01 绪论3_精细化工配方设计原理
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C1 C2 C3 B1 B2 B3 A1 A2 A3
9
A1B1
A1C2
B3C2
A2B3C2
简单比较法的试验点
C1 A 1B1 C2 C3 A 1C2 B1 B2 B3 B3C 2 A1 A2 A3 A 2B3C2
A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C2 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2
B1 A1 A2 A3
B2
C3 C2
C1
11
3、正交试验法
(1)正交试验统计的基本思想
考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如 果作全面试验，需作27次。
水平 因素 温度， oC 时间， min 催化剂量， ％
1
2 3
200
400 600
60
90 120
5
10 15
如果进行正交试验设计，利用正交表安排试验，对于三 因素三水平的试验来说，只需作9次试验，用“Δ ”表示，标 在图中。 如果每个平面都表示一次试验，共有九个平面，可以看到 每个平面上都有三个“Δ ”点，立方体的每条直线上都有一个 “Δ ”点，并且这些“Δ ”点是均衡地分布着。
S个因素，每个因素q个水平，试验次数为qS
3因素３水平 →33=27次 5因素４水平 →45=1024次 6因素５水平 →56=15624次
7
全面试验法的试验点
A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C1 A1B2C2 A1B2C3 A1B3C1 A1B3C2 A1B3C3 A2B1C1 A2B1C2 A2B1C3 A2B2C1 A2B2C2 A2B2C3 A2B3C1 A2B3C2 A2B3C3 A3B1C1 A3B1C2 A3B1C3 A3B2C1 A3B2C2 A3B2C3 A3B3C1 A3B3C2 A3B3C3
17
(３)正交设计应用
[例] 某化工厂生产一种试剂，产率较低，希望通 过试验探索最优的生产工艺以提高产率。考察的 因子与水平如下表:
因素 水平 一水平 二水平 三水平 A 反应温度(摄氏度) 30 40 50 B 反应时间(小时) 1 1.5 2 C 搅拌速度 快速 中速 慢速
需解决问题： a.影响工艺的主要因素与次要因素？ b.各因素的最优水平？ c.最优化工艺方案？
5
（一）基本概念
３、试验设计的目的：研究各因素间的影响， 找出最佳的水平组合 ４、试验设计步骤： (１)确定产品主要性能，作为试验评价指标 (２)确定试验因素和水平 (３)进行配方试验 (４)数据分析处理 (５)确定最佳配方或工艺条件
6
（二）配方优化设计方法
1、全面试验法 考虑各因素水平之间的所有组合，每个因 素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确 缺点：试验次数较多,无法区分因素主次
3
二、配方试验设计方法简介
试验设计方法DOE
Design of Experiments
4
（一）基本概念
水平
因素
温度， oC
时间， min
用碱量，％
对因素A、B、C在 试验范围内分别选取 三个水平
1 2
80 85
90 120
5 6
3
90
150
7
１、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到 次数少、效果好的一门学问。 ２、因素和水平： (１)试验研究中，把准备考察的有关影响试验指 标的条件称为因素，如温度、时间等。 (２)试验中准备考察的各种因素的不同状态（取 值）称为水平。
试验次数少 可以分清因素的主次 试验点代表性强 可以使用数理统计的 方法处理试验结果
13
3、正交试验法
(2)正交试验设计工具--正交表及其含义
①Ln(qm)含义
L：正交表（Lattice）；n：表格行数，代表实验 总数；q：因素的水平数；m：表格列数，代表因 素的个数。 常见正交表有 表格列数 3 7 15 L4(2 )， L8(2 ) ， L16(2 ) 因素数 4 L9(34)， L18(37) ， L27(313) 9 5 6 L16(4 )，L25(5 )
22
试验计划表及结果分析
23
C.最优化工艺方案？试验分析结论
反应温度对产率影响最大,其次 是反应时间,再其次是搅拌速度.
结
论
反应温度是40度好,反应时间是 1.5小时好,搅拌速度是快速好.
最好的生产工艺是A2B2C1: 即 反应温度 40℃; 反应时间 1.5小时; 搅拌速度 快速.
