电镀液分析

★氰化铜镀液分析方法

A、游离氰化钠含量分析：

1、取镀液10ML；

2、加50ML纯水；

3、加10ML 10%典化钾；

4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。

游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981

B、氰化铜含量分析：

1、取镀液2ML；

2、加100ML纯水；

3、加1克过硫酸铵；

4、加热至清澈；

5、加10ML1:1的氨水；

6、加PAN指示剂数滴；

7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。

氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48

★焦铜镀液分析方法

1、取镀液1ML，加180ML纯水；

2、加热至40~50摄氏度；

3、加PAN指示剂3滴；

4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。

焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876

焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1

★硫酸铜镀液分析方法

A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10

的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。

硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。

B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、

用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。

硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)

C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、

加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。

氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2

★镍镀液分析方法

A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、

加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。

总镍含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×5.876

B、氯化镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加4滴铬酸钾指示剂

3、用0.1mol硝酸银滴定使白色沉淀转为红色沉淀为终点。

氯化镍含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×11.9

硫酸镍含量(g/L)=[总镍含量(g/L)－0.25×氯化镍含量(g/L)]×4.46

C、硼酸含量分析方法：1、取镀液1ML；2、加40ML甘露醇溶液；3、加1~2滴溴

甲酚紫指示剂(BCP)。4、用0.1mol氢氧化钠溶液滴定由黄绿色变蓝绿色为终点。

硼酸含量(g/L)=0.1mol氢氧化钠滴定毫升数×618

★氰铜镀液分析方法

A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML，加纯水100ML；2、加10%碘化钾5ML；

3、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。

游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981

B、氰化锌含量分析：1、取镀液10ML，加水稀释成100ML；2、取稀释液10ML，

加纯水100ML；3、加浓氨水5~10ML；4、加10%氯化铵5~10ML；5、加锌指示剂EBT 4ML；6、加丙铜40ML；7、用0.05mol EDTA溶液滴定由深紫红至蓝为终点。

C、氰化铜含量分析：1、取稀释液10ML，加100ML纯水；2、加浓氨水

5~10ML；3、加50%双氧水2~3ML；4、0.1N硝酸银6ML；5、加10%氯化铵5~10ML；6、加PAN指示剂5~6滴；7、用0.05mol EDTA溶液滴定由紫红至绿色为终点。

氰化铜含量(g/L)=4.48×(CuCN滴定毫升数－ZnCN滴定毫升数)

★镍锡合金(枪色)镀液分析方法

A、锡含量分析：1、取镀液5ML，加纯水80ML；2、加纯盐酸15ML；3、加淀粉指

示剂5ML；4、用0.1N碘液滴定至呈现蓝色不消失为终点。

氯化锡含量(g/L)=N×碘液滴定毫升数×(1／2×225.6)÷5

B、镍含量分析：1、取镀液1ML，加过氧化氢2滴；2、加热煮沸，冷却；3、

加30%酒石溶液5ML，加水纯80ML；4、滴加纯氨水呈蓝色，加PH=10的氨水缓冲液10ML；5、加少许紫尿酸铵；6、用0.1M EDTA溶液滴定至紫

色为终点。

氯化镍含量(g/L)=M×EDTA溶液滴定毫升数×238

C、氟化氢铵含量分析：取镀液1ML于已盛有0.75%氯化钾(钠)溶液100ML的烧杯中,

在不断搅拌下滴加氨水,至浑浊开始,滴加(1:5)盐酸至浑浊物消失,再多加3~5滴。将溶液移置于250量瓶中，用移液管加入0.1M硝酸铅100ML，加水至刻，摇匀，静止使沉淀下沉，用干燥滤纸过滤，取滤液50ML(相当于原液0.2ML)于250ML锥形瓶中，加纯水50ML、酒石酸钾钠10ML、PH=10氨水缓冲液10ML、氰化钾(钠)10ML、EDTA-Mg溶液5ML、络黑T少许，肜0.1M EDTA溶液滴定至蓝色为终点（B）。

另：取0.1N硝酸铅溶液20ML于锥形瓶中，加纯水80ML，加酒石酸钾钠10ML、氨水缓冲液10ML、EDTA-Mg盐溶液5ML、络黑T少许，用0.1M EDTA溶液滴定至蓝色为终点。

NH4HF2(g/L)=1/2(AB)×M×57÷0.2（注：M指0.1M EDTA溶液的浓度）