进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法
植物油中游离脂肪酸的测定
出口植物油中游离脂肪酸的检验方法滴定法1.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸的测定。
2.原理概要将试样溶于规定的溶剂中,用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙醇-乙醚混合溶剂:按1+1(V+V)将95%乙醇和乙醚混和。
每100ml溶剂中,加入0.3ml 酚酞指示剂(若试样色泽过深,则改用0.3ml碱蓝6B指示剂,使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性;0.1M氢氧化钾标准溶液:称取5.8g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却蒸馏水中,摇匀。
按下法标定其摩尔浓度;称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8~0.9g,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解。
加入2~3滴酚酞指示剂,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
同时做空白试验;氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度M按式(1)计算:M=G (1)(V-V0)×0.2042式中:G ——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V ——氢氧化钾溶液的用量,ml;V0 ——空白试验氢氧化钾溶液的用量,ml;0.2042 ——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
0.5M氢氧化钾标准溶液:称取28g氢氧化钾溶于1000ml新沸冷却的蒸馏水中,摇匀。
参照0.1M氢氧化钾标准溶液进行标定;1%酚酞指示剂:1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中;2%碱蓝6B指示剂:2g碱蓝6B溶于100ml 95%乙醇中。
3.2.仪器锥形瓶:250ml;滴定管:25ml;分析天平。
4.分析步骤4.1.试验样品按照ZB X 04007-86《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用。
4.2.测定称取混匀的试样5~10g,精确至0.001g,置于250ml锥形瓶中;加入中和至中性的乙醇-乙醚混合溶剂100ml,摇动使其溶解,用0.1M氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色。
酚酞由无色变为粉红色,碱蓝6B由蓝色变为红色,至少维持10s不退色。
酸价的检验方法
酸价的检验方法
酸价:指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
(单位:mg Koh/g油)
酸价的检验方法:乙醚,乙醇1;1中性混合溶剂
仪器与试剂:锥形瓶(250毫升)、碱式滴定管、分析天平、量筒(50ml、100ml)1%酚酞指示剂,0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液、乙醚、乙醇1:1中性混合溶液。
步骤:1、锥形瓶称取3-5克待测油样。
2、取100ml的定量筒,向其倒入另一锥形瓶中,加2滴酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好变红(不计其数)。
3、碱式滴定管读数。
4、把乙醚、乙醇中性混和剂加入到带油的锥形瓶中。
5、加2滴酚酞,摇动,用氢氧化钠标准溶液标定到恰如变红,记录氢氧化钠的用量。
6、计算:酸值:mg氢氧化钾/g油=
MV×56.1
W
其中式: M=标准氢氧化钠溶液浓度
V=滴定NaoH的体积(ml)
W=油重g
56.1:每毫克摩尔氢氧化钾的毫克数。
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定
04[1].10动植物油脂酸价和酸度测定1 范围本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种⽅法——指⽰剂法和电位计法。
本标准适⽤于动植物油脂,不适⽤于蜡。
2引⽤标准GB/T 5530-19983定义本标准采⽤下列定义。
3.1 酸价中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。
3.2酸度游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
表1 脂肪酸的类型注:当结果写的是“酸度”⽽⼜⽆详细说明时,这个“酸度”通常是⽤油酸来表⽰。
4 指⽰剂滴定法⼀般情况本⽅法更适⽤于颜⾊不很深的油脂。
原理试样溶解在⼄醚和⼄醇的混合溶剂中,然后⽤氢氧化钾-⼄醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
试剂本标准所列试剂均为分析纯,⽔为蒸馏⽔。
⼄醚(HG 3-1002)与95%⼄醇(GB 679)溶剂按体积⽐1:1混合。
使⽤前每100ml混合溶剂中,加⼊0.3ml指⽰剂(4.3.3)⽤氢氧化钾⼄醇溶液准确中和。
警告:⼄醚⾼度易燃,并能⽣成爆炸性过氧化物,使⽤时必须特别谨慎。
注:甲苯可代替⼄醚,如果需要异丙醇可代替⼄醇。
氢氧化钾(GB 2306)95%⼄醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。
使⽤前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使⽤最少五天前配置溶液,移清液于棕⾊玻璃瓶中贮存,⽤橡⽪塞塞紧。
