分馏技术重点
分馏技术
一、学习目标
1、认识分馏原理。
2、熟悉分馏装置。
3、掌握分馏方法。
1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两
个过程的联合操作称为蒸馏。
二、必备知识
1分馏原理
?分馏的基本原理，通过分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。
?通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。
在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
2、分馏装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。
冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
工作任务丙酮、乙醇混合物的分馏
? 1．装配分馏装置
? 2．装入样品
? 3、控制蒸馏速度
? 4、收集样品，记录各个样品的温度? 5、实训结束，清理工作。
问题讨论
?1.分馏与简单蒸馏有什么区别
? 2.为什么分馏时的柱身要保温
? 3.加热速度快，柱内温度梯度变小还是变大
空分分馏装置联锁说明
（一）空分分馏装置联锁说明预冷系统联锁： （1）UZ201A联锁 启动条件输出结果 1．ITCC停车信号2．PIAS202A<0.4MPa 3．空冷塔下部液位高高三取二1、去ITCC。2、连锁停膨胀机。3连锁停氧泵。4关HV291A1/2/3。5关HV305A。6、关FCV201A,FCV202A。 7、停P50101A-1/2。8、停P50102A-1/2。9、停纯化系统程序。10、关HV292A,FCV292A。11、关FCV293A1/2。 12、关HV301A,LCV302A,LCV353A。13、停氩泵P50701A/P50702A 水冷塔液位远传有三个测点，可根据实际情况认为任意选择一个认为准确的测点。而联锁的启动条件仍然是三取二。
(2)水泵互备控制：（现场水泵准备好后通知中控，中控工况稳定后现场投自动） ①FICAS201A≤480 Nm3/h备泵自启，≥540 Nm3/h主泵自停。 ②FICAS202A≤80 Nm3/h备泵自启，≥120 Nm3/h主泵自停。 （具体值在线可调，权限归仪表工，现设为FICAS201A=500 Nm3/h, FICAS202A=100 Nm3/h） 纯化系统联锁： （1）纯化系统联锁停车时，程序在任何步骤除FCV221A3阀全开外系统所有气动调节阀全关，程序处于程序停止状态。 （2）程序暂停：阀门处于当前状态，所有阀门均可打手动调节，程序进行暂停计时，在程序暂停时间内显示暂停时间。
（3）程序恢复：程序暂停后点击该键可以恢复，程序时间累积。 （4）程序停止：程序在任何步骤除FCV221A3阀全开外系统所有气动调节阀全关。 （5）程序启动：开车时使用，对即将进行吸附的吸附器进行充压并打通气路后，点击该键，程序运行。 （6）程序复位：程序停止后长时间停车或工艺要求时点击该键，程序重新开始。国产膨胀机联锁：
分馏和蒸馏的相关问题 以及答案
蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理； 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序； 3.分馏的实验原理； 4.分馏效率的影响因素； 5.分馏柱的工作原理； 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理： 定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。 分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
蒸馏和分馏实验比较
实验2蒸馏和分馏实验比较 （丙酮一水混合物分离） 实验讲解前提问： 1 ?分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸 馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1- 2C）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏
影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则（略） 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两 人配合） 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技
分馏实验报告
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
广东省揭阳一中高中化学 第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结 新人教版必修1
