胶囊剂“装量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
024-胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
目的：制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程。
适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。
责任：胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程,质管部负责监督本规程的执行。
程序：1。
设备：千分之一天平.2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会。
每批的总样品量至少须有50粒.3。
灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重,得囊壳的平均重量，如使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重.并将结果记录。
然后每次称取10粒，去皮重，获囊心总重，计算平均装量。
并将结果与中间控制的限度进行比较.称取20粒胶囊重量,然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查.其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度的1倍。
4。
质管员测定：在灌装过程中，由质管员抽取具有代表作的样品按“3"进行测定。
5.结果5。
1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工，灌装可继续进行.如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工，对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度,则须重新取样称重以证实结果。
如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整。
在灌装机调整后，取一新样品再次测定。
如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止.如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
SOP ZL0019 02胶囊剂装量差异检查法
操作标准文件
1. 目的：
建立胶囊剂的装量差异检查法标准操作规程，保证正确操作。
2．依据：
《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3．范围：
适用于硬胶囊、软胶囊剂的装量差异检查。
4．职责：
QC检验员对本标准的实施负责。
5．程序：
5.1. 概述：在生产过程中，由于空胶囊、容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊内容物装量的差异。
本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。
5.2. 仪器与用具：分析天平、称量瓶、小毛刷、刀片、手术镊。
5.3. 操作方法：除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳）；硬胶囊、用小毛刷或其他适宜用具拭净，软胶囊，用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽；再分别精密称定囊、壳重量，求出每粒内容物的装量与平均
装量。
5.4. 记录与计算：
5.4.1. 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称量数据。
5.4.2. 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量。
5.4.3. 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（m）保留3位有效数字。
5.4.4. 按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。
胶囊剂装量差异限度规定
平均装量装量差异限度
0.30g以下±10%
0.30g或0.30g以上±7.5%
5.5. 结果与判定：每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
中国药品检验标准操作规范2010年版95抗生素微生物检定法
抗生素微生物检定法1 简述生素微生物检定法系在适宜条件下，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效价）的方法。
依试验设计原理不同，可分为稀释法、比浊法和琼脂扩散法。
后二者被列为抗生素微生物检定的国际通用方法。
《中国药典》也采用这两种方法。
抗生素微生物检定管碟测定法系琼脂扩散法，是利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内成球面形扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。
此法系根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与抑菌圈直径（面积）呈直线关系而设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。
抗生素微生物比浊法是将一定量的抗生素加至接种有试验菌的液体培养基内，混匀后，经培养，测量培养基的浊度。
此法系根据抗生素在一定的浓度范围内，其浓度或浓度的数学转换值与试验菌生长产生的浊度（浊度与细菌数量、细菌群体质量及细菌细胞容积的增加之间存在直接关系）之间存在线性关系而设计，通过测定培养后细菌浊度值的大小，比较标准晶与供试品对试验菌生长抑制的程度，计算出供试品的效价。
抗生素效价以“单位（U）”或“微克（μg）”表示。
抗生素管碟测定法2 仪器与用具2.1 操作室光线明亮，操作室应分为两部分，彼此分开，其中一部分为一般操作室，一部分为半无菌操作室。
半无菌操作室应设有紫外线灭菌灯，并附设空气净化（空气净化级别为100~10000级）及空调设备，控制室温在20~25℃之间，达到无菌或半无菌状态。
操作台应稳固，台面用玻璃板，并用水平仪调节至水平。
注意操作，避免室内抗生素污染。
2.2 双碟内径约90mm，高16~17mm硬质玻璃或塑料培养平皿，碟底厚薄均匀，水平透明，无色斑气泡。
碟底平度检查，可将双碟放在水平台上，下垫一张白纸，碟内加水2~3ml，再滴加蓝墨水，观察蓝色深浅是否一致。
用过的双碟经高压灭菌倒出培养基后，置清洗液中浸泡过夜，冲洗，沥干，置150~160℃干热灭菌2h或高压121℃蒸气灭菌30min，备用。
024-胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
目的:制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程.适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。
责任:胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程,质管部负责监督本规程的执行。