溶液应为⽆⾊或浅黄⾊。
酚酞(GB 10729)指⽰剂溶液:10g/L的95%⼄醇溶液。
仪器4.4.1分析天平:感量0.0001g。
4.4.2锥形瓶:250ml。
4.4.3滴定管:10mL,最⼩刻度0.05mL。
分析步骤试样根据预计的酸价,按表2取样。
表2 试样取样表准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中(4.4.2)。
测定将试样(4.5.2)加⼊50~150mL预先中和过的⼄醚-⼄醇混和液(4.3.1)中溶解。
⽤0.1mol/L氢氧化钾溶液(4.3.2)边摇动边滴定,直到指⽰剂显⽰终点“(酚酞变为粉红⾊需最少维持10s不褪⾊)。
酸价的检测方法国标
酸价的检测方法国标酸价(Acid Value)是一种常用的化学指标,用于衡量脂肪、油脂、脂肪酸、树脂等物质中的酸性成分含量。
酸价的检测方法多种多样,其中以国家标准GB/T 5530-2024《动植物油脂及其制品酸值测定法》为最常用的酸价检测方法。
本文将通过详细介绍这种方法的步骤和原理来解释国标酸价的检测。
国标GB/T5530-2024方法主要分为三部分:准备试样、处理试样和测定酸价。
具体步骤如下:一、准备试样:1.将待检测的样品分为两块,每块样品质量约为0.5g至2.0g。
2. 在干净的250ml锥形瓶中,称取两块样品并记录质量。
二、处理试样:1.将试样中的油脂或脂肪酸转化为乙酸酐,常用的方法是加入过量的乙酸酐和几滴硫酸。
2.在70-80℃的水浴中加热至试样完全溶解。
3.冷却后,加入含酸性指示剂的乙醇/酚酞溶液,当发生颜色改变时,记录溶液中三、测定酸价:1.在滴定瓶中称取所需的0.5g量的试样。
2.用邻苯二酚溶液作为滴定剂,在磁力搅拌下,滴入样品溶液中直到颜色转变。
3.记录滴定溶液滴定前后消耗的邻苯二酚体积V。
最终的酸价由以下公式计算得出:酸价(mgKOH/g)= (V×C∕m)×56.1其中,V为滴定溶液消耗的邻苯二酚体积(mL),m为称取样品质量(g),C为邻苯二酚溶液标定值,单位为mol/L。
国标GB/T5530-2024方法的原理主要基于酸碱滴定反应。
在试样中加入过量的乙酸酐后,酸性物质(如脂肪酸)与乙酸反应生成乙酸酯。
在滴定过程中,邻苯二酚溶液作为滴定剂与反应中的乙酸酯发生酸碱滴定反应。
通过测定滴定溶液消耗的邻苯二酚体积,可以计算出酸价的数值。
国标GB/T5530-2024方法具有准确性高、重复性好、操作简单等特点,是目前较常用的酸价检测方法之一、在各个相关行业如食品、医药、化工等领域中,酸价的检测对产品质量的控制和评价具有重要的意义。
植物油脂检验--酸价测定法
植物油脂检验--酸价测定法植物油脂检验--酸价测定法本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。
酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
1 仪器和用具1.1滴定管;1.2锥形瓶:250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等;1.5天平:感量0.001g。
2 试剂2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1N碱液滴定至中性。
2.3指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
3 操作方法称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
4 结果计算油脂酸价按下列公式计算:酸价(mgKOH/g油) = V × N × 56.1/W式中:V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度;56.1——氢氧化钾的毫克当量;W——试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:①测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。
②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
半自动油脂酸价测定仪酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-3加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同?本仪器可供粮油收购,储存.调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用.经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。
测酸值的过程
酸价的测定按照GB/5530--1998动植物油酸价和酸度测定。
油脂的酸价(酸值)是指中和1.0g油脂中所含有游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,表示油脂中游离脂肪酸含量的多少,酸价是油脂品质的重要指标之一。
(l)测定原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH的消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
反应式如下:RCOOH+KOH一RCOOK+H2 O(2)步骤称取20.009(W)大豆油置于锥形瓶中,加入150mL预先中和过的乙醇一甲苯的混合溶液,摇晃使样品溶解,再加入3滴酚酞指示剂,用0.lmol/L(N)KOH一C2H5OH标准溶液滴定至浅红色,并维持30s不褪色,记下消耗的KOH一C2H5OH溶液体积(v)。
