酸碱度对人参皂苷提取率及其稳定性影响分析

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不同方法对人参皂苷Re提取效果的影响_孙雨薇

不同方法对人参皂苷Re提取效果的影响_孙雨薇

中 图 分 类 号 :TS201.1
文 献 标 识 码 :B
文 章 编 号:1002-0306(2014)14-0301-04
doi:10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.058
西洋参(Panax quinquefolium L.)系五加科人参 属多年生草本植物。我国自20世纪80年代大面积成 功引种西洋参以来,已发展成为继美国、加拿大后世 界第三大西洋参生产国和世界第一大消费国。西洋 参味苦,性凉,入心、肺、肾经,功能以补益为主,可滋 阴降火、益气生津[1]。药理研究表明,西洋参生药活性 成分为皂苷类成分[2],为主要次生代谢产物,按其皂 苷元的不同分为:达玛烷型四环三萜类皂苷、齐墩果 酸型五环三萜皂苷、奥克梯隆型皂苷及其他类型皂 苷,目前为止,从西洋参中已发现60多种人参皂苷[3]。
Abstract:In this experiment,six conventional methods were used to extract panax quinquefolium saponin from
leaves,and HPLC-UV method was used to detect the content of six kinds of method for extracting monomer
目前,国内外对西洋参根中人参皂苷含量及生 理活性的研究很多[4-10],但对西洋参叶中皂苷含量及 提取方法的研究甚少。本文采用六种不同的常规提 取方法提取西洋参叶中的皂苷成分,并利用HPLC-UV 法测定六种提取方法下单体皂苷Re的含量,系统考 察不同提取方法提取西洋参叶皂苷效果的差异,从 而确定最佳西洋参叶中皂苷的提取方法,为西洋参
表1 梯度洗脱程序 Table 1 The program of gradient elution

人参皂苷的提取与化学转化研究

人参皂苷的提取与化学转化研究

三、人参皂苷的应用前景展望
3、抗炎免疫:人参皂苷具有抗炎和免疫调节作用,可以改善类风湿性关节炎、 系统性红斑狼疮等炎症性疾病的症状。未来可以进一步探究人参皂苷在抗炎免疫 治疗中的应用,为抗炎免疫药物的研发提供新资源。
三、人参皂苷的应用前景展望
4、抗疲劳:人参皂苷具有明显的抗疲劳作用,可以增强体力和耐力。未来可 以研究人参皂苷在运动医学和康复治疗中的应用,为运动员和康复患者提供更好 的保健和治疗方案。
三、讨论与结论
三、讨论与结论
人参皂苷的提取工艺直接影响着最终产品的质量和产量。通过优化提取工艺, 可以提高人参皂苷的提取率和纯度,从而生产出更高质量的产品。此外,这种提 取工艺简单易行,适合大规模生产。因此,该工艺具有很好的工业应用前景。
三、讨论与结论
综上所述,本次演示详细介绍了人参皂苷的提取工艺,包括材料与方法、结 果与分析以及讨论与结论。通过优化提取工艺,我们可以提高人参皂苷的提取率 和纯度,从而生产出更高质量的产品。这种工艺简单易行,适合大规模生产,具 有很好的工业应用前景。
2、微生物种类
2、微生物种类
不同种类的微生物对人参皂苷的转化具有不同的效果。细菌和真菌是两种主 要的微生物类型,其中细菌具有较快的生长速度和较高的转化活性,而真菌具有 较大的耐受性和适应能力。因此,在选择微生物种类时,需要结合实际情况,综 合考虑各种因素,以选择最适宜的微生物进行转化。
三、人参皂苷微生物转化过程中 的基因调控和表达水平的变化
一、人参皂苷的提取加工流程
一、人参皂苷的提取加工流程
人参皂苷的提取加工流程主要包括以下步骤: 1、原料选择:选择品质优良的人参,去除杂质和无效部分,确保原料的纯净 度和有效性。
一、人参皂苷的提取加工流程

人参皂苷水溶液热稳定性研究

人参皂苷水溶液热稳定性研究

水溶液在常压受热条件下,热稳定性差。受热时 间对人参皂苷水溶液的主要组分有何影响,影响 有多大,关系着人参皂苷提取物制备过程中提取、 浓缩等重要环节。本实验以红参须为研究对象, 二醇型人参皂苷 Rb1、Rc 和 Rd、三醇型人参皂苷 Rg1 和 Re 为检测指标, 采用 HPLC 测定其含量
[4-6]
作者简介: 余潇苓,女,硕士,研究实习员 Tel: (0571)87071670
5 种人参皂苷在加热 6 h 内,发生 在常压受热条件下,人参皂苷水溶
不同程度的降解反应,二醇类人参皂苷 Rb1、Rc 和 Rd 在加热 2~3 h 时,含量呈明显下降趋势,人参皂苷 Rd 降解速率最 液主要成分人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rc 和 Rd 的含量,随加热时间延长而不断下降,3 h 后下降速率减缓。三醇类人参
表 2 回收率试验结果(n=6) Tab 2 Results of recovery tests(n=6)
人参 皂苷 Rg1 已知量 / mg 0.617 0 0.617 0 0.617 0 加入量 / mg 0.637 5 0.637 5 0.637 5 0.637 5 0.637 5 0.637 5 0.743 5 0.743 5 0.743 5 0.743 5 0.743 5 0.743 5 1.657 1.657 1.657 1.657 1.657 1.657 1.272 1.272 1.272 1.272 1.272 1.272 0.804 0 0.804 0 0.804 0 0.804 0 0.804 0 0.804 0 测得量 / mg 1.268 9 1.247 0 1.263 9 1.253 7 1.265 9 1.278 7 1.471 3 1.468 8 1.476 6 1.474 6 1.496 6 1.483 5 3.449 3.407 3.412 3.435 3.395 3.422 2.467 2.455 2.444 2.434 2.448 2.426 1.562 5 1.567 0 1.577 0 1.555 5 1.559 5 1.571 8 回收率 / % 102.26 103.51 101.48 99.87 101.78 103.79 98.43 98.10 99.16 98.88 101.84 100.08 102.51 99.96 100.28 101.70 99.29 100.89 102.53 101.61 100.77 99.95 101.10 99.36 99.18 99.75 100.98 98.31 98.81 100.33 99.6 1.00 100.9 1.13 100.8 1.17 99.4 1.38 102.1 1.41 平均回 收率 /% RSD/ %