广东省揭阳一中2013-2014学年高中化学必修一第一章第一节《化学实验基本方法》知识总结：蒸馏与分馏 一、蒸馏 蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。 1．常压蒸馏。 常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。 （1）仪器装置。 常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。图5－58为一般水冷凝蒸馏装置。在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。蒸馏沸点在150℃以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。沸点愈低，蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150℃液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2～3cm左右。用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。 仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。再调整冷凝器时只能延此轴移动，以防将烧瓶支管折断。安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上，以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。
石油化工装置分馏塔及框架的配管设计及问题处理
石油化工装置分馏塔及框架的配管设计及问题处理 发表时间：2019-07-29T15:01:31.813Z 来源：《基层建设》2019年第14期作者：范云鹏 [导读] 摘要：在石油化工企业运营的过程中，应用最为广泛的气液相间的传质设备，当属精馏塔吸收塔、解析塔和萃取塔。 中化商务有限公司上海 200122 摘要：在石油化工企业运营的过程中，应用最为广泛的气液相间的传质设备，当属精馏塔吸收塔、解析塔和萃取塔。塔的种类多，用途差异大，但以板式塔和填料塔结构为主。借此，本文就大庆某石油化工企业为研究对象，就该企业中石油化工装置分馏塔及框架配管设计的具体情况进行研究和分析。 关键词：石油化工装置；分馏塔；配管设计；问题 引言 石油化工业作为我国工作发展的重要一员，不仅给国家带来了经济效益，而且为民众生活带来到了诸多便利。由于石油化工中的装置复杂，配管设计直接关系到石油化工企业运行的每一个环节，所以，配管的设计、施工和安全问题就成为石油化工企业发展的重中之重。借此，本文就石油化工装置分馏塔及框架的配管设计及问题进行详细的探究和分析，为我国石油化工企业安全和持续运行提供保障。 一、分馏塔的配管设计 由于分馏塔的配管设计直接关系着石油化工企业的正常运营，所以，在进行配管的设计时，配管的设计都是在保证设备安全的前提下进行的，虽然配管设计的依据和内容基本上一致，但是，在相同的依据和内容下，想要设计出科学、合理且符合企业发展需要的配管设计，不仅要求相关的专业人员具备设计的标准、规范和常识方面的知识，而且还要对工艺意图有一定的掌控，同时，设计能够满足工艺生产需要。本文就以常用的夹套管和蒸汽管道为例，就配管在设计环节中容易忽视的问题进行探究。另外，塔的管道通常是由塔顶管道塔体侧面管道和塔底管道构成，配管设计的原则是先大管后小管，先上后下，所以，为了方便支撑管线在离开塔的管口之后，一般会进行立即拐弯向上，或者是向下设计的同时，沿着与塔体平行的方向进行塔与管线的布置，最外边缘净距保持在300mm，当然，由于水平管段的高度通常会受到管廊高度的影响，所以，尽可能的选择同一个标高，将其排成一排。如图1分馏塔及塔顶空冷三维示意图。 图1分馏塔及塔顶空冷三维示意图 二、配管设计问题及处理办法 随着近几年的发展，新版防火规范自出台以后，在催化装置中的分馏框架，将介质操作温度高于自燃点，以及低于自燃点的设备分别布置在两个框架之内，在本次研究中，主要是对“冷框架”的设备布置和配管设计情况进行研究。在整个“冷框架”中，“冷框架”靠近分馏塔进行布置，在“冷框架”的东侧是分馏塔顶油气分离器。另外，在进行分馏框架层高确定的过程中，不仅遵循了科学、经济、合理的布置原则，而且在一定程度上，在满足安全、环保、工艺、操作等要求的情况下，尽可能的促使“冷框架”降低运营成本，提高经济效益。 在整个“冷框架”中，分馏框架分为五层。即地面层、EL+7500 层、EL+16500层、EL+25500层、EL+31000层。第一，框架第二层标高是EL+7500，相对于管桥侧梁EL+6000高出了1.5米，并且在这个1.5米的空间范围内，管线被划分为三层，即进出管桥的管线、公用工程管线和含油污水线、公用工程管线的分支管线，同时，这种管线布置在一定程度上，不仅可以减少管道交叉，而且还可以避免管道之间的碰撞；第二，分馏框架第三层是EL+16500，主要布置了分馏塔顶油气冷凝冷却器E-202，标高是以分馏塔顶油气分离器D-201和分馏塔顶空冷器A-201这两个因素来确定的，所以，分馏塔顶油气分离器D-201安装高度距离地面是7000；第三，分馏框架第四层是EL+25500 层，主要是分馏塔顶油气-热水换热器E-201，这一层的高度是按照空冷器入口管线的配管情况进行设计的；第四，分馏框架最顶层的是EL+31000层。这一层的高度是按照分馏塔顶油气-热水换热器E-201的设备高度和配管来确定的。 三、配管时几点注意事项 在石油化工企业，蒸汽作为重要的工程物料应用广泛，因此在应用的过程中，根据操作压力的差异，将其划分为不同的类型。另外，由于蒸汽管应用十分普遍，在工作的过程中，其温度可以达到200摄氏度到530摄氏度左右，其本身操作难度大，所以，为了保证操作中的安全性和可行性，在进行配管设计环节，必须要注意以下几个方面。 第一，蒸汽管道的配置设计必须要严格按照不同压力等级进行布置，所以，可以在配管设计环节进行二形补偿器的设置，二形补偿器的设置可以将蒸汽管内热膨胀产生的蒸汽收集起来，这也是因为蒸汽管内的温度过，无法保障数据计算的准确性，而二形补偿器在一定程度上，不仅解决了无法精确计算的问题，而且为蒸汽管正常运行提供重要的保障。 第二，在管廊蒸汽管道上的排液设置，由于在实际工作环节，蒸汽管道会产生大量的的凝液，一蒸汽管道的位置在一个相对较低的位置上，那么，在超高压蒸汽管道中，既有可能出现凝液的情况，所以，为了更好地规避这种情况，需要在与主管道靠近且操作便利的根部阀位置进行排液设置，或者是在与地面排气筒较接近的切断阀附近进行排液设置，如疏水阀、放净阀、根部阀等。 