酚红分光光度法测定溴离子标准曲线

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分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数XXX PBXXXXXXXXXXXXXX@中国科学技术大学,化学与材料科学学院,化学物理系合肥,安徽230026,中华人民共和国摘要:本实验依据朗伯—比尔定律,通过测定不同pH下溴酚蓝溶液的吸光度,确定溶液中不同组分的含量,进而求得溴酚蓝的电离平衡常数.关键词:物理化学电离平衡常数溴酚蓝分光光度法The Measurement of the Ionization Equilibrium Constant of Bromphenalblue(BPB) throughSpectrophotometryXXX PBXXXXXXXXXXXXXX@Departments of Chemistry and Material Science, University of Science and Technology of ChinaHefei, Anhui 230026, P.R.ChinaAbstract: In this experiment, we measured the absorbance of bromphenalblue solution under different pH. According to Longbow Bill’s law, we determined the content of the component. As a result, the ionization equilibrium constant of bromphenalblue was calculated.Keyword:Physical Chemistry, Ionization Equilibrium Constant, Bromphenalblue, Spectrophotometry前言溴酚蓝在不同酸度的溶液中体现的不同颜色是由两种不同的显色物质引起的.结构不同的物质对于通过它的单色光的吸收具有不同的选择性.因此通过分析溴酚蓝溶液在吸收光谱上所出现的吸收峰的位置及其形状,以及在某一波长范围内的吸收峰的数目和峰高可以推断出显色物质的含量,进而确定溴酚蓝的电离平衡常数.实验部分一、实验目的与要求:1.掌握一种测定酸碱指示剂电离平衡常数的方法;2.熟悉并掌握TU-1901型分光光度计的性能和使用方法.并利用分光光度计测量溴酚蓝的最大吸收波长,了解溶液浓度对λmax的影响;3.了解酸度对溴酚蓝的影响,学会用缓冲溶液调节溶液酸度的方法.二、实验原理波长为λ的单色光通过任何均匀而透明的介质时,由于物质对光的吸收作用而使透射光的强度I比入射光的强度I0要弱,其减弱的程度与所用的波长λ有关.又因分子结构不相同的物质,对光的吸收有选择性,因此不同的物质在吸收光谱上所出现的吸收峰的位置及其形状,以及在某一波长范围内的吸收峰的数目和峰高都与物质的特性有关.分光光度法是根据物质对光的选择性吸收的特性而建立的,这一特性不仅是研究物质内部结构的基础,也是定性分性、定量分析的基础.根据朗伯—比尔定律,溶液对于单色光的吸收,遵守下列关系式:D =lg I 0I=K ∙l ∙C (1)式中,D -消光(或光密度); I /I 0-透光率;K -摩尔消光系数,它是溶液的特性常数;l -被测溶液的厚度(即吸收槽的长度);C -溶液浓度.在分光光度分析中,将每一种单色光,分别、依次地通过某一溶液,测定溶液对每一种光波的消光.以消光D 对波长λ作图,就可以得到该物质的分光光度曲线,或吸收光谱曲线,如图1所示.由图可以看出,对应于某一波长有着一个最大的吸收峰,用这一波长的入射光通过该溶液就有着最佳的灵敏度.从(1)式可以看出,对于固定长度的吸收槽,在对应最大吸收峰的波长λ下,测定不同浓度C 的消光,就可以作出线性的D ~C 线,这就是定量分析的基础.也就是说,在该波长时,若溶液遵守朗伯—比尔定律,则可以选择这一波长来进行定量分析.以上讨论是对于单组分溶液的情况,如果溶液中含有多种组分,情况就比较复杂,要进行分别讨论,大致有下列四种情况:图1 分光光度曲线1.混合物中各组分的特征吸收不相重叠,既在波长λ1时,甲物质显著吸收而其他组分的吸收可以忽略;在波长λ2时,只有乙物质显著吸收,而其他组分的吸收微不足道,这样便可在λ1、λ2波长下分别测定甲、乙物质组分.2.混合物中各组分的吸收带互相重叠,而且他们都遵守朗伯—比尔定律,对几个组分即可在几个适当的波长进行几次吸光度的测量,然后列几个联立方程式,即可求分别算出几个组分的含量.3.混合物中各组分的吸收带互相重叠,但不遵守朗伯—比尔定律.4.混合溶液中含有未知组分的吸收曲线.第3、4种情况比较复杂,这里不作讨论.本实验用分光光度法测定弱电解质溴酚蓝的电离平衡常数.溴酚蓝是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,所以用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数.而分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数.溴酚蓝在有机溶剂中存在着以下的电离平衡:HA→H++A-其平衡常数为:K aK a=[H+][A−][HA](2)溶液的颜色是由显色物质HA与A-引起的,其变色范围pH在3.1~4.6之间,当pH≤3.1时,溶液的颜色主要由HA引起的,呈黄色;在pH≥4.6时,溶液的颜色主要由A-引起,呈蓝色.实验证明,对蓝色产生最大吸收的单色光的波长对黄色不产生吸收,在其最大吸收波长时黄色消光为0或很小.因此,本实验我们所研究的体系应属于上述讨论的第一种情况.用对A -产生最大吸收波长的单色光测定电离后的混合溶液的消光,可求出A -的浓度.令A -在显色物质中所占的分数为X ,则HA 所占的摩尔分数为1-X ,所以K a =X 1−X [A −] (3) 或者写成:lg X 1−X =pH +lgK a (4) 根据上式可知,只要测定溶液的pH 值及溶液中的[HA]和[A -],就可以计算出电离平衡常数K a .在极酸条件下,HA 未电离,此时体系的颜色完全由HA 引起,溶液呈黄色.