程序：1。
设备：千分之一天平。
2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会.每批的总样品量至少须有50粒。
3。
灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重，得囊壳的平均重量,如使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重.并将结果记录.然后每次称取10粒，去皮重,获囊心总重，计算平均装量.并将结果与中间控制的限度进行比较.称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查。
其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒,并不得有一粒超出限度的1倍。
4.质管员测定:在灌装过程中，由质管员抽取具有代表作的样品按“3"进行测定。
5。
结果5。
1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工，灌装可继续进行.如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势,则须立即告知操作工，对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重以证实结果.如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整。
在灌装机调整后，取一新样品再次测定。
如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊.在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理"标签，直到作出有关的决定为止。
如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
中国药典 2010 年版一部附录
中国药典2010 年版一部附录附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。
水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
水丸系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。
糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。
根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。
除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。
三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩制成。
四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。
五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。
制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。
六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。
蜜丸应细腻滋润，软硬适中。
蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。
浅谈对2010年版_中国药典_含_省略_查法和重_装_量差异检查法的认识_王绯
重的标准差；
f
=
百分含量 W珚× 100
（ 百分含量为采用含量测定法测得的结果）
综上所述，我们应深入理解国外药典标准的内
涵，并按照自己的国情制定合理的标准，才能有效的
提升我国产品的质量。
参考文献
［1］ 谢沐风，隋红 . 建议加强“治疗窗”狭窄药物的质量控制［J］.
中国药品标准，2006，4（ 7） ： 69-71.
宗旨应殊途同归。从统计学来讲，含量均匀度所采
用的 A 和 S 是最为符合这一特征的。A 代表样品与
标示值（ 100% ） 的偏离度（ 即准确度） ，S 代表了样
品间的离散度（ 即精密度） 。
2. 4 建议
国外药典对重量差异的检查方法及评判标准，
同样引入了 A 和 S，即对离散度和偏离度均有控制，
而《中国药典》的相关规定仅控制离散度，却未能反
片重（
W珚）
，再分别计算出每片百分含量（
Wi W珚
×
A%
）
，
最后根据以上含量均匀度的规定进行评判。
2. 2 检测结果
根据国家历年发布的质量监察不合格报告数据，
重（ 装） 量差异检查项不合格的药品几乎不存在。
2. 3 对《中国药典》和国外药典相关规定的分析
含量均匀度和重（ 装） 量差异检查两项皆是对
一正态分布样品内在品质进行的一种表观评价，其
此处仅讨论片剂与胶囊剂，以片剂举例说明。 2. 1 各国药典规定 2. 1. 1 在《中国药典》2005 年版和 2010 年版中，重 （ 装） 量差异检查法的要求完全相同。取供试品 20
Drug Standards of China 2011，Vol. 12 No. 4
024-胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
目的：制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程.适用范围:胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定.责任：胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程,质管部负责监督本规程的执行。
程序：1.设备：千分之一天平。
2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会.每批的总样品量至少须有50粒。
3。
灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重，得囊壳的平均重量,如使用了不止一批的囊壳,则应分别取样称重。
并将结果记录。
然后每次称取10粒，去皮重，获囊心总重，计算平均装量。
并将结果与中间控制的限度进行比较。
称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查。
其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度的1倍.4。
质管员测定：在灌装过程中,由质管员抽取具有代表作的样品按“3"进行测定。
5。
结果5。
1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内,通知操作工，灌装可继续进行。
如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势,则须立即告知操作工，对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5。
2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重以证实结果。
如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整.在灌装机调整后，取一新样品再次测定。
