ICP-AES在锌合金分析中的应用
ICP-AES法分析锌精矿中化学成分
【 摘 要】本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法
（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ）对锌精矿 的化 学成分进行 了定 量测定。结果表 明， 该法简便 、 可靠 ， 具有 良好的精 密度和 准确度 。
【 关键词 】 电感耦合等 离子体发射 光谱 法； 锌精矿 ； 成分
分析
一
、
前 言
『 氏’ 癀殴： ５
根据仪器标定时的条件 ， 各元素的谱线选择见下表 ２ 。 表 ２ 元素的测量谱线
（ １ 烨 离子体发射光谱仪（ １ ｏ ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） ， 型号 Ｉ Ｒ Ｉ Ｓ — ＨＲ — Ｄ Ｕ Ｏ， 全谱直读 ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ 公 司。 （ ２ ） 电子天平 ， Ａ Ｇ 一 ２ ４ ５型 ， 感量 Ｏ ． ５ ｍ ｇ ， 瑞士梅特勒公司。 （ ３ ） 微波炉 ， Ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｚ 格兰仕 ， 型号 Ｇ Ｏ ８ Ｆ ２ ３ Ｃ Ｓ Ｐ — Ｑ ５ （ Ｒ ０ ） 。 （ ４ ） 聚乙烯烧杯 ： １ ０ ０ ｍ Ｌ 。 （ ５ ） 微波消化罐 ： ７ ０ ｍＬ 。 （ ６ ） 其它实验用玻璃器』 Ｉ 『 【 。
ｒ
ｚ ｎ
０叭３ ｌ
ｌ ０ ９ ６
１ １ ６１
Ａｓ
Ｆｅ
ｇｕ
，
Ｐ ｂ
，
， ０ ９ ４ ６ １ ０ ９ 研
０ ０ ２ ６ ６ ｌ ３ Ｏ１ １ ３ ７ ５
３ ． １ ｌ ７ ３ ３ ０ ２
ｌ ６ ５ ５ １ ７ ７ ３
（ ４ ） 标 准贮备液 ， 含Ａ ｓ 、 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｐ ｂ 、 ｚ ｎ等元素 ， 各元 索浓
度均 为 ｌ ｍ ｇ ／ ｍＬ 。 三、 分 析 内容 及方 法
ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅
ICP-AES光谱法测定55%铝锌合金中的硅吴益青陈信钢何志明(梅山钢铁公司制造管理部南京210039)摘要：使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金,ICP-AES光谱法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定溶解完全55%铝锌硅合金溶液中硅的含量，探索了各影响因素对实验结果的影响，如分析线、RF功率、铝锌基体、氯化钠基体等干扰。
确定最佳实验条件，方法检出限为0.009%,精密度RSD小于1.2%,回收率为98%~100.44%。
关键词：55%铝锌硅合金；硅；电感耦合等离子体发射光谱法Determination of Silicon Content in55%Aluminium Zinc Silicon Alloy by ICP-AESWU Yiqing CHEN Xingang HE Zhiming(Manufactu/ng Management Depa/ment of Meishan Iron&Steel Co.,Nanjing210039,China) Key words:55%aluminium zinc silicon alloy；silicon%inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP一AES)硅元素的检测方法有硅钼蓝光度法［1］、重量法⑵，无论是硅钼蓝光度法还是重量法都有耗时长的缺点，而且仅只能测硅这唯一元素，效率低。
当下电感耦合等离子体光谱法效率高，将影响检测的干扰因素去除，不仅可以准确测定痕量元素,而且可以同时测定多种元素［3-4］&针对55%铝锌合金的特殊性，铝量高难溶于酸,使用氢氧化钠溶液和盐酸先后分解55%铝锌硅合金，试样分解后，再用电感耦合等离子体光谱法测定硅含量，该方法操作简便、效率高，准确度有保证，方法检出限为0.009%，RSD小于1.2%,回收率$98%~100.44%。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定锌精矿中的多种金属元素
赶 酸 。反复 ３次 。待高 氯酸 烟 冒尽 ， 取下 ， 在坩 埚 中
２岛津制 作所全 球 应用 开发 中心 日本 京都 ６ ０ ４ ８ ５ １ １ ）
摘 要 采用高压消解罐消解 ， 王水 溶样 前处 理 锌 精 矿 样 品 ， 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ —
ＡＥ Ｓ ） 测 定 了 锌 精 矿 标 准 物 质 中的 多 种 金 属 元 素 的含 量 ， 确 定 了最 佳 工 作 条 件 ， 选 择 了最 佳 分 析 谱 线 ， 并
金属 锌 主要是 用 来 生产 铜 合 金 、 铅合金、 镁合金、 铅
流量 ： ０ ． ７ Ｌ ／ ａｉ ｒ ｎ ； 矩管类型 ： Ｍｉ ｎ ｉ ； 雾化器类型 ： 同心 ； 观
测方 向： 轴 向和纵 向 自动切换 。
１ ． ２ 实 验 器 皿 及 试 剂
实 验所用 玻 璃 器 皿 均 用 硝 酸溶 液 （ １ ＋１ ） 浸 泡