设此时体系的消光度为D 1;在极碱条件下,HA 完全电离,此时体系的颜色完全由A -引起,此时的消光度为D 2,D 为两种极端条件之间的诸溶液的消光度,它随着溶液的pH 而变化,D =(1-X)D 1+XD 2X =D −D 1D 2−D代入(4)式中得:lg D −D 1D 2−D=pH −pK a (5) 在测定D 1、D 2后,再测一系列pH 下的溶液的光密度,以lg D D D D --12对pH 作图应为一直线,由其在横轴上的截距可求出pK a ,从而可得该物质的电离平衡常数.本实验的pH值由pH计测得.三、仪器与药品1.实验所用主要仪器表1 实验所用主要仪器仪器名称生产商数量TU-1901型双光束紫外可见分光光度仪北京普析通用仪器有限责任公司1台inoLab 740系列仪器德国WTW公司1台HK-2A型超级恒温水浴南京南大万和科技有限公司1套100mL容量瓶7只10mL量液管1支25mL移液管1支50mL移液管1支2.实验所用主要试剂:溴酚蓝(5×10-5mol/L溶液);HCl(0.1mol/L溶液、1mol/L溶液);NaOH(0.1mol/L溶液、0.2mol/L溶液);邻苯二甲酸氢钾(0.1mol/L溶液).五、实验步骤1.打开超级恒温水浴使之恒温在23℃,打开分光光度计,预热仪器.2.各个不同酸度的溴酚蓝溶液配置:取7只100mL的干净容量瓶,分别加入20mL 5×10-5 mol/L的溴酚蓝溶液,再分别加入50mL 0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液.加入的HCl和NaOH的量以下表为准,再加蒸馏水稀释至刻度.可分别得到不同pH值下的溴酚蓝溶液.3.不同酸度下,溴酚蓝溶液pH值的测定:将上述七种不同酸度的溴酚蓝溶液用酸度计测量相应的pH.4.不同酸度下溴酚蓝溶液吸光度D的测定:(1)把已经恒温的溶液逐一以蒸馏水作参比,在已经过基线校正的紫外可见分光光度仪中测量其吸光度,可得各溶液的吸收光谱.测量过程中注意溶液恒温;(2)取两只100mL容量瓶,分别加入20mL 5×10-5 mol/L的溴酚蓝溶液.在一支容量瓶中加入50mL 0.2 mol/L的NaOH溶液并稀释到刻度,得溴酚蓝的极碱溶液,在另一支容量瓶中加入10mL 1 mol/L的HCl溶液并稀释至刻度,得溴酚蓝的极酸溶液;(3)在分光光度仪上迅速测量极酸溶液、极碱溶液的吸光度D1和D2.结果与讨论一、实验结果pK a=4.022,K a=10−4.022=9.506×10−5二、结果讨论1.实验误差:查阅资料得知溴酚蓝在25℃下的pK a=4.10,K a=10−4.10= 7.943×10−5,pK a的相对误差为1.902%,K a相对误差为19.68%. 2.讨论:本实验测得的吸光度数据经处理后与pH线性拟合效果较好,R2=0.9934,符合理论预期,但是通过实际实验操作得到的溴酚蓝电离平衡常数K a大于参考值,说明实际操作中溴酚蓝的电离平衡向着电离被促进的方向移动.弱电解质种类不同,电离时的热效应也有所不同.实验中,恒温槽将溴酚蓝水溶液恒温至23℃,而实验测得电离平衡常数大于溴酚蓝在25℃时的电离平衡常数,因而可以推测溴酚蓝的电离过程在实验所处的温度区间内是一个放热过程.三、误差分析1.实验环境的温度不稳定,操作过程中出现过室温高于恒温槽温度的情况,这使得溶液被取出恒温槽后温度会发生变化,从而影响溴酚蓝的电离,给实验结果带来误差;2.TU-1901型双光束紫外可见分光光度仪对溶液进行全谱扫描后获得吸光度数据.从数据中可以看出,在极酸状况下HA几乎不电离,A-的吸收很小以至于低于计算机寻峰阈值,难以选取最大吸收,从而给实验结果带来误差;3.比色皿透光面上存在拭镜纸难以擦去的细小痕迹,会给吸光度的测量带来误差;4.在实际情况下,分光光度仪发出的入射光存在一定范围波带宽度,会使溶液吸光度与浓度的关系略微偏离朗伯—比尔定律,从而给实验结果带来误差;5.测吸光度过程中可能存在散射效应和荧光效应等非吸收作用,会使溶液吸光度与浓度的关系略微偏离朗伯—比尔定律,从而给实验结果带来误差;6.处理实验数据时用浓度代替活度计算电离平衡常数,这是一种近似状况,得到的电离平衡常数存在一定误差.四、对实验的体会在处理实验数据时,我们必须时刻清楚自己要处理的是什么数据,得到的是什么形式的结果.比如在本实验中,有很多同学在比较参考值和实验值时,认为实验测得的电离平衡常数小于参考值,进而得出了从逻辑上完全说不通的结论,其原因就在于这些同学忘记了pK a的意义.K a是电离平衡常数,而pK a是K a的负对数,pK a大时,K a就相应地小,因此当计算得到的pK a小于参考值时,K a是大于参考值的.如果忘记了这一点,那么对实验结果做出的讨论就同胡编乱造没有什么区别.在今后的实验中我们一定要特别注意这个问题.参考文献[1].傅献彩沈文霞姚天扬.物理化学.高等教育出版社,2006[2].李龙泉朱玉瑞金谷等.定量化学分析.中国科学技术大学出版社,2007[3].崔献英柯燕雄单绍纯.物理化学实验.中国科学技术大学出版社,2000附件:原始数据及数据处理一、原始数据1.溴酚蓝溶液的pH:2.溴酚蓝溶液的吸收光谱及峰值:(1)第一组pH=3.118图2 第一组溶液吸收光谱图3 第二组溶液吸收光谱(3)第三组pH=3.687图4 第三组溶液吸收光谱图5 第四组溶液吸收光谱(5)第五组pH=4.281图6 第五组溶液吸收光谱图7 第六组溶液吸收光谱(7)第七组pH=4.654图8 第七组溶液吸收光谱表10 第七组溶液吸收峰值(8)第八组极酸图9 极酸溶液吸收光谱(9)第九组极碱图10 极碱溶液吸收光谱表12 极碱溶液吸收峰值二、数据处理 1. 计算lgD−D 1D 2−D:极酸对应吸光度为D 1,极碱对应吸光度为D 2,计算lgD−D 1D 2−D得:2. 作线性拟合曲线,计算电离平衡常数:图11 线性拟合曲线即lg D−D1=0.9713pH−3.907,与x轴交于(4.022,0).D2−D根据公式(5),得到溴酚蓝的pK a=4.022,K a=10−4.022= 9.506×10−5.查阅资料得知溴酚蓝在25℃下的pK a=4.10,K a=10−4.10= 7.943×10−5,pK a的相对误差为1.902%,K a相对误差为19.68%.。