如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊,必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。
如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度,应立即通知质管员及质管部。
胶囊剂的制备与装量差异检查
胶囊剂的制备与装量差异检查
2015/3/30
一 .实验目的
熟悉胶囊剂的制备并运用胶囊装量差异检查法对制备的胶囊进行装量检查。
二．实验原理
胶囊剂基本生产流程是将药物填装于空心硬质胶囊中或密封于弹性软质胶囊中而制成的固体制剂。
2010年药典规定装量差异限度，允许装量范围（m±m*装量差异限度）
平均装量装量差异限度
0.3g以下±10%
0.3g或0.3g以上±7.5%
按规定，20粒供试品中超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
三．实验步骤
（1）胶囊剂制备
将胶囊体插入胶囊板中，将药粉置于胶囊板上，轻轻敲动胶囊板，使药粉落入胶囊壳中，至全部胶囊壳中都装满药粉后，套上胶囊帽。
(2)装量差异检查①先将20粒胶囊分别精密称定重量和胶囊壳的重量②再求出每粒内容物的装量与平均装量③将每粒装量与平均装量进行比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出装量差异限度的1倍，则装量差异检查合格。
四．实验结果
表1 胶囊，囊壳及药粉重量
表2装量检查相关计算数据
项目平均重量（g）装量差异合格范围
药粉0.269 ±0.0269 【0.242，0.296】
表3 20个胶囊装样量与装样量合格范围的比对
注：合格范围:【0.242，0.296】
合格：√；不合格：×
由上表可看出20个胶囊样品全部都在合格范围内，没出现超出装样量的。
五．实验讨论
实验时没有精密称量囊壳重量，可能会造成一定的误差。
胶囊剂“装量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
“装量差异”检查法1 简述1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。
1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。
本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。
2仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。
2.2扁形称量瓶。
2.3小毛刷。
2.4剪刀或刀片。
2.5弯头或平头手术镊。
3操作方法3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
4 注意事项4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。
4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。
挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。
4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。
5 记录与计算5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。
5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。
5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（⎺m），保留三位有效数字。
5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(⎺m±⎺mX装量差异限度)。
中国药品检验标准操作规程2010版
取低稀释级供试液（原液或 1:10 供试液或其他供试液）2 份，每份各 1ml，分别注入平 皿中（每皿 0.5ml、0.2ml 或＜0.2m1） ，每 1 个平皿倾注营养琼脂培养基约 15ml，混匀，凝 固后，倒置培养，计数。每份供试液所加注平板点计的菌落之和，即为每 lml 菌落数，共 得 2 组数据。以 2 份低稀释级供试液菌落数的平均值乘以稀释倍数报告。 10.4 结果报告 菌落数在 100 以内时，按实有数据报告。菌落数大于 100 时，取两位有效数字报告， 第三位按数字修约规则处理。 10.5 复试
盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌的手术镊或剪将供试品启封。 6 供试液的制备和释稀（10 倍递增稀释法）
取供试品 10g， 加 pH7.0 无菌氯化钠―蛋白胨缓冲液至 100ml 水浴振荡混匀 （温度 45%） ， 作为 1：10 供试液。用 1 支 1ml 灭菌吸管吸 1:10 均匀供试液 1ml，加入装有 9ml pH7.0 氯 化钠－蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂的试管中，混匀，即得 1:100 供试液。以此类推，根据供 试品污染程度，可稀释至 1:103、1:104 等适宜稀释级。每递增 l 稀释级，必须另换一支吸 管。稀释时，吸管插入第 1 级稀释液内不低于液面 2.5cm，反复吸吹约 10 次，完成后将吸 管放入消毒液缸内。 7 计数方法验证
微生物限度检查法
得过 1000cfu，那么最高稀释级是 1:10–3。 若采用允许的最高稀释级供试液进行验证试验还存在一株或多株试验菌的回收率达不 到要求，那么应选择回收情况最接近要求的方法进行供试品的检测。如某种产品对某试验 菌有较强的抑菌性能，采用薄膜过滤法的回收率为 40％，而采用培养基稀释法的回收率为 30％，那么应选择薄膜过滤法进行该供试品的检测。在此情况下，生产单位或研制单位应 根据原辅料的微生物质量、生产工艺及产品特性进行产品的风险评估，以保证检验方法的 可靠性，从而保证产品质量。 10 10.1 检查法 平皿法
中国药品检验标准操作规程2010版
99.5.2
20～25℃培养 5～7 天，使大量的孢子产生。加入 3～5ml 含 0.05％（ml／m1）聚山梨酯 80 的 0.9％无菌氯化钠溶液，用无菌玻棒或接种环轻轻将孢子洗脱。然后可用一支 l0ml 无菌 球形毛细吸管，其管口用无菌棉花或纱布包扎且能过滤菌丝的装置，吸出孢子悬液至无菌 试管内，将孢子悬液稀释至每毫升含 50～l00cfu。 9.5.4 进行验证试验时，若因没有适宜的方法消除供试品中的抑菌作用而导致微生物
9.3
结果判定对照组的菌回收率均应不低于 70％。若供试品组的菌回收率均不低于
70％，则可按该供试液制备方法和菌落计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数；若任 一次试验中供试品组的菌回收率低于 70％，应建立新的方法，消除供试品的抑菌活性，并 重新验证。 9.4 9.5 验证试验可与供试品的细菌，霉菌及酵母菌计数同时进行。 注意事项 黑曲霉菌的菌液制备 将黑曲霉菌接种至改良马丁琼脂斜面培养基上，于