2岛津制作所全球应用开发中心日本京都6048511摘要采用高压消解罐消解王水溶样前处理锌精矿样品电感耦合等离子体原子发射光谱法icpaes测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量确定了最佳工作条件选择了最佳分析谱线并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰
第 ３ 卷增刊 １
２ ０ １ ３年 １ Ｏ月
加入 ５ ．０ ｍＬ浓 盐 酸 ， 在 电热 板 上 复溶 １ ５ ｍｉ ｎ ， 补
充 １ ． ５ ｍＬ 浓 硝 酸 ， 用 水稀 释至 ２ ０ ｍＬ左 右 。 断 电 ，
ICP—AES法快速分析热镀锌合金与铸造锌合金
中图分类号 ： ６７ ３ ０ ５ ．１
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３—５ ４ （０ ８０ —０ ５ １０ ５ ０ ２ ０ ）６ ０３—０ ４
随着工业 的发 展 ， 合金 的应 用 越 来越 广 ， 量 锌 产 越来越 大 。为锌 合 金 的生 产 ， 其 是 炉 前 样 提供 快 尤 速、 准确 的结 果 ， 得 越来 越 迫切 。以前 采 用 Ｅ Ａ 显 ＤＴ
粒 （ ９ ９ ９ ， 质 含 量 不 大 于 ０ ０ ０２ ％） ≥９ ．９ ％ 杂 ．０ ０ 于两
度 好 、 性高 、 准确 可多 元素 同 时测定 、 析 速度 快 （ 分 单 个样 品全分析 不超 过 １ ｉ） ５ｒｎ 等优点 ， 好地 满 足 了 ａ 很
锌 合金产 品 的测 试需 要 。
第２ ４卷 第 ６期
２０ ０ ８年 ｌ ２月
ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦ ＥＲＲＯＵＳ Ｍ Ｅ ＴＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
５ ３
・
分
析・
Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ法快速分析热镀锌合金与铸造锌 合金
涂 小 红
（ 关 冶 炼厂 ， 东 韶 关 韶 广 ５ ２２ ） １０４
摘
要： 文章研究了用 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法快速测 定锌合金 中 Ａ 、 ｃ 、 ｈ Ｆ 、 ｄ Ｓ 、ｂ的分析 方法 ， Ｃ Ｅ ｌＭ ｕ Ｐ 、 ｅ ｃ 、ｎ ｓ
液 ２ ．０ｍＬ于 ５０ ｍ３铅、 、 、 、 ． 铁 镉 铜 锡混合标 准溶 液 （０／ ／ ）分 １ ｚ ｍＬ ： ｇ 别 移取铅 、 、 、 、 铁 镉 铜 锡标 准 贮 备溶 液 （ Ｉ ｍＬ 各 １Ｉｇ Ｔ／ ）
５ ４
湖 南有 色金属
刻线／ ｍ 两座 ， 线 密度 １８０刻 线／ｎｌ一 座 ，ｅ ａ ｒ 刻 ０ ＩＩ ＇ ｌ ｚ．
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量一、实验目的1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。
二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。
目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng∙g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。
各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。
三、仪器设备与试剂材料试剂：1．锌标准溶液（10mg∙mL-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%)，加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．铅标准贮备液（1000μg∙mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．铅标准工作液（50μg∙mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．硝酸：优级纯。
5．二次亚沸蒸馏水。
四、实验步骤1．仪器条件（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。
（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。
（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。
（4）感应线圈：3匝。
（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。
（6）氩气流量：载气0.40L∙min-1，等离子气0.50L∙min-1，冷却气10.0L∙min-1。
ICP-AES技术在冶金分析中的应用
ICP-AES技术在冶金分析中的应用摘要：ICP-AES技术也就是电感耦合等离子体原子发射光谱技术，从发明至今在约三十年的时间内，伴随着科学技术和经济的快速发展，也取得了相应的成就，并且在冶金分析中应用中的影响也是至关重要的，与此同时，该项技术也对合金材料中的元素类型及数量的分析与研究工作当中起到关键性作用。
