树脂羟值测定方法
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
树脂羟值测定方法
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
不饱和聚酯树脂羟值测定方法
不饱和聚酯树脂羟值测定方法1 术语羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。
过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)3.3 混合指示剂：将3体积01% 甲酚红乙醇溶液混合。
百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N[1)]。
按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备4.1 碘瓶：250ml。
4.2 滴定管：50ml。
4.3 移液管：10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。
4.6 分析天平：感量0.001g.4.7 电位滴定仪。
采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。
5 试验步骤 如果羟值的5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g(近似值不知道应按本方法做初步试验)。
放入250ml碘瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。
开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。
树脂羟基测试方法
树脂羟基测试方法（DSM 公司）
1. 试剂的配制
乙酰化溶液：量取约500ml 四氢呋喃倒入1升容量瓶中，然后加入125ml
乙酸酐，再用四氢呋喃补至刻度线
催化剂溶液：称取10g 4-二甲氨基吡啶溶解于1升四氢呋喃中，用棕色瓶
储存
水解溶液：按四氢呋喃:蒸馏水= 4:1体积比配制
酚酞溶液：按10g 百里酚酞/1升四氢呋喃配制
0.5N 氢氧化钾乙醇溶液
2. 测试步骤
1) 溶解：称取适量的树脂(见附录)于250ml 的锥形瓶中，然后加入20ml 四
氢呋喃进行溶解；
2) 乙酰化：然后用移液管分别量取25ml 催化剂溶液和10ml 乙酰化溶液到
锥形瓶中、摇匀，并在室温下静置5分钟；
3) 水解：再加入20ml 水解溶液、摇匀（有时会出现混浊），并在室温下保
持30分钟，每隔5分钟摇一次；
4) 滴定：加入50ml 四氢呋喃和10滴酚酞溶液，用0.5N 氢氧化钾乙醇溶液
滴定，当溶液颜色由无色变为蓝色时达到终点；
5) 空白试验：做空白溶液滴定实验；
6) 测酸值：测出树脂酸值。
3. 计算羟值
=OH AV M N V V +−1.56**)(12 V 1：树脂消耗的氢氧化钾溶液体积数
V 2：空白溶液消耗的氢氧化钾溶液体积数
N ：氢氧化钾溶液浓度
M ：树脂样品的质量
A V ：树脂样品的酸值
附录：
羟值范围 (mg KOH/g)
＜15 15~25 25~50 50~100 100~200 200~400样品质量 (g) 10 5 3 1.5 1 0.5 精确度(g) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.0001 0.0001。
快速测羟值方法
羟值测定方法聚酯多元醇的羟值测定方法1. 需要准备的试剂：MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）2. 需要准备的仪器：移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器3. 溶液的配置⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。
⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。
NaOH 的标定：①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g②加25ml 蒸馏水③磁力搅拌至完全溶解④加PP 指示剂5-6d⑤用1N 的NaOH 标定⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。
⑦计算公式：SN 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）4. 羟值测定步骤：（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=估计羟值）（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内（3） 装上回流冷凝管（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置（6） 保持10min（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水（8） 从冷凝管上面加15ml MEK（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK（10）加PP 指示剂5-6d（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。
