聚醚多元醇羟值的测定
聚醚多元醇羟基检测方法国标
聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。
该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。
2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。
3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。
4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。
该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程1.原理聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。
2.仪器和试剂恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。
海安石化PEG400 和PEG600。
3.测试步骤在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。
用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。
反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。
以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。
4.结果分析样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min2.5‰~280123.7 44% 60min 116.4 42%说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。
在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。
相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。
样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44%PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47%PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75%催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。
国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。
聚醚多元醇的红外光谱
使用傅里叶变换近红外光谱仪可以得到聚醚多元醇的羟值，这是一种常用的分析方法，具有操作简单、快速、准确等优点。
在具体操作过程中，可以按照以下步骤进行：首先，将聚醚多元醇样本放入傅里叶变换近红外光谱仪中；然后，通过仪器内部的化学计量学方法计算羟值；最后，得到羟值的准确结果。
然而，这种方法的结果准确性可能会受到多种因素的影响，例如样品制备、光谱仪的精度、光谱的采集质量等。
因此，为了确保结果的准确性，需要在样品制备和光谱采集过程中严格控制各种可能引起误差的因素。
同时，建议在使用傅里叶变换近红外光谱仪测定羟值之前，还需要对其进行校准和验证，以确保其准确性和可靠性。
总之，使用傅里叶变换近红外光谱仪可以快速准确地测定聚醚多元醇的羟值。
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中，经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试，分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。
在聚氨酯胶粘剂领域，采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。
但是在很多种测试方法中，并非一种方法适于多种样品，所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的，方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性，起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。
而合成聚氨酯胶粘剂时，合成不同的产品，要用不同的原材料，其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料，在原材料聚醚多元醇的合成过程中，羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段，同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。
聚醚多元醇羟值测定方法
1方法提要在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。
羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。
2仪器ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mLｂ）碱式滴定管：50mL ；ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。
3试剂ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。
试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。
d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液4测定步骤ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。
ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下.ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。
ｄ）在相同条件下作空白试验。
注1：聚醚试样量按下式规定进行称量:a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。