当ICP-AES技术发展到二十一世纪的时候，面对科学技术的进步和合金材料领域各方面的要求的提高，需要将强对该项技术的分析与研究力度。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱技术；ICP-AES技术；科学技术；应用前言在材料研究领域，对材料元素种类和数量的分析与检测方面普遍应用到的就是电感藕合等离子体原子发射光谱技术。
该项具有以下各方面的优势：检出限低、灵敏度高、稳定性好、可多元素同时分析、基体效应干扰小等优点，因此被广泛应用于冶金分析、地质分析、环境科学、半导体的研发和生命科学等领域，重点是该技术在冶金分析中的应用，更是起到了重要的作用。
我国则是特别重视在冶金分析方面的研究，因此近几年我国每年对直读光谱和光谱仪器等的进口数量也逐年增加，随着研究的不断深入，在冶金分析领域也取得了相应的成就，同时运用到先进的科学技术，也拥有了自主研发的高性能的合金材料。
以下内容则是近三十多年相关的研究内容和报道，同时根据实践总结出的经验，介绍ICP-AES技术在冶金分析方面的一些应用。
一、ICP-AES 技术测定合金材料中元素在十九世纪七十年代中期，相关研究人员就发表过相关言论，采用ICP-AES技术在进行钢铁和合金材料的元素种类进行检测时，发现存在有十二种不同的元素。
自此之后，有更多的研究者和科学家广泛的采用ICP-AES技术进行冶金材料领域的分析，当进入二十一世纪之后，ICP-AES技术在我国的合金材料分析领域获得较多的研究成果。
1.1ICP-AES 法测定钢铁及其合金中的元素与此同时，在ICP-AES技术发展和应用的三十年的过程中，在钢铁及其合金质量检测方面的研究文献和言论报道。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量铝和铜
关 键 词 Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥ Ｓ ； 锌合金 ； 基 体 匹 配法 ； 内标 法
中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ １ ： ＴＨ７ ４ ４ ． １ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — １ ０ ３ ５ （ ２ ０ １ ３ ） Ｓ Ｏ ０ ０ ３ ３ — ０ ３
测元 素 的浓度 绘制 标准 曲线 来进 行分 析＿ ４ 。 ］ ， 其 主要
优点 是 简单 、 快速 ， 与基 体 匹配 法 相 比 ， 内标 法 只需
消耗 较少 的高 纯 物质 。每一 种方 法不 可能 完全 消除
基 体 匹配 法 ： 准 确 称取 试样 （ ０ ． １ ±０ ． ０ ０ ０ ２ ）ｇ ， 置于 ２ ０ ０ ｍＬ烧杯 中， 加入 １ ０ ｍＬ硝酸 （ １ ＋１ ） ， 盖上
正法 。基 体 匹配法 是 目前 最 常用 的方 法 ， 它 依 据 标
准 曲线可 以准 确定 量 。 内标 法主要 是 为 了消除分 析
条件 的波 动 对 分 析 线 强 度 的影 响 而 采 取 的一 种 方
锌 基体 溶液 （ １ ０ ０ ０￣ ｇ ／ ｍＬ ） ： 称取 １ ． ０ ｇ高纯锌
粒（ ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 加 入少 量 （ １ ＋１ ） 硝 酸缓 慢溶 解 ，
转 移至 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 用水 稀释 至刻度 ， 混匀。
实 验用 水为二 次蒸 馏水 。
１ ． ２ 实 验 方 法
法， 它利用 待测 元 素 和 内标 元 素 谱 线 的 强度 比与 待
Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ 公司） 。
析领 域 ］ 。Ｉ Ｃ Ｐ — ＡＥＳ与其 它 光 谱 分 析方 法 一 样 存
实验六 ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度一、实验目的1．掌握ICP-AES分析方法的基本原理。
2．了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本结构和工作原理。
3．学习并掌握纯锌样品纯度测定的方法二、实验原理中华人民共和国国家标准（GB/T 470-1997）规定锌锭分为0#、1#、2#、3#四个等级。
等级的划分主要是依据锌的含量和杂志的重量高低来进行。
锌的含量通常采用倒减法，即100%减去表2-9中杂质总量的差值。
将分析测量结果与表2-9对照就可以确定出锌的等级。
纯锌试剂中含有Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al、As、Sb等多种杂质元素，过去其含量的测定多采用分光光度法和火焰原子吸收法，既麻烦又耗时，而ICP-AES全谱直读光谱法可以对各类样品中的多种元素进行同时分析，并且具有检出限低、精密度好、线性范围宽和干扰效应小等特点。
因此采用这种方法不仅可以大大提高分析效率，还可以使分析结果更加准确和可靠。
测定原理见实验4。
