反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量

置 干燥箱 中 １５℃干 燥 ２ｈ后 ， ０ 精密 称 取 ９ ８ ｇ 置 ．７ｍ ， ５ ｌ ０ｍ 量瓶 中， 加水溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 制成 每 １ ｍ 含 ０ １７４ｍ ｌ ．９ ｇ盐酸 乙胺 丁醇 的对 照品溶 液 。 ２ ２２ 供 试 品溶液 的制 备 取本 品 １ ， 成 细粉 ， ．． Ｏ片 研 混合均匀 ， 密称 取适量 （ 精 约相 当于含盐酸 乙胺 丁醇 ２ ｇ 置于 １０ｍ 量瓶 中， ０ｍ ） ０ ｌ 加入水适量 ， 振摇使 主药 溶解 ， 用水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 滤 ， 为 供试 品 再 摇 过 作 溶液。 ２２ ３ 空 白辅料溶液的制备 按处方 比例制备 不含 ．． 盐 酸 乙胺 丁醇 的空 白样 品 ， “ ．．” 按 ２ ２２ 项下 方法 制成 空 ０ ０ １ １ ０ ０ １ １０ １ １ １ 。 ９ ２ ０ 、９ ９ ３ 、９ ０ １ ） 白辅 料溶 液 。精 密量 取 对 照 品 溶 液 、 试 品 溶 液 和 空 供 ２ 方 法与 结果 白溶液各 ２ ｌ分 别注入液相 色谱 仪 ， 录色谱 图。 Ｏ ， 记 ２ １ 色谱条 件 色谱柱 ： ｉ ｏｄ Ｃ。 （ ． ｍ× ． Ｄａ ｎ ， ４ ６ｍ 色谱见图 １ ｍ 柱 。 ２０ｍ ５ ｍ ； ５ ｍ， ） 流动相 ： 四氢呋喃 一 ． ％庚烷磺酸钠 ０４
盐酸乙胺丁醇是一种抗结核病药物 ， 常与异烟肼、 链霉素等联合用药 ， 以增强疗效 ， 并延缓细菌耐药性 的 产生 。 由于 盐酸 乙胺 丁 醇 没 有 紫 外 吸 收 官 能 团 ， 能 不 通过常规的高效液相色谱 一 紫外检测法进行检测 ， 中 《 国药典》 ０ ５年 版 中是采 用非水 滴定法 进行 含量测 ２０ 定…。本文根据盐酸乙胺丁醇与铜离子络合得到的络 合物有较强的紫外 吸收， 在酸性条件下该络合物 与庚 烷磺酸钠形成离子对 ， 用反相离子对色谱法可测定盐 酸 乙胺 丁醇 的含 量 。 １ 仪器与试药 岛津高效液相色谱仪 Ｌ ２ １Ｃ 岛津高效液相 Ｃ一 ００ ， 色谱仪工作站 Ｌ Ｓｌ ｉ ， 酸乙胺丁醇对照品（ Ｃ— ｏ ｔｎ 盐 ｕｏ 中 国药 品生物 制 品检 定 所 ， 号 １０ ６ ２ ００ ） 四氢 批 ０ １５— ０ １３ ， 呋喃、 磷酸、 庚烷磺酸钠均为色谱纯 ， 酸铜为分析纯 ， 硫 水 为 纯 化 水 。 盐 酸 乙 胺 丁 醇 片 （ 阳某 药 厂 ， 号 沈 批
（ 有 ０ ０６ 硫 酸 铜 ， 磷 酸 调 ｐ 至 ４ ５±０ ５） 含 ． １％ 用 Ｈ ． ． （５ ５ ； ２ ：７ ） 流速 １０ｍ／ ｉ； 测 波 长 ２８ｎ 柱 温 ： ． ｌｍｎ 检 ５ ｍ； ４ ０℃ ， 样量 ２ 。 进 Ｏ
２ ２ 溶液 的配 制 ．
２２ １ 对 照 品溶 液 的制 备 ．．
天 津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎｉ ｈ ｒ ａｙ ０ １年 第 ２ ｎ ３卷第 ４期
反 相 离 子对 高效 液 相 色谱 法测 定 盐酸 乙胺 丁醇 片 中盐酸 乙胺 丁醇含 量
薛 士荣
（ 天津市 大港药品检验所 ， 大港 摘 ３ ０７ ） ０ ２ ０
要 目的 ： 测定盐 酸乙胺丁醇 片 中盐酸 乙胺 丁醇 的含 量。方法 ： 采用 反相 离子 对色谱 法 ， 柱 （ ． ｍ×２ ０ ｃ ４６ｍ ５
取 盐 酸 乙胺 丁 醇对 照 品
ｉ
ｌ
＾
＾
一
０
５
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Ｏ
０
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ｔｍｎ ／ ｉ
Ａ