24
正交试验软件-正交设计助手
第一章 绪论 Chapter 1 Introduction
第六节 精细化工配方设计原理
Chemical Engineering Department
一、精细化工配方研究的重要性
1、“大量采用复配技术”是精细化工特点之一
配方研究是配方型精细化学品生产的有机组成部 分
2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求
这两点称为正交性
均衡分散：试验点在试验 范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验 范围内排列规律整齐
16
③正交表的选择原则
正交表的因素数与水平数≥试验的 因素数与水平数 并且使试验数最少
比如：3水平5因素问题
5 3
L4(23)， L8(27) ， L16(215) L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56)
25
小
结
试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因
素水平、配方试验、数据分析、结论
正交设计法优点：试验次数、主次因素
确定、试验点代表性、方便数理统计
正交表含义： L18(37)
（37 = 1887） 极差分析：确定主次因素
26
B3
B2 C3 C2 B1A1
A2
C1 A3
考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所 示，立方体包含了27个节点，分别表示27 次试验。
8
（二）配方优化设计方法
2、单因素优选法 （简单比较法） (1)步骤
①根据经验固定其他因素，变化一个因素 进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指 标确定该因素的最优水平； ③依次求出各因素最优水平，组合成最好 配方
18
Ⅰ.选用正交表L9(34) ，填入因素和水 平以制定试验方案（表格空一列）
列号 试验号 1 2 3 1 反应温度(摄氏度)A 1 1 1 30 30 30 2 反应时间(小时)B 1 2 3 1 1.5 2 3 搅拌速度C 1 2 3 快 中 慢
4
5 6 7 8 9
2
2 2 3 3 3
40
40 40 50 50 50
21
Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
B.影响工艺的主要因素与次要因素？
极差分析：各因素最好水平与最差水平之差称为极差（极大极小 值之差），极差最大的因素为主要因素
在A因子水平不同的三组试验中,极差 RA 82.3 66.7 15.6 它表示反应温度40摄氏度与50摄氏度相比,试剂的产率 平均提高15.6%.
Fra Baidu bibliotek
1 1 1 1 2 2 2 3 3 3
2 1 2 3 1 2 3 1 2 3
3 1 2 3 2 3 1 3 1 2
4 1 2 3 3 1 2 2 3 1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
每个列中，“1”、“2”、“3” 出现的次数相同； 任意两列，其横方向形成的九个数 字对中，恰好（1，1）、（1，2 ）、（1、3）、（2，1）（2，2 ）、（2，3）、（3，1）、（3， 2）、（3、3）出现的次数相同
L (3 )
表格行数 实际试验次数
因素的水平数
14
正交表举例： L9(34)
因素 试验号 1 2 1 A 1 1 2 B 1 2 3 C 1 2 4 D 1 2
3
4 5 6 7 8
1
2 2 2 3 3
3
1 2 3 1 2
3
2 3 1 3 1 2
3
3 1 2 2 3
9
3
3
1
15
②正交表的特点
列号 试验号
很少有单一的化学品能完全符合某一项特定的最 终用途
3、精细化学品“多品种”的特点与配方研究密 切相关 4、配方研究是产品“高附加价值”来源之一
2
一、精细化工配方研究的重要性
数据：精细化学品公司中，研究配方的工作人 员有时比研究合成工艺的工作人员还要多。 配方型精细化学品举例
药物：复方制剂如复方阿司匹林等 洗涤剂：表面活性剂是共同的基础配方 涂料、胶粘剂：高分子化合物为基础配方 农药：不同剂型有不同配方 化妆品：不同使用对象、人群有不同的针对配方 香精：不同香型香精是以香料为基础进行配制
B3
B2
C3 B1 C1 C2 A1 A2 A3
10
(2) 简单比较法的优缺点：
B3
优点：试验次数少 缺点： ①试验点不具代表性。考察的因素水平 仅局限于局部区域，不能反映因素的全面情 况。 ②无法分清因素的主次。 ③假定各因素间无交互作用，未必是最 优配方 ④无法利用数理统计方法对试验结果进 行分析，提出最优条件。
1
2 3 1 2 3
1
1.5 2 1 1.5 2
2
3 1 3 1 2
中
慢 快 慢 快 中
19
Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
(ⅰ)直接看，可靠又方便
９次试验，第５次试验产率最大，
A2B2C3
20
(ⅱ)算一算，重要又简单
Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
A.确定各因素的最优水平？
将某一因素的相同水平试验结果求和、取平 均值并比较，最大值依次为A2 B2 C1
12
试验方法比较
全面试验法
B3 B3
简单比较法
B3
正交试验法
3 9
6
5 2 8 4 1
C2 A2 A3 C1
B2 C3 B1 A1 A2 A3 C1 C2
B2 C3 C2 B1 A1 A2 A3 C1
B2
7 C3
B1A1
试验次数太多 无法区分因素的主次
试验次数少 无法区分因素的主次 试验点不具代表性
9
A1B1