表2-9GB/T 470-1997锌锭的化学成分表（单位：%）牌号0#1#2#3#等外品Zn（不小于）99.995 99.99 99.5 98.7 98.7Al（不大于）———0.010 0.010 As（不大于）———0.005 0.010 Cd（不大于）0.002 0.003 0.020 0.070 0.200 Cu（不大于）0.001 0.002 0.002 0.002 0.005 Fe（不大于）0.001 0.003 0.010 0.040 0.050 Pb（不大于）0.003 0.005 0.020 0.300 1.000 Sb（不大于）———0.010 0.020 Sn（不大于）0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 总量（不大于）0.005 0.010 0.050 0.500 1.300三、仪器与试剂美国PerkinElmer OPTIMA8000型等离子体光谱（ICP-AES）仪。
ICP光谱仪测定Mg-Zn-Zr系列合金中元素含量解析
ICP光谱仪测定Mg-Zn-Zr系列合金中元素含量
1 前言
随着科学技术的不断发展，镁合金因密度低，重量轻，有的强度比钢铁高，并且有良好的抗疲劳和抗震性能，广泛应用于航空、航天及汽车领域。
镁合金的主要元素及杂质元素有锌、锆、铜、铁、锰等。
试验将使用美国热电公司生产的IRIS Advantage ICP－AES光谱仪测定Mg－Zn－Zr系列合金中的Cu、Mn、Fe、Zn、M、zr、Be、Si和Al元素，从而可减少试剂的使用，提高生产效率。
2 实验部分
2.1仪器及材料
美国热电公司生产的IRIS AdvantageER／SICP－AES全谱直读等离子体发射光谱仪。
2.2分析方法
称取0.200g试样于烧杯中，加入25mL硝酸(1 1)，加热溶解，溶解完全后，冷却，移入250mL容量瓶中(如混浊过滤)，以水稀释至刻度，混匀。
2.3选用的谱线及标准曲线
分取相应量的标准溶液及高纯镁溶液，以高纯镁溶液为空白，在待测元素分析线处进行多点线性校准，浓度范围及相关系数见表1。
3 结果与讨论
3.1精密度及准确度
选取相应的标准样品，按分析方法，进行9次分析，结果见表2。
3.2基体的影响及仪器条件试验
称0.2g纯镁，不加待测元素，按分析方法进行，镁基体对待测元素无明显干扰。
在选定的谱线分别进行雾化器压力、辅助气流量及RF功率试验，确定最佳数值。
3.3共存元素的干扰及消除
Mg－Zn－Zr系列镁合金的主要元素是锌、锆、锰、铜、铁等，所以共存元素间的干扰也主要来自这些元素。
ICP-AES法同时测定锌精矿、锗渣中的镓铟锗
ｌ 实验部分
１ ． １ 仪 器‘ 。
Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｔ Ｒ Ｏ Ａ Ｒ Ｃ Ｏ Ｓ Ｅ Ｏ Ｐ型水 平 炬 全谱 直 读 等 离 子体 发射 光谱仪 ， 德 国斯 派克分 析仪 器公 司产 ； Ｓ ｍａ ｒ ｔ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ Ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｏ ｆ ｔ ｗ ａ ｒ ｅ分 析 软 件 系 统 ； 自激 式 高频 发生 器 ， 频率 ２ ７ ． １ ２ ＭＨ ｚ ， 输 出功率 ０ ． ７～１ ． ７ ｋ Ｗ， 功 率稳 定 性小 于 ０ ． １ ％；结 果与 国标方 法一致 ， 相 对标 准偏差 （ ｎ＝７ ） 小于 ３ ． ５ ％， 加标 回收率 为 ９ ９ ． ５ ６ ％～
１ ０ ０ ． ３ ９ ％， 线性 相关 系 数 均 大 于 ０ ． ９ ９ ９ ９ 。 关键词 ： Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ ； 锌精矿 ； 锗渣 ； 镓； 铟； 锗
系统 ， 焦距 ７ ５ ０ ｍ ｍ， 全 息 凹面 原光栅 ， 刻 线密 度 ３ ６ ０ Ｏ 刻线／ ｍ ｍ 两座 ， 刻 线 密度 １ ８ ０ ０刻 线／ ｍ ｍ 一座 ， ｚ ｅ—
ｒ ｏ ｄ ｕ ｒ 光栅 材 料 ， 氟化镁光学 部件 ， 全 部 是 一 级 波 长 覆盖 ， 波 长范 围 １ ３ ０～１ ７ ０ ｎ ｍ， 入 射狭 缝 １ ０ ｍ； ３ ２块 Ｃ Ｃ Ｄ检测 器 ， 每个 Ｃ Ｃ Ｄ的像素 为 ３ ６ ４ ８个 ， 像 素 分辨
铁研究 总 院制 。 ２ ．铟 国 家 标 准 溶 液 ， １ ０ ０ ０ ｍＬ， １ ０ ％ Ｈ Ｃ １ ， Ｇ Ｓ Ｂ Ｇ ６ ２ ０ ４ １— ９ ０ （ ４ ９ ０ １ ） ， 国家 钢铁 材料 测试 中心 钢
铁研 究 总 院制 。
ICP—AES法测定优质锌中杂质元素
锌粒 （ 质 量 分 数 ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％， 杂质含量 ≤
０ ． ０ ０ ０ ２ ０ ％） 。
铝、 铅 、铁 、镉 、铜 、 锡 纯 金属 （ 质 量 分 数
＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。
ｉ
１ ． ４ 实 验方 法
按 照样 品采 集 标 准 操 作 规 程 ， 在 优 质 锌 锭 的不 同位 置用 电钻 完成样 品的采 集 ， 保 证 样 品不被 污 染 ，
第２ ９卷 第 １期 ２ ０ １ ３年 ２月
ＨＵＮＡＮ Ｎ ＯＮＦ Ｅ ＲＲＯＵＳ ＭＥ Ｔ ＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
７ ３
・
分
析 ・
Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ法测 定优质锌 中杂质元 素
杨 建 兵
（ 韶关冶炼厂 ， 广东 韶关 ５ １ ２ ０ ２ ４ ）
摘
要： 研究 了在 电感耦合 等离 子发射光谱 仪中测定优质 锌 中杂质 元素 的方法 。通过 试验建 立 了
