实验一 常压蒸馏
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实验一 常压蒸馏
一、实验目的
掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。
二、实验原理
蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。 用途: 1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发 或不易挥发的杂质，提纯液体化合物； 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和 4.4% 的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。
四、注意事项
Hale Waihona Puke Baidu
1、开始加热前必须加入沸石， 防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加 入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一 般都使烧瓶剩下少量液体。
三、实验步骤 （一）仪器的安装 1.从热源处开始，自下而上，从 左到右。仪器组装应做到横平竖 直，铁架台整齐放在仪器背后， 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处， 烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏 头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作 1、加样（样品为50%丙酮，50%水），加入量为烧瓶容量的1/32/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下 进上出。 2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。 3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以 内）。 继续加热，收集温度第二次趋于恒定时的馏分并记录沸程。 4、结束实验 移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。
一、实验目的
掌握常压蒸馏的原理及应用，并能熟练操作。
二、实验原理
蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体 变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。 用途: 1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发 或不易挥发的杂质，提纯液体化合物； 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例 混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和 4.4% 的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。
四、注意事项
Hale Waihona Puke Baidu
1、开始加热前必须加入沸石， 防止液体过热而出现的 暴沸现象。在沸石的微孔中，吸附着一些空气，当加热 时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心，使液体沸 腾平稳。如果加热前忘记加沸石，应停止加热，待液体 稍冷后再加。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前加 入新沸石。
2、整个装置应通大气，决不能造成封闭系统，因为封 闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸，所以进行蒸馏时，一 般都使烧瓶剩下少量液体。
三、实验步骤 （一）仪器的安装 1.从热源处开始，自下而上，从 左到右。仪器组装应做到横平竖 直，铁架台整齐放在仪器背后， 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处， 烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏 头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作 1、加样（样品为50%丙酮，50%水），加入量为烧瓶容量的1/32/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下 进上出。 2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。 3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以 内）。 继续加热，收集温度第二次趋于恒定时的馏分并记录沸程。 4、结束实验 移热源，停水，拆仪器，拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。