第三，在进换热器管道布置的过程中，必须要考虑到设备保温和管线保温方面的问题，所以，在管道设计环节，需要留出充足的操作通道，通常通道是800，在特殊情况下，至少不得低于600。另外，如果换热器距离柱子过于较近，可以适当的换热器管程和壳程的管线及阀组布置在同一侧的位置，当然，对于较大的换热器，由于其管线也较粗，其间距大小需要根据实际情况进行选择和配置。 第四，在框架顶层平台EL+31000的区域，分馏塔顶油气管线在进入分馏塔顶油气-热水换热器E-201AD的时候，需要对其进行对称布置，并且还要根据应力分析的具体情况进行支架的设置。另外，由于EL+31000层上管线较粗且配置复杂，需要提前对其管线进行规划和应力分析，这也是为了尽可能降低管线阀门过高，降低安全阀出口管线的震动作用。 第五，由于换热器管线上的小阀门其作用和配置管线的形式各有差异，其中，在上部管线上配置小阀，主要发挥进气的作用。第一，一旦管线的介质是重油时，那么，连接蒸汽固定的区域就会出现吹扫现象；第二，一旦管线的介质是轻油时，那么，连接蒸汽半固定的区域就会出现吹扫现象；第三，一旦管线的介质是水时，只需要在连接阀门的笛梵增加一段直管就可以了。另外，在下部管线上配置小阀，
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
蒸馏与分馏实验
有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名：凌佳龙 指导教师：强根荣老师 日期：2015年11月1日
目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)
实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 （1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
蒸馏与分馏
蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出
冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大，分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器
简单分馏
化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称简单分馏 一、实验目的要求： 了解分馏的原理和意义，掌握分馏操作方法。 二、实验重点与难点： 仪器的规范化操作 分馏的原理 三、实验教学方法与手段： 1、实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。 2、实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导 3、设置学生提问与讨论的环节，学生主动学习，以提高教学效果。 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 分馏装置：由圆底蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器组成。 五、实验原理： 1、分馏原理：利用普通蒸馏分离提纯液体有机化合物时，要求其组分的沸点必须相差30℃以上，对于沸点相差较小的液体混合物不能利用普通蒸馏进行分离，这时就必须采用分馏来进行分离，才能取得较好的分离效果。 所谓分馏就是利用分馏柱，使沸点相差较小的液体混合物进行多次部分气化和冷凝，以达到分离不同组分的目的，这种操作就叫做分馏。它是分离和提纯液体有机化合物的常用方法之一。 分馏之所以能使沸点相差较小的液体混合物分离开来，是因为分馏过程中进行了多次气化和冷凝，它的原理如下： 将液体混合物加热达到沸腾状态，混合物蒸汽进入分馏柱，并沿着分馏柱上升，由于柱外空气的冷却作用，上升蒸汽中高沸点的组分被冷却成为液体，冷凝液沿着柱身向下回流，故上升蒸汽中低沸点组分的含量增加，高沸点组分的含量减少；冷凝液回流过程中与上升的热蒸汽相遇，两者之间又发生热量交换，其中的低沸点组分被加热成为蒸气继续上升，蒸气中的高沸点组分被冷却随着冷凝液向下回流，致使回流的冷凝液中高沸点组分含量增加。如此反复进行多次蒸汽与冷凝夜间的热量交换，结果是上升蒸汽中低沸点组分含量越来越多，
普通蒸馏和分馏
普通蒸馏和分馏 目的 1.了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。 2.掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。 药品 丙酮 25mL 仪器 圆底烧瓶（100mL）1个 味格氏分馏柱（250mm）1个 直形冷凝管（200mm）1支 温度计（100℃）1支 直形冷凝管（200mm）1支 接液管（18×150mm）1支 锥形瓶（50及100mL）各1个 量筒（10及25mL）各1个 实验步骤 在圆底烧瓶中，加入25mL丙酮和25mL水，并加入2粒沸石，安装蒸馏装置，按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水，开始加热（电热套加热时，电压由70V逐渐调至100V）[1]，当开始有馏出液管滴下时，调节火焰（或电压），使蒸馏速度每秒一滴，用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分，并进行记录。 温度范围（℃）体积（mL） 沸点～62 —— 63～72 —— 73～82 —— 83～95 —— 乘余物—— 分馏操作同上，注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3]（见图2-10）。 在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线，并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。 注释 [1] 若升温太快，蒸气上升过多，柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中，此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡，而且分馏不能继续进行。只有暂时降温，等柱内液体流回烧瓶中，再继续慢慢升温进行分馏。 [2]一定要严格控制好分馏速度为2～3秒一滴，才能保证良好的分离效果，因此，分馏
