肉桂酸思考题 - 复件
肉桂酸的制备和熔点测定
（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。 （c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。 被提纯物质必须具备以下几个条件： （a）不溶或难溶于水。 （b）在沸腾下与水不发生化学反应。 （c）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于10mmHg）。 （2）水蒸气蒸馏的实验操作 水蒸气蒸馏装置如图2 所示。用500 mL 圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其容量的 1/2～2/3，以长玻璃管作为安全管，管的下端接近瓶底，根据管中水柱的高低，可以估计 水蒸气压力的大小。水蒸气导管末端应接近蒸馏烧瓶底部，以使水蒸气和被蒸馏物质充分 接触并起搅拌作用。发生器的水蒸气导出管与一个T 形管相连，T 形管的支管套一个短橡 皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住，T形管的另一端与蒸馏部分的导管相连，T 形管用来除去水 蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开螺旋夹，使之与大 气相通。 将反应装置按图2 连接好，打开T 形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾， 当有水蒸气从T 形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温 度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3 滴。为了使 水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。 在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中的液 体是否发生倒吸现象，一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障 的原因。必须把故障排除后，方可继续蒸馏。当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般 即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
四、主要试剂与产品的物理常数
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
肉桂酸的制备实验思考题
肉桂酸的制备实验思考题肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、食品等领域。
本文将介绍肉桂酸的制备实验，并提出一些思考题，以帮助读者深入理解肉桂酸的制备过程和化学原理。
一、实验原理肉桂酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯乙酸和乙酸酐的酯化反应制备。
具体反应方程式如下：苯乙酸 + 乙酸酐→肉桂酸 + 乙酸此反应需要催化剂，一般使用硫酸或氢氟酸等强酸催化剂。
反应过程中，苯乙酸和乙酸酐首先发生酯化反应，生成肉桂酸乙酯。
然后，通过水解反应将肉桂酸乙酯转化为肉桂酸。
二、实验步骤1.将苯乙酸和乙酸酐按一定比例混合，加入少量催化剂（如硫酸），搅拌均匀。
2.将混合物加热至反应温度（通常为60-80℃），并保持一定时间，使反应充分进行。
3.反应结束后，加入适量的水，将肉桂酸乙酯水解成肉桂酸。
4.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到纯净的肉桂酸产物。
三、思考题1.为什么需要加催化剂？催化剂可以提高反应速率和反应效率，降低反应温度和能量消耗。
在肉桂酸的制备反应中，催化剂可以促进苯乙酸和乙酸酐的酯化反应，加速反应速率，提高肉桂酸的产率。
2.为什么需要加水？水可以促进肉桂酸乙酯的水解反应，将其转化为肉桂酸。
同时，水可以去除反应中产生的副产物和杂质，有利于提高产物的纯度。
3.反应过程中是否会产生副产物？如何减少副产物的生成？在肉桂酸的制备反应中，可能会产生一些副产物，如苯乙酸乙酯、酸酐、重酸等。
减少副产物的生成可以从以下几个方面入手：（1）选择合适的催化剂，降低其催化剂的浓度和用量。
（2）控制反应温度和反应时间，避免反应过程中出现副反应。
（3）使用高纯度的原料，减少杂质的产生。
（4）加入适量的水，促进反应的进行，避免产生副产物。
4.肉桂酸的制备方法还有哪些？肉桂酸的制备方法还有通过肉桂醛氧化反应、肉桂酸酐水解反应等方法。
不同的制备方法适用于不同的生产需求和工艺条件，需要根据具体情况进行选择。
5.肉桂酸有哪些应用？肉桂酸广泛应用于医药、香料、食品等领域。
11 章 思考题 习题答案
NaBH4
OH O CH3CH2CHCH COCH2CH3
CH3
HCN (5) HC CH
CH2 CHCN
H2O,H+
CH3OH H+
CH2
CHCOOCH3
O
(6)
CH3OH/H+ NaBH4 HO CO2H
CO2CH3
OH
(7)格式试剂与二氧化碳反应 CH3CHCH3 HBr
Mg/醚
1）CO2 CH3CHCOOH
COOC2H5 CH2=CHCH2-C-CH3
COOC2H5
(1) OH-,H2O (2) H3O+
CH2=CHCH2CHCOOH CH3
思考题 11-19 写出反应产物 O + NCCH2COOH CH3COONH4
答案：为活泼亚甲基与酮的 Knoevenagel 反应： O + NCCH2COOH CH3COONH4
CH3CCH3
CH3CHCH3
答案：β-二羰基的互变性。与 2,4-二硝基苯肼反应的为(a)、(b)，(a)使 Br2/CCl4
褪色。
思考题 11-17 由乙酰乙酸乙酯合成
O -C-CH3
答案：为乙酰乙酸乙酯合成环状取代丙酮的方法：
OO
OO
CH3CCH2COC2H5
(1)C2H5ONa (2)Br(CH2)4Br
HOCH2CH2CH2CH2OH
思考题 11-15 由对羟基苯胺合成药物泰诺林的有效成分对乙酰氨基酚
答案：为酰胺的制备 HO-
OO -NH2 + CH3COCCH3 吡啶 HO-
O -NH-CCH3
3
思考题 11-16 用化学方法鉴别下列化合物
药物化学实验思考题及答案
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题
一、实验目的
本实验旨在通过肉桂醛的氧化反应制备肉桂酸，并且通过本次实验学习到有机合成的基本原理和技术操作。
二、实验步骤
1. 将肉桂醛和NaOH溶液混合搅拌，直到肉桂醛完全溶解。
