气相色谱法习题解答
气相色谱法习题答案word版本
气相色谱法习题答案第十九章 气相色谱法思考题和习题1.名词解释:噪音 检测限 死体积 分离度 程序升温 保留温度 分流进样 分流比 线性分流相对重量校正因子 麦氏常数2.说出下列缩写的中文名称:TCD FID ECD TID FPD WCOT 柱 PLOT 柱 SCOT 柱 FSOT柱3.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
Cu uB A H ++= A=2λd pB = 2γD ])1(32[])1(01.0[22222lf g p l g D d k k D d k k C C C •+•+•+=+= 柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜厚度以及柱温等因素对柱效产生直接影响。
有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N 2,Ar ),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H 2,He ),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
4.某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离?为什么?柱效不能表示被分离组分实际分离效果,当两组分的分配系数K 相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
5.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:请简要解释气相色谱法的原理。
答案:气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后通过气体载气将样品引入柱子中,样品在柱子中与固定相发生相互作用,不同组分在固定相上停留时间不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测,得到色谱图,进而确定样品中各组分的含量。
习题二:请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案:气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如,在化学领域,气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量;在环境领域,可用于监测大气中的污染物;在食品领域,可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三:请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案:气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同,这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定,并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四:请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大,表示该组分在样品中的含量越高。
习题五:请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案:气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子,柱子用于分离不同组分,载气系统用于将样品带入柱子中,检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六:请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏,峰宽越小,表示分离效果越好。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
:选择题1 .在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 (D ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B ) A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中,良好的载体为(D ) A 粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种(A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是(A ) A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三:计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为0.88g/mL )。
若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。
S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解: ,, . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J : 一:mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力:133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
气相色谱法相关试题及答案及答案
气相色谱法相关试题及答案及答案style="margin-left:26px;background:white;text-autospace:ide ograph-other"一、填空题style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法,职业危害因素检测常用的方法属于外标法。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"2. 色谱分离主要是由色谱柱进行的。
style="text-indent:0"3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
气相色谱练习题求答案
一、是非题1.只要分离度达到要求,应尽可能采用较长的色谱柱()2.可以用峰高代替峰面积来进行定量分析()二、单选题1.气相色谱中试样组分的分配系数越大,则:………………………… ( ) A.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越长B.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越短C.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越长D.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越短2.气相色谱固定液不应具备的性质是:……………………………… ( ) A.选择性好B.沸点高C.对被测组分有适当的溶解能力D.与样品或载气反应强烈3.有效塔板数越多,表示:………………( )A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离4.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( )。
A、B、C、D、6、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。
A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中,以甲醇-水为流动相,增加流动相中甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR的变化,下列描述正确的是( )。
A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大,tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()。
A、当载气流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。
B、进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。
C、进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。
D、气化室的温度一般比柱温低30~70℃。
9、气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_______ 断开。