操作要比蒸馏操作更为细心。 [3]本实验使用味格氏分馏柱较方便，味格氏分馏管的中间，每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物，在柱中相交，每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。 思考题 1. 分馏中，分馏柱起到什么作用？为什么某种分馏柱中要填加适当的填料？柱身为什么要用石棉布包裹？ 2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同？通过实验数据比较两者的分离效果。 3. 分馏速度应如何控制？若升温太快，会产生什么现象？此时应如何操作？
简单分馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 简单分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（FractionalDistillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继(:简单分馏实验报告)续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为
蒸馏与分馏
一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理，了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率，学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压，它随着温度的升高而增加，当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5～1℃)，所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下，不同沸点的物质具有不同的蒸气压，低沸点的蒸气压大，高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时，由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同，因此当加热至沸腾时，其蒸气的组成与液体的组成各不相同，在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量，而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物，两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点，随着混合物的较高沸点的组分含量增多，沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100％的A或100％的B处相交，因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A，相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热，它将在T C1，处沸腾，其蒸气组成为C2，与原始液体相比，它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时，A从液体中选择性地分离出来，液体组成逐渐地从C1变化到100％B，液体的沸点逐渐从T C2，升高到T B，蒸气组成也逐渐从C2变到100％B。 所以，对液体混合物蒸馏，先蒸出的主要是含低沸点的组分，后蒸出的主要是含高沸点的组分，不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到，由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液，其组成主要是含A和有些B的混合物；要想获得纯A，就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化)，才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏，才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然，这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时，由于受柱外空气的冷却，挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内，在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换，使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次，难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行，从而使低沸点成分不断被蒸出。