如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。
5计算羟值H 按式（1）计算H ＝mC V 1.56)(V 21⨯⨯-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ；V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ；V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ；C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m-试样的质量，g ；56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。
快速测羟值方法
羟值测定方法聚酯多元醇的羟值测定方法1. 需要准备的试剂：MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）2. 需要准备的仪器：移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器3. 溶液的配置⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。
⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。
NaOH 的标定：①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g②加25ml 蒸馏水③磁力搅拌至完全溶解④加PP 指示剂5-6d⑤用1N 的NaOH 标定⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。
⑦计算公式：SN 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）4. 羟值测定步骤：（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=估计羟值）（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内（3） 装上回流冷凝管（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置（6） 保持10min（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水（8） 从冷凝管上面加15ml MEK（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK（10）加PP 指示剂5-6d（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。
（C ml ）（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK3）用1N-NaOH 标定5.计算结果：羟值56.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值其中：N ：标定的NaOH 浓度B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=分子量测定的羟值。
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。
由于聚醚
多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的
环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。
由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。
聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。
在滴定测定聚醚多元醇羟
基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。
然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。
最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算
羟基值。
此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中
可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。
另外，当醇类分子量较大时，滴
定缓慢，也会影响滴定精度。
因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产
生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。
聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇的羟值及羟值计算羟值是聚醚多元醇(以下简称聚醚)的重要特性指标。
它涉及聚醚中官能团的含量和聚醚的分子量，为聚醚生产、应用、开发部门所关注。
在聚醚合成工业，还用羟值操纵生产，因此如投料量，误差分析，产量估算等都离不开羟值。
可是由于羟值的单位不够直观，防碍了人们，专门是初学者，深切的熟悉和明白得羟值的含义，以致在有关计算中，往往抛开羟值本身的含义，重复地利用羟值与分子量的关系式，使本来简单的计算复杂化。
这不仅增加了工作量，还容易显现计算错误，贻误工作。
因此，深切了解有关羟值的概念，灵活运用它进行各类计算是必要的。
1 羟值的含义和单位从羟值的名称上明白得，羟值确实是羟基的含量(或浓度)。
指的是单位重量的样品中所含羟基的量。
所用单位是mgKOHg，其中的mgKOH是气宇羟基的单位。
这种单位不如克，升等单位直观，其中的mgKOH似乎与羟基毫无关系。
那么1mgKOH的羟基是多少？与摩尔什么关系？用单位重量的某一化学物质(如mgKOH)做为单位，通经常使用于表示某一化学基团或某一类化学物质(如酸性物质)的量。
因为化学基团与一样的物质不同，不能够独立存在，因此有时在适应上，或是依如实际需要把某一基团按化学计量关系折算成含有这种基团的某一化学物质来表示。
在聚醚合成及相关的部门，是把羟基折算成KOH表示。
按OH与KOH的计量关系-1摩尔KOH中含有1摩尔OH，那么1摩尔OH折算成一摩尔KOH，就等于是56.1克或是56100mgKOH。
反过来1mgKOH与156100摩尔的羟基相当。
因此用mgKOH做为气宇羟基的单位时，1mgKOH的羟基确实是156100摩尔的羟基。
