丁二酮肟重量法测定Ni
重量法测定镍
重量法测定镍应⽤范围和领域1.1 镍的测定通过与丁⼆酮肟沉淀⽣成镍的相关物质进⾏，这种⽅法适⽤于所有镍含量超过15%的分析。
2.0 参考资料2.1 分析化⼯中的分解⽅法⼿册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.19793.0 原理3.1 样品⽤盐酸和硝酸溶解。
硫酸浓缩蒸发产⽣烟雾，会影响镍与丁⼆酮肟⽣成沉淀，进⽽降低重量分析效果，任何⼲扰元素都应该被消除。
4.0 危险对员⼯和其它与此⽅法相关的⼈员的健康和安全的危害和重⼤风险已被鉴定和评估，这个⽅法末尾，在健康、安全、环境控制⽅⾯将做出解释，任何参与这个⽅法的⼈必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个⼈防护⽤品和设备都应该向部门经理报告。
5.0 精度和验证⼀般分析通常是以⼀式两份统计的，但是如果以仲裁为⽬的，⼀式三份或两个⼈分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运⽤中，使⽤可靠的参考资料所确定，还在进⾏的验证，也通过使⽤CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。
6.0 试剂所有使⽤的试剂都是通⽤试剂，除⾮另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离⼦⽔要时刻准备好。
6.1 盐酸⽐重1.16.2 硝酸⽐重1.426.3 50%硫酸6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL⽔中，稀释⾄1000mL）6.5 氨⽔⽐重8806.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨⽔，制成1升）6.7 20%丁⼆酮肟（20g丁⼆酮肟钠盐，溶解于1000mL去离⼦⽔中）7.0 仪器7.1 所有玻璃仪器最第B级，除⾮另有说明）7.2 天枰读书精度0.0001g7.3 250mL烧杯7.4 500mL锥形烧杯7.57.67.7 古⽒玻璃过滤坩埚8.0标准质量控制8.1 执⾏这个⽅法中所⽤的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。
8.2 ⼀个质量检查中，Aac材料以⼀式两份进⾏分析作为⼯作基础，如果⼯作中只有很少的样品，则⼀个Aac样品可以⽤于多个⼯作取决于20个样品的最⼤量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验⼈员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。
丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍
［］ ２ 鞍钢钢研 所 ．实用冶金 分析 ［ ．沈 阳： 宁科 学技 术 Ｍ］ 辽
出 版 社 ，９ ０ １９ ．
［］ ３ 成文 、 方平 ．合金钢化学分析［ ．北京 ： Ｍ］ 冶金 工业 出版
社 ．９ ３ １７ ．
，
特邀 编辑 ：李茂奎
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｃ ｌｉ ｃ ｅ ｅ ｂｙ Ｄｉ ｔ ｌ ｌ ｘ ｍｅ Ｐｈ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＮｉｋｅ ｎ Ｎｉ ｋ ｌＯｒ ｍｅ ｈｙ ｇｙｏ ｉ ｏ ｏｍｅ ｒ ｔｙ
量 瓶 中 ，洗 涤锥形 瓶 ，以水 稀释 至刻 度 ，摇 匀 。 移 取 ５ｍＬ试 液于 １０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加 １ Ｌ ０ｍ
二酮肟光度法测定镍矿 中镍的分析方法，测定结果
令人满 意 。
酒石酸钾钠溶液 ，１ Ｌ氢氧化钠溶液 ，５ｍ ０ｍ Ｌ过
硫酸 铵溶 液 ，２ｍＬ丁 二 酮 肟 溶 液 ，用 少 许 水 冲洗 ． 瓶壁 后 ，置 于沸水 浴 中加 热 １ ，取 下 ，以水 稀 释 ５ｓ 至刻 度 ，摇 匀 。放 置 １ ｎ ０ｍｉ，用 １ｃ 比色 皿 以水 ｍ 为参 比液 ，于 波长 ５０ｎ 处 测 定 吸光 度 值 ｊ ３ ｍ 。从 标准 工作 曲线上 查得 镍百 分含 量 。
８ 丁二酮肟溶液 ：％乙醇溶液； ） １ ９ 镍 标准溶液 ： ） 称取 ０ １０ 纯镍 （ ９９ ％） ．００ ｇ ９．９
于 １０ｍＬ锥 形瓶 中 ， １ ５ 加 ５ｍＬ硝 酸 （ １＋１ 中 ， 热 ） 加
溶解后 ， 冷却 ， 移人 １０ Ｌ容量瓶 中， ００ｍ 以水稀释至
刻度 ， 匀 。此溶 液每 ｍＬ含 ０ １ｍ 镍 。 摇 ． ｇ
１３ 工作 曲线 的绘 制 ．
１ 试 验部分
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。
由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。