A1C2
B3C2
A2B3C2
简单比较法的试验点
C1 A 1B1 C2 C3 A 1C2 B1 B2 B3 B3C 2 A1 A2 A3 A 2B3C2
A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C2 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2
B1 A1 A2 A3
B2
C3 C2
C1
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3、正交试验法
(1)正交试验统计的基本思想
考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如 果作全面试验，需作27次。
水平 因素 温度， oC 时间， min 催化剂量， ％
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2 3
200
400 600
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90 120
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10 15
如果进行正交试验设计，利用正交表安排试验，对于三 因素三水平的试验来说，只需作9次试验，用“Δ ”表示，标 在图中。 如果每个平面都表示一次试验，共有九个平面，可以看到 每个平面上都有三个“Δ ”点，立方体的每条直线上都有一个 “Δ ”点，并且这些“Δ ”点是均衡地分布着。
S个因素，每个因素q个水平，试验次数为qS
3因素３水平 →33=27次 5因素４水平 →45=1024次 6因素５水平 →56=15624次
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全面试验法的试验点
A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C1 A1B2C2 A1B2C3 A1B3C1 A1B3C2 A1B3C3 A2B1C1 A2B1C2 A2B1C3 A2B2C1 A2B2C2 A2B2C3 A2B3C1 A2B3C2 A2B3C3 A3B1C1 A3B1C2 A3B1C3 A3B2C1 A3B2C2 A3B2C3 A3B3C1 A3B3C2 A3B3C3
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(３)正交设计应用
[例] 某化工厂生产一种试剂，产率较低，希望通 过试验探索最优的生产工艺以提高产率。考察的 因子与水平如下表:
因素 水平 一水平 二水平 三水平 A 反应温度(摄氏度) 30 40 50 B 反应时间(小时) 1 1.5 2 C 搅拌速度 快速 中速 慢速
需解决问题： a.影响工艺的主要因素与次要因素？ b.各因素的最优水平？ c.最优化工艺方案？
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（一）基本概念
３、试验设计的目的：研究各因素间的影响， 找出最佳的水平组合 ４、试验设计步骤： (１)确定产品主要性能，作为试验评价指标 (２)确定试验因素和水平 (３)进行配方试验 (４)数据分析处理 (５)确定最佳配方或工艺条件
6
（二）配方优化设计方法
1、全面试验法 考虑各因素水平之间的所有组合，每个因 素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确 缺点：试验次数较多,无法区分因素主次
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二、配方试验设计方法简介
试验设计方法DOE
Design of Experiments
4
（一）基本概念
水平
因素
温度， oC
时间， min
用碱量，％
对因素A、B、C在 试验范围内分别选取 三个水平
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80 85
90 120
5 6
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１、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到 次数少、效果好的一门学问。 ２、因素和水平： (１)试验研究中，把准备考察的有关影响试验指 标的条件称为因素，如温度、时间等。 (２)试验中准备考察的各种因素的不同状态（取 值）称为水平。
试验次数少 可以分清因素的主次 试验点代表性强 可以使用数理统计的 方法处理试验结果
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3、正交试验法
(2)正交试验设计工具--正交表及其含义
①Ln(qm)含义
L：正交表（Lattice）；n：表格行数，代表实验 总数；q：因素的水平数；m：表格列数，代表因 素的个数。 常见正交表有 表格列数 3 7 15 L4(2 )， L8(2 ) ， L16(2 ) 因素数 4 L9(34)， L18(37) ， L27(313) 9 5 6 L16(4 )，L25(5 )
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试验计划表及结果分析
23
C.最优化工艺方案？试验分析结论
反应温度对产率影响最大,其次 是反应时间,再其次是搅拌速度.
结
论
反应温度是40度好,反应时间是 1.5小时好,搅拌速度是快速好.
最好的生产工艺是A2B2C1: 即 反应温度 40℃; 反应时间 1.5小时; 搅拌速度 快速.
