工业中重要的合成原料，可 用于香水、化妆品、食品等领域。
化学研究
乙酸异戊酯作为有机化学中的一种 重要试剂，可用于合成其他复杂有 机化合物，为化学研究提供支持。
生物医学应用
乙酸异戊酯具有一定的生物活性， 在药物研发和生物医学研究中具有 潜在的应用价值。
高效液相色谱法测定
1. 样品处理
将乙酸异戊酯样品溶解在适当的溶剂中，加入内标物。
2. 泵入流动相
将处理后的样品泵入流动相中，使其能够进入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法测定
3. 色谱柱分离
样品中的乙酸异戊酯经过色谱柱的分离作用，根据 其保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4. 检测
使用检测器对分离后的乙酸异戊酯进行检测，记录 其峰面积或峰高。
结构鉴定方法
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红外光谱法
通过红外光谱法可以检测乙酸异戊酯分子中的官能团，如碳氧双 键和甲基等。
核磁共振法
通过核磁共振法可以检测乙酸异戊酯分子中不同类型氢原子的数目 和化学环境。
质谱法
通过质谱法可以确定乙酸异戊酯分子中的元素组成和分子量。
03 乙酸异戊酯的含量测定
CHAPTER
乙酸异戊酯
(100mL)， 直形冷凝管， 接液管， 分液漏斗
(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃）
锥形瓶(100mL) 电热套
异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液 （10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，在振摇与冷却
酯化反应是可逆的，本实验采取加 入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：
【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL)，球形冷凝管， 蒸馏烧瓶
思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是 干燥的，为什么？ ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如 何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥？ ⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水 量，这是什么原因造成的？
⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒 沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集 138～142馏分，量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。 安装回流装置，检查装置气密性后，缓缓加热， 当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
【目的要求】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶ 通过查阅资料填写下表：【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯带分水器的回流装置【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
实验4-5 乙酸异戊酯的制备
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。
（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。
（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认Байду номын сангаас误后，方可弃去杂质层。
思考题
（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？
（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：
蒸馏水：30mL
碳酸氢钠溶液(10%)：20mL
氯化钠溶液(饱和)：10mL
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？
（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？
（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
乙酸异戊酯的制备
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
乙酸异戊酯制备课件
五、产品分离
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙酸 异戊醇 硫酸
回流
蒸出物
反应混合物
H2O
乙酸异戊酯
乙酸异戊酯 乙酸 硫酸
水洗 分液
乙酸异戊酯的制备
水层（下） 硫酸 乙酸 H2O
有机层（上）乙酸异戊酯 硫酸 乙酸 H2O
10% Na2CO3洗涤 分液
水层（下） Na2SO4 Na2CO3 CH3COONa
有机层（上）乙酸异戊酯 H2O Na2CO3
饱和食盐水洗涤
水层（下） 有机层（上）乙酸异戊酯 H2O
H2O Na2CO3
MgSO4干燥 过滤
MgSO4 .nH2O
乙酸异戊酯（粗）
蒸馏收集138 ℃-143 ℃的馏分
产物
有机化学实验
六、实验步骤
乙酸异戊酯的制备
12.7 mL异戊醇 7.2 mL乙酸 3-4滴硫酸
4
洗涤
酯层
10 mL 饱和食盐水
乙酸异戊酯/异戊醇 异戊醇/乙酸异戊酯/水 *带水剂
129.1 93.6
2.6/97.4 31.2/24/44.8
有机化学实验
四、药品及装置
乙酸异戊酯的制备
回流分水装置
蒸馏装置
Ø 冷凝管的分类和选择：l 球形冷凝管 冷凝效果较好，常用于回流反应中，操作时蒸气宜在冷凝管
下面第一个球处 l 直形冷凝管 用于蒸馏和分馏操作中 l 空气冷凝管 蒸馏回流时用来冷凝蒸气温度高于140℃的物质
乙酸异戊酯的制备
一、实验背景
五、产品分离
二、实验目的
六、实验步骤
三、实验原理
七、注意事项
四、药品及装置
八、问题与讨论
有机化学实验
乙酸异戊酯的制备
CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理，掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化，企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义：APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
乙酸异戊酯的制备
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表：名称M/g.mol -1 b.p./ ℃-3ρ/g.cm 水溶性投料量理论质量( 体积)/g(mL) n/mol产量冰醋酸－异戊醇－硫酸－－－－―－碳酸钠溶液－－－－－－饱和食盐水－－－－－－水－－－－－乙酸异戊酯－－【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：O CH3CCH3OH + HOCH2CH2CHCH3H2SO4OCH3CCH3OCH2CH2CHCH3+ H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醇冰醋酸硫酸异戊醚分液漏斗水洗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入 1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2 粒沸石。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
乙酸异戊酯的制备
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表：名称M/g.mol -1 b.p./ ℃-3ρ/g.cm 水溶性投料量理论质量( 体积)/g(mL) n/mol产量冰醋酸－异戊醇－硫酸－－－－―－碳酸钠溶液－－－－－－饱和食盐水－－－－－－水－－－－－乙酸异戊酯－－【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：O CH3CCH3OH + HOCH2CH2CHCH3H2SO4OCH3CCH3OCH2CH2CHCH3+ H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醇冰醋酸硫酸异戊醚分液漏斗水洗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【仪器药品】三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）【实验步骤】⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入 1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2 粒沸石。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒（50mL ）、量筒（10ml ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯的实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 学习有机合成实验的基本操作和技能；3. 掌握实验数据处理和分析方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种无色透明液体，具有类似梨或香蕉的香味，是一种常用的有机溶剂。
在化学工业中，乙酸异戊酯可用作溶剂、香精、涂料、塑料等化学品。
本实验通过乙酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，制备乙酸异戊酯。
反应式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、温度计、分液漏斗、水浴锅、酒精灯、蒸馏装置等。