可见，mgKOH 是一个很小的量，比摩尔小得多。
聚醚多元醇是高分子化合物，羟基在分子中所占的比重很小。
目前每克通用软泡聚醚中羟基的含量仅为56mgKOH，分子量更高的聚醚含羟基更少。
可见用mgKOH做为气宇聚醚中羟基的单位，比用摩尔、毫摩尔方便。
聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
羟基值是表征有机高分子的重要物理性质的指标，其值的大小是衡量其酸碱性
质的重要依据。
由于羟基值的重要性，其值的测定一直是有机高分子领域研究的重要组成部分，而在聚醚多元醇类有机物中，其羟基值的测定也是必不可少的。
本文研究了利用量滴定酸性标准溶液求出聚醚多元醇中羟基值的研究方法及其效果。
以量滴定的方式测定聚醚多元醇的羟基值，实验中采用苯醌，不稳定的过酸根，作为回归系数较高的酸性标准溶液，利用量滴定的方式求取聚醚多元醇中的羟基值。
实验表明，在有限的条件下，采用苯醌这类低碳氧酸作为酸性标准溶液，可以
有效的求取聚醚多元醇的羟基值，其回归系数达到0.999，误差较小，且随测定次
数增加呈现极佳的稳定性，表明使用此法可以准确有效的测量聚醚多元醇羟基值。
综上所述，通过此种方法考察聚醚多元醇中羟基值，其可靠性和准确性已经可
以满足应用要求，因此，此方法今后可作为研究聚醚多元醇羟基值的重要依据。
FCLHCSL0101 聚醚多元醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法
FCLHCSL0101 聚醚多元醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法F_CL_HC_SL0101聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法1 范围本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 原理2.1 定义：羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值：与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂3.1 吡啶。
3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。
如溶液出现颜色则应弃去。
3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。
3.4 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
3.5 盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。
4 仪器4.1 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴：115℃±2℃。
4.3 碱式滴定管：分度值为0.02mL，50mL。
4.4 移液管：25mL。
4.5 滴管称量瓶。
4.6 锥形瓶：250mL。
4.7 分析天平：感量0.1mg。
5 试样制备如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。
6 操作步骤6.1 根据估计的羟值称取适量的样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。
6.2 用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。
6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
6.4 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。
6.5 加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。
聚醚多元醇羟值测定方法
聚醚多元醇羟值测定方法一、聚醚多元醇羟值测定的重要性。
1.1 羟值是啥。
咱先来说说这个羟值啊。
羟值就像是聚醚多元醇的一个身份证号码，它能反映出聚醚多元醇分子里羟基的含量。
这羟基的含量那可不得了，就像一个人的关键特征一样，对聚醚多元醇的性能有着至关重要的影响。
比如说，它会影响聚醚多元醇在合成聚氨酯材料时候的反应活性，就好比厨师做菜，盐放多少直接决定菜的味道，羟值的大小直接关系到合成出来的聚氨酯是软是硬，是强是弱。
1.2 测定羟值的意义。
那为啥要测定这个羟值呢？这就好比我们要知道一个人的能力高低，就得有个衡量标准一样。
对于聚醚多元醇，测定羟值可以让我们更好地控制生产过程。
如果不知道羟值，那生产出来的聚醚多元醇可能就不符合要求，就像盲人摸象，完全没个准头。
而且，在产品质量检测的时候，羟值也是一个关键指标，要是这个指标不对，那这个聚醚多元醇产品就可能是个“残次品”，就像一颗老鼠屎坏了一锅粥。
二、测定方法的种类。
2.1 酸值滴定法。
酸值滴定法可是个老方法了，就像一个经验丰富的老工匠的手艺一样，久经考验。
这个方法的原理呢，就是利用酸和羟基的反应。
把聚醚多元醇样品和已知浓度的酸溶液混合，让它们充分反应，然后再用碱溶液来滴定剩余的酸。
这个过程就像是一场化学之间的“拔河比赛”，酸和羟基先拉一拉，然后碱再和剩下的酸拉一拉，通过计算就能得出羟值了。
不过这个方法也有点小麻烦，就像老太太的裹脚布——又臭又长，操作起来比较繁琐，而且容易有误差。
2.2 酰化法。
酰化法就有点高大上了。
它是用酰化试剂和聚醚多元醇中的羟基反应，生成酯。
这个反应就像是给羟基穿上一件新衣服，然后再通过一些后续的处理，比如水解、滴定等操作，算出羟值。
酰化法相对来说比较准确，就像神枪手打靶，命中率比较高。
但是呢，这个酰化试剂有的时候不太好伺候，就像个娇小姐，对环境要求比较高，储存和使用都得小心翼翼的。
2.3 近红外光谱法。
近红外光谱法那可是个高科技的方法，就像一个聪明的小机器人。
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值陈中芹【摘要】本法主要是通过称取定量的聚醚多元醇,与定量且过量的乙酰化试剂反应,后加入定量的砒啶溶液,用酚酞作指示剂,以氢氧化钾标准溶液滴定.本法的回收率达99.8%,标定和测定时的极差分别是0.75‰和1.2‰,方法结果快速、简便,准确度和精密度都比较高.实验证明用滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值是一种较理想的分析方法.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】3页(P51-53)【关键词】聚醚多元醇;酚酞指示剂;乙酰化剂;吡啶;氢氧化钾【作者】陈中芹【作者单位】江苏省盐城技师学院,江苏,盐城,224002【正文语种】中文【中图分类】TQ2聚醚多元醇在常温下为无色至棕色的黏稠液体,通常易溶于芳烃、醇、酮、有吸湿性,聚醚多元醇是制造聚氨酯的重要原材料,多元醇的分子量决定着甲苯二异氢酸酯(TD I)的添加量,而差值则决定了多元醇分子量的大小,因此,测定聚醚多元醇差值的大小是至关重要的。