(3)计算公式.酸价A.V,以mgKOH/g表示:A.V=VxNx56.1/W(2.1) 式中:N—所用KoH·CZH5oH标准溶液的准确浓度,mol/L; V—所用KOH一C2H5OH标准溶液的体积,mL; W—大豆油的质量,g; 56.1 —KOH的摩尔质量,g/mol。
试剂1.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.2mol/L 标准溶液1.2.2 95%乙醇(GB 679)分析纯1.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液1.3 仪器1.3.1 滴定管50mL1.3.2 三角瓶150mL皂化值2.1 定义皂化值:在规定的试验条件下,皂化1g 样品消耗的氢氧化钾毫克。
2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.5mol/L乙醇溶液(必要时乙醇要精制)注:乙醇精制方法:称取硝酸银1.5-2g,溶于3mL 蒸馏水中,然后倒入1000mL 乙醇中摇匀。
另取化学纯氢氧化钾3g,溶于15mL 热乙醇中,冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀,静置澄清后,移出澄清液再进行蒸馏。
2.2.2 盐酸(GB 622)0.5mol/L 标准溶液。
2.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液。
2.3 仪器2.3.1 恒温水浴2.3.2 滴定管50mL。
MMFSCNG动植物油脂酸价和酸度测定法
MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价酸度指示剂法电位计法MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价和酸度测定法1.适用范围本方法适用于动植物油脂,不适用于蜡。
2.定义酸价:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸度:游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
注:当结果写的是“酸度”而又无详细说明时,这个“酸度”通常是用油酸来表示。
指示剂滴定法:在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。
3.指示剂滴定法3.1适用范围本方法更适用于颜色不很深的油脂。
3.2.原理概要试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
3.3.主要试剂和仪器3.3.1.试剂氢氧化钾95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol /L。
使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使用最少五天前配制溶液,移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。
溶液应为无色或浅黄色。
酚酞指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液。
乙醚与95%乙醇溶剂按体积比1∶1混合。
使用前每100mL混合溶剂中,加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。
警告:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。
注:甲苯可代替乙醚;如果需要,异丙醇可代替乙醇。
3.3.2.仪器分析天平:感量0.000 1g。
锥形瓶:250mL。
滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。
3.4.试样制备按GB/T 15687进行。
3.5.过程简述3.5.1称样试样的质量根据预计的酸价,按表2取样。
3.5.2.测定将试样加入50~150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。
用0.1mol/L氢氧化钾溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示终点(酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色)。
注:如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。
游离脂肪酸及酸价的测定
5mol/L。
使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使用前最少 5 天前配制溶液,
移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。
5.3.2 酚酞指示剂溶液:10g/L 的 95%乙醇溶液。
5.4、 试验步骤:
5.4.1 根据预计的酸价,按下表取样。
预计酸价 <1 1~4 4~15
试样溶解在异丙醇溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的 游离脂肪酸。
文件编号 SJYF-PG-WI-02
文件 名称
游离脂肪酸 及酸价的测定
制定 日期
2006 年 12 月 22 日
版次 A00
页数 2/2
5.2、仪器与器皿:
5.2.1 锥形瓶:250ml;
5.2.2 滴定管:25ml;
W——邻苯二甲酸氢钾的质量 g。
VA——空白所滴的 KOH 体积 ml。
0.2042——与 1.00mlKOH 标准溶液[C(KOH)=1.000mol/L]
相当的邻苯
文件编号 SJYF-PG-WI-02
文件 名称
游离脂肪酸 及酸价的测定
制定 日期
2006 年 12 月 22 日
版次 A00
页数 1/1
1.0 目的