水中溴离子含量测定方法的研究

水中溴离子含量测定方法的研究

水中溴离子含量测定方法的研究窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【摘要】用溴酚红分光光度法和离子选择性电极法测定水中溴离子的含量.结果表明,分光光度法适用于低浓度(1.2×10-6 ~2.4×10-5 mol/L)溴溶液的测量,对于温度、显色时间等条件都有一定的要求;离子选择性电极法适用于溴离子浓度较大的溶液(10-3~10-1mol/L),除温度外,干扰离子Cl-、CO32--和SO42--对溴离子电极电位影响不大,具有外界环境影响小、方便携带、结果易得等特点.对于一些野外需要及时得到分析测试结果的研究工作,离子选择性电极法具有的优势更为明显.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)005【总页数】3页(P936-938)【关键词】溴酚红分光光度法;离子选择性电极;溴电极;溴离子标准溶液【作者】窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【作者单位】长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O69;O6-33;X52溴酚红分光光度法是实验室测定水中溴离子含量的方法,在饮用天然矿泉水检验方法(GB/T 8538—1995)和地下水质检验方法(DZ/T 0064—1993)中都推荐此法,该法对溴离子的最佳测定浓度范围为1.2 ×10-6~2.4 ×10-5mol/L,实验室内温度及显色时间等对于该法都有一定的局限[1-2]。

目前在一些地区,由于石油等地下矿藏的开发,导致地下水中溴含量浓度超标,离子选择性电极法可作为一种快速简便的测定溴含量的方法,且不受样品溶液颜色、浑浊度、悬浮物或粘度等因素的影响,用少量样品即可测定,并且所需设备简单、操作方便,又适用于现场监测和批量样品的连续测试,更具有实用性[3-5]。

物理化学实验报告-分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

物理化学实验报告-分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

实验六分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数摘要:本实验以利用分光光度法通过测量不同pH条件下溶液的吸光度,从而得到吸光度和pH的关系曲线,然后通过线性拟合间接的计算出溴酚蓝(BPB)溶液的电离平衡常数。

关键词:分光光度法溴酚蓝(BPB)电离平衡常数贝尔-朗比定律The Determination of balance constant of ionization of Bromphenalblue(BPB) by SpectrophotometerAbstract:In this experiment, we used Spectrophotometer to measure the absorbency of the B.P.B with different pH, according to the relationship of absorbency and pH,we determine the ionization equilibrium constant of B.P.B indirectly.Key words :Spectrophotometry Bromphenalblue (BPB) equilibrium constant of Ionization Lambert-Beer’s Law1. 序言弱酸、弱碱的电离平衡常数是重要的物化参数,一定pH值的缓冲溶液的选择、酸碱指示剂的选择等都需用到弱酸、弱碱的电离平衡常数。