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正交试验软件-正交设计助手
第一章 绪论 Chapter 1 Introduction
第六节 精细化工配方设计原理
Chemical Engineering Department
一、精细化工配方研究的重要性
1、“大量采用复配技术”是精细化工特点之一
配方研究是配方型精细化学品生产的有机组成部 分
2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求
这两点称为正交性
均衡分散：试验点在试验 范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验 范围内排列规律整齐
16
③正交表的选择原则
正交表的因素数与水平数≥试验的 因素数与水平数 并且使试验数最少
比如：3水平5因素问题
5 3
L4(23)， L8(27) ， L16(215) L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56)
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小
结
试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因
素水平、配方试验、数据分析、结论
正交设计法优点：试验次数、主次因素
确定、试验点代表性、方便数理统计
正交表含义： L18(37)
（37 = 1887） 极差分析：确定主次因素
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B3
B2 C3 C2 B1A1
A2
C1 A3
考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所 示，立方体包含了27个节点，分别表示27 次试验。
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（二）配方优化设计方法
2、单因素优选法 （简单比较法） (1)步骤
①根据经验固定其他因素，变化一个因素 进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指 标确定该因素的最优水平； ③依次求出各因素最优水平，组合成最好 配方
18
Ⅰ.选用正交表L9(34) ，填入因素和水 平以制定试验方案（表格空一列）
列号 试验号 1 2 3 1 反应温度(摄氏度)A 1 1 1 30 30 30 2 反应时间(小时)B 1 2 3 1 1.5 2 3 搅拌速度C 1 2 3 快 中 慢
4
5 6 7 8 9
2
2 2 3 3 3
40
40 40 50 50 50
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Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
B.影响工艺的主要因素与次要因素？
极差分析：各因素最好水平与最差水平之差称为极差（极大极小 值之差），极差最大的因素为主要因素
在A因子水平不同的三组试验中,极差 RA 82.3 66.7 15.6 它表示反应温度40摄氏度与50摄氏度相比,试剂的产率 平均提高15.6%.
Fra Baidu bibliotek
1 1 1 1 2 2 2 3 3 3
2 1 2 3 1 2 3 1 2 3
3 1 2 3 2 3 1 3 1 2
4 1 2 3 3 1 2 2 3 1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
每个列中，“1”、“2”、“3” 出现的次数相同； 任意两列，其横方向形成的九个数 字对中，恰好（1，1）、（1，2 ）、（1、3）、（2，1）（2，2 ）、（2，3）、（3，1）、（3， 2）、（3、3）出现的次数相同
L (3 )
表格行数 实际试验次数
因素的水平数
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正交表举例： L9(34)
因素 试验号 1 2 1 A 1 1 2 B 1 2 3 C 1 2 4 D 1 2
3
4 5 6 7 8
1
2 2 2 3 3
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1 2 3 1 2
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2 3 1 3 1 2
3
3 1 2 2 3
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②正交表的特点
列号 试验号
很少有单一的化学品能完全符合某一项特定的最 终用途
3、精细化学品“多品种”的特点与配方研究密 切相关 4、配方研究是产品“高附加价值”来源之一
2
一、精细化工配方研究的重要性
数据：精细化学品公司中，研究配方的工作人 员有时比研究合成工艺的工作人员还要多。 配方型精细化学品举例
药物：复方制剂如复方阿司匹林等 洗涤剂：表面活性剂是共同的基础配方 涂料、胶粘剂：高分子化合物为基础配方 农药：不同剂型有不同配方 化妆品：不同使用对象、人群有不同的针对配方 香精：不同香型香精是以香料为基础进行配制
B3
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(2) 简单比较法的优缺点：
B3
优点：试验次数少 缺点： ①试验点不具代表性。考察的因素水平 仅局限于局部区域，不能反映因素的全面情 况。 ②无法分清因素的主次。 ③假定各因素间无交互作用，未必是最 优配方 ④无法利用数理统计方法对试验结果进 行分析，提出最优条件。
1
2 3 1 2 3
1
1.5 2 1 1.5 2
2
3 1 3 1 2
中
慢 快 慢 快 中
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Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
(ⅰ)直接看，可靠又方便
９次试验，第５次试验产率最大，
A2B2C3
20
(ⅱ)算一算，重要又简单
Ⅱ.试验结果分析—直观分析法
A.确定各因素的最优水平？
将某一因素的相同水平试验结果求和、取平 均值并比较，最大值依次为A2 B2 C1
12
试验方法比较
全面试验法
B3 B3
简单比较法
B3
正交试验法
3 9
6
5 2 8 4 1
C2 A2 A3 C1
B2 C3 B1 A1 A2 A3 C1 C2
B2 C3 C2 B1 A1 A2 A3 C1
B2
7 C3
B1A1
试验次数太多 无法区分因素的主次
试验次数少 无法区分因素的主次 试验点不具代表性