气体分馏装置工艺流程简介
气体分馏装置工艺流程简介 炼油厂二次加工装置所产液化气是一种非常宝贵的气体资源，富含丙烯、正丁烯、异丁烯等组分，它既可以作为民用燃料，又可以作为重要的石油化工原料。 随着油气勘探开发的快速发展，天然气资源得到充分利用后，民用液化气的需求量将大幅度减少，同时，丙烯、丁烯的需求量也因为下游消费领域的迅速发展而大幅增加。因此，充分利用液化气资源以提高其加工深度，最终增产聚合级丙烯、正丁烯、异丁烯等高附加值化工产品的T作日益受到石化行业的重视。液化气经气体分馏装置通过物理分馏的方法，除可得到高纯度的精丙烯以满足下游装置要求外，C4产品、副产丙烷可作为溶剂，并且是优质的乙烯裂解原料。它们分别可为聚丙烯装置、MTBE装置、甲乙酮装置、烷基化装置等提供基础原料。气体分馏主要以炼油厂催化、焦化装置生产的液化气为原料，原料组成（体积分数）一般为：乙烷0.01%～0.5%，丙烯28%-45%，丙烷7%-14%，轻C4 27%-44%，重C415%～25%。气体分馏工艺就是对液化气即C。、C4的进一步分离，这些烃类在常温、常压下均为气体，但在一定压力下成为液态，利用其不同混点进行精馏加以分离。由于彼此之间沸点差别不大，而分馏精度要求又较高，故通常需要用多个塔板数较多的精馏塔。 气体分馏装置的工艺流程是根据分离的产品种类及纯度要求来确定的，其工艺流程主要有二塔、三塔、四塔和五塔流程4种。五塔常规流程，脱硫后的液化气进入原料缓冲罐用脱丙烷塔进料泵加压，经过脱丙烷塔进料换进入脱丙烷塔。脱丙烷塔底热量由重沸器提供，塔底C。以上馏分自压至碳四塔的气相cz和c。 经脱丙烷塔顶冷凝冷却器后进入脱丙烷塔回流罐，流罐冷凝回流泵加压后作为塔顶回流，另一部分送至脱乙烷塔作为该塔的进料。脱乙烷塔底由重沸器提供热量，塔底物料自压进入丙烯精馏塔进行丙烯与丙烷。脱乙烷塔塔顶分出的乙烷进入脱乙烷塔顶冷凝器后自流进入脱乙烷塔回流罐，液全部由脱乙烷塔回流泵加压打回塔顶作回流，回流罐顶的不凝气可经压控阀排网或至催化装置的吸收稳定系统以回收其中的丙烯，达到增产丙烯的目的。丙烯精馏塔I底由重沸器提供热量，塔底丙烷馏分经冷却器冷却后自压出装置塔I的塔顶气相自压进入丙烯精馏塔的F部，作为丙烯精馏塔Ⅱ的气相内回流馏塔Ⅱ的塔底液相经过泵加压后，作为丙烯精馏塔I的塔顶液相内回流。 丙烯精顶气相经冷凝冷却后自流进入精丙烯塔顶回流罐，冷凝液经丙烯塔回流泵加压，热器换热，塔顶分液一郡分的分离过同流罐冷入燃料气。丙烯精，而丙烯馏塔II的一部分作为塔顶回流，另一部分作为精丙烯产品经过冷却器冷却后送出装置。碳四塔底热量由重沸器提供，塔底重C4以上馏分（主要为。J烯-2和正丁烷）自压至碳五塔。塔顶分出的气相轻C4馏分(主要为异丁烷、异丁烯、丁烯-1)，经碳四塔顶冷凝冷却器后进入碳四塔回流罐，回流罐冷凝液一部分经回流泵加压后作为塔顶回流，另一部分经冷却器冷却后自压出装置。 碳五塔底热量由重沸器提供，塔底C5馏分自压出装置。塔顶分出的气相重c。馏分经碳五塔顶冷凝冷却器后进入碳五塔回流罐，回流罐冷凝液一部分经回流泵加压后作为塔顶回流，另一部分重C4馏分经过冷却器冷却后送出装置。
知识总结：蒸馏与分馏
蒸馏与分馏 一、蒸馏 蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。 1．常压蒸馏。 常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。 （1）仪器装置。 常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。图5－58为一般水冷凝蒸馏装置。在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。蒸馏沸点在150℃以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。沸点愈低， 蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150℃液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2～3cm左右。用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。再调整冷凝器时只能延此轴移动，以防将烧瓶支管折断。安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上，以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。 （2）操作方法。 ①加料：往烧瓶中加入液体物料要使用漏斗，要使其沿着支管相对的颈壁流下，要加入几粒沸石或瓷片（助沸物），塞好带温度计的瓶塞，检查并塞紧所有连接处的塞子。 ②加热：用水冷凝时，应先向水冷凝器中缓缓通入自来水，然后再开始加热。加热后液体温度逐渐上升，温度计读数也开始上升，当温度计读数急剧上升时，应将火焰适当调小。蒸馏时，合适的加热温度通常以每秒蒸出1～2滴馏出液为宜，要使温度计汞泡上常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度。温度计的读数就是馏出液的沸点。 ③收集馏出液：收集馏出液的接受器至少应准备两个。开始加热蒸出的较低沸点的液体称为“前馏分”或“馏头”，应收集在一个接受器中。当温度达到所需蒸馏物的沸点并恒定时，应用另一接受器接受，并记下这部分液体开始馏出时到最后一滴时的温度读数，这就是该馏分的沸程。纯粹的液体沸程一般不超过1～2℃，一般实验中蒸馏出的液体沸程可大些。当温度上升，超过恒定温度时，即可停止加热。此时馏出的液体也应收集在另外的接 受器中。 ④蒸馏完毕：应先停止加热，再停止通入冷凝水。冷却后，拆卸仪器。拆
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所