准确测定油脂中游离脂肪酸的含量,为生产提供质量依据。
2.0 适用范围:
本方法适用于所有植物油中游离脂肪酸的测定。
3.0术语
3.1 酸价:中和 1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
3.2 游离脂肪酸含量:游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
脂肪酸类型
油脂种类
表示的脂肪酸
名称
摩尔质量,g/mol
椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类
植物油脂理化检验—油脂酸值测定
指示剂 1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱 液毫升数(V)。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL); 称量瓶;电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色;
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱 液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼 程度越好。
4.在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算
11动植物油脂酸值和酸度量测定
百里酚酞指示剂(适用于深色油脂):20g/L,20g百里酚酞溶于1L的95%乙醇溶液中
4.操作步骤
4.1称样:根据样品颜色和估计得酸值按表1所示称样,装入锥形瓶中。
表1试样称样表
估计得酸值(mg/g)
试样量(g)
试样称重的精确度(g)
<1
ห้องสมุดไป่ตู้20
0.05
1~4
10
0.02
4~15
2.5
注2:当样品中含有矿物酸时通常测定脂肪酸。
2.3测定原理:
试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钾水溶液滴定。
3.主要仪器与试剂
3.1主要仪器
分析天平:分度值0.001g
微量滴定管:5mL,最小刻度0.01mL
3.2主要试剂
乙醇:最低浓度为95%乙醇
氢氧化钾:标准溶液浓度c(KOH)=0.1mol/L
氢氧化钾:标准溶液浓度c(KOH)=0.5mol/L
0.01
15~75
0.5
0.001
>75
0.1
0.0002
注:试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL。
4.2测定
将含有0.5mL酚酞指示剂和50mL乙醇溶液置于锥形瓶中,加热至沸腾,当乙醇温度高于70℃时,用0.1mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液变色,并保持溶液15s不褪色即为终点。
3.计算
氢氧化钾标准滴定溶液浓度按下列公式计算:
c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V1——氢氧化钾标准溶液的用量,mL
V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的用量,mL
0.2042——与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g
油脂的酸价
油脂的酸价1.实验原理:酸价是中和一克油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂质量的好坏和储藏方法是否得当。
2.试剂:中性乙醚—乙醇混合液:乙醚乙醇以体积比2:1混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30秒不退色为止。
氢氧化钾标准溶液(0.005mol/L)3.试验步骤:称取3~5g混合均匀的试样至于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞试剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定,至出现微红色,且30s不退色为终点。
4.结果记录试样质量(m)=3.35gKOH体积(V)=12.75-10.9=1.85mlX=V*C*56.11/m=2.76*10-6过氧化值的测定1.试验原理:检测油脂中是否存在过氧化物以及其含量的大小,即可判断油脂是否新鲜及酸败的程度。
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2.实验试剂;三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸,混匀硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/l)碘化钾饱和溶液淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水,煮沸至透明,冷却3.试验步骤称取2.00~3.00克混合试样(必要时过滤),置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀30秒,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀后,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量的三氯甲烷—冰醋酸,碘化钾,水,按同一方法做空白试验。