答案:5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力,氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案:63Ni 3H.11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:越大,h越小;越小,h越大;越大,h越大;越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。
答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案:热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案:63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。
答案:噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。
气相色谱习题及答案
气相色谱习题及答案气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
在进行气相色谱分析时,我们常常会遇到一些习题和问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱习题,并提供相应的答案,以帮助读者更好地理解和掌握这一技术。
1. 问题:什么是气相色谱?答案:气相色谱是一种利用气体载气将混合物中的化合物分离并进行定性、定量分析的技术。
它基于化合物在固定相(填充柱或薄膜)和流动相(气体载气)之间的分配和传递过程。
2. 问题:气相色谱的主要原理是什么?答案:气相色谱的主要原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。
化合物在固定相上的停留时间取决于其在固定相和流动相之间的分配系数,分配系数越大,停留时间越长。
3. 问题:气相色谱的分离机理有哪些?答案:气相色谱的分离机理主要包括插入式分离、吸附分离和表面分离。
插入式分离是指化合物在固定相上的分配和传递过程;吸附分离是指化合物在固定相表面发生物理吸附;表面分离是指化合物在固定相表面发生化学反应。
4. 问题:气相色谱的柱温对分离有何影响?答案:柱温对气相色谱的分离有重要影响。
提高柱温可以加快分离速度,但也可能导致分离不完全或峰形变宽。
降低柱温可以提高分离效果,但也会延长分离时间。
5. 问题:气相色谱中的峰面积与化合物浓度之间有何关系?答案:气相色谱中的峰面积与化合物浓度成正比。
峰面积可以用来定量分析样品中的化合物浓度。
6. 问题:气相色谱中的峰宽与何相关?答案:气相色谱中的峰宽与分离效果相关。
峰宽越宽,分离效果越差,峰形越尖锐,分离效果越好。
7. 问题:如何选择适当的气相色谱柱?答案:选择适当的气相色谱柱需要考虑样品性质、分离要求和分析目的。
柱的选择包括固定相类型、柱内径、长度和薄膜厚度等因素。
8. 问题:气相色谱中的峰识别方法有哪些?答案:气相色谱中的峰识别方法主要包括保留指数法、质谱联用和标准物质对照等。
气相色谱法考核题答案
气相色谱法考核题
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)°C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。
2、气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就(越小),而保留值差别最小的一对组分就是(难分离)物质对。
3、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用(非极性)固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如燃和非燃混合物,同沸点的组分中(极性)大的组分先流出色谱柱。
4、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种(定向)力,氢键力在气相色谱中占有重要地位。
5、气相色谱法分离中等极性组分首先选用(中极性)固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
6、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(完全分离)。
二、判断题
1、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。
(对)
2、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
(对)
3、气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。
(错)
4、气相色谱分析时进样时间应控制在IS以内。
(对)
5、气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
(对)
三、问答题
气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。
气相色谱法答案
气相色谱法答案【篇一:气相色谱法习题答案】>思考题和习题1.名词解释:噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2.说出下列缩写的中文名称:tcd fid ecd tid fpd wcot柱 plot柱 scot柱fsot柱3.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
h?a?a=2?dpb = 2?d b?cu u2d20.01k2dp2kfc?cg?cl?[?]?[??] 22(1?k)dg3(1?k)dl柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜厚度以及柱温等因素对柱效产生直接影响。
有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如n2,ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如h2,he),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5ul,气体试样0.1~10ml.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
4.某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离?为什么?柱效不能表示被分离组分实际分离效果,当两组分的分配系数k相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
5.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统.载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附答案一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开;答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对;答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱;答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位;答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱;答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____;答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__;答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____;答案:热导检测器TCD电子捕获检测器ECD9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____;答案:氢火焰检测器FID火焰光度检测器FPD10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____;答案:63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____;答案:噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法;答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______;答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法;即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度;答案:盐析盐15.