S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料

Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料

一、注意事项：

1、严禁没有操作资格的人员操作电镜；

2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报

告所有事实；

3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；

4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；

5、不允许在实验室内使用水槽；

6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；

7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；

8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。

培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。

培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。

电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。

第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。

1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯

丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。

扫描电镜的基本原理。

2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。

3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。

4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。

5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。

6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），

如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为

4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext

数值。

7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并

确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样：

（1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注

意样品杆一定要拉到底。

（2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。

（3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”

的响声。

（4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀，

听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。

9、如何取样：

（1）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”

的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，

拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。

（2）按CLOSE按钮，关闭隔阀。

（3）按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的响声，打开舱门，取出样品。

（4）把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。

进样每人练习2次。

10、进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电

压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。

11、低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放

大样品，寻找感兴趣的区域。

12、软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节

高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！

13、点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中，

其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。

14、对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。

15、扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或

red+capture）、直接存储等。

16、扫描结束后，①按Home键，使样品台X、Y归零。②手动把样品高度Z

调到8.0mm。③去掉高压OFF。每次取样前确定①②③步骤。

17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。

从进样到加高压到取样每人练习一次。

18、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第二次培训内容：

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flashing，做一次。

3、按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消

像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。

4、介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、

Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。

电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。

每人练习一次。

5、把改变的参数恢复到默认值。

6、按第一次培训中的步骤16关机。

7、按第一次培训中的步骤9取出样品。

8、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第三次培训内容：

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flash，做一次。

3、进样，找到样品图像。

4、介绍能谱组成、功能。

5、做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品

高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调节图像。

6、打开能谱控制计算机，打开能谱软件。

7、先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K~3K之间，死时间<30%，

处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在1K~2K、probe current 设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。这些参数的调节过程中，需要及时调节对中Align 功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征Ｘ射线的临界激发电压的２—３倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：