（C ml ）（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK3）用1N-NaOH 标定5.计算结果：羟值56.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值其中：N ：标定的NaOH 浓度B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=分子量测定的羟值。
环氧树脂e20羟值
环氧树脂e20羟值1.引言1.1 概述环氧树脂e20羟值是一种常用的化学指标，用于评估环氧树脂材料的性能和质量。
在材料科学领域，环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
环氧树脂e20羟值是对环氧树脂材料中可反应的羟基含量进行的定量测量。
环氧树脂e20羟值的测定方法主要是使用酚酞酸钠作为指示剂，与环氧树脂中的羟基反应生成红色的酞溶液。
通过测量酞溶液的吸光度，可以计算出环氧树脂中羟基的含量。
环氧树脂e20羟值的含量对于环氧树脂的性能有着重要的影响。
羟基含量的增加可以提高环氧树脂的交联密度，从而提高其物理性能和化学稳定性。
同时，环氧树脂e20羟值也可以用于评估环氧树脂的纯度和杂质含量，对于确保产品质量具有重要意义。
在实际应用中，环氧树脂e20羟值的测定可以帮助技术人员选择合适的环氧树脂材料，以满足不同应用领域的需求。
同时，通过控制环氧树脂的羟基含量，可以调节材料的性能，实现更好的应用效果。
总之，环氧树脂e20羟值是评估环氧树脂材料性能的重要指标，其测定方法简便可行，对于保证产品质量和满足不同应用需求具有重要意义。
在未来的研究中，可以进一步探索环氧树脂e20羟值与其他性能指标的关联性，并寻求提高环氧树脂材料性能的方法和途径。
1.2文章结构文章结构是指文章的组织框架和内容安排方式。
在本文中，我们将遵循以下结构来组织和呈现有关环氧树脂e20羟值的信息：1. 引言1.1 概述在本节中，我们将简要介绍环氧树脂e20羟值的概念和背景。
我们将解释环氧树脂e20羟值在化学领域中的重要性以及其在各种应用中的潜力。
1.2 文章结构本节将介绍本文的整体结构。
我们将提供一个简要的目录，以便读者了解文章的组织架构和各个部分的内容。
1.3 目的在本节中，我们将明确说明本文的目的和意图。
我们将阐述为什么研究环氧树脂e20羟值是有必要和重要的，并阐述我们希望通过本文传达给读者的信息和见解。
2. 正文2.1 环氧树脂e20羟值的定义在本节中，我们将详细介绍环氧树脂e20羟值的定义和测量方法。
丙烯酸羟乙酯羟值
丙烯酸羟乙酯羟值丙烯酸羟乙酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、粘合剂、油墨、塑料等领域。
羟值是评价丙烯酸羟乙酯质量的一个指标。
本文将介绍丙烯酸羟乙酯的羟值及其相关知识。
一、什么是丙烯酸羟乙酯的羟值是指其在分子结构中羟基的含量。
羟基是一种反应活性较高的官能团，对丙烯酸羟乙酯的性能和用途有着重要的影响。
羟值高的丙烯酸羟乙酯具有更好的可溶性、可反应性和成膜性，广泛用于涂料、胶黏剂等领域。
二、丙烯酸羟乙酯羟值的测试方法评价丙烯酸羟乙酯羟值的常用方法是氧化法和酸值法。
氧化法是通过将丙烯酸羟乙酯与过量的碘化钾反应，在碘化钾和酸的催化下，将丙烯酸羟乙酯中的羟基氧化为醛基，并利用碘化钾的剩余量来计算羟值。
酸值法是利用丙烯酸羟乙酯中羟基与酚酞指示剂的酸碱反应，通过滴定酸的量来计算羟值。
三、丙烯酸羟乙酯羟值的影响因素丙烯酸羟乙酯羟值受到多种因素的影响，包括原料的质量、反应条件、催化剂的选择等。
1. 原料质量：丙烯酸羟乙酯的羟值与原料中羟基含量有关，如果原料中存在杂质或水分，都会对羟值的测定结果产生影响。
2. 反应条件：反应温度和反应时间对丙烯酸羟乙酯的羟值有一定的影响。
过高或过低的反应温度以及过长或过短的反应时间都会导致羟值偏高或偏低。
3. 催化剂选择：不同的催化剂对于丙烯酸羟乙酯的羟值也存在一定的影响。
选择合适的催化剂可以提高反应效率和羟值的稳定性。
四、丙烯酸羟乙酯羟值的应用羟值是评价丙烯酸羟乙酯质量的重要参数，对于不同领域的应用具有不同的要求。
在涂料领域，羟值高的丙烯酸羟乙酯可以提高涂料的成膜性和附着力，使涂层具有更好的耐候性和耐化学性。
在胶黏剂领域，羟值高的丙烯酸羟乙酯可以提高胶黏剂的黏接强度和耐水性，适用于需求较高的粘接场景。
在油墨领域，羟值高的丙烯酸羟乙酯可以提高油墨的柔韧性和耐磨性，使印刷品具有更好的质感和耐久性。
总结：本文对丙烯酸羟乙酯羟值及其相关知识进行了介绍。
羟值作为评价丙烯酸羟乙酯质量的重要参数，在涂料、胶黏剂、油墨等领域具有广泛的应用。
羟值测定操作规程
本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。
1 仪器与试剂恒温水浴（50±2）℃；250ml精密磨口塞碘量瓶；50ml碱式滴定管；10ml移液管；分析天平，分度值0.1㎎；乙酸酐（AR）；乙酸乙酯（AR）；甲苯磺酸（AR）；吡啶（AR）；氢氧化钾（AR）；乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2 试验步骤2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。
等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。