也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。
而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。
电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法 (2)
丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法试剂和仪器1.丁二酮肟10g/L 乙醇溶液2.氨水（1+1）3.HCL （1+1）4.HNO32mol/L5.AgNO30.1mol/L6.G4微孔玻璃坩埚7.标准镍溶液的配制用分析天平称取2.3925g的NiSO4·7H2O，置于500ml容量瓶中，稀释至标线8.酒石酸20g/L实验步骤实验前要先准备好已经恒重的G4微孔坩埚取镍标准溶液25ml，置于500ml烧杯中，用（1+1）HCL酸化①，（几滴）并用热水稀释至约为300ml，加热至70-80℃②，在不断搅拌下加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液沉淀Ni2+（每毫克Ni2+约需1ml10g/l的丁二酮肟溶液），最后在多次加入20-30ml。
但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。
这是并无现象出现。
然后再不断搅拌下，滴加（1+1）氨水，使溶液的PH为8-9。
这是出现砖红色沉淀。
在60-70℃下保温30-40min。
取下，稍冷后，用已恒重的G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微氨性的20g/L酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀8-10次，再用温水洗涤沉淀至无CL-离子为止。
（检查cl-离子时，可将滤液以稀检查）。
将带有沉淀的微孔玻璃坩埚置于130-150℃烘箱中烘硝酸酸化，用AgNO31h，冷却，称量，再烘干，称量，直至恒重为止③。
根据丁二酮圬镍的质量，计算试样中镍的含量。
平行再做2组。
实验完毕，微孔玻璃坩埚以稀盐酸洗涤干净。
①在酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的PH逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能使得到颗粒较大的沉淀。
②溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰③对丁二酮肟镍沉淀的恒重，可视两次质量之差不大于0.4mg时为符合要求。
实验七 硫酸镍中镍的测定
三、实验用品
1、玻璃砂芯坩埚1个 7、烧杯（400mL） 13、NH3·H2O 1+1
2、循环水真空泵 8、HCl （1+19）
3、表面皿 9、NH4Cl200g/L
4、烘箱 10、酒石酸200g/L，20g/L
5、干燥器 11、恒温水浴埚
6、分析天平 12、丁二酮肟-乙醇溶液10g/L
授课主要内容、课时分配、板书设计
实验七硫酸镍中镍含量的测定
一、实验目的
1、了解丁二酮肟镍重量法测定镍的原理和方法。
2、掌握用玻璃砂芯坩埚过滤等重量分析法基本操作。
二、实验原理
丁二酮肟是二元弱酸(H2D)，离解平衡为
HD-在氨性溶液中与Ni2+发ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀反应：
酸度大，生成H2D，使沉淀溶解度增大；
酸度小，由于生成D2-，同样将增加沉淀的溶解度；
授课主要内容、课时分配、板书设计
四、实验步骤
丁二胴肟重量法测定环保泥中镍
铜 、 、 、 、 混合 标 液 铅 锌 钴 镁
ｍＥ 配制 略 ） （ 。
Ｐ ｃＰ 。ｇ ＝ ｇ ｆ Ｍ１ ２ｍ ／ ｕｂ
丁 二胴肟 乙醇 溶液 １ ％ １ｇ丁二 胴肟 溶于 １ ０ｍＬ
无水 乙醇 中。
柠檬 酸溶 液 ２ ％
２ｇ柠 檬 酸钠 溶解 于 １０ｍ ０ Ｌ水
１ ２ｇ ～ 乙酸钠 ， 在不断搅拌下缓慢加 入 １ 丁二胴肟 ％ 乙醇 溶液 ， １ｍｇ 加入 ０ ５ｍＬ沉淀 剂计算 ， 加 过 按 镍 ． 并 量 ２ ％ 。 电热 板保 温 ２ｈ并 放置 过夜 。用 中速定 量 滤 ０
纸过 滤 ， 微氨性 的 ２ 用 ％柠 檬酸 溶液洗 涤沉 淀 ３～ ４次 ， 再用 温水 洗涤 ５— ６次 ， 将沉 淀及 滤纸 移入 １ Ｌ瓷 坩 ５ｍ
２ ２ 沉淀 剂的用 量 ．
中， 用氨水调至微碱性。
ｐ 一Ｃ酸度计 （ 海第二 分析 仪器 厂 ） Ｈ ｓ３ 上
１ห้องสมุดไป่ตู้２ 试 验 方法 ．
分 取 Ｐ ）２ｍ ／ ： ｇｍＬ镍标 液 ２ Ｌ于 ４０ｍ ０ｍ ０ Ｌ烧杯
取 一 定量镍 （＜ ０ｍ ） 于 ２０ｍＬ三 角烧 杯 中加 ５ ｇ 置 ５
关 键 词 ： 丁二 胴 肟 重 量 法 ；环 保 泥 ；镍