人参中人参皂苷的提取、分离和测定

人参中人参皂苷的提取、分离和测定

人参中人参皂苷的提取、分离和测定一、本文概述二、人参皂苷的提取方法人参皂苷的提取是从人参原材料中分离和纯化目标化合物的重要步骤。

提取方法的选择直接影响皂苷的得率和纯度。

常用的提取方法包括溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法以及超临界流体提取法等。

溶剂提取法:这是最常见且相对简单的方法,主要利用人参皂苷在不同溶剂中的溶解度差异进行提取。

常用的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮等。

通过浸泡、回流或渗漉等方式,使人参皂苷从原材料中溶解到溶剂中,再通过蒸发溶剂得到粗提物。

微波辅助提取法:微波提取是利用微波对溶剂和原材料的加热作用,提高提取效率和速度。

微波产生的热能可以使细胞壁破裂,加速溶剂对人参皂苷的渗透和溶解,从而缩短提取时间。

超声波辅助提取法:超声波提取是通过超声波产生的空化效应、机械效应和热效应等作用,增加溶剂对原材料的穿透力,提高人参皂苷的提取率。

同时,超声波还可以破坏细胞结构,使皂苷更容易释放到溶剂中。

超临界流体提取法:超临界流体提取是利用超临界状态下的流体(如二氧化碳)作为溶剂,通过调节压力和温度来控制流体的溶解能力,从而实现对人参皂苷的高效提取。

这种方法具有提取效率高、操作温度低、对原料破坏小等优点。

在实际应用中,可以根据人参原材料的性质、目标皂苷的特点以及实验条件等因素,选择最合适的提取方法。

为了提高提取效果,还可以结合使用多种提取方法,如先用溶剂提取法得到粗提物,再用超声波或微波辅助提取法进行进一步的纯化。

三、人参皂苷的分离技术人参皂苷的分离是提取过程后的关键步骤,其主要目标是从复杂的混合物中分离出单一或特定类型的人参皂苷。

这通常涉及到一系列的色谱技术,包括液-液分配色谱、固相萃取、柱色谱、薄层色谱以及高效液相色谱(HPLC)等。

液-液分配色谱,也称为液-液萃取,是基于不同物质在两种不相溶溶剂中的溶解度差异进行分离的。

这种方法对于初步分离人参皂苷和其他杂质非常有效。

固相萃取是一种基于吸附和解吸原理的分离技术。

人参皂苷的提取及总皂苷纯化工艺的研究进展

人参皂苷的提取及总皂苷纯化工艺的研究进展

人参皂苷的提取及总皂苷纯化工艺的研究进展王中立;欧阳柳凤;张蔷;王昕;赵玉男【摘要】人参皂苷是人参重要的有效成分,研究显示人参皂苷具有广泛的药理作用,并可以作用于机体多个系统.人参皂苷的提取是进行人参皂苷活性研究的重要前提,现有多种提取工艺被应用,虽都能够获得人参皂苷,但也导致了人参皂苷质量标准的不同,这为人参皂苷药理活性的基础研究以及人参皂苷的临床应用设置了障碍.联合优化相关工艺发现高效便捷且质量标准统一的高纯度人参总皂苷提取工艺,能够保证人参皂苷相关研究物质基础的一致性,同时在临床应用相关药物时可以根据最佳工艺的原理改变剂型或改变药物处理方法增加药物疗效,逆向应用则可以补充完善药物质量控制手段.本文就近年来关于人参皂苷分离纯化工艺和方法作一综述,为发展优化人参总皂苷的分离纯化工艺提供理论依据和参考.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】6页(P1596-1601)【关键词】人参皂苷;提取;纯化;研究进展【作者】王中立;欧阳柳凤;张蔷;王昕;赵玉男【作者单位】九江学院护理学院临床护理教研室九江332000;南京中医药大学基础医学院实验研究中心南京210046;南京中医药大学基础医学院实验研究中心南京210046;南京中医药大学基础医学院实验研究中心南京210046;南京中医药大学基础医学院实验研究中心南京210046【正文语种】中文【中图分类】R966人参是五加科人参属多年生长的草本植物人参Panax ginseng C.A.Meyer.的干燥根或根茎,是传统的名贵中药,在历代中医遣方用药、治疗疾病过程中被广泛应用,对多种疾病具有良好的预防和治疗作用。

现代中药药理研究发现其具有多重药理活性,并广泛作用于机体各个系统,包括神经系统、心血管系统、免疫系统等[1]。

人参皂苷是人参有效成分的重要组成部分,由Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh1和Rh2等50余种亚型组成,根据皂苷元的结构将其分为3个类型:人参二醇型、人参三醇型和齐墩果酸型。