期间摇晃一次，使其混合均匀；2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；2.7 用10ml-15ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶口及瓶内壁，加入5滴混合指示剂，在终点前可再加入1-2滴混合指示剂；2.8 用0.5mol/l的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点（溶液变得澄清时可以再加1-2滴混合指示剂，需降低滴定速度，找到变为蓝色的突变点）；相同条件下同时作空白试验；2.9 当试样消耗的体积与空白所消耗的体积之比小于0.75时，则乙酰化剂不足量，需增大乙酰化剂的用量或者降低试样的质量。
羟值的测定方法
羟值的测定方法参考标准：GB 7193.2—87 1.方法原理乙酰化法乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时做空白试验，由差值计算试样的羟值。
2.试剂2.1乙酰化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸馏的乙酸酐，保存在干燥器中。
2.2吡啶/水混合液：3/2（体积比）。
2.3混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2.4正丁醇/甲苯混合液：2/1（体积比）2.5氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N以上所用化学试剂均为分析纯。
3.仪器3.1锥形瓶：250ml3.2滴定管：50ml3.3移液管：10ml3.4恒温水浴：控制在50±1℃3.5分析天平：感量0.001g4.实验步骤4.1称取2.0g左右的试样，准确到0.001g（如果羟值的近似值未知应按本方法做初步试验）。
放入250ml锥形瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，立即用橡胶塞塞住瓶口，用乙酸乙酯润湿瓶口。
旋摇锥形瓶，使试样溶解。
（不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5~10ml乙酰化溶液，使之溶解）。
4.2将锥形瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下。
适当减少时间。
4.3取出锥形瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，旋摇锥形瓶使之充分混合，再加入10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
4.4用50ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2~3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V1。
4.5 在相同条件下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V 2。
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。
讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。
如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。
标签：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值0 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化学物质，直接影响喷涂之后漆膜表面的物化性能和外观表现状态。
例如在制备聚氨酯漆时所用到的合成醇酸树脂，也属于聚酯多元醇的一类高分子化学材料。
制备醇酸树脂的原材料有多元醇丙三醇、二元酸邻苯二甲酸或其酸酐、合成脂肪酸或苯甲酸等大宗化工原料，经过直接合成法或者醇解法工艺制备的醇酸树脂中，其羟基的含量是后续制备聚氨酯漆的直接依据指标。
只有准确地知道醇酸树脂中的羟基含量才能合理的利用其设计涂料配方，以及其他化学组分含量的合理搭配，即只有精确分析醇酸树脂中羟基的含量才能达到在生产聚氨酯漆时对羟基基团指标的要求，避免制漆过程中对树脂的浪费与错误使用。
此外，由于羟基属于电负性比较大的官能团，其亲水性疏油性，与异氰酸酯基反应固化后大大提高了漆膜的硬度与耐化学性，但是羟基含量过多会使漆膜由硬变脆，机械性能以及耐冲击性大大降低，影响涂膜保护能力和视觉效果。
再者，在高聚物醇酸树脂的制备过程中，羟值大小的测定既是监控各原材料分子间进行缩聚反应时聚合度的方法，又是验证产品质量是否达标的必要条件。
因而，选择一种分析条件简便、快速、准确、适应生产效率的分析手法尤为重要。
此处选择了一种化学反应活性温和适中的乙酸酐作为酰化试剂，并且介绍了在常温下进行酰化实验测定羟基含量的具体步骤。
1 实验部分1.1 主要仪器与分析试剂低温恒温水浴槽；棕色具塞细口瓶；棕色具塞细口瓶；碱式滴定管；吸量管1支；量筒2支；移液管2支；量筒1支；量筒1支；精密电子秤（最大量程，分度值）。
聚酯羟值的测定方法
聚酯羟值的测定方法
聚酯羟值指的是聚酯分子链上的羟基含量，主要用于评估聚酯的聚合程度和分子量。
以下是一种常见的聚酯羟值测定方法：
1. 材料准备：将聚酯样品粉碎至粉末状，确保取得的样品具有代表性。
2. 预处理：将粉末样品置于真空干燥箱中，在60-70C的温度下连续干燥24小时，以除去任何水分。