3.结果记录X1=(V1-V2)*C*0.1269*100/mX2=X1*78.9X1~每百克试样的过氧化值,gX2~试样的过氧化值mmol/kgV1~消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlV2~空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积mlC~硫代硫酸钠的浓度mol/LM~试样质量g0.1269~与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量g78.8~换算因子实验失败,滴加淀粉指示剂溶液不变蓝色亚硝酸盐含量的测定原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐于对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二氨耦和生成紫红色化合物,颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比,其最大吸收波长为538nm,可测定吸光度并与标准样品比较定量。
油脂酸价测定[1]
油脂酸价测定[1]实验油脂中酸价的测定一、实验原理:酸价的定义:把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品:实验材料:酸败动植物油;试剂:邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚;实验仪器:铁架台,水浴锅、50ml滴定管,滴管,2个三角瓶,2个小烧杯,称量瓶,三、实验步骤1. 0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置(每组配50mlKOH,取0.28g定容至50ml 95%乙醇中,或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液)。
注意:KOH不是基准物质,在空气中易吸收水分和CO2,直接配置不能获得准确的溶液,而是先配成近似的浓度溶液,而后用基准物质(邻苯二甲酸氢钾)进行标定。
2. KOH的标定:用邻苯二甲酸氢钾进行标定,反应结束后,溶液呈碱性,PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色,30S不褪色为终止。
具体步骤:① 邻苯二甲酸氢钾,烘箱中烘至恒重(105-110℃,40min),称量0.3 ~ 0.4g② 加50ml蒸馏水使其溶解(至澄清透明)。
③ 在②中滴2滴酚酞指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至微红色,30S不褪色(注意滴定管读数;使用方法);记下KOH消耗体积。
(碱管中为KOH,三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾)计算:C(KOH) =(mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV(KOH)---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮,橡皮塞塞紧。
3. 油脂的溶解:称量4g左右的样品(准确记录样品质量)至三角瓶中,加入中性乙醚-乙醇溶液50ml,摇动,使油样完全溶解(搅匀,不能有分层)。
4. 酸价的滴定分析:用KOH-95%乙醇溶液滴定至指示剂终点(无色变为深红色)。
此时可能颜色较深,记下此时耗去的体积。
油脂及油脂制品的质量标准及检验方法
油脂及油脂制品的质量标准及检验方法油脂及油脂制品的质量标准及检验方法引言:油脂及油脂制品广泛应用于食品、化妆品、医药、工业等领域,对其质量的要求越来越高。
为了确保油脂及油脂制品的质量稳定和安全,制定了一系列的质量标准和检验方法。
一、质量标准:1. 食用油脂的质量标准:在国内,食用油脂的质量标准主要参考国家标准GB2716-2018《食用油脂》。
该标准规定了主要的质量指标,包括外观、色泽、气味、味道、透明度、色差、酸价、过氧化值、酸价、游离脂肪酸、酸价、酯化价、分析性质等。
2. 工业级油脂的质量标准:工业级油脂的质量标准主要参考国家标准GB5211-2018《工业油脂》。
该标准规定了工业油脂的质量指标,如外观、气味、酸价、过氧化值、硫酸盐、凝点、闪点等。
二、检验方法:1. 外观检验:外观检验是油脂及油脂制品质量检验的第一道工序。
主要通过观察油脂的外观来判断质量是否合格。
外观检验包括颜色、气味、透明度等方面。
2. 酸价检验:酸价表示油脂中酸性物质的含量。
常用的酸价检验方法包括酸碱滴定法和电位滴定法。
酸碱滴定法是通过滴定溶液与油脂中的酸反应,改变溶液酸碱度,从而确定酸的含量。
电位滴定法是通过测量电位的变化来确定酸的含量。
3. 过氧化值检验:过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标。
过氧化值检验的常用方法包括铁离子催化法、碘碧法和紫外光谱法。
4. 游离脂肪酸检验:游离脂肪酸表示油脂中未结合形式的脂肪酸。
游离脂肪酸的检测主要通过气相色谱法或高效液相色谱法进行。
5. 酯化价检验:酯化价是衡量油脂中脂肪酸酯化程度的指标。
常用的酯化价检验方法包括滴定法和红外光谱法。
6. 分析性质检验:分析性质检验是对油脂中各种化学成分进行检验。
常用的分析性质检验方法包括气相色谱法、核磁共振法、红外光谱法等。
结论:油脂及油脂制品的质量标准及检验方法对确保油脂产品的质量和安全起到了重要的作用。
通过对外观、酸价、过氧化值、游离脂肪酸、酯化价、分析性质等指标的检验,可以对油脂及油脂制品的质量进行评估,确保其符合相关的质量标准。
动植物油脂酸值
动植物油脂酸值(A V,Acid Value)和酸度(Acidity)的测定(国家标准:GB/T 5530-2005/ISO 660:1996)【定义】酸值:中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的mg数,用mg/g表示。
酸度:测定出的游离脂肪酸的含量,用质量分数表示。
【方法】热乙醇测定法【原理】试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钾水溶液滴定。