2. 试剂：乙酸（分析纯）、异戊醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸镁、氢氧化钠（分析纯）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将10g乙酸、10g异戊醇和5mL浓硫酸加入圆底烧瓶中；2. 加热烧瓶，控制温度在65-70℃，进行回流反应；3. 反应过程中，观察溶液的颜色变化，当颜色变为浅黄色时，停止加热；4. 将反应液倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；5. 将洗涤后的溶液与10%的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀；6. 再次用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；7. 将洗涤后的溶液与无水硫酸镁混合，静置脱水；8. 将脱水后的溶液进行蒸馏，收集138-143℃的馏分，即为乙酸异戊酯；9. 将收集到的乙酸异戊酯置于干燥器中，待其冷却至室温后，进行密封保存。
五、实验结果与分析1. 反应过程中，溶液颜色由无色变为浅黄色，说明反应已经发生；2. 通过蒸馏得到的乙酸异戊酯，其沸点范围为138-143℃，符合实验预期；3. 通过计算，实际产率为94.8%，与理论产率100%较为接近。
六、实验讨论1. 本实验中，控制好酯化反应的温度和物料滴加速度对提高产率有重要影响；2. 实验过程中，浓硫酸的加入有助于提高反应速率，但需注意控制用量，以免影响产率；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸、氢氧化钠等试剂对人体造成伤害。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
乙酸异戊酯的制备
⼄酸异戊酯的制备⼄酸异戊酯的合成⼀、实验⽬的1、熟悉酯化反应原理，掌握⼄酸异戊酯的制备⽅法；2、掌握带分⽔器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的⼲燥，掌握分液漏⽃的使⽤⽅法；4、进⼀步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；⼆、实验原理1、⼄酸异戊酯为⽆⾊透明液体，实验室通常采⽤冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发⽣酯化反应来制取。
2、制备⼄酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加⼊过量冰醋酸，并除去反应中⽣成的⽔，使反应不断向右进⾏，提⾼酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环⼰烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和⾷盐⽔、硫酸镁（⽆⽔）、沸⽯2、主要化合物的物理性质异戊醇：⽆⾊液体，有刺激性的⽓味。
分⼦量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g⁄ml 。
微溶于⽔，可混溶于醇、醚。
环⼰烷：有汽油⽓味的⽆⾊流动性液体。
分⼦量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于⽔，可与⼄醇、⼄醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
⼄酸异戊酯：⽆⾊透明液体，较强的新鲜果⾹，稍甜。
分⼦量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g⁄ml 。
不溶于⽔和⽢油，可混溶于⼄醇、⼄醚、苯、⼄酸⼄酯、⼆硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变⾊。
四、试剂⽤量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O⼄酸异戊醇⼄酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环⼰烷；3、准备⽶粒⼤的沸⽯；4、准备试剂⽔55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和⾷盐⽔5ml；7、称取⽆⽔硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分⽔器、直形冷凝管、分液漏⽃(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环⼰烷，并依次加⼊到100m l的圆底烧瓶中，加沸⽯少许。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。
乙酸异戊酯的制备
⼄酸异戊酯的制备三氯化铁⼄酸异戊酯的催化合成及⾹⽔的配制1．实验⽬的（1）掌握带分⽔器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握⼄酸异戊酯的制备⽅法；（3）学会利⽤萃取洗涤和蒸馏的⽅法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的⼲燥，掌握分液漏⽃的使⽤⽅法；2. 实验原理(1)试剂物理性质⼄酸异戊酯：⼄酸异戊酯是⽆⾊透明的液体，⼜称⾹焦油，具有⽔果⾹⽓。
它是⾹蕉、⽣梨等果实的芳⾹成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多⽔果型特别是梨和⾹蕉⾹精中，⼤量使⽤⼄酸异戊酯。
也常⽤于配制酒和烟叶⽤⾹精。
⼄酸异戊酯易溶于⼄醇、⼄醚、苯，难溶于⽔，不容于⽢油，易燃，毒性⼩，刺激眼睛和⽓管黏膜。
它更⼤的应⽤是涂料、⽪⾰等⼯业中作为溶剂使⽤。
三氯化铁：黄褐⾊液体分⼦式：FeCl3 分⼦量：162.2 ⽐重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)⼄酸异戊酯的合成条件与⽅法反应式如下：实验室通常采⽤冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发⽣酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产⽣的废液污染环境等问题，本次采⽤三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使⽤)，⼄酸和异戊醇为原料合成⼄酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加⼊过量冰醋酸，并除去反应中⽣成的⽔，使反应不断向右进⾏，提⾼酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145⼠2℃下回流1.0h，⼄酸异戊酯的收率超过95%。
⽣成的⼄酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、⼲燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三⼝烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分⽔器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏⽃(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸⽯、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（⽆⽔）。
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实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】
⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；
⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
【预习指导】
⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。
⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。
⑶通过查阅资料填写下表：
【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：
【仪器药品】
三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管
分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）
【实验步骤】
⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。
将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。
再用15mL冷水重复操作一次。
然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。
最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。
⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。
将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。
【注意事项】
⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
注释
【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1 (d)。
反应进行的程度可根据分水量来判断。
【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。
【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。
【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
思考题
⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？
⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？
⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？
⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？
⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？。