酸碱胁迫对人参不定根中皂苷积累的影响及皂苷的组织化学定位研究

酸碱胁迫对人参不定根中皂苷积累的影响及皂苷的组织化学定位研究

酸碱胁迫对人参不定根中皂苷积累的影响及皂苷的组织化学定位研究为了研究酸碱胁迫对人参不定根中皂苷含量的影响,不定根在反应器中培养30 d后进行酸碱处理的结果,酸碱处理可提高不定根中皂苷含量。

用酸和碱处理后皂苷最高含量出现的时期不同,酸处理后的第5天人参皂苷质量分数达最高(14.0 mg·g-1 DW),而碱处理在第7天出现皂苷质量分数的最高值(14.1 mg·g-1 DW)。

对不定根中皂苷进行组织化学定位的研究表明,不定根组织中皂苷的颜色呈现出浅红到深红的颜色变化,皂苷主要积累于中柱细胞。

标签:人参不定根;酸碱胁迫;解剖结构;组织化学定位2013-06-20皂苷在人参不定根中积累部位可通过组织化学定位的方法进行观察。

组织化学是研究植物细胞和组织中的化学组成、定位与定量以及代谢状态的科学。

目前植物组织化学定位技术已经在红树植物[8]、草莓[9]、北柴胡[10]等植物中得到应用,但人参不定根中皂苷的组织化学定位至今未发现有研究报道。

本试验以反应器培养的人参不定根为材料,研究了酸碱胁迫处理人参不定根皂苷含量的影响,同时对人参不定根进行了解剖结构观察并进一步对皂苷进行了组织化学定位,为人参不定根培养及皂苷生产提供理论依据。

1材料与方法1.1酸碱处理对人参不定根中皂苷含量的影响利用5 L气升式反应器进行不定根培养,每个反应器中加入4 L培养基,培养基为MS+吲哚丁酸(IBA) 5 mg·L-1 + 蔗糖30 g·L-1,pH调节为5.8。

每个反应器接种20 g(鲜重,FW)在反应器中继代培养30 d的人参不定根,通气量为0.01 vvm,在温度为(25±2)℃条件下暗培养。

培养30 d后将这些培养不定根的反应器分成3组,第1组为pH 2组,第2组为pH 7组,第3组为pH 12组。

在超净工作台中将反应器的盖子打开,第1组反应器中加入HCl,将培养基的pH调节为2,第2和第3组的反应器中加入NaOH,pH分别调节至7,12。

HPLC检测人参皂苷在温和酸性条件下的降解产物

HPLC检测人参皂苷在温和酸性条件下的降解产物

第22卷第1期2000年3月  大连医科大学学报Journal of Dalian Medical U niversity V ol.22,N o.1 M ar.2000文章编号:1000-5676(2000)01-0055-02HP LC检测人参皂苷在温和酸性条件下的降解产物刘 倩1,冯仲杨1,郑丽杰2,张 燮3(11大连大学医学院 116622;21大连市友谊医院 116021;31吉林大学化学系 长春 130021)摘要:目的:研究人参皂苷20(s)-原人参三醇组中几种主要单体皂苷的温和酸水解。

方法:以高效液相色谱(HP LC)法标识水解产物。

结果:人参皂苷Rg1降解产生次级苷Rh1;Re产生Rg2;水解时,这些次级苷产物可伴随产生少量C20异构体。

结论:对温和酸性条件下皂苷降解过程的测定,所使用的HP LC方法是可行的,产物检测时的色谱特征较为明显,由此对水解机理的认识也较为全面。

关键词:人参皂苷;高效液相色谱法中图分类号:R44611 文献标识码:A 酸水解法曾用来确定皂苷的糖链组成和苷元结构,但反应过于激烈易使苷元发生脱水环合、双键位移等,导致产物变化。

因此,现已趋于研究温和酸性条件下的降解变化,并以此考察皂苷在人体环境下的相互转化特性及其代谢过程机制。

对人参皂苷(结构如图1所示)在模拟胃液条件下的温和酸水解,前人已有研究[1,2],确认了人参皂苷和其它苷类化合物的相近属性:水解产生次级苷和苷元;但人参皂苷水解时,在一定条件下,尚能伴随C20构型转换,形成和原型溶度互异的C20异构体[3],对这些水解产物的识别,薄层层析色谱(T LC)、气相色谱(G C)支持较多,HP LC手段偏少,且因研究方法或实验条件不同,产物未得到完全标识,或存在一定的认识差异。

我们在键合氨基柱上,以乙醇-醋酸铵溶液为流动相的HP LC法监测皂苷的温和酸水解(pH≈112,T=37℃),并对其主要产物进行了识别、认证,取得了较为理想的结果。