中国药品检验标准操作规程2010微生物限度检查法第22页共27页控制菌检查用培养基适用性检查项目菌株及判断指标培养基测试菌株测试特性测试指标胆盐乳糖培养基大肠埃希菌促生长能力浑浊铜绿假单胞菌浑浊金黄色葡萄球菌抑制能力未见浑浊mug培养基大肠埃希菌促生长能力浑浊大肠埃希菌指示能力366nm有荧光或麦康凯琼脂大肠埃希菌促生长能力回收率乙型副伤寒沙门菌回收率大肠埃希菌指示能力颜色形态同对照乙型副伤寒沙门菌颜色形态同对照乳糖胆盐发酵管大肠埃希菌促生长能力浑浊产气金黄色葡萄球菌抑制能力未见浑浊乳糖发酵培养基大肠埃希菌促生长能力浑浊大肠埃希菌指示能力营养肉汤乙型副伤寒沙门菌促生长能力浑浊金黄色葡萄球菌促生长能力浑浊四硫磺酸钠亮绿培养乙型副伤寒沙门菌促生长能力上清浑浊
中国药品检验标准操作规程 2010 版
024-胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
目的:制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程。
适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。
责任:胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程,质管部负责监督本规程的执行. 程序：1.设备：千分之一天平。
2。
取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取1０粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会.每批的总样品量至少须有50粒.3。
灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重,得囊壳的平均重量，如使用了不止一批的囊壳,则应分别取样称重．并将结果记录。
然后每次称取10粒,去皮重，获囊心总重，计算平均装量。
并将结果与中间控制的限度进行比较。
称取2０粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出,分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查．其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒,并不得有一粒超出限度的1倍。
4。
质管员测定:在灌装过程中,由质管员抽取具有代表作的样品按“3”进行测定。
5．结果5．1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工,灌装可继续进行。
如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工,对机器设备进行适当的调整。
调整后,另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度,则须重新取样称重以证实结果.如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整．在灌装机调整后,取一新样品再次测定．如再次测定结果在控制范围内,立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。
在调整前,最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。
如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分02中药散剂
中药散剂
中药散剂系指饮片或提取物经粉碎、均匀混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。
散剂的质量要求，除应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检查“粒度”、“外观均匀度”、“水分”、“装量差异”、“装量”、“无菌”、“微生物限度”。
粒度检查
1 简述
本法适用于用于烧伤或严重创伤的外用散剂的粒度检查。
2 仪器与用具
除药筛使用六号筛外，其余同散剂。
“外观均匀度”检查
同散剂。
“水分”检查
照水分测定法标准操作规范相应方法检查。
除另有规定外，水分未超过9.0%，判为符合规定。
“装量差异”检查
1 简述
本法适用于单剂量包装的散剂的装量差异检查。
除装量差异限度外，其余同散剂。
2 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围（标示装量±标示装量×装量差异限度）。
标示装量装量差异限度
0.1g及0.1g以下±15%
0.1g以上至0.5g ±10%
0.5g以上至1.5g ±8%
1.5g以上至6g ±7%
6g以上±5%
“装量”检查
同散剂。
“无菌”检查
用于烧伤和严重创伤的外用散剂，照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。
“微生物限度”检查
除另有规定外，照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。
起草人：杨瑞琪仲昭庆（黑龙江省食品药品检验检测所）
复核人：张清波（黑龙江省食品药品检验检测所）。
胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程(总2页)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March目的：制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程。
适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。
责任：胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。
程序：1.设备：千分之一天平。
2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会。
每批的总样品量至少须有50粒。
3.灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重，得囊壳的平均重量，如使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重。
并将结果记录。
然后每次称取10粒，去皮重，获囊心总重，计算平均装量。
并将结果与中间控制的限度进行比较。
称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查。
其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度的1倍。
4.质管员测定：在灌装过程中，由质管员抽取具有代表作的样品按“3”进行测定。
5.结果在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工，灌装可继续进行。
如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工，对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重以证实结果。
如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整。
在灌装机调整后，取一新样品再次测定。
如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。
如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
024-胶囊平均装量和装量差异的测定标准操作规程