2. 加入乙酸酐，在搅拌的同时，缓慢滴加过氧化氢溶液，直至反应结束。
3. 用水洗净反应液，经过旋转蒸发仪除去溶剂后，得到黄色粉末，并称量分析其质量。
三、实验结果
1. 肉桂醛溶解于NaOH溶液后，呈现无色透明的溶液。
2. 加入乙酸酐后，溶液变成了橙黄色。
3. 在滴加过氧化氢溶液的过程中，溶液开始发生氧化反应，逐
渐变成了红棕色的溶液。
4. 红棕色溶液经水洗净后，经旋转蒸发仪除去溶剂，得到了黄
色粉末。
5. 至此本次实验结束，经称量后得到的黄色粉末质量为3.45 g。
四、思考题
1. 肉桂醛和过氧化氢的反应机理是什么？
肉桂醛和过氧化氢的反应机理是氧化反应。
肉桂醛的一个烯丙
基氧化成了羧基，同时过氧化氢被还原成了水。
反应的化学式为：（1）
2. 在实验过程中，为什么需要加入乙酸酐？
乙酸酐在此反应中起到了混合剂和催化剂的作用，可以加速反
应的进行。
另外，它可以稳定过氧化氢，避免热释放并引起爆炸。
3. 肉桂酸的物理性质和用途是什么？
肉桂酸是一种白色至黄白色的固体，不溶于水但易溶于有机溶剂，呈酸性。
肉桂酸具有一定的香气和药用价值，被广泛应用于
食品香料、抗衰老、抗氧化、调节血糖等方面。
有机实验思考题下
一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。
二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中各步洗涤的目的是什么反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。
应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。
2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗为什么量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用提供碱性环境。
四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。
生成4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
有机化学课思考题及答案
有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。
2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。
3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。
4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置 （2）水蒸气蒸馏 （3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml 三口烧瓶中放入3ml( 3.15g ，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g ，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g 无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min 。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml 水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH 等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min ，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g （产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备及习题
⾁桂酸的制备及习题实验12-14 ⾁桂酸的制备⼀、实验⽬的1、学习Perkin反应制备α，β-不饱和酸的原理和⽅法。
2、学习⽔蒸⽓蒸馏、回流、重结晶等基本操作。
⼆、实验原理芳⾹醛和酸酐在碱性催化剂的作⽤下，可以发⽣类似羟醛缩合的反应，⽣成α，β-不饱和芳⾹醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以⽤碳酸钾或叔胺。
CHO(CH3CO)2OCH3COOH三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、⽔蒸⽓蒸馏装置、抽滤装置。
试剂:苯甲醛、⽆⽔碳酸钾、⼄酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。
四、实验步骤在⼲燥的100mL圆底烧瓶中，加⼊1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL⼄酸酐和2.2g研细的⽆⽔碳酸钾，振荡使三者混合均匀。
三颈瓶上分别装配空⽓冷凝管和插到反应物中的温度计，然后，在电热套上加热，升温不要太快，由于有⼆氧化碳放出，反应出去有泡沫产⽣，维持温度在170~180℃回流0.5h。
反应完毕后，向三颈瓶中加10ml热⽔，⽤玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，装置改为⽔蒸⽓蒸馏装置，进⾏⽔蒸⽓蒸馏⾄⽆油状物蒸出为⽌。
待三颈瓶冷却后，加⼊约10mL10%氢氧化钠溶液⾄碱性，以保证⾁桂酸形成钠盐⽽溶解。
抽滤，将滤液倾⼊烧杯中，冷却⾄室温，在搅拌下⽤浓盐酸酸化⾄刚果红⾊试纸变蓝，再⽤冷⽔冷却，待结晶完全，抽滤析出的晶体。
晶体⽤少量⽔洗涤，挤压出去⽔分，晾⼲，称重，粗产物约1.5g。
五、实验注意事项(1)、苯甲醛放久了，由于⾃动氧化⽣成较多量的苯甲酸，影响反应进⾏，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应⽤新蒸苯甲醛。
(2)、加热的温度最好⽤油浴，控温在160—1800C，若⽤电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开⼩些，慢慢加热到回流状态，等于⽤空⽓浴进⾏加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太⾼，反应太激烈，结果形成⼤量树脂状物质，甚⾄使⾁桂酸⼀⽆所有，这点是实验的关键。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题肉桂酸的制备实验报告思考题引言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香精、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，并探讨制备过程中的一些关键问题。