１ ０ ０ ０ ｍＬ 烧杯 中， 盖上 表皿 ， 分次缓 慢加入 ２ ０ ０ ｍＬ
越来 越 多 ， 对 优 质 锌 中杂 质元 素 的分 析 也 要 求 越 来 越 高 。按 优 质 锌 产 品标 准 要 求 ，需要对铝 、 铅、 铁、 镉、 铜、 锡 杂质 元 素 进 行 测 定 ， 以往 的分 析 方 法 是 用
随 着现代 工业 科技 的发 展 ， 金 属锌 在 热镀 锌 、 锌
１ ． ３ 标准 溶液
基合 金 、 电池及 药 品保健 等方 面 得 到广 泛 的应 用 ， 韶
关 冶炼厂 的优 质锌 在热镀 锌 和 电池 锌 生产 的应 用也
锌溶 液 （ ０ ． １ ｇ ／ ｍＬ ） ： 称取 ５ ０ ． ０ ０ ０ ０ ｇ锌 粒 于
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度一、实验目的1．掌握ICP-AES分析方法的基本原理。
2．了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本结构和工作原理。
3．学习并掌握纯锌样品纯度测定的方法二、实验原理中华人民共和国国家标准（GB/T 470-1997）规定锌锭分为0#、1#、2#、3#四个等级。
等级的划分主要是依据锌的含量和杂志的重量高低来进行。
锌的含量通常采用倒减法，即100%减去表2-9中杂质总量的差值。
将分析测量结果与表2-9对照就可以确定出锌的等级。
纯锌试剂中含有Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al、As、Sb等多种杂质元素，过去其含量的测定多采用分光光度法和火焰原子吸收法，既麻烦又耗时，而ICP-AES全谱直读光谱法可以对各类样品中的多种元素进行同时分析，并且具有检出限低、精密度好、线性范围宽和干扰效应小等特点。
因此采用这种方法不仅可以大大提高分析效率，还可以使分析结果更加准确和可靠。
测定原理见实验4。
表2-9GB/T 470-1997锌锭的化学成分表（单位：%）牌号0#1#2#3#等外品Zn（不小于）99.995 99.99 99.5 98.7 98.7Al（不大于）———0.010 0.010 As（不大于）———0.005 0.010 Cd（不大于）0.002 0.003 0.020 0.070 0.200 Cu（不大于）0.001 0.002 0.002 0.002 0.005 Fe（不大于）0.001 0.003 0.010 0.040 0.050 Pb（不大于）0.003 0.005 0.020 0.300 1.000 Sb（不大于）———0.010 0.020 Sn（不大于）0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 总量（不大于）0.005 0.010 0.050 0.500 1.300三、仪器与试剂美国PerkinElmer OPTIMA8000型等离子体光谱（ICP-AES）仪。
ICP-AES技术在冶金分析中的应用
ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ 技术在 冶金分析 中的应用
许 红
（ 云南省蒙 自矿冶有 限责任公司冶炼质检 中心）
摘 要： 电感耦合等离子体原子发射光谱技术 （ Ｐ Ａ Ｓ 是在近三 十年 中不断地发展， Ｉ —Ｅ） Ｃ 在冶金分析领域具有重要的作用 ， 在对合金材料 中的元素种类 及含量 的测定分析和痕量检测方面做 出了巨大 的贡献 。特别是进入 ２ １世纪 ， 随着科学技术的进一步发展和合金材料的 性能方面的更高要求 ，Ｃ — Ｓ技术将会面临更困难 的挑战 。 Ｉ Ｐ ＡＥ
分 析 领 域 ，Ｃ — Ｅ ＩＰ Ａ Ｓ做 出 了重 要 贡 献 。我 国每 年 从 国 外 进 口 了 数百台包括直读光谱、Ｃ ＩＰ光谱在 内的原子发射光谱仪器 ， 在冶 金分析方面 取得 了不小 的突 破，制造 了大量 高性能 的合 金材
料 。笔者通过近三十多年大量 文献报道 ， 并结合 自己的工作经 验， 介绍 ＩＰ Ａ Ｓ技术在冶金分析方面的一些应用 。 Ｃ— Ｅ
的 回收 率 为 ９～ ０ ＿ ８ １０３ ％。葛 小鹏 使 用 了 电感 耦 合 等 离子 体 发 射 光谱法 ， 对铝合金 中的痕量锡进行测 定分析 ， 通过标准样 品分 析 、加 标 回 收 实 验 以及 对 铝 合 金 实 际 样 品 的 不 同分 析 测 试 手 段， 对这些测定结果的相互对照 ， 简便快速 、 高效率的对铝合金 中含 有 的低 含 量 锡 进 行 了测 定分 析 。
１ Ｃ—Ｅ ＩＰ Ａ Ｓ技术测定合金材料 中元素
１７ ９ ５年， Ｕ Ｌ Ｒ在文献 中报道 ， Ｂ ＴＥ 使用 ＩＰ Ａ Ｓ法对钢铁 Ｃ— Ｅ 及其合金中含有的元素进行测 定，结果检测 出 １ 种 元素。 由 ２ 此， 科学家和工程师们开始逐步使用这种新的技术应用到冶金 分析中， 特别是进入 ２ 世纪， １ 使用 ＩＰ Ａ Ｓ技术在合金材料分 Ｃ— Ｅ 析 领 取 取得 辉 煌 的成 果 。
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究（新疆出入境检验检疫局技术中心）热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。
关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。