中 图分 类 号 ：０ ５ ． １ Ｇｌ５ ６ ２ ６ ；Ｔ ｌ
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１７ —１ １ （０ ２ ０ — ０９— ２ ６ １ ２ ｌ ２ １ ） １ ０ ７ ０
Ｏ 引言
用 丁二 胴肟 重 量法 测 定 矿 石 中 的镍 已有 报 道 … ，
埚 中 ， 高温 炉 中 ７ ０ ｏ 于 ０ Ｃ灼烧 至恒 重 。
丁二酮肟重量法测定冶炼副产品硫酸镍中镍含量
摘 要: 由于目前缺乏硫酸镍中镍含量分析相应的国家或者行业标准ꎬ 因此从实际检测需求出发ꎬ 建立丁
二酮肟重量法测定硫酸镍中镍的方法ꎬ 实验确定干扰掩蔽和沉淀条件等参数ꎬ 方法精密度 ＲＳＤ 在 ０ ５６％ ~
０ ９２％ 之间ꎬ 加标回收率在 ９６ ５４％ ~ １００ １９％ 之间ꎬ 适宜测定范围为 ８％ ~ ２５％ ꎬ 方法简便快捷、 准确度
２００８) 等ꎮ 本文尝试建立丁二酮肟重量法测定铜冶炼
副产品硫酸镍中镍含量的方法ꎬ硫酸镍试料用盐酸和
硝酸溶解ꎬ用酒石酸和硫代硫酸钠掩蔽少量的铁和铜ꎬ
在微氨性溶液中ꎬ用丁二酮肟沉淀镍ꎬ实现与其他干扰
元素分离ꎮ 通过称量丁二酮肟镍沉淀的量ꎬ计算得镍
的含量ꎮ
(３) 硫代硫酸钠溶液:１００ ｇ / Ｌꎻ
(５) 氯化铵溶液:２００ ｇ / Ｌꎻ
硫酸镍是铜冶炼副产品之一ꎬ是生产高能电池、不
(２) 丁二酮肟:１０ ｇ / Ｌꎻ
快速检测评价其工艺指标和经济效益ꎮ 目前ꎬ中国冶
(４) 酒石酸:２００ ｇ / Ｌꎻ
锈钢等的原料ꎬ用途较为广泛ꎬ冶炼工业中常需要开展
金矿产品中涉及到的镍分析方法有:分光光度法
ＥＤＴＡ 滴定法
[３]
、丁二酮肟重量法
壁加入 ２０ ｍＬ 硝酸(１. ２. ６) ꎬ加热溶解ꎬ低温蒸干ꎬ用
１. ３ 实验方法
干ꎬ重复一次ꎮ 再加入 １０ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) 溶解镍盐ꎬ
颗粒状(１０ 目左右) ꎬ不便于细磨再制备ꎬ通常称大样
少量水冲洗表面皿ꎬ加入 ５ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) ꎬ低温蒸
冷却ꎬ将溶液移入 １ ０００ ｍＬ 容量瓶中ꎬ用水稀释至刻
(１ ) 镍 标 准 储 备 溶 液: 称 取 １. ０００ ｇ 金 属 镍
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2、学习重量分析法操作技能。
二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。
三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。
G4微孔玻璃坩埚2个。
四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。
如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。
滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。
然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。
试验报告 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第1部分 镍含量的测定 丁二酮肟重量法
镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法广东邦普循环科技有限公司一：试验部分1、方法提要试料用盐酸溶解后，在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，滤液中的镍含量忽略不计。
2、试剂材料除非另有说明，本部分所用试剂均指分析纯试剂，所用水为符合GB/T 6682规定的三级水。
2.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
2.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）。
2.4 盐酸（1+1）。
2.5 氨水（1+1）。
2.6 酒石酸溶液（150 g/L）：称取150 g 酒石酸，溶于水中并稀释至1000 mL ，贮存于1000 mL 试剂瓶中。
2.7 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮肟，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000 mL，贮存于1000 mL 棕色试剂瓶中。
2.8 乙酸铵溶液（500 g/L）：称取250 g乙酸铵，溶于水中并稀释至500 mL ，贮存于500 mL试剂瓶中。
2.9 镍标准贮存溶液：1000 μg/mL，市售购买有证标准贮存溶液。