气相色谱载体大致可分为______和______;答案:无机载体有机聚合物载体16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解;答案:聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温;答案:线性非线性18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响;答案:保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素;答案:挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____;答案:柱效表面惰性热稳定性21.用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:_____、_____和_____;答案:直接采集法浓缩采集法化学反应采集法22.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h;答案:1275~95423.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇;答案:慢慢放气较快24.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质;答案:柱层析25.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液;答案:丙酮-石油醚石油醚浓硫酸26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______;答案:邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧27.配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶;答案:苯28.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定;答案:二氯甲烷凝结29.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,将土壤加入含20%水分的丙酮浸泡_______h 后,振荡___h;答案:6~8130.评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____;答案:灵敏度线性范围火焰光度检测器31.根据含多氯联苯废物污染控制标准GB13015-1991附录A“废物中多氯联苯PCB的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取必要时加硫酸净化,然后用_____检测器气相色谱法测定;答案:碱破解电子捕获二、判断题1.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢;答案:正确2.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升;答案:错误正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关;3.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内;答案:正确4.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同;答案:正确5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应;答案:正确6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力;答案:正确7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好;答案:正确8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响;答案:错误正确答案为:不受柱长影响;9.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响;答案:错误正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响;10.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离;答案:正确11.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数;答案:错误正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数;12.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标;答案:正确13.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短;答案:正确14.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染;答案:正确15.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分;答案:正确16.ECD检测器是一种高灵敏度检测器;答案:正确17.ECD检测器灵敏度高,但重现性差;答案:正确18.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法;答案:正确19.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定;答案:错误正确答案为:需要风干去杂物,研碎过60目筛;20.电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量;答案:正确21.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定;答案:正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____;A.0.50B.0.75C.1.0D.1.5E.>1.5答案:C2.气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量;A.保留值B.相对保留值C.分配系数D.分离度E.理论塔板数答案:B3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A.抽空涂渍法B.加热回流法答案:B4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____;A.保留值B.分配系数C.扩散速度D.分配比E.理论塔板数答案:B5.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____;A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积E.半峰宽答案:D6.气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_____表示;A.分配比B.分配系数C.保留值D.有效塔板高度E.载气流速答案:D7.气相色谱检测器的“线性范围”是_____;A.标准曲线呈直线部分的范围B.检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C.最小进样量和最大进样量之比D.最大允许进样量与最小检测量之比答案:B8.SE-30气相色谱固定液的极性属于_____;A.非极性B.弱极性C.强极性答案:A9.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____;A.非极性B.中等极性C.极性答案:C10.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,采用的检测器是___A.氮磷检测器B.热电导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器答案:C11.艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_____类农药;A.有机磷B.有机氯C.菊酯D.氨基甲酸酯答案:B四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度2.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素答案:1被测组分的沸点;2固定液的最高使用温度;3检测器灵敏度;4柱效;3.气相色谱分析基线的定义是什么答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线;4.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度;5.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些答案:定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理;定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法;。