温度和酸的种类对人参二醇得率的影响

温度和酸的种类对人参二醇得率的影响
( 2?EE;O; ?F 2*:D;>; 6;9:H:D8E 68=;C:8E, ,:E:D KOC:HAE=AC8E TD:U;C>:=V, 2*8DOH*AD,!’#!!" ,2*:D8) 6A5.1&7.: +AB/7.*C/ >=A9V:DO ;FF;H= ?F O:D>;D?>:9;> 8H:9 *V9C?EV>:> W:=* 9:FF;C;D= =;BG;C8=AC; 8D9 8H:9 H8=;O?CV =? 9;=;CN 8= =*; GC;>HC:G=:U; =;BG;C8=AC; 8D9 8H:9, O:D>;D?>:9;> W8> *V9C?EV@;9
中图分类号: /&+. * & 0 ! 文献标识码: 1
越高, 人参二醇含量反而降 低; 硫 酸 温 度 越 高, 人 参 二 醇 得 率 越 高 且 纯 度 高。 因 此,
人参为五加科 植物人参 ( !"#"$ %&#’(#% 2 * 1 * 345) 的 干燥 根, 其 主要有 效成 分 为 人 参 皂 苷。 按其结构不同, 人参皂苷主要分为人参二醇型皂苷、 人参三醇型皂苷和齐墩果酸型皂苷 " 类。药 理研究证明人参皂苷有多种生理活性, 其中二醇型皂苷的抗肿瘤活性引起了广泛的重视。经多
8 、 差向异构体 -# ( 6) 数学者在体内或体外比较了人参皂苷 6(! 、 6(- 、 67" 、 6((人参二醇葡萄糖苷) -
( 6) 人参皂 9 人参皂苷 67" 、 -# 9 6(- 及苷元原人参二醇的抗肿瘤活性及代谢机理。其结果表明, 苷的抗肿瘤活性与结构有关, 人参二醇型皂苷的抗肿瘤活性的活性中心在原人参二醇配基上, 且

人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展

人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展

湖南农业大学课程论文学院:班级:姓名:学号:课程论文题目:人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展课程名称:评阅成绩:成绩评定教师签名:日期:年月日人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展学生:(湖南农业大学园艺园林学院,长沙)摘要:人参皂苷是人参的主要活性成分之一,具有提高免疫力,抗氧化,抗疲劳,抗肿瘤等多种药理活性作用,如何提高效率得到高质量的人参皂苷现已成为研究热点。

因此,本文综述了人参皂苷提取、分离纯化方法,旨在为人参皂苷开发和利用提供一定的科学依据。

关键词:人参皂苷提取工艺分离纯化1前言人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根,主产于我国吉林长白山脉、辽宁、黑龙江、河北、山西等地,是我国传统名贵的中药材。

现代研究表明,人参中已经分离鉴定40余种人参皂苷单体,其次还含有人参多糖、氨基酸、蛋白质、人参二醇、人参三醇等有效成分,其中人参皂苷为人参中的主要活性成分之一,具有保护心功能,降血糖,抗氧化,抗疲劳,抗肿瘤等药理活性作用[1-2],选用合理的提取分离方法得到高质量的人参皂苷已成为研究热点。

据文献报道[3-4],传统提取分离方法,如煎煮法、渗漉法、索氏提取法、柱层析法等均在中药制药业发展过程中发挥了重大作用。

但是,这些方法均不同程度的存在提取周期长,有效成分流失多,提取效率低等问题。

随着现代科学技术的不断发展,出现了许多新型的提取分离技术,如超临界二氧化碳萃取技术等,运用这些技术不仅降低了生产成本,又能提高其得率,对人参产业化、确化、自动化提供了技术指导。

2提取工艺研究2.1微波提取法微波提取具有设备简单,节省时间,萃取率高,投资少,节省溶剂,污染小等优点。

刘永练[5]等采用微波提取法对西洋参干燥根中的人参皂苷进行提取,结果发现人参皂苷得率高达5.53%,比乙醇回流提取率提高29%,提取时间是乙醇回流的2%。

另有实验证实了微波提取人参皂苷的提取率为8%,是常规回流法的2.67倍。

人参皂苷的提取分离方法研究进展

人参皂苷的提取分离方法研究进展

人参皂苷的提取分离方法研究进展人参皂苷是人参中的重要活性成分,具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理作用。

近年来,随着对人参皂苷研究的深入,其提取分离方法也得到了广泛。

本文对近年来人参皂苷的提取分离方法研究进展进行综述,总结各种方法的优缺点,并探讨人参皂苷提取分离方法的未来发展方向。

人参皂苷是一种由人参中提取的天然化合物,具有广泛的药理作用和生物活性。

随着人们对人参皂苷药理作用的不断发现,其提取分离方法也成为了研究的热点。

本文将对近年来人参皂苷的提取分离方法进行综述,旨在为相关研究提供参考和借鉴。

传统的人参皂苷提取分离方法主要包括溶剂萃取、沉淀、柱色谱等。

这些方法操作简单,适用于大规模生产,但分离效率较低,纯度不高,且有机溶剂的使用对环境造成了污染。

为了提高分离效率和纯度,人们不断探索新的提取分离方法。

这些方法主要包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、分子印迹技术等。

超临界流体萃取:该方法具有高效、快速、节能等优点,适用于分离热敏性和易氧化性物质。

在人参皂苷的提取分离中,超临界流体萃取能够有效地提取和分离人参皂苷,但设备成本较高,需要进一步降低成本。

高速逆流色谱:该方法是一种高效的液相色谱技术,可用于分离制备高纯度的人参皂苷。

其优点是分离效率高、纯度高、速度快,但需要使用大量的有机溶剂,且操作难度较大。

分子印迹技术:该方法是一种新兴的分离技术,通过制备分子印迹聚合物特异性地吸附目标分子。

在人参皂苷的提取分离中,分子印迹技术具有高选择性和高吸附容量,能够实现目标分子的高效分离,但制备分子印迹聚合物较为复杂,需要进一步优化制备条件。

近年来,一些新的提取分离方法如双水相萃取、膜分离技术、离子液体等也逐渐应用于人参皂苷的提取分离。

这些方法有的能够简化操作流程,提高分离效率,有的则能够降低能耗和污染。

例如,双水相萃取技术利用两种水溶性聚合物在不同的浓度下可以实现人参皂苷的选择性萃取;膜分离技术则能够实现人参皂苷的分子级别分离,提高纯度和收率;离子液体则作为一种新型的溶剂,具有优异的溶解性和稳定性,能够有效地溶解和分离人参皂苷。