3. 试剂准备：溶解0.1g左右的预处理后的聚酯样品于少量的己醇中，并加入0.4g左右的苯甲酸，搅拌使其均匀混合。
4. 反应：将溶解后的样品溶液倒入250 mL锥形瓶中，加入少量的甲基橙指示剂。
5. 酸化反应：在瓶中加入稀盐酸溶液，酸化反应会使溶液颜色由橙色变为粉红色，此时停止加入稀盐酸。
6. 反应测定：使用0.25M NaOH溶液滴定样品中的酸性，直到颜色由粉红色转变为橙色。
记录用掉的NaOH滴定液的体积，记作V。
7. 计算聚酯羟值：根据以下公式计算聚酯羟值：
聚酯羟值= (V ×N ×0.0061) / W
其中，V为用掉的NaOH滴定液的体积，N为NaOH的摩尔浓度，0.0061为聚酯羟值的换算常数，W为样品的质量。
这是一种常见的测定聚酯羟值的方法，但具体的测定条件和步骤可能会因实验方法和实验室而有所不同。
因此，在实际操作前，建议查阅相关的文献和方法标准以确保准确性和可靠性。
不饱和聚酯树脂的测定
不饱和聚酯树脂羟值测定方法3 试剂3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
试验)。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)3.3 混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
以上所用化学试剂均为分析纯。
采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。
5 试验步骤5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。
开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml 吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。
用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：(V2-V1)N×56.1Hv=——————— +AvG式中：Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；G——试样质量，g;Av——试样的酸值，mgKOH/g;6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
S01-7聚氨酯清漆中蓖麻油醇酸树脂的羟值测定
溶 解 （ 温加 热 有 助 于 溶 解 ） 然 后 准 确 加 入 ｌ Ｌ吡 啶／ 酸 低 ； ０ｍ 乙 酐 溶 液 ，安 装 冷 凝 器 ；ｌ 油 浴 加 热 ７ ｉ 加 入 ５ Ｌ １０ｃ Ｃ ０ｍｎ后 ０ｍ
Ｖ Ｎ Ｏ ） Ｌ ７ ７ ２ ． ２ ．２ ２ ． ２ ． ２ ． ２ ． （ ａ Ｈ ／ ２ ． ６８ ｍ ２ ９ ６ ６１ ５ ０ ５７ ３ ５５ ３ ５０ ０
羟值／ ％
３１ ． ９
３２ ． ０
３２ ． ２
３６ ． ２
３２ ． ５
３４ ． ２
３０ ． ２
下 ， 分 别 改 变 取 样 量 、 酰 化 试 剂 用 量 和放 置 时 间 （ 应 时 仅 乙 反 间 ） 因素 ， 选 出一 种 分 析 速 度 快 、 试 结 果 准 确 和 操 作 简 等 优 测 便的羟值测定方法。
１ 分 析 方 法 一 准确称取 １３ ￣ ｇ乙组 分 于 磨 口锥 形 瓶 中 ，用 ｌ ０ｍＬ吡 啶
—
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６ — ４ —
中 国 胶 粘 剂
第 １ 卷第 ２ ９ 期
４ 改 性 低 ｎ Ｆ （ 比 ＵＦ胶 的性 价 比及 其 应 用 （ ） Ｕ）
板 、 木 工 板 、 合 地 板 、 地 板 和 板 式 门 等木 制 品领 域 。 细 复 竹
（ ） 能 ： 于 低 Ｔ Ｆ ， （ 比 Ｕ 中含 有 大 量 游 离 尿 １性 由 ｔ ） Ｕ） （ ｎ Ｆ 素 ， 致 人 造 板 力 学 性 能 急 剧 下 降 、 溶 性 变 差 、 存 期 缩 短 导 水 储 且 固化 时 间延 长 等 ， 必 须 对 其 进 行 改 性 。本 所 研 制 成 功 的 故 新 型 特 种 交 联 催 化 剂 （ 游 离 甲醛 交 联 催 化 剂 ） 内 含 防 老 即 ， 剂 、 透 剂 、 联 剂 和表 面 活性 剂 等 多 种 改 性 剂 ， 渗 交 由其 制 取 的 改 性 低 ｎ Ｆ （ 比 Ｕ （ ） Ｕ） Ｆ胶 克 服 了胶 接 强 度 下 降 、 存 期 缩 储 短 和 水溶 性 变 差 等 诸 多 缺 点 。 （） 用 领 域 ： ２应 改性 低 ｎ Ｆ ｍ（ 比 Ｕ （ ） Ｕ） Ｆ胶 既 可 用 于环 保
聚乙烯醇缩丁醛树脂中羟基含量的测定
聚乙烯醇缩丁醛（PVB ）树脂是由聚乙烯醇（PVA ）与正丁醛（BTA ）在盐酸催化下，PVA 的羟基与正丁醛的醛基进行缩合反应的合成树脂。
PVB 分子结构中主要包含三种官能团，羟基、乙酰基以及缩丁醛基，其主要品种包括粘合剂用PVB 树脂和胶片用PVB 树脂，它的品种分类与三种官能团在PVB 中的含量相关，因此准确测定PVB 中三种官能团的含量至关重要。
关于PVB 中羟基含量的检测方法，国内不同PVB 树脂生产厂家都有自己不同的分析标准，但主要以化学分析为主，所用化学试剂品种多，检测过程复杂，耗时长，并产生大量的试剂废液，环保处理困难。
本文建立了一种近红外光谱测定PVB 中羟基含量的检测方法，该方法操作简单快速、准确可靠，对PVB 中其他官能团分析也有一定的指导意义。