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第十七章 气相色谱法习题解答(P382~P384)6.答:不一定,因为组分能否分离除与理论塔板数有关外,主要还与分配系数比α有关,即主要与固定液的选择有关。
15.答:注:根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。
16.解:22/154.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n Rn L H = 642)13140(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RA ,cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RB ,cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RC ,cm H C 19.0516100== 17.解:①'0 5.0 1.04.01.0R t k t -===②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0s m m s V V V k KK k V V ⨯=⇒==⨯=⨯= ③00 1.0 5.050c V t F mL =⨯=⨯= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =⨯=⨯=18.解:由5.12/)(122112≥-=+-=Wt t W W t t R R R R R则 s t t W R R 205.13203505.112=-=-=由 nLH =,2)(16W t n R =则 mm H W t H n L R 53911.0)20350(16)(1622=⨯==⋅==0.54 m 另解: 由 22114k k n R +⋅-⋅=αα , 则有 22114/k k H L R +⋅-⋅=αα H k k R L ⋅+⋅-=22222)1()1(16αα 而 10.12532025350''1212=--===R R t t k k α,132525350'022=-==t t k Rmmm H k k R L 56.055611.013131110.110.15.116 )1()1(16 22222222==⨯+⨯-⨯⨯=⋅+⋅-=∴)()(αα故 色谱柱至少0.54米。
19.解:① 由 216()R t n W=,得: 2221615.05160.9289min 4200RA AA t W W n ⨯==⇒=2221614.82160.9147min 4200RB BB t W W n ⨯==⇒=211215.0514.820.25()/2(0.92890.9147)/2R R t t R W W --===++②H 不变 22112220.254200()()1.0R n R n n =⇒= 267200n ∴=20. 解:由 H = A + B/u + Cu02=+-=C uBdu dH 时有极小值 得:C Bu =极小,BC A H 2+= s cm CB u /7.80053.040.0===极小cm BC A H 11.00053.040.02013.02=⨯+=+= 21.解:由 i i i s s s m f A m f A ==, 则 874.098.0/3970.023.1/4354.0//====s s i i s i is A m A m f f f 22.解:由 i i i s s s m f A m f A ==,%100%100%i isi i i i s s i s s s f A m m f A m f A C m f A W W ⨯=⇒=⨯=⨯ 则 %83.0%10005.101000.01758.01555.0%=⨯⨯⨯⨯=水C23. 解:由 %100%i ii i if A C f A =⨯∑ %1.23%1009690.013297.06876.08595.012087.012087.0%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=A C%9.17%1009690.013297.06876.08595.012087.08595.0%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=B C%5.11%1009690.013297.06876.08595.012087.06876.0%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=C C%4.28%1009690.013297.06876.08595.012087.013297.0%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=D C%1.19%1009690.013297.06876.08595.012087.09690.0%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=E C24. 解:由25. 解:由gi i ii /mg 9.52048.10.4520652546m m )A (A m m s s=⨯===)(冰片含量第十八章 高效液相色谱法习题答案(P407~P409)13.答:反相色谱中,固定相为非极性化学键合相。
因此,溶质的极性越弱,其疏水性越强,k 越大,t R 也越大,越晚流出色谱柱。
苯、萘、蒽三者均属于非极性化合物,但随着分子量的增加和苯环的增加,色散力增大,它们流出色谱柱的先后次序为:苯、萘、蒽。
14.答:①乙醇和丁醇:正相键合相色谱法; ②Ba 2+和Sr 2+:离子色谱法③正丁酸和正戊酸:反相离子对色谱法; ④高分子量的葡糖苷:凝胶色谱法。
15.解:由si i s i i A AC C )()(= 得:%10050%⨯⨯⋅=样对对供黄芩苷m V C A A 1255.0501010%6⨯⨯⨯⨯=∴-对对供黄芩苷C A A %4.171255.05010108.61599767042507016=⨯⨯⨯⨯=- 16.解:02.3)10587.6(100733.0)10043.1(10035.0A A 55=⨯⨯⨯⨯==s s m m f 醇醇醇 试样含炔诺醇的量:mg m f m s 448.010841.610387.1100733.002.3A A 55s =⨯⨯⨯⨯⨯=⋅⋅=醇醇醇 每片含炔诺醇的量为:片/0369.03.608.732448.0mg =⨯ 17.解:用校正因子法计算 由 ss ii s i is A m A m f f f //==则 05.160.3/2000.043.3/2000.0//====s s s s A m A m f f f 黄黄黄黄891.060.3/2000.004.4/2000.0//====s s s s A m A m f f f 小小小小 由 %100%⨯⋅=mm A f A f C ss s i i i 故 %3.26%1008560.02400.016.471.305.1%100%=⨯⨯⨯=⨯⋅=m m A f A f C s s s 黄黄黄 %3.27%1008560.02400.016.454.4891.0%100%=⨯⨯⨯=⨯⋅=m m A f A f C s s s 小小小 另解:用内标对比法 由对样对样)/()/()/()/(s i s i s i s i A A A A m m m m =,得:对样对对样样s s i s i s i i m mm A A A A m ⋅=)/()/( 则 %100)/()/(%100%⨯⋅=⨯=样对样对对样样样m m m m A A A A m m C s s i s i s i i i故 %2.26%1008560.02000.02400.02000.060.3/43.316.4/71.3%=⨯⨯⨯⨯=黄C%3.27%1008560.02000.02400.02000.060.3/04.416.4/54.4%=⨯⨯⨯⨯=小C18.解: 水水乙乙甲甲混ϕϕϕS S S S ++=12.2030010.02.360.00.3=⨯+⨯+⨯= 设改换溶剂后甲醇的比例为x ,则12.20300)70.0(5.40.3=⨯+-+x x故 %7.68687.0==x19.解:(1)由 000't t t t t k R R -==13.231.131.110.40011=-=-=t t t k R 40.231.131.145.40022=-=-=t t t k R 13.113.240.212===∴k k α总理论塔板数: 42601084.21015N n 42=⨯⨯⨯=⋅=-L由 22114n R k k +⋅-⋅=αα 则 33.140.2140.213.1113.144260114n R 22=+⨯-⨯=+⋅-⋅=k k αα (2)22114n R k k +⋅-⋅=αα L R n R ∝⇒∝∴∴3015'33.1''R R=⇒=R L L 88.1'R =⇒故柱长增加至30 cm 分离度R 可以达到1.5。