一、实验方法：1. 实验器材：圆底烧瓶、分液漏斗、冷凝管、磁力搅拌器等。
2. 实验药品：肉桂醛、苯甲酸、氢氧化钠、无水乙醇等。
3. 实验步骤：a. 将肉桂醛和苯甲酸按一定的摩尔比例加入圆底烧瓶中。
b. 加入少量无水乙醇，并加入适量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
c. 将烧瓶放置在磁力搅拌器上，进行反应。
d. 在反应过程中，通过冷凝管冷却反应瓶口，以避免反应液挥发。
e. 反应结束后，将反应液通过分液漏斗进行分离和提取。
f. 最后，用无水乙醇洗涤、结晶和干燥，得到肉桂酸产物。
二、实验结果：经过实验，成功合成了肉桂酸。
产物经过结晶和干燥后，呈现出白色结晶状。
通过红外光谱、质谱等分析手段，证实了产物的结构和纯度。
三、实验思考题：1. 为什么选择肉桂醛和苯甲酸作为反应物？肉桂醛和苯甲酸是制备肉桂酸的常用原料，它们的结构上具有较好的亲和性，易于反应生成肉桂酸。
此外，这两种原料易于获取和处理，成本相对较低。
2. 为什么需要加入氢氧化钠溶液作为催化剂？氢氧化钠溶液可以作为碱催化剂，促进肉桂醛和苯甲酸的酯化反应。
它可以中和反应中产生的酸性物质，维持反应体系的酸碱平衡，提高反应速率和产率。
3. 为什么需要通过冷凝管冷却反应瓶口？冷凝管的作用是将反应瓶口处的蒸汽冷凝成液体，防止反应液挥发和损失。
由于肉桂醛和苯甲酸在反应过程中会产生蒸汽，通过冷凝管冷却可以保证反应物质的充分反应，并提高产物的收率。
4. 为什么需要进行分离和提取？在反应结束后，反应液中可能存在未反应的原料、副产物和溶剂等杂质。
通过分离和提取，可以将目标产物与杂质分离，提高产物的纯度。
5. 为什么需要用无水乙醇洗涤、结晶和干燥？无水乙醇可以用来洗涤产物，去除残留的杂质。
结晶是将溶液中的产物逐渐减少，得到纯净的结晶体。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、实验原理用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：(CH3CO)2OCH3COOH芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置 1、实验仪器2、仪器装置图回流装置水蒸气蒸馏装置回流装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验结果理论产量：0.03*148.17=4.45g实际产量：0.33g产率：理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%八、实验讨论1.实验结果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：a Perkin反应是缩合反应，缩合产物在高温下易发生脱羧反应，因而温度过高副产物增多，从而影响产率b 实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少2.实验过程注意事项：a. 所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
c. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
d. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
e. 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。
f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。
h. 肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备绿药1501 陈宁婷201530360103一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馄的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馄的装置及操作方法。
二、基本原理芳香醛与具有也-H的脂肪酸酊在相应的无水脂肪酸钾盐和钠盐(也可以用碳酸钾或叔胺的催化剂)共热的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成a,。
-不饱和酸。
此反应称为Perkin反应。
肉桂酸，又名。
一苯丙烯酸、3一苯基一2一丙烯酸.是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸.肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。
其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。
它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用，是一种重要的精细化工合成中间体[5-6],被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等精细化学品的制备。
肉桂酸的合成方法较多，主要有Perkin法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法、氯代芳炷-丙烯酸及其衍生物法等。
本实验制备肉桂酸采用Perkin反应。
[2-4]该工艺反应时间较长，产率大约为55%-66% [1]反应式如下：Perkin反应简介：芳香醛与酸酊在碱性催化剂(强碱弱酸盐)作用下，可以发生类似羟醛缩合作用，生成a , 3 -不饱和芳香酸。
Perkin反应的催化剂通常是相应酸酊的短酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酊受醋酸钾(钠)的作用，生成一个酸酊的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物。
一羟基酸酊,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：三、主要试剂和仪器1. 试剂：苯甲醛3.0 mL (0.03mol ),乙酸酊5.5 mL (0.06mol)，无水醋酸钾3.0g(0.03mol ),饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭。
2. 仪器：150mL三口烧瓶，空气冷凝管，250mL圆底烧瓶，75°弯管，直形冷凝管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯。
有机化学实验制备思考题.