溴酚蓝是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数。

而分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数。

BPB溶液在pH≤3.1时,溶液呈黄色,主要由HA产生;在pH≥4.6时,溶液呈蓝色,是由A—产生的。

实验证明,被A—最大吸收的蓝色单色光不被黄色的HA吸收,即消光为0或很小,据此我们可以在A—的最大吸收波长下通过测量不同pH值下溶液的吸光度,确定溶液中A—组分的浓度,进而得到BPB的电离平衡常数。

分光光度法测定溴酚

分光光度法测定溴酚

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数摘要:本实验利用分光光度法,通过测量不同pH条件下溶液的吸光度,从而得到吸光度和pH的关系曲线,然后由线性拟合的结果计算出溴酚蓝(BPB)溶液的电离平衡常数。

`一.前言:波长为λ的单色光通过任何均匀而透明的介质时,由于物质对光的吸收作用而使透射光的强度I比入射光的强度I0要弱,其减弱的程度与所用的波长λ有关。

又因分子结构不相同的物质,对光的吸收有选择性,因此不同的物质在吸收光谱上所出现的吸收峰的位置及其形状,以及在某一波长范围内的吸收峰的数目和峰高都与物质的特性有关。

分光光度法是根据物质对光的选择性吸收的特性而建立的,这一特性不仅是研究物质内部结构的基础,也是定性分析、定量分析的基础。

根据贝尔—郎比定律,溶液对于单色光的吸收,遵守下列关系式:D=lg I0=K⋅l⋅CI式中,D-消光(或光密度);I/I0-透光率;-摩尔消光系数,它是溶液的特性常数;l-被测溶液的厚度(即吸收槽的长度);C-溶液浓度。

在分光光度分析中,将每一种单色光,分别、依次地通过某一溶液,测定溶液对每一种光波的消光。

以消光(D)对波长(λ)作图,就可以得到该物质的分光光度曲线,或吸收光谱曲线,如图6-1所示。

由图可以看出,对应于某一波长有着一个最大的吸收峰,用这一波长的入射光通过该溶液就有着最佳的灵敏度。

从(1)式可以看出,对于固定长度的吸收槽,在对应最大吸收峰的波长(λ)下,图6-1分光光度曲线测定不同浓度C的消光,就可以作出线性的D-C线,这就是定量分析的基础。

也就是说,在该波长时,若溶液遵守贝尔-郎比定律,则可以选择这一波长来进行定量分析。

以上讨论是对于单组分溶液的情况,如果溶液中含有多种组分,情况就比较复杂,要进行分别讨论,大致有下列四种情况:1、混合物中各组分的特征吸收不相重叠,既在波长λ1时,甲物质显著吸收而其他组分的吸收可以忽略;在波长λ2时,只有乙物质显著吸收,而其他组分的吸收微不足道,这样便可在λ1、λ2波长下分别测定甲、乙物质组分。

分光光度计实验报告-分光光度实验报告

分光光度计实验报告-分光光度实验报告

实验六分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数王思雨PB12207007中国科学技术大学生命科学院摘要本实验中我们通过使用 722 型分光光度计测量出了溴酚蓝(Bromphenalblue) 的最大吸收波长,并了解了溶液浓度对max的影响以及酸度对 B.P.B 的影响和用缓冲溶液调节溶液酸度的方法。

关键词分光光度计溴酚蓝电离平衡常数1.前言本实验用分光光度法测定弱电解质溴酚蓝的电离平衡常数。

溴酚蓝是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,所以用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数。

而分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数。

HA H++A-其平衡常数为: K a[H ][A ](6-2)[HA ]溶液的颜色是由显色物质HA 与A-引起的,其变色范围PH 在3.1 ~4.6 之间,当PH 3.1 时,溶液的颜色主要由HA引起的,呈黄色;在PH≥4.6 时,溶液的颜色主要由A-引起,呈蓝色。

实验证明,对蓝色产生最大吸收的单色光的波长对黄色不产生吸收,在其最大吸收波长时黄色消光为0 或很小。

用对A-产生最大吸收波长的单色光测定电离后的混合溶液的消光,可求出A-的浓度。

令 A-在显色物质中所占的分数为 X,则 HA所占的摩尔分数为 1-X,所以K aX[A ](6-3) 1X或者写成:lg X PH lg K a(6-4)X1PH值及溶液中的 [HA] 和[A -] ,根据上式可知,只要测定溶液的就可以计算出电离平衡常数 Ka。