人参主要药效成分人参皂苷含量的影响因素及其合成研究进展

人参主要药效成分人参皂苷含量的影响因素及其合成研究进展

人参主要药效成分人参皂苷含量的影响因素及其合成研究进展发布时间:2021-07-07T15:42:47.937Z 来源:《医师在线》2021年1月1期作者:魏燕王庆蕾[导读]魏燕王庆蕾(山东医药技师学院;山东泰安271016)【摘要】人参具有大补元气、回阳救逆的功效。

在中国数千年的文化积淀中,国人历来注重通过在药物中添加人参,以达到救治疾病的效果。

人参的主要药效成分人参皂苷含量的变化,;历来为中医药研究领域的热点议题,而现代人从人参中提取了三十多种皂苷,关于含量的影响因素和合成,一度成为中医药科研领域的重要论题。

本文概述了人参主要药效成分人参皂苷的含量特点,总结了相关影响因素及其对合成的影响,综述了前人在该领域的研究概况,以对人参主要药效成分合成中,影响人参皂苷含量的相关因素管理提供可行性借鉴。

【关键词】人参;主要药效成分;人参皂苷;含量;影响因素;合成人参在我国的中医药文化发展中由来已久,并在国人中引起了极大的关注度。

从现代人参提取物来看,皂苷、多糖、氨基酸等含量不一。

从人参提取物种类及其市场所需和功效副作用视角出发,已知的人参主要化学成分包含30多种,且以人参皂苷Ro,Ra~h等为主。

以主要成分人参总皂甙(Ginsenoside Rx;x = a ~ h)的含量变化而言,直接关乎后续使用效果。

现就人参主要药效成分人参皂苷含量的影响因素及其合成研究进展综述如下:1、人参药效成分合成与调控机制概述人参皂苷含量的影响因素受生态因素、合成环节的相关因子生理调控机制及其人参药材质量监管等多因素影响;为进一步提升含量,通过选育人参优良品种,提高人参药效成分稳定性。

以当前人们已分离出的30种不同单体人参皂甙为例,成为人参中抑制癌细胞的有效成分之一。

2、研究综述2.1增加含量的成就将添加量为0.6%人参茎叶皂苷在0.8%的醋酸溶液中,于110℃下高压反应30 min,稀有皂苷Rg3的含量从1.8%提高到8.82%、Rh2的含量从0.2%提高到1%和Compound K的含量从0.4%提高到6.09%,3种稀有人参皂苷总量从2%左右提高到15%左右.此条件下,人参茎叶皂苷中高副加值、高药理活性的稀有人参皂苷含量大幅度增加[1]。

人参皂苷提取工艺的研究

人参皂苷提取工艺的研究

人参皂苷提取工艺的研究【摘要】为提高人参皂苷的提取率和纯度,本文以人参皂苷re和rb1为指标,比较了回流提取法、超声水提法、湿法粉碎提取法3种不同方法提取人参皂苷的优劣。

结果表明:回流提取法、超声水提法湿法、湿法粉碎提取法人参皂苷re提取率分别为83.38%、90.23%、96.78%;人参皂苷rb1提取率分别为73.34%、80.11%、90.71%。

综合分析,说明湿法粉碎提取法艺效果最佳,超声水提法次之,回流提取法效果最差。

本研究为工业化提取人参皂苷提供了新途径。

【关键词】人参皂苷re、rb1;回流提取法;超声水提法;湿法粉碎提取法人参为五加科植物人参(panaxginsengc.a.mey)的干燥根,别名山参、鬼盖、棒槌、土精、神草、棒槌等。

是多年生草本植物,喜阴凉、湿润的气候。

人参被人们称为“百草之王”,是闻名遐迩的“东北三宝”之一,历来是我国中医的名贵药材。

味甘、微苦、微温,可补气、生津安神、增强免疫力。

其主要活性成分为人参皂苷,目前为止共分离出30余种,其中主要为人参皂苷ra1、ra2、ra3、rb1、rb2、rb3、rc、rd、re、rf、rgl、rg2、rg3、rhl等。

人参皂苷提取方法较多,如浸渍法[1]、回流提取法[2]、超声波提取法[3-4]、醇-吸附树脂法[5]和微波法[6]等。

本文对回流提取法、超声水提法、湿法粉碎提取法进行了比较。

1实验材料与仪器日本岛津lc-2010aht型高效液相色谱仪;天孚牌电子计数天平由金羊天平仪器公司生产;3l超声波提取器(上海超声波仪器厂);高速组织捣碎机(上海标本模型厂);101-3c型烘箱(上海实验仪器厂);人参购于吉林市药材站;人参皂苷re和人参皂苷rb1标准对照由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯;乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯。

2实验方法2.1人参皂苷的提取方法2.1.1超声水提法参照文献[7]的方法,称取人参粉末40g,加定量水浸泡过夜,常温超声提取3次,超声时间每次40min,抽滤,合并滤液,上d101大孔吸附树脂柱,去除杂质,水洗脱至流出液为无色,再用80%乙醇洗脱至洗脱液tlc检查无皂苷反应为止,乙醇洗脱液减压回收至干,残渣即为人参皂苷粗品,定容至200ml量瓶中,摇匀备用。