本实验我们主要采用聚醚多元醇中羟基的性质,采用返滴定的方法,根据酚酞指示剂颜色的变化,以氢氧化钾标准溶液的消耗量来计算多元醇的羟值。
羟值是指每克样品消耗氢氧华钾标准溶液的毫克数。
对甲苯磺酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与聚醚多元醇中的羟基进行乙方酰化反应,过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾标准溶液滴定,并根据以下公式计算聚醚多元醇的羟值:式中:OHV——羟值mg(KOH/g)Vo——空白消耗的氢氧化钾标准溶液的量(ml)Vx——对照样品消耗的氢氧华钾标准溶液的量(ml)C(KOH)——氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L)M样——准确称取的聚醚多元醇的质量(g)。
250ml碘量瓶,10ml移液客(分度为0.1ml)20ml移液管(分度值为0.1ml)50ml碱式滴定管(分度值为0.01ml)电子分析天秤(分度值为0.1mg)量筒(100ml)乙酰化试剂溶液、吡啶溶液、酚酞指示剂、氢氧华钾标准溶液、聚醚多元醇样品。
【实力干货】聚醚多元醇的羟值滴定方法
【实力干货】聚醚多元醇的羟值滴定方法根据实验室现有设备，对文献中所述聚醚多元醇的滴定方法简化后得到以下方法：乙酸酐—吡啶法（酰化法）1配制乙酰化试剂：配制乙酸酐-吡啶溶液（乙酸酐：吡啶体积比约为1:23）100-150ml，储于带盖/橡皮塞容器中，避光放置，备用；2准备冷凝回流装置（类似于索氏提取）;3取聚醚多元醇纯品试样（原样用氯仿洗涤，用洗出的纯净的聚醚多元醇滴定）1.0-1.5g于圆底烧瓶中，用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液加入，盖上橡皮塞震荡均匀后，接入上述装置，圆底烧瓶置于100℃水浴锅中，加热反应1h；4反应结束后，向圆底烧瓶中加入10-20ml水，水解过量的乙酸酐，继续加热反应约15min;5取下圆底烧瓶，冷却后滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V1；6空白样滴定：用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液，滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V0；7计算：羟值/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m其中：56.1——氢氧化钾的质量分数，注意这里滴定虽然用的是氢氧化钠，但考虑到羟值的单位mg KOH·g- 1计算时代入的是氢氧化钾的质量分数；M——聚醚多元醇纯品的取样量。
关于多元醇的取样量：聚酯多元醇相关指标滴定一、羟值的滴定与聚醚多元醇羟值滴定方法一致。
二、酸值的滴定1取聚酯多元醇纯品试样适量于锥形瓶中，加入少量乙醇帮助溶解，震荡至样品完全溶解，加2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定；2滴定过程中若溶液出现浑浊，向溶液中补加乙醇至溶液澄清，继续滴定至溶液刚呈粉红色，15s不褪色，记消耗的氢氧化钠的体积V1；3空白实验，用15ml乙醇加适量水，用氢氧化钠滴定，记消耗的氢氧化钠的体积V0；4计算：酸值X/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m其中：56.1——氢氧化钾的质量分数；M——聚酯多元醇纯品的取样量。
准确测定聚醚多元醇中间品羟值应注意的问题
（ ｕＪａ ｉ ｈｕＷａ ｈｏ —Ａ ｋｌ Ｃ ｅ ｉａ Ｉｄ ｓ ｙＣ ，Ｌ Ｄ， ｕｉ Ｑ ａ ｇｎ ６ １３ Ｆ ｉｎＭｅ Ｚ ｏ ｎＣ ｌｒ ｌａ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｕｔ ｏ Ｔ Ｆ ｊ ｎ， ｕ ｎ ａｇ３ ２ ） ｉ ｒ ａ １
法， 由于对 试 样 进 行 预 处 理 ， 影 响 羟基 的 测 定 ； 不
丌Ｉ Ｒ光谱法测 定 聚醚 多元 醇 中 间品羟 值 的原 理 与其 它光谱吸收法 一样 ， 据组 分浓度 与组 分 是根 Ｏ Ｈ基 吸收峰强度线性关 系来 进 行 的。其依 据是 郎
伯 一比尔定律 。 该 方法是取系列 聚醚 多元 醇中 间品试样 ， 通过 ＦＩ Ｔ Ｒ光谱仪 获得 含组 分 Ｏ Ｈ基 的 吸收峰 强 度 的红
试 液 以邻 苯 二 甲酸 酐 一 咪 唑 一 吡 啶 为酰 化 剂 ， 在
聚醚 多元 醇 的聚合 过 程 是 在 以氢 氧 化 钾 为催
化剂 的碱性 条件 下进行 的 ， 其含 量范 围在 ０ ２ ０ ．９～ ．
１５ 回流条件 下 进行 酯 化 ， １℃ 过量 的邻 苯 二 甲酸 酐
碱标 准溶 液滴定 。
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｉ ａ ｅ ｉｃ ｓ ｅ ｈ ｆｅ ｔ ｇｆｃｏ ｓｏ ｃ ｕａｅｍｅｓ ｒｍｅ ｔ ｎ ｈ ｄ ｏ ｙ ａｕ ｆｐ ｌｅｈ ｒｐ ｌｏ ｅｅｍｉ ｓｒ ｃ ｈｓｐ ｐ ｒｄｓ ｕ ｓ ｓｔｅ ａ ｃｉ ａ ｔｒ ｆａ ｃ ｒｔ ａ ｕｅ ｎ ｙ ｒｘ ｌｖ ｅ ｏ ｏｙ ｔｅ ｏｙ ｌ ｔｒ － ｆ ｎ ｉ ｌ ｄ
维普资讯
２８ １０
福建 分 析测 试
技 术交 流
当水 分含量 越高 ， 响邻苯 二 甲酸酐与 Ｏ 影 Ｈ基 的酯 化率越 大 ， 导致测定 的羟值偏 低 ； Ｉ 丌’ Ｒ光谱法 ， 由于
羟值定义及测定
羟值概念羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH／g表示。
应用范围在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.1酸酐-吡啶电位滴定法1.1测定原理测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值，可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系M=[(56.1*n*1000)/羟值]n为官能度也就是产品中的羟基数。