在极酸条件下, HA未电离,此时体系的颜色完全由HA引起,溶液呈黄色。

设此时体系的消光度为D1;在极碱条件下, HA完全电离,此时体系的颜色完全由 A -引起,此时的消光度为 D 2,D 为两种极端条件之间的诸溶液的消光度,它随着溶液的 PH 而变化,则有:D=(1-X)D 1+XD 2推出:代入( 4)式中得:XD D1 D2 DlgDD 1PH PK aD 2 D(6 -5)D 1、D 2 后,再测一系列 PH 下的溶液的光密度, 以 lgDD 1D 2 D对 PH 作图应为一直线,由其在横轴上的截距可求出 PKa ,从而可得该物质的电离平衡常数。

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数【摘要】弱电解质电离平衡常数可以通过分光光度计法测量。

本实验以利用分光光度法通过测量不同pH条件下溶液的吸光度,从而得到吸光度D的函数lg D DD D--12和pH的关系曲线,然后通过线性拟合间接的计算出溴酚蓝(BPB)溶液的电离平衡常数。

【关键词】分光光度法溴酚蓝(BPB)电离平衡常数贝尔-朗比定律一、前言弱酸、弱碱的电离平衡常数是重要的物化参数,一定pH值的缓冲溶液的选择、酸碱指示剂的选择等都需用到弱酸、弱碱的电离平衡常数。

溴酚蓝是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数。

而分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数。

BPB溶液在pH≤3.1时,溶液呈黄色,主要由HA产生;在pH≥4.6时,溶液呈蓝色,是由A—产生的。

实验证明,被A—最大吸收的蓝色单色光不被黄色的HA 吸收,即消光为0或很小,据此我们可以在A—的最大吸收波长下通过测量不同pH 值下溶液的吸光度,确定溶液中A—组分的浓度,进而得到BPB的电离平衡常数。

本实验旨在让学生了解测定酸碱指示剂电离平衡常数的方法,熟悉722型分光光度计的性能和使用方法,并利用分光光度计测量溴酚蓝(Bromphenalblue)的最大吸收波长,了解溶液浓度对λmax的影响,了解酸度对B.P.B的影响,学会用缓冲溶液调节溶液酸度的方法。

二、实验部分:1、仪器与药品:仪器:722分光光度计科大仪器设备HK—2A型超级恒温水浴南京大学应用物理研究所TU—1901紫外—可见分光光度计北京普析通用仪器Inolab pH计(WTW)10mL移液管3支,25mL移液管1支25mL量筒1只,滴管若干100mL容量瓶11个药品:5×10-5 M的溴酚蓝溶液,0.1 M的HCl溶液1 M的HCl溶液0.1 M NaOH溶液0.2 M NaOH溶液0.1 M邻苯二甲酸氢钾溶液2、实验流程:一)打开超级恒温水浴恒温25℃,打开分光光度计预热仪器,掀开样品室盖。

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子董维广(牡丹江师范学院化学系,黑龙江牡丹江157012)摘要 [目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。

[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。

取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I -后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg 的标准溶液,进行加标回收率实验。

[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的R SD 为0.59%。

加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。

[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。

关键词 酚红;分光光度法;溴离子中图分类号 O 661.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)09-03495-01D e te rm in a t ion o f B rom id e Io n in W a te r C on ta in in g Io d in e by Ph en o l R ed Sp e c tro ph o tom e try D ONG W e i-gu an g (D epar tm en t o f C h em is try ,M udan jian g N o rm a l C o llege ,M u dan jian g ,H e ilon g jian g 157012)A b s tra c t [O b je ctive]T h e pu rpose w a s to re se a rchth e de te rm in a tion m e th od o f b rom ide ioni n w a te r con ta in in g iod i n e so as to redu ce th e de term in a tion e rro r .[M e th od]T h e trace brom ide ionin w a te r con ta in in g iod i n e w as ox ida ted w ith sod iumn itr ite ,de riv ed w ith bu tan on e ,e x trac ted by cycloh ex an e and de te rm in ed by ph en o l red spectroph o tom e try (PR S ).A fte r iodide ion w as e li m in a ted ,5sam p le s o f w a te r con ta in i n g iodin e w e re se lected to de term in e th e prec ision,an d th enth e stan da rd so lu tion s con ta in in g 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg b ro m ide ion s w ere accu ra te ly added in to th emso as to condu ct re-cove ry expe ri m en t .[R e su lt]T h e resu lts fro mth e expe r i m en t on p recis ion sh ow edth a t th e R SDo f de te rm in in g tra ce b ro m ide ioni n w a te r con ta i n in g iodin e by P R S w as 0.59%.T h e re su lts fro mth e expe r i m en t onreco ve ry sh ow ed th a t th e ave rag e re cove ry o f th e m e th od cou ld be u p to 96.58%.[C on c l u sion ]T h e de te rm in a tion o f trace brom ide ionin w a te r con ta in i n g iod in e by P RS h ad m o re stab le resu lts an d h igh e r a ccu ra cy.K e y w o rd s P h en o l red ;Spe ctroph o tom e try ;B ro m ide ion作者简介 董维广(1956-),男,黑龙江宁安人,实验师,从事物理化学实验方面的教学和研究。