1.前言自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。
由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。
在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。
因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。
锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。
ICP—AES内标法测定铸造锌合金中高含量铝的不确定度
其 中，Ｂ Ｉ ＝ ０ ． ０ ０ ３ ４ ， ｐ＝ ６（ 对Ｃ ｏ 测量了 ６ 次） ， ｎ ＝ １ ２（ 每个浓度测量 ３ 次 即 ３×４ ＝ １ ２ ）
Ｇ
＝
匀 分 布 其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 ： 、 等 和 ，
定度 （ 包含因子为 ２ ）为 ０ ． ４ ％，则 Ａ ｌ 和 Ｙ的相对
Ｙ标准溶液 ，最后用水稀释至刻度 ，混匀 。随同试
标 准不确定度均 ｌ ３ 年Ｎ ｏ ４
铝
镁
通
讯
・ ３ ７・
容量器具的校准不确定度： 所使用的 １ ０ ０ ０ Ｌ
移液枪 、１ ０ ｍ Ｌ 移液管和 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶的容量允许
… ０ ． ０ ０ １ ４ ， 、 ／ 『 １ １ （ ８ ４ ． ６ １ － ６ ０ ） ２ ＝ ０
．
根据 生产厂商 提供 的信 息 ，容量瓶在 ２ ０ ℃校
准 ，而实验室的温度在 ±３ ℃间变化 ，则影响引起
２ ３ ｇ 咖 Ｌ
的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀 系数
：
定， 分析 了检 测过程 中不确 定度 的 来源 ， 结果表 明： 标 准溶液 的配制 、 标准 曲线的拟舍 、 溶样过程 及重 复测量是 不 确定度 的主要 来源 ， 通过对各 不确定度分 量进 行 了合成 和扩展 ， 最终 以不确 定度的形 式给 出测定 结果 。
关键词 ：Ｉ ＣＰ － ＡＥ Ｓ ；内标 法；高含量铝 ；不确定度
即为 ０ ． ０ ０ ５ ８ 、 ０ ． ０ ０ １ ２ 和０ ． ０ ０ ０ ５ ８ ， 则 稀 释相 对 标 准不
ICP-AES法测定7B50铝合金中锌、镁和铜的研究
通过 光谱 研 究 ， ３ １ ０ ８ｎ 谱 线 强度 较强 ， 钇 ７ ．２ ｍ 而且
表 ２ 内标 元 素 用 量 选 择 钇 加 人 量
（ ） ｍｇ ｕ
３ ８ ．Ｏ
２． ４ １ ２ １ ．９
（ 一２ ） ｎ Ｏ
Ｚｎ ＲＳ Ｄ Ｍｇ Ｃｕ
２ ４ ．６ １． １ ９
此 。多线光 谱 的谱线 重叠 （ 中心 重叠 和两 翼重叠 ） 是 Ｉ Ｐ光谱 法 中最 主要 的光谱 干扰 之一 。 Ｃ
配 制 Ａｌ９ 、 ｎ ７ 、Ｍ ｇ ３ 、Ｃ 的 溶 ０ Ｚ ｕ４
２ 实 验部 分
２ １ 仪 器 及 工 作 条 件 ．
液 ， 光谱 仪 的谱 线 库 中选 出各 待 测 元 素 的较 灵 敏 在
含量 。
其 它分析方 法而 言具 有 线性 范 围 宽 ， 体效 应 小 ， 基 动
态 范 围宽 ， 速 、 快 简便 ， 以多 元 素 同时 测定 ， 量元 可 常 素加 入 内标 后 ， 稳定性好 等特点［ 。 １ ］
目前 铝 合 金 中 分 析 采 用 ＩＰ ＡＥ Ｃ — Ｓ法 ＿ ， 子 吸 ４原 ］
（ ｉｉ ｇ Ｉ ｓｉｕ ｅｏ ｒ ｎ ｕ ｉａ ａ ｅ ｉ ｌ ，Ｂｅｊ ｎ ０ ０ ５ Ｂｅｊ ｎ ｎ ｔｔ ｔ ｆ Ａｅ ｏ ａ ｔｃ ｌ Ｍ ｔｒａ ｓ ｉｉ ｇ １ ０ ９ ）
内标法在ICP—AES测定锌电解液微量元素中的应用
第 １ ７卷 第 ２期
内标法在 ＩＰ Ｃ —Ａ Ｓ测定锌 电解液微量元素中的应用 Ｅ
・ ５。 ５
内标 法 在 Ｉ ＣＰ— ＡＥＳ测 定 锌 电 解 液 微 量 元 素 中 的 应 用
胡 平 刘 丽 萍
（ 北 矿 冶 研 究 院 甘 肃 白 银 西 ７００ ） ３ ９ ０
流量和观测 高度。设置寻优 范 围分别为 ０８ ．
～
性 。当 光 源 由 于 物 理 干 扰 或 其 他 因素 引起 波
动 ，而 使 分 析 线 对 的 强 度 发 生 变 化 时 ，它 们
的 强度 比不 变 。
１ ５ Ｗ 、０ ５ １ ２／ ｎ ～ １ ｍｍ ，指 定 ．ｋ ． ～ ． １ｍｉ 、８ ６
在 发 射 光 谱 分 析 中谱 线 强 度 公 式 为 ：
Ｉ ＫＮｅ ｐ （ — ｘ 一 ）
其 中 ：Ｉ 谱 线 强 度 一 Ｋ一常 数
位也相近 ，使 ｘ ［ 蔓上 ｐ
—
］
趋 近于 １ 。这 样 谱 线 的 强 度 比不 受 温 度 以 及 光 源 波 动 的 影 响 ，组 成 的 线对 是匀 称 的 ，才 能 满 足 由 于样 品基 体 的 差 异 所 引起 光 源 性 质 变化 的校 正 ，从 而 得 到 准 确 的分 析结 果 。 （ ）在 内标 元 素及 谱 线 的选 择 上 ，必 须 ２ 进 行 充 分 的 条 件 试 验 ，以保 证分 析 结 果 的 准
０ ５ ７ ｍ／ ， ２ ｎ ｍｍ
表 １ 分 析 线 对 波 长 、观 测 高 度 和 激 发 、 电 离 电 位
１ ３ 试 剂 ． ＨＮＯ。 级 纯 。 优
Ｆ ｅ为 ｌ￣／ 、Ｍｇ为 １ ｔ ／ 的 混 合 标 准 ｔ ｍｌ ｇ ０ ｇ ｍｌ Ｌ
ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的运用
ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的运用作者：王凌燕来源：《环球市场》2019年第26期摘要：ICP-AES在冶金分析领域中的应用十分广泛，有助于分析合金材料元素种类和含量。
新时期下，社会对冶金产品质量要求进一步提升，这促使ICP-AES分析技术进一步发展。
基于此，本文首先介绍ICP-AES分析技术，探究ICP-AES在冶金分析中的应用，最后提出ICP-AES分析技术的发展。
关键词：ICP-AES分析技术;冶金分析;应用;发展ICP-AES技术在冶金分析领域中应用十分广泛，具有多元素同时分析、检出限低、灵敏度高、稳定性好等优势。
我国每年都要从国外进口数百台原子发射光谱仪器（只读光谱、ICP光谱等），促进了冶金分析领域的发展进程，生产出了诸多高性能合金材料。
由此可见，加强ICP-AES分析技术研究的重要性。
一、ICP-AES相关阐述ICP-AES（电感耦合等离子原子发射光谱法），是一种以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有线性范围宽、检出限低、精度高、效率高、同时测定等优势。
如今国内外已经广泛将ICP-AES应用到环境样品、矿物、岩石、金属等数十种元素测定。
在ICP-AES分析当中，不同金属元素含量不同其发射特征光强弱也存在差异，定量关系为：I=aC b公式中，I表示发射特征谱线强度;C表示被测元素浓度;a为试样相关系数;b自吸系数（b≤1）二、ICP-AES在冶金分析中的应用（一）钢铁及其合金测定钢铁中含有铁、镍、铜等金属元素，这些元素可以采用ICP-AES测定。
ICP-AES在钢铁及其合金测定中，通常相对标准偏差在3%以内，回收率在96%以上。
在科学技术不断发展的背景下，ICP-AES仪器功能也更加强悍，通过对钢铁合金样品展开分析的方法也更加简单，测量精度也随之提升，达到了钢铁冶金产品的质量监控标准。
由于钢铁中痕量硼、磷等测定要将集体铁分离开来，通过减少干扰因素从而实现测定。
ICP-AES在冶金分析中的应用
ICP-AES在冶金分析中的应用摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP—AES) 一直是材料领域中最为常用的元素测定和分析的手段。
ICP～AES分析法具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、可多元素同时分析、基体效应干扰小等优点，因此被广泛应用于冶金分析、地质分析、环境科学、半导体的研发和生命科学等领域，特别是在冶金分析领域，ICP—AES做出了重要贡献。
我国每年从国外进口了数百台包括直读光谱、ICP光谱在内的原子发射光谱仪器，在冶金分析方面取得了不小的突破，制造了大量高性能的合金材料。
关键词：ICP-AES；冶金分析；应用；前言：ICP-AES 技术在冶金分析领域中应用十分广泛，具有多元素同时分析、检出限低、灵敏度高、稳定性好等优势。
我国每年都要从国外进口数百台原子发射光谱仪器( 只读光谱、ICP 光谱等)，促进了冶金分析领域的发展进程，生产出了诸多高性能合金材料。
由此可见，加强ICP-AES 分析技术研究的重要性。
一、ICP-AES相关阐述ICP-AES( 电感耦合等离子原子发射光谱法)，是一种以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有线性范围宽、检出限低、精度高、效率高、同时测定等优势。
如今国内外已经广泛将ICP-AES 应用到环境样品、矿物、岩石、金属等数十种元素测定。
在ICP-AES 分析当中，不同金属元素含量不同其发射特征光强弱也存在差异，定量关系为：I=aCb公式中，I 表示发射特征谱线强度；C表示被测元素浓度；a 为试样相关系数；b 自吸系数(b ≤ 1)。
：近年来商品仪器推出轴向（端视），有较高的灵敏度和较好的检出限。
炬管通常是垂直放置，从侧面观察，称为径向（侧视）。
端视（炬管水平放置）的检出限通常要比侧视（炬管垂直放置）提高几倍至一个数量级。
这是由于侧视只观测到正常分析区的一部分，信号量较小且背景较高。
端视可以观测整个正常分析区的光发射信号。
增加了可测的信号量，同时光谱背景较低，信背比高。
ICP-AES法测定压铸锌合金中的铝、镁、铜、铅、铁、镉、锡量
２ 试 验 部 分
２ １ 主要仪器设备 ． （ 电源稳 压器 ： Ｍ － Ｖ １ ） Ｃ Ｙ３ Ａ交流参数稳压器 ， Ｋ 输出电压 ２０Ｖ； ２ （ 氩气供给系统 ： ２ ） 液氩 ；
分析线 （ ｍ ｎ）
３ ８． ５ Ｏ ２１ ２８ ２１ ５． ３ ３ ４７ ｏ ２ ．０ ４ ．７ ｏ５ ７ ８ ２ ｌ． ４ ９ ９ｌ ５
