丁二酮肟重量法测定Ni

丁二酮肟重量法测定Ni（ASTM E350）

180. 适用范围：0.1—5.00% Ni

181. 方法提要：通过往试样的柠檬酸铵溶液中加入丁二酮肟酒精溶液沉淀出丁二酮肟镍，然后洗净沉淀烘干称重。

182. 干扰

以二价态存在的Co、Cu、Mn会消耗丁二酮肟，为使Ni完全沉淀出来就必须加入过量的沉淀剂。

183. 仪器

183.1 烧结玻璃过滤坩埚，30mL，中度透气。

183.2 PH计—仪器编号3A

184. 试剂

184.1 柠檬酸铵溶液（200g/L）--溶解200g柠檬酸氢二胺(NH4)HC6H5O7于600mL水中，过滤，稀释至1L。

184.2 丁二酮肟酒精溶液（10g/L）--试剂编号104。

185. 步骤

185.1 样品称重选择依据

185.2 称量样品于600mL烧杯中，加入60mLHCl(1+1)和10mLHNO3。加热溶解样品直至驱赶走氮的氧化物。冷却溶液后加入

30mLHClO4。加热至冒高氯酸浓烟后再持续加热5分钟。

185.3 冷却，稀释至100mL，用11cm滤纸过滤至另一个600mL 烧杯中。用热的HCl(5+95)把任何不溶的物质转移到滤纸上。用热的HCl(5+95)和热水交替清洗烧杯和滤纸直至铁盐被全部洗净。最后清洗滤纸3次，每次用5mL热水。然后把滤纸和残渣丢弃。

185.4 加入100mL水和20mL柠檬酸铵溶液至滤液中。使用PH 计测量，用NH4OH（氨水）把溶液的PH值调整到7.5以上。再用盐酸HCl把溶液的PH值调整到6.3±0.1。

185.5 加入10mL丁二酮肟溶液，另外根据试样中存在的Co、Cu、Mn、Ni的量，每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。

185.6 使用PH计测量，调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50—70℃保持30分钟。在20--25℃下放置至少4小时。

185.7 用12.5cm的滤纸过滤。用冷水冲洗5—7次。把滤纸及沉淀移入原烧杯中，用一小块湿润的滤纸把附着在漏斗上的任何沉淀移走并放入原烧杯中。

185.8 加入30mL HNO3和15mL HClO4，加热至冒HClO4浓烟并持续5分钟。

185.9 冷却，加入50mL水。如有必要，用11cm滤纸过滤，用HCl(5+95)清洗滤纸5次，再用水清洗3次。丢弃残渣。

185.10 加入10mL柠檬酸铵溶液和10mL HCl。使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.5。取出电极并用水冲洗，清洗液收集于烧杯

中。

185.11 加入2mL HCl并用水稀释至200mL。搅拌一段时间，加入10mL丁二酮肟溶液，并根据Ni的存在量每1mg再补加0.4mL丁二酮肟溶液。

185.12 使用PH计测量，用NH4OH调整PH值至7.4±0.1。取出PH计并用水冲洗电极，加热至50--70℃并保持30分钟，在20--25℃下放置至少4小时。

185.13 用一个已称重的过滤玻璃坩埚（注50）进行抽吸过滤。用冷水清洗烧杯和沉淀6次。

注50—坩埚在150℃下加热烘干，在干燥器中冷却后称重。

185.14 在150℃下烘干至恒重，烘干时间不得少于3小时。在干燥器中冷却后称重。

186. 计算

Ni的百分含量计算式如下：

Ni%=(A-B)×0.2032/C×100

其中：

A=坩埚及沉淀的重量，g

B=坩埚重，g

C=样品重，g

187. 精度

八个实验室用本试验方法分别对样品进行测定，获得的试验数据概述于表16。尽管这种方法在接近测定范围的低端是否存在样品掩

蔽未作试验研究，但用这种方法分析其它类型的合金所获得的数据表明，表16中的数据是适用的。

表16 Ni的丁二酮肟重量法统计信息