以下通过化学分析与近红外光谱分析对比验证来确定最佳检测方案。
1化学分析1.1原理用过量的乙酸酐与PVB 中羟基进行乙酰化反应，剩余的乙酸酐用水水解生成乙酸（CH 3COOH ），再用氢氧化钠（NaOH ）标准溶液进行中和滴定，同时做空白试验，根据定量反应关系得出羟基值。
1.2仪器和试剂梅特勒电子分析天平，精度0.1mg ；HH-4数显恒温水浴锅；磨口三角烧瓶（配套相同口径的球形冷凝管）；移液管；碱式滴定管。
乙酸酐，分析纯，纯度≥98.5%；吡啶，分析纯，纯度≥99.5%；1，2-二氯乙烷，分析纯，纯度≥99.5%；NaOH 标准溶液，c （NaOH ）=0.5000mol/L ；1%酚酞指示剂；乙酸酐-吡啶混合溶液，乙酸酐和吡啶按照1∶9的比例进行配制，混合均匀，储存于棕色的小口试剂瓶中，要求环境干燥，保质期一周。
1.3实验步骤预先准备干燥的磨口三角烧瓶，准确称量1.0000gPVB 样品置于瓶中，再加入10.00mL 乙酸酐-吡啶混合溶液，将三角烧瓶套上水浴锅环形孔盖，连接球形冷凝管，置于95℃恒温水浴中3h 至反应完全（过程中防止水蒸气溢出，并沿着冷凝管壁流入三角瓶中，造成分析结果偏低），然后将瓶连带冷凝管从水浴中移出，冷却至室温，用移液管移取20mL 1，2-二氯乙烷，从冷凝管顶部沿壁转圈淋洗管内壁至三角烧瓶中。
羟值测定的详细操作说明
2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。
4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。
4.1.3 油浴，115±2℃。
4.1.4 移液管，25ml。
4.1.5 电子分析天平，0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。
感温头稍高于留锥形瓶底部或与反应溶液持平为宜，不能贴壁，不能触底。
酚醛树脂 羟值
酚醛树脂羟值
一、酚醛树脂的概述
1.1 酚醛树脂的定义
1.2 酚醛树脂的分类
1.3 酚醛树脂的制备方法
二、羟值的概念和意义
2.1 羟值的定义
2.2 羟值的测定方法
2.3 羟值的意义和应用
三、酚醛树脂的羟值
3.1 酚醛树脂的羟值测定方法
3.2 酚醛树脂的羟值与性能的关系
3.3 酚醛树脂的羟值对应用的影响
四、酚醛树脂羟值的控制方法
4.1 原料选择与配比
4.2 反应条件控制
4.3 添加剂的选择与使用
五、酚醛树脂羟值的提高方法
5.1 原料改性
5.2 反应条件优化
5.3 添加剂的研究与应用
六、酚醛树脂羟值的应用领域
6.1 酚醛树脂的基本应用
6.2 酚醛树脂在汽车制造中的应用6.3 酚醛树脂在电子行业中的应用
6.4 酚醛树脂在建筑材料中的应用
七、酚醛树脂羟值的发展趋势
7.1 羟值测试技术的改进
7.2 酚醛树脂羟值的提高方法的研究
7.3 酚醛树脂羟值的应用领域的拓展
八、结论
8.1 酚醛树脂羟值的重要性
8.2 酚醛树脂羟值的影响因素
8.3 酚醛树脂羟值的控制与提高方法
8.4 酚醛树脂羟值的应用前景
以上是对酚醛树脂羟值的全面探讨，包括了酚醛树脂的概述、羟值的概念和意义、酚醛树脂的羟值、羟值的控制方法、羟值的提高方法、羟值的应用领域以及酚醛树脂羟值的发展趋势。
通过对这些内容的了解，我们可以更好地应用酚醛树脂，并为其未来的发展提供指导和建议。
树脂羟值测定方法
羟值测定3.1.4.1 方法提要在115℃回流条件下，PTMEG中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后测定。
3.1.4.2 仪器a 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；（或具塞三角烧瓶带冷凝装置）b 油浴：115℃±2℃；c 滴定管：50mL，碱式滴定管；d 单标线吸管：25mL。
3.1.4.3 试剂a 吡啶：AR；b 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。
如溶液出现颜色则应舍弃去。
(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。
)c 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；d 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；e 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
3.1.4.4 分析步骤称取PTMEG样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。
装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。
回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。
空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。
否则，适当调整试样质量，重新测定。
3.1.4.5 结果计算样品羟值以下式计算：羟值 =﹤56.1×(V0-V1)×c／m ﹥+ 酸值式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量，g56.1—KOH的摩尔质量。
石油化工技术《环氧树脂羟值测定方法》
