钙离子测定

一、
1.1主要仪器与试剂
UV —756MC 型紫外可见分光光度计乙二醛双缩(2 —羟基苯胺)(GBHA) 0 .05 % 钙标准液:50μg/ml 、储备液VaOH 溶液0 .6mol/L 无水乙醇、分析纯
1 .
2 试验方法
取一定量钙标准溶液(5 .0μg/ml)2 .00ml , 加GBHA 溶液0 .6ml , 无水乙醇5 .0ml , 用0 .6mol/ NaOH 溶液调PH =12 .0(约0 .40ml), 用水定容至10ml , 摇匀.放置10min 左右, 用1cm 比色皿, 以试剂溶液为空白, 于516nm 处测其吸光度.
二、钙色素分光光度法
钙色素三个H 一酸偶氮化后结合而成的试剂，当在10% 丙酮，0. 08 mol /L 氢氧化钠中，该试剂与钙形成红色络合物，颜色可稳定10 min 以上。

该方法简便，快速，准确性好。

试验中酸对实验结果影响较大，发现在pH 4. 60 ～6. 20 范围内吸光度基本保持稳定，故试验确
定使用pH 为5. 20 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液效果较好，可用于原料进厂和产品出厂的快速检验，也适用于一般实验室常规分析。

三、双氧水法
H2 SO4 和H2 O2 都是强氧化剂，在高温下放出新生态氧［O］，使食品中的有机物破坏分解释放出CO2 、SO2 、NH3 及各种元素，Ca、P 等各种无机离子均留在消化液中。

用EDTA 法对此消化液进行钙的测定。

四、EDTA 法
EDTA 与钙离子可以生成络合物，试验表明，当食品中钙含量在0. 1% ～0. 4% 时，该方法和国标法测定结果比较差异显著，当钙含量低于0. 1% 或高于0. 4% 时，本方法和国标法测定结果一致。

对于高钙样品，EDTA 法测定结果比国标法高约1% 左右。

钙含量高于5% 的食品，用EDTA 法测定结果的精密度优于国标法。

在用EDTA 法对样品进行回滴时要快，如果回滴速度太慢，所加的掩蔽剂无法掩蔽磷酸根离子会引起测定值偏大。

EDTA滴定法，对于成分复杂，通常含色素的样品，终点较难判断，重现性差。