ｔ ｍｉ１ ／ １ ＂
Ｂ
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Ｃ
１ 盐酸乙胺 丁醇 ．
图 １ 供 试 品 （ 对 照品 （ 空 白辅 料 （ ＩＰ Ｃ 色谱 图 Ａ） Ｂ） Ｃ）ＩＬ －
ｍｍ， ｍ） 四氢 呋喃 一 ． ％庚烷磺酸钠溶液 （ ５ ， ０４ 含有 ０ ０ ６ ．１ ％硫酸铜 ， 用磷 酸调 ｐ Ｈ至 ４ ５± ． ） ２ ：７ ） ． ０ ５ （ ５ ５ 为流动相 ， 流速
１ｍ ／ ｉ ， ｌｍ ｎ 紫外检测波长为 ２ ８ｎ 柱温 ４ ５ ｍ； ０℃。结果 ： 酸乙胺 丁醇在 ０ ０ １～ ． １ｒｇｍ 浓度范 围 内呈 良好的线性 关 盐 ． ５ ０ ５ ／ １ ａ
系， 回收率为 ９ ． ％ 。结论 ： ９４ 本方法效果好 ， 测定 结果准确 、 可靠 ， 重复性好 。
关键词 反相 离子对色谱法 ， 酸乙胺丁醇片 ， 量测定 盐 含 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６５ ８ （０ １ ０ ４０ １０ １０ －６７ ２ １ ）４ ）１ － ２ 中图分 类号 ： ９７ ２ Ｒ ２ ．
｝ 收稿 日期 ：０ １ ３ １ ２ １－ －８ ０
１ ２
天津药 学
Ｔａｊ Ｐ ａ ｃ ２ １ 年 ｉｎ ｎ ｈｒ ｙ ０ １ ｉ ｍａ
第２ ３卷第 ４期
２３ 线性关 系 的考查 ．
精 密吸取 含有 ２５ ｇｍｌ ．５ｍ ／ 盐
酸 乙胺 丁 醇对 照 品溶 液 １２ ４ ６ ８和 １ ｌ分 别 置 、、、、 ０ｍ ， ５ 量瓶 中 ， ０ｍｌ 加水 稀 释至 刻度 摇匀 。按 “ ． ” 下 的 ２１ 项
Baidu Nhomakorabea
溶液各 ２ ｌ分别注入液相色谱仪 ， ０ ， 记录色谱图， 按外 标法 以峰 面积计 算样 品 中盐 酸 乙胺 丁 醇 的 含量 ， 结果
见表 ２ 。
色谱条件 ， 分别进样 ２ ｌ记录峰面积。以浓度 为横 Ｏ ， 坐标 ， 面 积 为纵 坐 标 ， 行 回归 分 析 ， 回 归 方 程 峰 进 得 Ｙ＝１ ２ ４ ．Ｘ一１ ８． （ ０ ９９６） ６１９１５ ２ １１４ ９ ｒ＝ ．９ 。结 果 表 明 ： 酸 乙胺 丁 醇浓度 在 ００ １ ０ ５ ｇｍｌ 围时 ， 盐 ．５ ～ ． １ｍ ／ 范 线 性 关系 良好 。 ２４ 精 密度 试验 取 “ ． ． ” 下 的对 照 品溶 液 ， ． ２２１ 项 按 “．” ２ １ 项下色谱条件 ， 连续进样 ５次 ， 测得峰面积值的 Ｒ Ｄ为 ０ ０ ％ ， 明进 样精 密度 良好 。 Ｓ ．６ 表 ２ ５ 重 复性 试 验 取 同一 批 样 品 （ 号 ０ １ １１ ６ ． 批 ９ ０ １ ） 份 ， “ ． ．” 按 ２ ２２ 项下 方 法 配 制 供试 品溶 液 ， 采用 “ ． ” ２ １ 项 下色 谱条件 分别 测 定 盐 酸 乙胺 丁 醇 的含 量 ， 果 测 结 得 盐 酸 乙 胺 丁 醇 的 平 均 含 量 为 ９ ． ９ ， Ｓ 为 ７ ９％ Ｒ Ｄ ００ ％ 。表 明本方 法重 现性 良好 。 ．８ ２ ６ 稳 定 性 试 验 取 样 品 （ 号 ０ １ １ １ ， ． 批 ９ ０ １ ） 按 “ ．． ” ２２ ２ 项下 方法 配制 ， 每隔 ３ｈ进样 １ ， ５次 ， 次 共 结 果 Ｒ Ｄ为 ０ １％ ， 明供试 品溶 液在 １ Ｓ ．８ 表 ２ｈ内稳 定 。 ２ ７ 加样 回收 精 密 称 取 已 知含 量 同一 批 样 品 （ ． 批 号 ０ １１１ 细 粉约 相 当 于含 盐 酸 乙胺 丁 醇 １ ｇ 本 ９０ １ ） ０ｍ （ 法测 得样 品含 量 ９ ．９ ） ６份 ， 别精 密 加人 浓 度 ７９％ 共 分 为 １０ ｇｍｌ 酸 乙胺 丁醇 对 照 品溶 液 １ ｌ ．２ｍ ／ 盐 ０ｍ 。按 “ ．． ” 下方 法配 制 ， “ ．” ２２ ２ 项 按 ２ １ 色谱 条 件测 定 盐 酸 乙 胺丁醇的含量 ， 盐酸乙胺丁醇的平均回收率为９ ．％ ， ９４