目的：制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程。
适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。
责任：胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。
程序：1。
设备：千分之一天平。
2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊,且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会。
每批的总样品量至少须有50粒.3.灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重，得囊壳的平均重量,如使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重。
并将结果记录。
然后每次称取10粒,去皮重，获囊心总重，计算平均装量.并将结果与中间控制的限度进行比较.称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度进行胶囊装量差异检查。
其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度的1倍.4。
质管员测定：在灌装过程中，由质管员抽取具有代表作的样品按“3”进行测定。
5。
结果5.1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工,灌装可继续进行。
如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工,对机器设备进行适当的调整。
调整后,另取样品再进行试验.5.2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度,则须重新取样称重以证实结果.如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整。
在灌装机调整后，取一新样品再次测定.如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊.在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置,并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止.如灌装过程调整后,测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
药品装量差异(胶囊)检验
1314Βιβλιοθήκη 151617
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20
平均装量(g)
平均装量(g)
平均装量(g)
装量差异限度
上限(g)
装量差异限度
上限(g)
装量差异限度
上限(g)
下限(g)
下限(g)
下限(g)
RSD%
RSD%
RSD%
标准规定：
结论：
检验人：
复核人：
备注：实验中需要说明的问题
胶囊重g囊壳重g内容物重g胶囊重g囊壳重g内容物重g胶囊重g囊壳重g内容物重g1234567891011121314151617181920平均装量g平均装量g平均装量g装量差异限度上限g装量差异限度上限g装量差异限度上限g下限g下限g下限grsdrsdrsd标准规定
中国食品药品检定研究院
药品装量差异（胶囊）检验记录
日期：
温度：
相对湿度：
检品编号：
检品名称：
生产厂家：
批号：
检验依据：
仪器信息：
名称
编号
使用前状态
使用后状态
试剂和材料：
操作：
结果：
检品编号:
检品编号:
检品编号:
胶囊重(g)
囊壳重(g)
内容物重(g)
胶囊重(g)
囊壳重(g)
内容物重(g)
胶囊重(g)
囊壳重(g)
内容物重(g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
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“装量差异”检查法
1 简述
1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的胶
囊剂可不进行装量差异检查。
1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备
等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。
本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。
2仪器与用具
2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或
感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。
2.2扁形称量瓶。
2.3小毛刷。
2.4剪刀或刀片。
2.5弯头或平头手术镊。
3操作方法
3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量
后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量
后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使
溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
4 注意事项
4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。
4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。
挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。
4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。
5 记录与计算
5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。
5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。
5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（⎺m），保留三位有效数字。
5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(⎺m±⎺mX装量差异限度)。
5.5 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该粒装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
6 结果与判定
6.1 每粒的装量均未超出允许装量范围(⎺m±⎺mX装量差异限度)；或与平均装量相比较，均未超出上表中的装量差异限度；或超过装量差异限度的胶囊不多于2粒，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。
6.2 每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊多于2粒；或超出装量差异限度的胶囊虽不多于2粒，但有1粒超出限度的一倍；均判为不符合规定。