食品饮用水中溴酸盐检测方法进展论文

食品饮用水中溴酸盐检测方法进展论文

食品及饮用水中溴酸盐的检测方法研究进展[摘要] 溴酸盐是违规使用添加剂的食品和经过臭氧消毒的饮用水中常含有的一种物质,具有潜在的致癌性。

因此,建立准确、快速、灵敏的溴酸盐检测方法非常重要。

本文综述了近年来食品及饮用水中溴酸盐的检测方法。

[关键词] 食品;饮用水;溴酸盐;检测方法[中图分类号] r155.5[文献标识码] b[文章编号] 1005-0515(2011)-08-001-02[abstract]bromate is usually contained in food with illegally additives and drinking water which is disinfected by ozone. as bromate is potentially cancerigenic, the establishment of accurate, rapid and sensitive detection of bromate is extremely important. in this paper, detection methods for bromate in food and drinking water have been reviewed in detail.[key words] food; drinking water; bromate; detection methods近年来,我国食品安全事件频发,食品安全问题已经成为社会广泛关注的热点问题之一。

在食品的生产环节中,一些有毒有害的添加剂成为威胁食品安全的重要因素之一。

在食品加工过程中,溴酸钾是一种较为常用的添加剂,可以起到一种缓慢氧化作用[1]。

然而,溴酸钾具有一定的遗传毒性[2],且是一种氧化性致癌物[3],已被国际癌症研究机构定为2b级潜在致癌物[4]。

虽然我国自2005年7月1日开始禁止在食品加工过程中使用溴酸钾,但仍存在很多违规滥用溴酸钾添加剂的情况。

氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴

氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴

氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴陈玉锋;庄志萍;左明辉【摘要】卤水中微量溴离子常采用荧光素分光光度法测定[1],该法对时间的要求较为严格,操作较繁琐,测定含碘卤水中的溴离子重现性较差。

酚红分光光度法测定[2]卤水中的溴离子,碘对其测定干扰较大。

本工作在文献[3]基础上,采取措施消除碘的干扰,【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)004【总页数】2页(P477-478)【关键词】分光光度法测定;溴离子;卤水;含碘;酚红;氯胺T;氧化;荧光素【作者】陈玉锋;庄志萍;左明辉【作者单位】牡丹江师范学院化学化工学院,牡丹江157012;牡丹江师范学院化学化工学院,牡丹江157012;牡丹江师范学院化学化工学院,牡丹江157012【正文语种】中文【中图分类】O657.32卤水中微量溴离子常采用荧光素分光光度法测定[1],该法对时间的要求较为严格,操作较繁琐,测定含碘卤水中的溴离子重现性较差。

酚红分光光度法测定[2]卤水中的溴离子,碘对其测定干扰较大。

本工作在文献[3]基础上,采取措施消除碘的干扰,采用酚红分光光度法测定含碘卤水中溴离子。

VIS 7200型可见分光光度计,雷磁PHS-3C型精密pH计。

溴离子标准溶液:称取已于120℃干燥恒重后的溴化钾1.489 0 g,用少量去离子水溶解后,转入1 L容量瓶中,用去离子水稀至刻度,摇匀。

此溶液含溴离子 1.000 g·L-1。

所用试剂为分析纯,试验用水为去离子水。

1.2.1 标准曲线的绘制取一系列溴离子标准溶液于50 mL容量瓶中,用水稀至30 mL,加入pH 4.60的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 1.00 mL,0.24 g·L-1酚红溶液 0.40 mL,充分摇匀,加入2 g·L-1氯胺 T 溶液 1.00 mL,摇动1 min,立即加入25 g·L-1硫代硫酸钠溶液1.00 mL,摇动,用水定容,摇匀。

染料废水中溴离子的检测

染料废水中溴离子的检测
第 16期
张 勇:染料废水中溴离子的检测
·87·
染料废水中溴离子的检测
张 勇
(江苏道博化工有限公司 品管部,江苏 连云港 222523)
摘要:溴离子含量检测对废水处理有指导意义,含量很高可以回收再利用,含量较低也要检测是否达到排放标准。如果溴离子超标排放 会导致水体污染。文章对常用的溴离子检测方法进行了改进,根据实验室现有条件,常采用方法:一是用酚红分光光度法;二是曙红钠 做指示剂用硝酸银滴定的方法和用次氯酸钠氧化的碘量法。在这三个方法中选了碘量法,并对常用的碘量法做一些改进。 关键词:染料;废水;溴离子;碘量法 中图分类号:O655.23 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)16-0087-01
溴价格较高,回收利用具有一定的经济价值,检测结果对 1.2 试剂
回收溴具有指导意义。含溴废水对水资源有很大的潜在污染,
次氯酸钠溶液,20%甲酸钠溶液,盐酸溶液:1+1,淀粉溶
检测结果可以判断废水是否处理达到排放标准。
液:5g/L,硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L,硼酸,碘化钾。
由于废水颜色很深,对紫外分光光度法来说干扰太大,所 1.3 仪器
料加入防溅棒防止暴沸。在接收器中加入 20mL1.0mol/L的硫 落在接收器中。采用四分缩分法,应尽可能让缩分样品质量在
酸溶液,加入 5~6滴混合指示剂,加适量水封闭接收器空气连 1kg以上,确保缩分均匀。掺混肥料消化过程可以加入 0.2g左
接口。连接好蒸馏仪器、圆底蒸馏烧瓶和接收器,用 2kW 电炉 右硫酸铜,催化使试样中的酰胺态氮转化为铵态氮。
2 加标回收实验
选取车间染料含溴废水进行溴离子加标回收实验。将一 定量烘干后 的 溴 化 钠 加 入 到 已 经 称 取 好 的 染 料 含 溴 废 水 中。 加标溴化钠的量与检测结果见下表 1。