不同提取方法对人参皂苷收率的影响_信小娟

不同提取方法对人参皂苷收率的影响_信小娟

f f e c t s o f D i f f e r e n t E x t r a c t i o n M e t h o d s o n t h e Y i e l d o f G i n s e n o s i d e s E
, , X i n X i a o u a n C h e n Y a n C o n J i a n h u a j g g
2 ( ) 。 =0. R 9 9 8 3
以相同提取 试 剂 — 甲 醇 提 取 人 参 皂 苷 , 3种不同提 取方法对人参皂苷收率的影响见表 1 所示 。 在相同 除 杂 处 理 的 条 件 下, 3组人参皂苷收率分别为 . 3 4% 、 8. 7 6% 、 9. 3 6% 。 结果表明同样以甲醇作为 8 提取试剂 , 相同的除杂处理 , 超声提取法提取人参皂 苷的收率更高 。
) 购买于中国食品药品检定研究院 。 2 1 0 7 5 4 0 1 3 2 4 1 - ; 索氏提取器 ( 郑州兴华玻璃仪器设备直销店) ; 广 东 格 兰 仕 集 团) 7 0 D 2 0 T L D 4 P -型 微 波 炉 ( 昆山市超声仪器有限公 2 5 0 B KQ - 型超声波清 洗 器 ( ; 司) 上海圣科仪器设备有限公 5 5 7 - 型分光光 度 计 ( ; ; 电 司) 日本岛津公司) 2 2 0 AUY - 型电子分 析 天 平 ( 。 子恒温水浴锅 ( 长春通州科技仪器厂 ) 2 方法 1. 2. 1 人参皂苷的提取 1. 将人参进行粉碎处理后 过 4 精密称取9 0 目 筛, , 份, 每份 1 中性滤纸包好作为供试 品 ; 分别进行如 g ( ) 取 3 份供试品 , 下操作 : 分别8 0 m L 三氯 甲 烷 , h;
。人 参 皂 苷( ) 具有 n s e n o s i d e s i g

高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分

高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分

高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分李敏;赵健;白钢钢【摘要】目的建立中成药红药片的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法对中成药红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd进行含量测定.色谱柱采用Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相A为乙腈溶液,B为水,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1进样量线性范围为0.05606~0.42050 mg(r=0.9991),加样回收率为96.60%,RSD为0.62%(n=6);人参皂苷Rg1进样量线性范围为0.22750~1.70620 mg(r=0.9991),加样回收率为99.64%,RSD为0.59%(n=6);人参皂苷Re进样量线性范围为0.03087~0.23160 mg(r=0.9993),加样回收率为100.21%,RSD为2.90%(n=6);人参皂苷Rb1进样量线性范围为0.24130~1.80980 mg(r=0.9990),加样回收率为100.52%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rd进样量线性范围为0.05931~0.44480 mg(r=0.9991),加样回收率为101.61%,RSD为2.72%(n=6).结论该方法准确、快捷、重复性好、简单易行,可用于中成药红药片的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)009【总页数】4页(P16-19)【关键词】红药片;高效液相色谱法;三七皂苷;人参皂苷【作者】李敏;赵健;白钢钢【作者单位】江苏省泰州市食品药品检验所,江苏泰州 225300;武警安徽总队医院,安徽合肥 230000;江苏省泰州市食品药品检验所,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0中成药红药片由三七、红花、当归、川芎、白芷和土鳖虫6味中药组成,具有活血止痛、祛瘀生新功效,临床主要用于跌打损伤、筋骨淤血肿痛、风湿麻木[1]。

人参皂苷含量变化及其影响因素

人参皂苷含量变化及其影响因素

人参皂苷含量变化及其影响因素卢聪;鲍勇刚;石松传;William Jia;刘新民【摘要】Ginsenoside is the main active ingredient of Panax ginseng with one thousand medicinal history,so the its content is consid-ered to be one of the important indexes that evaluate ginseng’s inner quality.At present dozens of ginsenoside have been isolated and i-dentified from different parts of ginseng,and the content in different parts of the ginseng is different.The content is influenced by many factors,mainly including the growth environment,saponin synthesis related gene and protein expression changes and so on.In this pa-per,the above three aspects are summarized,so as to provide the reference for the research on content changes of ginsenoside.%人参皂苷是具有千年药用历史的人参的主要活性成分,因此皂苷含量被认为是评价人参内在质量的重要指标之一。

目前已从人参不同部位分离鉴定了数十种的人参皂苷,且不同部位人参皂苷含量有所不同。

人参皂苷含量受多种因素的影响,主要包括人参生长环境、皂苷合成相关基因以及蛋白表达变化等,本文就上述三个方面进行归纳整理,以期为人参皂苷含量变化相关的研究提供参考。

溶液pH值对丹参、三七中有效成分提取效果的影响

溶液pH值对丹参、三七中有效成分提取效果的影响
Influence of pH Value of the Solution on the Extraction of Active Components from Salvia miltiorrhiza and Panax notoginseng LIU Pei,LIU Cui-zhe(Hebei Key Laboratory of Research and Development for Traditional Chinese Medicine, Chengde Medical College,Chengde 067000,China)
# 通讯作者:主任药师。研究方向:中药制剂现代化。电话: 0314-2290359。E-mail:liucuizhexy@
纯(天津市协和昊鹏色谱科技有限公司),冰醋酸、磷酸为分析 纯(天津市北方天医化学试剂厂),水为重蒸水。丹参、三七药 材购自北京同仁堂药店承德分店,由承德医学院中药研究所 赵春颖副教授鉴定,丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge 的 干 燥 根 及 根 茎 ,三 七 为 五 加 科 植 物 三 七 Panax notoginseng(Burk)F. H. Chen 的干燥根。
1 仪器与试药
Technologies 1200 Series 高效液相色谱(HPLC)仪,包括四 元泵、Agilent DAD 检测器、在线脱气装置、自动进样器、柱温 箱和 Agilent Chemstation 工作站(美国 Agilent 公司);CHRIST 实验室型冻干机(北京博励行仪器有限公司);RE-52AA 旋转 蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHD-Ⅲ型循环水式多用真空 泵(保定高新区阳光科教仪器厂);KQZ200DE 型数控超声仪 (昆山市超声仪器有限公司)。

