ICP-AES在锌合金分析中的应用

ICP-AES在锌合金分析中的应用

摘要

研究了ICP-AES法同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法。考察了基体及酸度对以上六种元素分析线强度的影响，并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正。

关键词：ICP-AES；锌合金；铅；铁；镉；铜；锡；铝

锌合金是一种重要的工业产品，广泛应用于钢铁、机械制造、电气、通迅、新闻、印刷、化工、汽车制造及航空等部门。ICP-AES法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、可多元素同测的特点，适用于锌合金中合金元素与杂质元素的测定。本文对锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的ICP-AES测定方法进行了研究。

1实验部分

1.1仪器及主要工作条件

Perkin-Elmer Optima3300XL全谱直读等离子体发射光谱仪；ICPWINLAB 1.42版光谱分析软件；自激式高频发生器：频率40MHz，功率1.2KW（真实功率控制）；进样系统：宝石喷嘴交叉雾化器，一体式石英炬管，2mm直径刚玉喷射管，样品提升速率1.0mL/min；光学系统：中阶梯光栅，闪耀角63.4度，刻线密度79线/mm；检测系统：紫外、可见双检测系统，分段阵列电荷耦合检测器；氩气流量：冷却气流量15L/min，载气流量0.8L/min，辅助气流量0.5L/min；观测方向：轴向，观测位置由微机软件控制自动优化；采用峰面积法，自动积分时间：1～5秒；重复测定3次。

各元素分析线见表1。

表1 元素分析线、背景扣除位置与检出限

分析元素分析线波长（nm）左背景点 (nm) 右背景点 (nm) 检出限（μg/L）Pb 220.353 -0.018 0.014 5.2

Fe 238.204 -0.022 0.015 1.2

Cd 226.502 -0.016 0.014 1.1

Cu 324.752 -0.058 0.033 1.1

Sn 189.927 -0.011 0.018 4.3

Al 396.153 -0.037 0.055 3.8

1.2主要试剂

优级纯硝酸、高纯氩气(>99.99%)；各分析元素标准贮备液(1.000mg/ml)与铬标准溶液(1.000mg/mL)：采用光谱纯或高纯金属配制。杂质元素混合标准溶液(10μg/ml)，5%硝酸介质。所用试剂均为优级纯以上，水为高纯水。

1.3实验方法

1.3.1试样溶液的制备

称取锌合金样品1.0000g于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，置于电热板上低温溶解，待样品分解完全，取下冷却后移入100mL容量瓶中，定容。

1.3.2标准曲线的绘制及试样分析

称取5份1.0000g高纯锌(99.999%以上)于5个150ml烧杯，按与试样溶液制备相同方法加硝酸溶解后移入一组100ml容量瓶中，在此组容量瓶中根据待分析锌合金样品中各元素含量范围，依次按梯度加入10μg/ml杂质元素混合标准溶液、1.000mg/mL各合金元素标准溶液，再各加入1.000mg/ml铬标准溶液1.000mL，高纯水定容后摇匀，配制成标准系列溶液。

待仪器稳定后，依次测定标准系列溶液，微机自动绘制工作曲线，然后测定试样。试验表明，各分