2.10 镍标准溶液：移取10.00 mL镍国家标准贮存溶液（2.9）于200 mL容量瓶，加入10 mL盐酸（2.4），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含50 μg镍。
2.11 镍溶液：称取2.50 g金属镍（w≥99.98%），精确到0.0001g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL王水，加热至镍完全溶解，冷却后移入250 mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10 mg镍。
2.12 钴溶液：称取0.15 g金属钴（w≥99.98%），置于250 mL 烧杯中，加入少量水，缓慢滴加硝酸（2.2），剧烈反应后加入10 mL硝酸（2.2），加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1.5 mg钴。
分析化学练习题带答案
分析化学补充习题第一部分：误差及分析数据处理一．填空：√1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果：10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。
√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。
√3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。
4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。
√5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字二．选择：√1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是（A）偶然误差具有随机性（B）偶然误差具有单向性（C）偶然误差在分析中是无法避免的（D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）%其意义是（A）在所有测定的数据中有95%在此区间内（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间内（C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95（D）在此区间内包含μ值的概率为95%3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取（A）一位（B）四位（C）两位（D）三位√4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取（A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法三．判断：√1．下面有关有效数字的说法是否正确（A）有效数字中每一位数字都是准确的（B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果（C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小（D）有效数字的位数与采用的单位有关√2．下面有关误差的叙述是否正确（A）准确度高，一定要求精密度高（B）系统误差呈正态分布（C）精密度高，准确度一定高（D）分析工作中，要求分析误差为零√3．判断下列说法是否正确（A）偏差是指测定值与真实值之差（B）随机误差影响测定结果的精密度（C）在分析数据中，所有的“0”均为有效数字（D）方法误差属于系统误差4．某同学根据置信度为95%对其分析结果计算后，写出报告结果为(25.25±0.1348)%.该报告的结果是否合理。
镍含量的测定-丁二酮肟重量法
FCL YSNi0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法F_CL_YS_Ni _0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法1范围本方法适用于高冰镍中镍含量的测定。
本方法适用于高冰镍中质量分数为45.00％～70.00％的镍含量的测定。
2原理试样用硝酸-氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。
被测溶液中含30mg 铜、10mg 铁、2mg 钴不干扰测定。
3试剂3.1盐酸，ρ1.19g/mL 3.2氢氧化铵，ρ0.90g/mL 3.3硝酸氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42g/mL)、氯酸钾配制3.4酒石酸钾钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.5硫代硫酸钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.6乙酸铵溶液，200g/L 3.7丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 4仪器4.1恒温水浴。