人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析

人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析

人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析研究人参皂苷Ro在碱性条件下的稳定性,考察了不同温度不同pH下人参皂苷Ro的水解情况,结果发现水解符合一级动力学反应。

水解速率与水解温度和水解体系的pH相关,相同的水解温度,pH越高,水解越快;相同的pH,温度越高水解越迅速。

对水解产物进行分离,通过质谱、核磁等手段鉴定水解产物为姜状三七皂苷R1(zingibroside-R1)。

该研究为评价人参皂苷Ro环境特性提供一定依据,也为姜状三七皂苷R1的制备提供一种方法。

标签:人参皂苷Ro;水解动力学;结构解析;姜状三七皂苷R11 材料人参皂苷Ro对照品(天津马克生物科技有限公司,纯度为99%,批号20130912);氯仿为分析纯,甲醇、乙腈为色谱纯(德国Merck公司),磷酸为色谱纯(天津市光复精细化工研究所),超纯水为实验室自制;Waters e2695高效液相色谱仪,Waters 2489紫外检测器,岛津UFLC-IT-TOF,Bruker 400M 核磁共振仪,Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司),XS105梅特勒精密电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

2 方法与结果2.1 人参皂苷Ro水解产物测定2.1.1 色谱检测条件Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸;梯度洗脱,0~20 min,30%~70%乙腈;流速1 mL·min-1;检测波长203 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。

人参皂苷Ro水解结果见图1。

1.空白;2.对照品;3.水解样品;a.人参皂苷Ro;b.姜状三七皂苷R1。

图1 人参皂苷Ro水解HPLC图Fig.1 HPLC chromatogram of the hydrolysis kinetics of ginsenoside-Ro2.1.2 标准曲线的绘制取人参皂苷Ro对照品适量,配制成质量浓度为0.60 g·L-1的储备液,分别稀释5,10,20,40,80,160倍,分别吸取上述不同质量浓度的人参皂苷Ro对照品10 μL进样,测定其峰面积。