环氧树脂羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂那么要求羟基含量应到达一定的指标，以增加水溶性及粘合力。
此外，羟基对环氧树脂的固化有促进作用，并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反响为根底的，用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反响，从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量，形成了两类测定方法：一是排除环氧基的干扰，直接测定环氧树脂的羟基含量；二是翻开全部环氧基使之形成羟基，再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmar等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反响的原理，用于直接测定环氧树脂中的羟基，排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂，条件要求苛刻，虽经一再改良仍需专用仪器，试剂需特殊处理，难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法，也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂，操作复杂，原料有用红外光谱分析来测定羟基含量，但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法，或在此根底上改良的方法。
介绍如下：1乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反响来测定羟基含量。
反响式为：乙酰化试剂：重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点：准确称取～1g试样置于2021L碘量瓶中，移取乙酰化试剂5mL，塞子用吡啶润湿后盖紧，在水浴〔50～60℃〕中加热45min，反响完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL，塞好，振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至2021L烧瓶中，再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中，碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL蒸馏水冲洗到烧杯中。
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羟值测定
3.1.
4.1 方法提要
在115℃回流条件下，PTMEG中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后测定。
3.1.
4.2 仪器
a 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；（或具塞
三角烧瓶带冷凝装置）
b 油浴：115℃±2℃；
c 滴定管：50mL，碱式滴定管；
d 单标线吸管：25mL。
3.1.
4.3 试剂
a 吡啶：AR；
b 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，
摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。
如溶液出现颜色则应舍弃去。
(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标
准滴
定溶液45～50mL。
)
c 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
d 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
e 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
3.1.
4.4 分析步骤
称取PTMEG样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。
装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。
回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。
空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。
否则，适当调整试样质量，重新测定。
3.1.
4.5 结果计算
样品羟值以下式计算：
羟值 =
﹤56.1×(V0-V1)×c／m ﹥+ 酸值
式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量，
g
56.1—KOH的摩尔质量。
注：取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
3.1.
4.5 分析结果的表示
测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值
不大
于2.00 mgKOH/g。
注：如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。