4.2恒温干燥箱。
4.3玻璃过滤坩埚，孔径39μm 。
4.4吸滤瓶。
5操作步骤5.1称样称取0.4000g 试样，精确至0.0001g 。
5.2测定次数称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3％时，取其平均值，否则，需重新测定。
5.3测定5.3.1将试样置于400mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入10m1盐酸，微热溶解并蒸发至干，冷却。
加入20mL 硝酸-氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至约2～3mL ，冷却。
加水煮沸使其盐类溶解，冷却。
用水移人200mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取50.00mL 溶液，置于400mL 烧杯中，加入20mL 酒石酸钾钠溶液(200g/L)、约150mL 沸水，20mL 乙酸铵溶液(200g/L)，不断搅拌下加入40mL 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。
中国分析网放置片刻，不断搅拌下加入30～40mL 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)，用氢氧化铵调至pH 7～8，置于50℃恒温水浴上，保温20min 。
5.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤坩埚置于吸滤瓶上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。
丁二酮肟光度法测定镍铁中镍
３ 小 结
根据 试验 结果 可 以看 出 ，在 碱性 条件 下 ，在 试样
【］ ２ 中国标准 出版丰 第五编辑室． ＿ 卜 铁合金化学分析汇编【 ． Ｍ】北京 ： 中国标准 出版社 ，２ ０ ． ０９ 【】 ３ 赵乃 成 ，张启轩． 铁合金生 产实用技术手册 【］北 京 ：冶金 Ｍ．
工 业 出版 社 ，１８ ． ９８
２１９ 氢氧 化钠 溶液 ８ ｇ Ｌ ．． ０ ・
２ １１ 过 硫 酸铵 溶 液 ４ ｇ・ ｑ ．．Ｏ ０ Ｌ
改善 钢 的回火脆 性 。镍 同其他 合金 元素 配合 在一 起 广
泛用 于生 产不锈 钢 、耐热 钢 、合金 结构 钢 。本 文采 用
２１１ 丁二 酮肟溶 液 ｌ ｇＬ ．．１ Ｏ ・～，乙醇 （．． 配制 ２１ ） ２
中加入碳 酸钠 ，使 钙 、钡转化 为碳 酸 盐沉 淀 ，达 到铝
与钙 、钡 分离 的 目的 ，此测定 铝 的方 法是 可行 的 ，方
法 简单 ，分离 效果好 ，精 密度 高 ，重 现性 好 ，试 样 检
验结 果是一 致的 ，适 用 于生产需 要 。
８ § ８ Ｔ
青海 斟 技
２ １ 年第 １ ０１ 期
去 沉淀） ，定容 于 ２ ０ ５ ｍＬ容量瓶 中 ，摇匀 。 ２２２ 显 色与 测 定 ．． 吸 取 ５ Ｌ试 液 （．．） ２份 于 ｍ ２１１
２３ 分析结 果 的计 算 ．
按下式计 算镍 的百 分含量 。
Ｎｉ％ ） （ ：
ｍ ×
Ｉ ｄ２
５ｍＬ容 量瓶 中 （ 别作 为显 色 和参 比溶 液） ０ 分 ，加 入酒
试样 １ 按操 作进行 ，结果见表 ４ 。
精 密度 试 验 结 果
丁二酮肟重量法测镍
丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。
二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。
四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。
2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。
4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。
5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。
6、用氨水调节溶液PH4.5。
7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。
丁二酮肟沉淀分离法测定镍精矿中的镍
按 $!$%% 所配置时"最终在 >@值 8 C' 的范围里颜色显淡蓝色
且不好判断"影响其结果"如果按 )!$%% 配置"指示剂显色突
出"易判断#
皿和杯壁"冷却# 用氨水调 >@值为 6 左右"加入 $%7c硫代硫
酸钠+)%%e*9, "加水至 $%%7c&用氨水调至 >@+8 C', "加 %&)e
紫脲酸铵指示剂"用 =!_;滴定至溶液为紫红色"即为准点#
,&计算# 按计算镍的含量"以质量分数表示!