酚试剂分光光度法

酚试剂分光光度法

酚试剂分光‎光度法1原理空气中的甲‎醛与酚试剂‎反应生成嗪‎,嗪在酸性溶‎液中被高铁‎离子氧化成‎蓝绿色化合‎物。

根据颜色深‎浅,比色定量。

2试剂本法中所用‎水均为重蒸‎馏水或去离‎子交换水:所用的试剂‎一般为分析‎纯。

2.1吸收液原‎液:称量0.10g酚试‎剂,加水溶解,倾于100‎ml具塞量‎筒中,加水至刻度‎。

放入冰箱中‎保存,可稳定三天‎。

2.2 吸收夜:量取吸收原‎液5ml,加95ml‎水,即为吸收液‎。

采样时,临用现配。

2.3 1%的硫酸铁铵‎溶液:称量1.0g硫酸铁‎铵,用0.1mol/L盐酸溶解‎,并稀释至1‎00ml。

2.4碘溶液:称量40g‎碘化钾,溶于20m‎l水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶‎解后,用水定容至‎1000m‎l。

移入棕色瓶‎中,暗处储存。

2.5 1mol/L氢氧化钠‎溶液:称量40g‎氢氧化钠溶‎于水中,并稀释至1‎000mL‎。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液‎:量取28m‎l浓硫酸缓‎慢加入水中‎,冷却后,用水稀释至‎1000m‎L。

2.7硫代硫酸‎钠标准溶液‎(C(Na2S2‎O3)=0.1000m‎o l/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性‎淀粉,用少量水调‎成糊状后,加入100‎m L沸水,并煮沸2~3min至‎溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸‎或氯化锌保‎存。

2.9甲醛标准‎贮备溶液:量取2.8mL含量‎为36%~38%甲醛溶液,放入1L容‎量瓶中,加水稀释至‎刻度。

此溶液1m‎l约相当于‎1m g甲醛‎。

其准确浓度‎用下述碘量‎法标定。

甲醛标准贮‎备溶液的标‎定:精确量取2‎0.00mL待‎标定的甲醛‎标准贮备溶‎液,置于250‎m L 碘量瓶‎中。

加入20.00mL0‎.1N碘溶液‎(C(1/2I2)=0.1000m‎o l/L)和15mL‎1mol/L氢氧化钠‎溶液,摇匀后放置‎15min‎。

加入20m‎L 0.5mol/L硫酸溶液‎,再放置15‎min。

地下水质分析方法_氯化物_氟化物_溴化物_硝酸盐_硫酸盐量的测定规范

地下水质分析方法_氯化物_氟化物_溴化物_硝酸盐_硫酸盐量的测定规范

DZ/T 0064.46—202X地下水质分析方法第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围DZ/T 0064的本部分规定了溴酚红分光光度法测定地下水中溴化物的方法。

DZ/T 0064的本部分适用于地下水水资源调查、评价、监测和利用等水样中溴化物的测定。

本方法定量限为0.10 mg/L,测定范围为0.10 mg/L~2.0 mg/L。

溴化物含量高于此范围可稀释后测定。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 原理pH值在4.4~5时,用氯胺T做氧化剂,将溴离子氧化为游离溴,再与酚红作用形成四溴酚红。

溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色,其吸光度与溴离子浓度呈线性关系,借此进行测定。

4 试剂或材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 纯水,符合GB/T 6682规定的二级水。

4.2 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.6):用乙酸溶液[c(CH3COOH)=2 mol/L]与氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L]等体积混合,冷至室温。

4.3 酚红溶液(0.24 g/L):称取酚红0.024 g与碳酸钠0.12 g于同一小烧杯中,加入约20 mL纯水使其溶解,再用纯水稀释至100 mL。

4.4 氯胺T溶液(2 g/L):称取氯胺T(C7H7SO2NClNa·3H2O)0.1 g溶于50 mL纯水中,临用时配制。

4.5 硫代硫酸钠溶液(25 g/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)2.5 g溶于100 mL纯水中。

物理化学实验报告-分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

物理化学实验报告-分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数

实验六分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数摘要:本实验以利用分光光度法通过测量不同pH条件下溶液的吸光度,从而得到吸光度和pH的关系曲线,然后通过线性拟合间接的计算出溴酚蓝(BPB)溶液的电离平衡常数。

