丹参加工工艺技术分析

丹参加工工艺技术分析

[摘要]目的丹参中脂溶性成分丹参酮ⅱa是丹参制剂中重要的活性成分，也是成品的主要检测指标，通过对丹参酮ⅱa提取方法的研究，对丹参制剂提取工艺的优化具有重要的现实意义。方法根据当前丹参制剂的生产工艺出发，在提取时间、溶媒倍数、提取温度、溶媒浓度等方面进行筛选试验，利用高效液相色谱法进行含量测定。结果丹参的最佳提取重要条件为，4倍量90%的乙醇，70℃温浸1.5小时，通过实验证明采用以上所述的丹参提取方法，干燥过程同样采用低温减压浓缩的丹参提取物中丹参酮ⅱa转移率超过50%。结论本方法简便，快速，利于有效成分保留，适用于丹参中脂溶性成分的提取，对于丹参制剂的生产工艺优化有指导意义。[关键词]丹参加工工艺

中图分类号：r282.4文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）17-0267-01

丹参为唇形科鼠尾草，属多年生草本植物丹参的干燥根，其活性成分可分为脂溶性成分和水溶性酚酸成分，前者主要包括丹参酮ⅱa、丹参酮i和隐丹参酮等；后者主要包括丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸b和丹酚酸c等。本文以脂溶性成分丹参酮ⅱa为指标对提取方法进行研究。丹参酮ⅱa在临床上具有很好的药理活性，有抗凝血、促纤溶作用。我们以丹参酮ⅱa这一活性成分为指标，从提取时间、提取溶媒倍数、提取温度、提取溶媒浓度等方面进行试验，以筛选提取条件，为提取工艺优化奠定基础。

一、药品与试剂

丹参（蓟县野生药材），丹参酮ⅱa对照品（购于中国药品生物制品检定所），甲醇（分析纯）、乙醇（药用级）、蒸馏水。

二、方法

1、色谱条件的确定高效液相色谱仪：sp-8100。色谱柱：ymc c18分析柱（4.6mm×150mm）。流动相：甲醇-水（75∶25）。检测波长：270nm。流速：1ml/min。

2、对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅱa对照品，用分析甲醇配制成浓度为0.0502mg/ml的对照品溶液。

三、试验及结果

1、试验用丹参药材中丹参酮ⅱa的含量测定取丹参粉末（过三号筛）0. 3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测得的丹参药材中丹参酮ⅱa含量为0.53%。

2、提取时间对丹参酮ⅱa含量的影响取四份丹参药材，每份50g，各加乙醇溶液200ml，在水浴中回流（微沸）不同的时间，滤过，滤液置200ml容量瓶中，放至室温，用乙醇溶液加至刻度，混匀，取少量上述溶液离心，取上清液作为供试品溶液。按上述检测方法进行含量测定，通过实验可以看到提取丹参的时间在0.5小时至1.5小时，所得到的提取液中丹参酮ⅱa的含量没有显著变化，当提取时间延长至2.0小时时，提取液中丹参酮的含量反而下降，所以提

取时间应不超过1.5小时。

3、溶媒倍数对丹参酮ⅱa含量的影响取四份丹参药材，每份50g，分别加入不同量的乙醇溶液，水浴回流1.5小时（微沸），滤过，滤液置不同量的容量瓶中，放至室温，用乙醇溶液定容，混匀，取少量上述溶液离心，取上清液作为供试品溶液，按上检测方法进行含量测定，提取所用溶媒倍数超过4倍时，提取液中丹参酮ⅱa的含量并没有明显的提高，从经济上考虑，选择4倍量是比较合理的。

4、提取时温度对丹参酮ⅱa含量的影响取六份丹参药材，每份50g，各加乙醇溶液200ml，分别在不同温度的水浴中提取1.5小时，滤过，滤液置200ml容量瓶中放至室温，用乙醇溶液定容，混匀，取少量上述溶液离心，取上清液作为供试品溶液，按上述检测方法进行含量测定，提取温度试验表明，提取温度在低于70℃时，提取液中丹参酮的含量随温度的升高而增加，超过70℃时，提取液中丹参酮ⅱa的含量随温度的升高反而下降。

5、醇浓度对丹参酮ⅱa含量的影响取四份丹参药材，每份50g，加入不同浓度的乙醇溶液各200ml，在70度水浴中温浸1.5小时，滤过，滤液置200ml容量瓶中放至室温，用相应浓度的乙醇溶液定容，混匀，取少量上述溶液离心，取上清液作为供试品溶液，按上述检测方法进行含量测定，提取时溶媒浓度越高，提取液中丹参酮含量也越高，但90%的醇提液与95%的醇提液中丹参酮ⅱa含量没有大的变化，所以提取时可以采用90%的醇代替95%的醇。

四、讨论

1、由以上结论可见，丹参的最佳提取条件为：4倍量90%的乙醇，70℃温浸1.5小时。通过实验证明采用以上所述的丹参提取方法，干燥过程同样采用低温减压干燥得到的丹参提取物中丹参酮ⅱa有50%以上能被保留下来。

2、关于丹参药材我们也做了多品种考察，在此不做详述，但比较中我们认为，天津蓟县和周边地区所产野丹参中含量最佳，故以其为研究对象。

参考文献

[1] 付亚洲，张杰.丹参中脂溶性成分的提取方法的探讨，论文网，2012.04.[2] 柴瑞震.丹参的药理研究近况.中国中医药科技，2003，10（6）：390～392.[3] 膝艳芬，王峥涛，余国奠.丹参的药用资源研究进展，中国野生植物资源，2001，20（2）：1.