SA/W_A/+
l) 2l% 7%
,
t$%%
水+$ P$, *`&盐酸+) P$, */&柠檬酸钠溶液+(%%e*9, *+&氯化铵
溶液+(%%e*9, *.&丁二酮肟溶液+$%e*9,
+), 配制紫脲酸铵指示剂# 称取 %&)e紫脲酸铵"$%%e氯化
钠置于研钵中研细"保存与磨口瓶中#
. All R+(i,g镍h标t准s溶R液e#s准er确v称e取d.$&%%%%e镍+质量分数大于 ''&
反之"则高#
+(, 过滤时注意"由于滤液容易沿着滤纸边缘上浮"姑且
不宜多倒入"要少量缓慢过滤"否则会沿滤纸边缘流失镍离子"
导致结果偏低#
+3, 如何判断溶液用热水洗涤滤液无镍离 子 出 现!在 表 面
丁二酮肟法测定镍离子的含量
丁二酮肟法测定镍离子的含量摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。
测定镍离子含量的相对误差在2%~5%范围内。
关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法Abstract In the condition that ammonia as buffer solution, diacetyldioxime as chromogenic agent and ammonium persulfate as oxidizer, the coloration condition of diacetyldioxime with nickel ion was assaied by using Spectrophotometry at 435nm. By which the optimal dosage of diacetyldioxime, ammonium persulfate and natrium hydroxydatum were determined. The proportional error of nickel ion content was within the extent of 2%~5%.Key wordNickel; Diacetyldioxime; Ammonium persulfate; Spectrophotometry0 前言随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日用等等。
因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。
分析化学实验指导 实验十 硝酸镍中镍含量的测定
实验十硝酸镍中镍含量的测定-丁二酮肟重量法实验指导实验日期：实验目的：1、了解有机试剂丁二酮肟在重量分析中的应用；2、熟悉在沉淀时，如何调节溶液的pH值和掌握砂蕊漏斗的使用方法；3、掌握沉淀的过滤、洗涤、转移的操作。
一、方法原理在氨性溶液中，Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色沉淀，沉淀的组成恒定，经过滤、洗涤、烘干后即可称量。
丁二酮肟只与Ni2+、Fe2+生成沉淀，此外，丁二酮肟还能与Cu2+、Co2+、Fe3+生成水溶液配合物，丁二酮肟与Ni2+沉淀时，受到溶液中酸度的影响，溶液的pH＝7.0~10.0为宜，故通常在pH8~9 的氨性溶液中进行沉淀。
Fe3+、Al3+、Cr3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+等在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀，因此pH调至碱性前，需加入柠檬酸或洒石酸，使这些金属离子与之生成稳定配合物以消除干扰。
二、主要试剂1、丁二酮肟：1%乙醇溶液2、1：1氨水3、洒石酸溶液：5%4、广范pH试纸5、盐酸1：16、硝酸银0.05%三、实验步骤准确称取试样0.15g 左右，于400ml烧杯中，加40ml 水使其溶解，然后加入5%洒石酸溶液5ml，在不断搅拌下滴加1：1氨水至弱碱性(注意颜色变化)，然后用1：1盐酸酸化用热水稀释至300ml加热至70~80度左右，在不断搅拌下加入1%丁二酮肟溶液50ml以沉淀Ni2+(每毫升Ni2+约需1ml丁二酮肟)(丁二酮肟在水中溶解度很小，沉淀剂加入量不能过量太多，以免沉淀剂从溶液中析出，但所加沉淀剂总量不超过试液体积的1/3 )在不断搅拌下滴加1:1氨水使溶液pH＝8~9于60~70度水浴保温30~40min，稍冷后，用已恒重的砂蕊漏斗过滤，用倾斜法过滤、洗涤沉淀(注一)，可在滤液中加沉淀剂检查沉淀是否完全，若有沉淀生成，再加5ml沉淀剂丁二酮肟乙醇溶液，继续过滤沉淀，再用热水洗涤7~8 次止无Cl-为止(注二)把漏斗连同沉淀在110~120度之间烘干1小时，冷却，称重，再烘至恒重，根据沉淀重及试样重计算镍的百分含量。
丁二酮肟重量法测定镍铬合金中的镍
2020年04月提升。
但二氧化硫排放量上升并不一定导致工业产值增加，有可能是该地区政策原因没有限制企业的污染排放，企业没有合适的废料回收机制，某些无良企业使用劣质原材料导致等等，即解释变量与被解释变量之间具有单项因果关系。
5.2最优模型与结论最终的回归结果的模型形式y =199.7296+5.56lngdp-0.026car-0.7004constr-0.003road+∑k =5nβkID k （292≥n ≥5）（18.982）（1.252）（0.0035）（0.016）（0.209）该模型表明：截距项：199.7296，5.56：当第二工业产值增加1%，二氧化硫排放平均增加0.0556千吨-0.026：汽车拥有量增加一千辆，二氧化硫排放平均减少26吨-0.003：道路面积增加一百万平方米，二氧化硫排放平均减少3吨，-0.7004：建筑面积增加十万平方米，二氧化硫排放平均减少700.4吨。
（后三个变量，其回归系数在一定程度上违反常理，但它们作为控制变量，OLS 估计得到的系数是不准确的，因此经济意义可能不够有效）研究结论：第二工业产值对二氧化硫的排放量有显著的影响，如果想要控制二氧化硫的排放量，从根本上来说还是应该控制工业生产。
可以从三个方面降低工业产值，进而减少二氧化硫的排放量，打到污染治理的目的。
其一，特大城市进行产业升级和转型，北京已经将大多数工业企业迁至郊区或者周边省市，这是减少北京工业产值的一大关键举措。
但不意味着仅仅迁移工厂，在迁移的同时，北京这样的大城市应该注重第三产业的发展，补充第二产业造成的gdp 缺口。
其二，工业产业为支柱的省市着重推行能源高效利用，开启清洁能源试点，尽量从源头减少二氧化硫的产生，这样不会减少太多工业产值，同时能达到减少污染的目的。
其三，重污染生产外包，类似稀土开采加工这样的高污染行业完全可以转包给其他国家，将污染的负外部性转嫁给其他国家，即便付出一些成本，也是值得的。
丁二酮肟重量法测镍
..; 丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。