实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓→Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低: 8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净案网答:目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去da w .c o m 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用25%醋酸中和?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?达间有软连接开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴? 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应量过少,反应时间长,量过多, 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物课后面分离产物困难等后答答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴案网答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
大三上有机实验期末复习思考题
《乙醚的制备》1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：书104页副反应：实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。
4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
《正丁醚的制备》1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类2、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。
药剂实验思考题答案
药剂实验思考题答案药剂实验思考题答案【篇⼀：药剂学实验思考题】>思考题1.乳剂的制备1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？乳剂属于热⼒学不稳定的⾮均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。
.影响乳剂稳定性的主要因素：①乳化剂的性质；②乳化剂的⽤量，⼀般应控制在0.5%～10%；③分散相的浓度，⼀般宜在50%左右；④分散介质的黏度；⑤乳化及贮藏时的温度，⼀般认为适宜的乳化温度为50～70℃；⑥制备⽅法及乳化器械；⑦微⽣物的污染等。
2、⽯灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型乳剂？由于乳剂中液滴具有很⼤的分散度，总表⾯积⼤，表⾯⾃由能很⾼，属于热⼒学不稳定体系，因此，除分散相和连续相外，还必需加⼊乳化剂，并在⼀定机械⼒作⽤下制备乳剂。
乳化剂的作⽤机理是能显著降低油⽔两相之间的表⾯张⼒，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防⽌液滴合并。
3、分析液体⽯蜡乳处⽅中各组分的作⽤。
液体⽯蜡 60g 油相，调节稠度尼泊⾦⼄酯 1g 防腐剂蒸馏⽔4、⼲胶法和湿胶法的特点是什么？⼲胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的⼲燥。
湿胶法则是胶粉先与⽔进⾏混合。
但两法初乳中油、⽔、胶三者均应有⼀定⽐例，即：若⽤植物油，其⽐例为4:2:1，若⽤挥发油其⽐例为2:2:1，液状⽯蜡⽐例为3:2:1。
2.注射剂的制备1、影响注射剂澄明度的因素有哪些？原料药材质量的优劣、提取⼯艺的选择、配伍不当、配药环境、溶液ph的改变、辅料的质量与配伍情况、灌封的⼯作状况、灭菌条件的影响、安瓿的质量和前处理、其它影响因素。
2、影响vc注射液质量的因素是什么？应如何控制⼯艺过程？维⽣素Ｃ⼜名抗坏⾎酸 ,它是⼀种⽔溶性维⽣素 ,主要⽤于预防和治疗因维⽣素Ｃ缺乏⽽致的各种坏⾎病。
维⽣素Ｃ注射液在⽣产中因配制⼯艺及其它因素的影响 ,常出现药液外观发黄 ,质量不稳定等问题 ,影响了药物的治疗效果。
3、制备vc注射液时为什么要通⼊⼆氧化碳？不同可以吗？防⽌维⽣素c被氧化。
肉桂酸思考题 - 复件
肉桂酸的制备思考题
1、为什么用K2CO3代替CH3CO2K？用氢氧化钠可以吗？为什么？
不能。
酸酐遇水要水解，使其失去催化作用
2、为什么用回流装置来制备肉桂酸？
加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应初期为什么有泡沫？如何控制泡沫？
碳酸根受热分解的，受热要均匀，温度要保持一定的增长速度，不能加热过快。
4、回流结束后为什么往烧瓶内加入热水？加氢氧化钠行吗？为什么？
防止产物再没除杂的情况下析出，不能将杂质除去。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
5、水蒸气蒸馏的目的是什么？
明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。
6、水蒸气蒸馏结束后，烧瓶中有哪些物质？杂质是如何除去的？
7、肉桂酸可用纯水作溶剂进行重结晶吗？为什么？
不能，不能将其中的杂质分离出来
8、所用仪器、药品为什么均需干燥无水？
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
9、苯甲醛与丁酸酐发生Perkin反应生成什么产物？。
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肉桂酸的制备思考题
1、为什么用K2CO3代替CH3CO2K？用氢氧化钠可以吗？为什么？
不能。
酸酐遇水要水解，使其失去催化作用
2、为什么用回流装置来制备肉桂酸？
加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应初期为什么有泡沫？如何控制泡沫？
碳酸根受热分解的，受热要均匀，温度要保持一定的增长速度，不能加热过快。
4、回流结束后为什么往烧瓶内加入热水？加氢氧化钠行吗？为什么？
防止产物再没除杂的情况下析出，不能将杂质除去。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
5、水蒸气蒸馏的目的是什么？
明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。
6、水蒸气蒸馏结束后，烧瓶中有哪些物质？杂质是如何除去的？
7、肉桂酸可用纯水作溶剂进行重结晶吗？为什么？
不能，不能将其中的杂质分离出来
8、所用仪器、药品为什么均需干燥无水？
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
9、苯甲醛与丁酸酐发生Perkin反应生成什么产物？。