关键词:分光光度法溴酚蓝(BPB)电离平衡常数贝尔-朗比定律The Determination of balance constant of ionization of Bromphenalblue(BPB) by SpectrophotometerAbstract:In this experiment, we used Spectrophotometer to measure the absorbency of the B.P.B with different pH, according to the relationship of absorbency and pH,we determine the ionization equilibrium constant of B.P.B indirectly.Key words :Spectrophotometry Bromphenalblue (BPB) equilibrium constant of Ionization Lambert-Beer’s Law1. 序言弱酸、弱碱的电离平衡常数是重要的物化参数,一定pH值的缓冲溶液的选择、酸碱指示剂的选择等都需用到弱酸、弱碱的电离平衡常数。

溴酚蓝是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数。

而分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数。

BPB溶液在pH≤3.1时,溶液呈黄色,主要由HA产生;在pH≥4.6时,溶液呈蓝色,是由A—产生的。

实验证明,被A—最大吸收的蓝色单色光不被黄色的HA吸收,即消光为0或很小,据此我们可以在A—的最大吸收波长下通过测量不同pH值下溶液的吸光度,确定溶液中A—组分的浓度,进而得到BPB的电离平衡常数。

实验2 分光光度法测溴酚蓝的电力平衡常数

实验2 分光光度法测溴酚蓝的电力平衡常数

实验二分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数郭璟中国科学技术大学少年班学院合肥230026摘要:通过分光光度法这一简便而有效的方法,测定了溴酚蓝的电离平衡常数,并分析了这一方法的利弊。

Abstract: I measured the ionization equilibrium constant of BPB (bromophenol blue) through spectrophotometry, and analyzed the pros and cons of this approach.关键词:分光光度法溴酚蓝电离平衡常数前言溴酚蓝(BPB)是一种酸碱指示剂,本身带有颜色且在有机溶剂中电离度很小,所以用一般的化学分析法或其他物理化学方法很难测定其电离平衡常数。

在水中存在解离平衡:,平衡常数=[ ][ ][ ]。

溶液的颜色是由显色物质HA与A-引起的,其变色范围pH在3.1~4.6之间,当pH≤3.1时,溶液的颜色主要由HA引起的,呈黄色;在pH≥4.6时,溶液的颜色主要由A-引起,呈蓝色。

实验证明,对蓝色产生最大吸收的单色光的波长对黄色不产生吸收,在其最大吸收波长时黄色消光为0或很小。

利用这一点,本实验采用分光光度法来测定弱电解质溴酚蓝的电离平衡常数。

分光光度法可以利用不同波长对其组分的不同吸收来确定体系中组分的含量,从而求算溴酚蓝的电离平衡常数。

A-对单色光的吸收符合朗伯-比尔定律D=εbc,因此外界环境相同时(温度相同、比色皿相同),吸光度与浓度成正比,故可用D的比值来代替c的比值。

若极酸条件下的吸光度为D1(此时BPB的存在形式均为HA),极碱条件下的吸光度为D2(此时BPB的存在形式均为A-),中间各pH的吸光度为D,则可得D 时A-的摩尔分数x:= − −由K a定义式可以得知lg =pH+lg所以只要知道各个pH下的吸光度,就可以通过线性拟合得知BPB的K a 值。

实验部分1.仪器和药品TU-1901双光束紫外可见分光光度计——北京普析通用仪器有限责任公司HK-2A超级恒温水浴——南京南大万和科技有限公司PHS-3B型精密pH计——上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂10ml移液管2支、20ml移液管1支、50ml移液管1支100ml容量瓶7个5×10-5 mol/L BPB溶液、0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液、蒸馏水0.1 mol/L HCl、0.1 mol/L NaOH、1 mol/L的HCl、0.2 mol/L的NaOH2.操作①打开超级恒温水浴使之恒温在28℃,打开分光光度计,预热仪器,并打开软件,进入初始化。

水乙胺溴酚蓝分光光度法标曲

水乙胺溴酚蓝分光光度法标曲

水乙胺溴酚蓝分光光度法标曲
水乙胺溴酚蓝分光光度法标曲
【实验目的】
掌握水乙胺溴酚蓝分光光度法的原理、方法和标准曲线法的建立,为后续药物含量测定提供基础。

【仪器设备】
分光光度计、移液管、比色皿、离心管等实验常用仪器。

【试剂材料】
水乙胺溴酚蓝标准品、甲醇、去离子水等实验常用试剂。

【操作步骤】
1. 准备一系列浓度不同的水乙胺溴酚蓝标准溶液。

2.对每一个标准溶液进行分光光度计检测,记录吸收光谱值。

3.构建标准曲线,将吸收光谱值与标准溶液的浓度建立线性关系。

4.对待检药物样品进行分光光度计测量,根据标准曲线计算出待检药物样品中水乙胺溴酚蓝的含量。

【注意事项】
1. 实验过程中要严格控制各个试剂的误差,避免误差累积导致结果不准确。

2. 操作过程中要确保实验环境干净整洁,避免干扰。

3. 操作时要注意个人安全,避免试剂的直接接触。

【结果分析】
标准曲线的建立可以为后续药物含量测定提供基础,同时可以评估所建立的分析方法的准确度和灵敏度。

通过分析待检药物样品中水乙胺溴酚蓝的含量,可以评估药物质量的优劣。

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