【试剂】分析纯。
乙醇(大于95%)0.1 mol/L氢氧化钾溶液0.5 mol/L氢氧化钾溶液浅色油脂:酚酞指示剂,1%(1 g酚酞溶解于100 mL 95%乙醇溶液中)深色油脂:碱性蓝6B或百里酚酞,2%(2 g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于100 mL 95%乙醇溶液中)。
【仪器】微量滴定管10 mL,最小刻度0.02 mL。
【步骤】估计的酸值试样量(g) 估计的酸值试样量(g) ﹤1 20 15-75 0.51-4 10 ﹥75 0.14-15 2.5注:滴定液用量不超过10 mL。
将含有0.5 mL酚酞指示剂的50 mL乙醇溶液置入锥形瓶中,加热至沸腾(78℃),当乙醇的温度高于70℃时,用0.1 mol/L的氢氧化钾溶液滴定至溶液变色,并保持溶液15 s不退色即为终点。
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混合,煮沸(酒精沸点,78℃)。
用氢氧化钾标准溶液滴定,滴定过程中要充分摇动。
至溶液颜色发生变化,并且保持15 s 不退色即为滴定终点。
【计算】酸值(S)=56.1×V×c/m式中56.1为氢氧化钾的摩尔质量,V为氢氧化钾标准溶液的体积,c为氢氧化钾标准溶液的浓度。
MM_FS_CNJ_0291 出口植物油中游离脂肪酸的检验方法
出口植物油中游离脂肪酸地检验方法.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸地测定..原理概要将试样溶于规定地溶剂中,用氢氧化钾标准溶液滴定其中地游离脂肪酸. .主要试剂和仪器.主要试剂乙醇乙醚混合溶剂:按+(+)将%乙醇和乙醚混和.每溶剂中,加入酚酞指示剂(若试样色泽过深,则改用碱蓝指示剂,使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性;氢氧化钾标准溶液:称取氢氧化钾溶于新沸冷却蒸馏水中,摇匀.按下法标定其摩尔浓度;称取在℃烘至恒重地基准邻苯二甲酸氢钾~,精确至,置于锥形瓶中,以蒸馏水溶解.加入~滴酚酞指示剂,用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色.同时做空白试验;氢氧化钾标准溶液地摩尔浓度按式()计算:=……………………………………()(-)×式中:——邻苯二甲酸氢钾地质量,;——氢氧化钾溶液地用量,;——空白试验氢氧化钾溶液地用量,;——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾地质量,.氢氧化钾标准溶液:称取氢氧化钾溶于新沸冷却地蒸馏水中,摇匀.参照氢氧化钾标准溶液进行标定;%酚酞指示剂:酚酞溶于%乙醇中;%碱蓝指示剂:碱蓝溶于%乙醇中..仪器锥形瓶:;滴定管:;分析天平..过程简述.试验样品按照-《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用..测定称取混匀地试样~,精确至,置于锥形瓶中;加入中和至中性地乙醇乙醚混合溶剂,摇动使其溶解,用氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色.酚酞由无色变为粉红色,碱蓝由蓝色变为红色,至少维持不退色.滴定时所耗氢氧化钾标准溶液超过时,应另取试样,改用地氢氧化钾标准溶液进行滴定..结果计算植物油中游离脂肪酸可以按百分含量或中和油样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数(即酸价)表示..游离脂肪酸百分含量按式()计算:游离脂肪酸(%)=××…………………………………().酸价按式()计算:酸价=××……………………………………()式中:——氢氧化钾标准溶液地用量,;——氢氧化钾标准溶液地摩尔浓度,;——脂肪酸分子量,以油酸计为;——试样地质量,;——每毫摩尔氢氧化钾地质量,.以平行试验地平均值为测定结果,小数点后保留一位.游离脂肪酸平行试验允许差为%;酸价平行试验允许差为.注:测定蓖麻油游离脂肪酸时,溶剂改用相同体积地中性乙醇代替混合溶剂..来源:-。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种:
1. 酸碱滴定法:将油脂溶解在无水乙醇中,加入酚酞指示剂,然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失,记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积,根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法:将油脂溶解在醇中,加入一定量的钾盐,用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度,再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法:将油脂溶解在碱性醇中,利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性,通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度,再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法:通过高效液相色谱仪分析仪器,测定油脂中的游离脂肪酸含量,根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异,选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
食用动物性油脂的卫生检验
食用动物性油脂的卫生检验一、实验目的掌握食用动物性油脂的感官检查和实验室检查方法及卫生评定标准。