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｔ ｏ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｈ ｌ ｍｅ ｔ ｉ ｃｕ ｉ ｇ Ａ ｕ ｎ ｍ ｇ ｅ ｉ ｍ ｏ ｐ ｒｅ ｄ ｉｏ ａ ｍｉ ｉ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｅｅ ｍｉ ａ ｏ ｆｅｇ ｔ ｅ ｎｓ ｎ ｌ ｄ ｎ ｌ ｍｉ ｕ ｍａ ｎ ｓｕ ｃ ｐ ｅ ａ ｒ ｎ ｃ ｄ ｕ ｔ ｉ ｉ ｅ ｍ ｎ ｎ Ｚ ｎ ｅ ｃ ｓ ｎ ｌ ｙｂ ＣＰ Ａ Ｓ ｉ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｖ ｒ ｎ ｌｓｓｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｉ ｈ ｅ ｏ ｙ ｔ ｓ ｎ ，ｈ ｅ ｕ ｔｓ ｏ ａ ｃ ｉ ｃ Ｄｉ ａ ｔ ｇ ａｌ ｙ Ｉ － Ｅ ｓ ｓ ｌ ｅ ．ｅ ｅ ｙ ａ ａｙ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｓｃ ｏ ｄ ｂ ｅ ｔ ｇ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗｓｔ ｔ — ｉ ｏ ａ ｓ ｉ ｓ ｉ ｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒｃ ｓｏ ｆｍｅ ｏ ａ ｅ ｈ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔｏ ａｙ ｉ． ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉ ｎ ｏ ｔ ｄ Ｃ ｌ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｑ ｉ ｉ ｈ ｌ ｔ ｅ ｎ ｆａ ｌ ｓｓ ｎ Ｋｅ ｏ ｄ ：Ｉ Ｐ ＡＥ ｚｎ ｉ ａ ｔ ｇ ａｌ ｙ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｙ Ｗ ｒ ｓ Ｃ － Ｓ； ｉｃ ｄ ｅ ｃ ｓ ｎ ｌ ； ｅｅｍｉａ ｉ ｉ ｏ ｏ
ＺＨＡＮＧ ｅ ｍ Ｚ ．
（ ｕｎ ｄｎ ｏ－ ｒ ｕ ｔｓＥ ｓｎｅ ｎ ｖｒｉａｏ ｅｉ Ｉｓ￣ｔ，Ｇ ａ ｇｈｕ５ ０ ８ ， ｈｎ ） Ｇ ａｇｏ ｇＮ ｎｆ ｒ ｓ ａ ｎ ｉｅｆ ｇＩ ｅｓｇｔ ｎＤ ｓ ｎｔ ｅ ｕｎｚｏ １０ ０ Ｃ ｉａ ｅ ｏ Ｍｅ ｌ ｉ ｎ ｔ ｉ ￣ ｉ
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ICP-AES在锌合金分析中的应用
摘要
研究了ICP-AES法同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法。
考察了基体及酸度对以上六种元素分析线强度的影响，并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正。
关键词：ICP-AES；锌合金；铅；铁；镉；铜；锡；铝
锌合金是一种重要的工业产品，广泛应用于钢铁、机械制造、电气、通迅、新闻、印刷、化工、汽车制造及航空等部门。
ICP-AES法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、可多元素同测的特点，适用于锌合金中合金元素与杂质元素的测定。
本文对锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的ICP-AES测定方法进行了研究。
1实验部分
1.1仪器及主要工作条件
Perkin-Elmer Optima3300XL全谱直读等离子体发射光谱仪；ICPWINLAB 1.42版光谱分析软件；自激式高频发生器：频率40MHz，功率1.2KW（真实功率控制）；进样系统：宝石喷嘴交叉雾化器，一体式石英炬管，2mm直径刚玉喷射管，样品提升速率1.0mL/min；光学系统：中阶梯光栅，闪耀角63.4度，刻线密度79线/mm；检测系统：紫外、可见双检测系统，分段阵列电荷耦合检测器；氩气流量：冷却气流量15L/min，载气流量0.8L/min，辅助气流量0.5L/min；观测方向：轴向，观测位置由微机软件控制自动优化；采用峰面积法，自动积分时间：1～5秒；重复测定3次。
各元素分析线见表1。
表1 元素分析线、背景扣除位置与检出限
分析元素分析线波长（nm）左背景点 (nm) 右背景点 (nm) 检出限（μg/L）Pb 220.353 -0.018 0.014 5.2
Fe 238.204 -0.022 0.015 1.2
Cd 226.502 -0.016 0.014 1.1
Cu 324.752 -0.058 0.033 1.1
Sn 189.927 -0.011 0.018 4.3
Al 396.153 -0.037 0.055 3.8
1.2主要试剂
优级纯硝酸、高纯氩气(>99.99%)；各分析元素标准贮备液(1.000mg/ml)与铬标准溶液(1.000mg/mL)：采用光谱纯或高纯金属配制。
杂质元素混合标准溶液(10μg/ml)，5%硝酸介质。
所用试剂均为优级纯以上，水为高纯水。
1.3实验方法
1.3.1试样溶液的制备
称取锌合金样品1.0000g于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，置于电热板上低温溶解，待样品分解完全，取下冷却后移入100mL容量瓶中，定容。
1.3.2标准曲线的绘制及试样分析
称取5份1.0000g高纯锌(99.999%以上)于5个150ml烧杯，按与试样溶液制备相同方法加硝酸溶解后移入一组100ml容量瓶中，在此组容量瓶中根据待分析锌合金样品中各元素含量范围，依次按梯度加入10μg/ml杂质元素混合标准溶液、1.000mg/mL各合金元素标准溶液，再各加入1.000mg/ml铬标准溶液1.000mL，高纯水定容后摇匀，配制成标准系列溶液。
待仪器稳定后，依次测定标准系列溶液，微机自动绘制工作曲线，然后测定试样。
试验表明，各分。