二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。
四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。
2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。
4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。
5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。
6、用氨水调节溶液PH4.5。
7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。
丁二酮肟重量法测定镍的原理
丁二酮肟重量法测定镍的原理
该法是以镍与丁二酮肟反应生成沉淀，然后用氯仿洗涤沉淀，可获得纯品，操作简便，干扰少。
该方法适用于测定各种价态的镍。
此方法的理论依据是：镍在碱性介质中能与丁二酮肟反应生
成不溶于水的稳定络合物。
该络合物在一定条件下能以沉淀形式
从溶液中沉淀出来，当用氯仿洗涤沉淀时，沉淀溶解度迅速增加，生成的沉淀中不溶于水的物质增加，则该络合物在一定条件下能
以沉淀形式从溶液中沉淀出来，从而可采用重量法测定镍。
使用丁二酮肟重量法测定镍时，将样品溶解于一定体积的盐
酸溶液中，加入一定量的氯仿以除去铜等其他离子对测定的影响。
在pH=4-5范围内用丁二酮肟进行萃取分离镍盐（Ni2+、Ni5+等），并用氯仿萃取液将溶液中的镍萃取出来，经离心分离后加入无水
乙醇使沉淀溶解。
在一定温度下测定沉淀溶液的体积（V），根据
镍与丁二酮肟反应生成稳定络合物的量（n）计算出镍含量。
—— 1 —1 —。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）
180. 适用范围：0.1—5.00% Ni
181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。
182. 干扰
以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。
183. 仪器
183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。
183.2 PH计—仪器编号3A
184. 试剂
184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。
184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。
185. 步骤
185.1 样品称重选择依据
185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。
加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。
冷却溶液后加入
30mLHClO4。
加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。
185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。
用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。
用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。
最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。
然后把滤纸和残渣丢弃。
185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。
使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。
再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。
185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。
185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。
取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。
在20--25℃下放置至少4小时。
185.7 用12.5cm的滤纸过滤。
用冷水冲洗5—7次。
把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。
185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。
185.9 冷却，加入50mL水。
如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。
丢弃残渣。
185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。
使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。
取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯
中。
185.11 加入2mL HCl并用水稀释至200mL。
搅拌一段时间，加入10mL丁二酮肟溶液，并根据Ni的存在量每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。
185.12 使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.4±0.1。
取出PH计并用水冲洗电极，加热至50--70℃并保持30分钟，在20--25℃下放置至少4小时。
185.13 用一个已称重的过滤玻璃坩埚（注50）进行抽吸过滤。
用冷水清洗烧杯和沉淀6次。
注50—坩埚在150℃下加热烘干，在干燥器中冷却后称重。
185.14 在150℃下烘干至恒重，烘干时间不得少于3小时。
在干燥器中冷却后称重。
186. 计算
Ni的百分含量计算式如下：
Ni%=(A-B)×0.2032/C×100
其中：
A=坩埚及沉淀的重量，g
B=坩埚重，g
C=样品重，g
187. 精度
八个实验室用本试验方法分别对样品进行测定，获得的试验数据概述于表16。
尽管这种方法在接近测定范围的低端是否存在样品掩
蔽未作试验研究，但用这种方法分析其它类型的合金所获得的数据表明，表16中的数据是适用的。
表16 Ni的丁二酮肟重量法统计信息。