二、实验方法食用动物性油脂的检验,通常采用感官检查和实验室检验配合进行。
(一)感官检查猪、牛、羊生脂肪的感官指标见课本或实验指导(二)实验室检查1、酸价测定——中和法[实验原理]油脂在空气中暴露时间过长时,因水分或其他杂质的存在,加上酶或热能作用,会逐渐水解产生游离脂肪酸。
因此油脂的质量与油脂中游离脂肪酸的含量有关。
脂肪中所含的游离脂肪酸能溶于有机溶剂,可用氢氧化钾标准溶液进行滴定。
酸价指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸消耗氢氧化钾的mg数。
酸价越高,表示油脂中游离脂肪酸含量越高,油脂的质量越差;反之,酸价越低,表示油脂中游离脂肪酸的含量越低,油脂的质量越好。
[器材与试剂]微型绞肉机、恒温水浴锅、碱式滴定管等;酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,棕色瓶中保存;中性乙醚乙醇溶液:取50mL乙醚和50mL95%乙醇等量混合后,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至初显粉红色,临用时配制;0.1mol/L氢氧化钾标准溶液:称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解,并稀释至1000mL,混匀。
[操作方法]将样品中脂肪取出,用绞肉机绞碎或用乳钵研碎后,放入烧杯中,置80-90℃水浴上使其熔化。
然后精确称取3-5g熔化的油脂于100mL具塞锥形瓶中,加入中性乙醚乙醇混合液50mL进行抽提,直至溶液呈均匀状态。
向锥形瓶中加入酚酞指示剂2~3滴,在不断摇动下用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初显粉红色持续半分钟不消退为终点,记录消耗0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的量。
计算:酸价=(V×5.61)/W式中:V——滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量(mL);W——样品的重量(g);5.61——1mL0.1mol/L氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾的量(mg)。
[判定标准]新鲜油脂的酸价应在2.0以下;酸价在3.0左右时,为陈旧产品;酸价超过3.5时的油脂,一般不得食用。
游离脂肪酸及酸价的测定
V ----- 氢氧化钾标准溶液的用量 ml;
M------ 脂肪酸的分子量;
W ----- 油样重,(克)。
两次测定的算术平均值作为测定结果。
6.0 参考文件和资料:
6.1《中华人民共和国国家标准——动植物油脂 酸价和酸度测定》
7.0 附件: 7.1《油样检验日报表(精炼)》 7.2《油样检验日报表(罐区)》 7.3《小包装灌油通知单》 7.4《小包装油样检验报告》
42罐区油样由品管部派取样员取样化验员检验将结果填写于油样检验日报43小包装油样由小包装配油员送样化验员检验将结果填写于小包装灌油通知单小包装油样检验报告
文件编号 SJYF-PG-WI-02
文件 名称
游离脂肪酸 及酸价的测定
制定 日期
2006 年 12 月 22 日
版次 A00
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1.0 目的
试样溶解在异丙醇溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的 游离脂肪酸。
文件编号 SJYF-PG-WI-02
文件 名称
游离脂肪酸 及酸价的测定
制定 日期
2006 年 12 月 22 日
版次 A00
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5.2、仪器与器皿:
5.2.1 锥形瓶:250ml;
5.2.2 滴定管:25ml;
5.2.3 分析天平:1/万 1/千;
5.3、试剂:(本方法所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水)
5.3.1 异丙醇。使用前每 100ml 混合溶剂中,加入 0.3ml 指示剂,用氢氧化钾溶
液准确中和。
5.3.2 氢氧化钾 95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.05mol/L 或必要时 c(KOH)=0.
AV = ———————— W
动物性油脂的理化检验
动物性油脂的理化检验
2、酸价的测定
动物性优质水解产生游离脂肪酸,是油脂酸价升高。
酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。
酸价越低,说明优质质量、新鲜度和精炼程度越好。
酸价的测定系利用游离脂肪防酸能溶于有机溶剂的特性,将之溶于醇醚混合溶剂中,以酚酞为指示剂,用标准氢氧化钾溶液滴定,根据氢氧化钾的用量即可求出油脂的酸价。
【仪器】
分析天平;碱式滴定管。
【试剂】
(1)中性乙醇-乙醚混合液【按2:1的比例将乙醚和乙醇(95%)混合,加入1%酚酞指示剂,用0.1mol氢氧化钾滴定至中性】
(2)1%的酚酞指示剂。
(3)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液。
【测定方法】
称取2.0g油脂于锥形瓶中,在水浴上融化,加入20ml乙醇-乙醚混合液,混合后再加入3~5滴1%的酚酞指示剂,迅速用0.1mol/L的氢氧化钾滴定至溶液呈玫瑰红色,并在1min内不消失为止。
【计算】
X= 5.6×V×R/W
式中:X为酸价;V为滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的体积,ml;R为滴定液的修正系数;W为优质样品的质量,g。
【判定标准】
动物性油脂酸价的标准见表8-6.
表8-6. 动物性油脂酸价的标准。