pH值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究

pH值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究

V ol. 272 0 0 6 年9 月 高等学校化学学报 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES No. 9 1640 ~1644pH 值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究张 2 旭1,,宋凤瑞1,刘志强1,刘淑莹1 (1. 中国科学院长春应用化学研究所,长春质谱中心,长春 130022; 中国科学院研究生院,北京 100039) 2.摘要 采用液质联用 HPLC-ESI-MS !) ( 技术,对不同 pH 值 2. 4 ~11. 2) ( 条件下人参皂苷的溶出变化规律进行了系统研究,并提出了不同人参皂苷化合物的特征质谱裂解规律. 实验结果表明,中性及碱性溶液对人参皂苷的溶出影响不大,仅仅在溶出总量上有所差别;而酸性是影响人参皂苷溶出的一个主要因素,随着水溶液酸性的增强 pH <4) ( ,人参皂苷溶出的种类明显减少,表明较强酸性条件下人参皂苷的溶出受到了抑制.关键词 液质联用;人参;人参皂苷O657 文献标识码 A 文章编号 0251-0790 2006) ( 09-1640-05 中图分类号人参 Panax ginseng C. A. Mey ) ( 是我国传统的药材,用药历史已有二千多年. 其中人参皂苷是其有[ 效成分之一,在抗肿瘤、抗衰老、益志、强心及造血等方面具有较强的药理活性 1 ~5]. 人参的药用范围很广, 与不同的中药配伍可以治疗多种疾病. 不同的中草药与其配伍时可以改变水溶液的 pH 值, 并且 人参皂苷的含量和种类随着 pH 值的改变而发生变化.[ 近年来,HPLC-ESI-MS !技术已被广泛用于皂苷类化合物的快速分析研究 6 ~9]. 该技术集液相色谱 对复杂体系的高分离能力和质谱独特的选择性、灵敏度、相对分子质量及结构信息于一体,特别是电 技术,仅需要微量的样品,并且在短时间内就能获取化合物结构和相对分子质量信息,为研喷雾 ESI ) ( [ 究热不稳定和极性较大的化合物提供了有利的分析方法 10 ~14]. 因此,本文采用 HPLC-ESI-MS !技术对不同 pH 值水溶液中人参皂苷的变化进行了系统研究.1 1. 1 实验部分样品与试剂人参购自吉林省白山市抚松县二参厂. 人参皂苷标准品 Rb 1,Rb 2,Rc ,Rd ,Re ,Rg 1,Rg 2及 Rf 均 购自吉林大学基础医学院. 所用试剂均为分析纯.1. 2 仪器及实验条件Waters 600 液相色谱仪 美国 Waters 公司) ( ;自动进样器 美国 Agilent 公司,1100 系列) 2000 型 ( ; ELSD 检测器 美国 Alltech 公司,;LCO TM 型电喷雾多级串联质谱仪 美国 Finnigan 公司) ( ) ( ;液相色谱条 件:Capcell Pak C 18色谱柱 4. 6 mm X 250 mm ,流动相 A :水 含体积分数为 0. 2% 的乙酸) ( ,流动相 B : 乙睛 体积分数为 25% ~50% ) ( ,线性梯度洗脱 50 min ,进样量 10 !L.电喷雾质谱条件:采用电喷雾离子源,喷雾电压 5 kV ,加热毛细管温度 240 C ,鞘气为 N 2 气60 unit ,辅助气为 He 气 10 unit ,扫描质荷比范围 "# $ 200 ~1 600. 其它条件同上.1. 3 样品制备用醋酸和氨水调节蒸馏水的 pH 值为 2. 4,3. 4,4. 4,5. 4,6. 8,7. 4,8. 4,9. 4,10. 4 及 11. 2. 将 收稿日期: 2005-10-08.基金项目:国家自然科学基金 批准号:( 20273067) 、中国科学院知识创新工程重要方向项目 批准号:KGCX2-SW-213-06) ( 和吉林 20011109) 资助.省科技发展计划重大项目 批准号: ( 联系人简介:刘淑莹 1943 年出生) ( ,女,研究员,博士生导师,主要从事天然药物化学和有机质谱学研究.E-mail :mslab@ ciac. jl. cnNO. 9 张 旭等:pH 值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究 l64l500 g 人参干燥根粉碎成颗粒状,取 5 g 用氯仿低温脱脂 2 h ,将氯仿挥干后,分别用 50 mL pH 值分别 为 2. 4, 4, 4, 4, 8, 4, 4, 4, 4 和 ll. 2 的蒸馏水回流 2 次,每次 2 h. 合并 2 次提取 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. l0.液,缓慢加入体积分数为 95% 的乙醇,使乙醇的体积分数达到 80% . 静置过夜,滤去沉淀,经减压回 流回收乙醇,提取物用甲醇定容到 25 mL 备用.2 结果与讨论人参中含有 3 种不同类型的皂苷,其结构示于 Scheme l ,它们具有不同的苷元和糖链,在电喷雾 一级质谱图中,可获得其分子量信息,选择目标离子再通过多级碰撞,可确定苷元类型、所连糖基的 种类和数量.Scheme 1 The structures of ginsenosides分别对 pH 值为 2. 4 ~ ll. 2 的水溶液中人参皂苷的溶出变化规律进行了研究,实验结果表明,在pH 值为 2. 4, 4 及 4. 4 的水溶液中,人参皂苷的溶出明显不同,利用液相色谱-电喷雾质谱联用技术, 3.在负离子模式下对其溶出规律进行了系统研究,其液相色谱结果示于图 l.Fig. 1 HPLC profile of crude extracts of ginseng at pH 2. 4 A ) 3. 4 B )and 4. 4 C ) ( , ( (在 pH =2. 4 提取液的液相色谱图中 图 l A ) ,仅仅可以观察到一个人参皂苷峰. 通过负离子模[ ( ] - 式下 ESI-MS 分析发现,其准分子离子 M - H ]为 !" # 955,可初步推测其分子量为 956. 此外,还对 [ - !" # 955 离子 M - H ]进行了二级串联质谱研究,实验结果示于图 2,可观察到的子离子峰为 !" # [ 793,!" # 73l ,!" # 6l3 和 !" # 595,它们分别对应于母离子 !" # 955 丢失一分子六碳糖基、一分子六碳 糖基、一分子水和一分子二氧化碳、二分子六碳糖基和一分子水、二分子六碳糖基和二分子水. 结合 文献的数据,可以推断该化合物为齐墩果酸型皂苷 RO.pH =3. 4 提取液的液相色谱图见图 l B ) ( ,与图 l A ) ( 相比,人参皂苷的溶出种类增多,可观察到3 个峰,分别对其进行了质谱分析,数据结果表明,峰 l 与图 l A ) ( 的峰 l 完全相同,为 RO ;在峰 2 的1642 高等学校化学学报 VOI. 27Fig. Z ESI-MS Z spectrum of ion at !" # 955 Fig. 3 ESI-MS Z spectrum of ion at !" # 1 107ESI-MS 图中观察到了 !" # 1 107 离子,对其进行 MS 2研究,结果示于图 3,谱图中观察到的子离子峰为 !" # 945,!" # 783,!" # 621 和 !" # 459,分别对应于丢失 1 ~4 个六碳糖基,其中 !" # 459 离子是二醇 型皂苷的特征碎片离子,与文献和标准品的数据相对照,可以确定峰 2 所对应的化合物为 Rb 1.同样,由 ESI-MS 数据可知,峰 3 对应于 !" #1 077离子,在 MS 2谱中可以观察到 5 个子离子峰:!" # 945,!" # 915,!" # 783,!" # 621 和 !" # 459(图 4) ,分别对应于丢失一分子五碳糖基、一分子六碳糖基、一分子五碳糖基和一分子六碳糖基、一分子五碳糖基和二分子六碳糖基及一分子五碳糖基和三分子六碳糖基,此外,对!" # 945 和 !" # 915 离子分别进行 ESI-MS 3 研究,谱图中都可观察到 !" #783,!" # 621 和 !" # 459 3 个离子峰. 根据质谱数碳糖基为端基.根据文献 10] [ 数据可知,人参皂苷中分子量为 1 078 的皂苷有 3 个:Rb 2,Rb 3和 Rc ,它们是同分 异构体,区别仅在于端基五碳糖结构不同,在质谱中很难将它们区分,结合液相色谱数据,经标准品 保留时间的对照可以确定,峰 3 为 Rc.从 pH =4. 4 提取液的液相色谱图中 图 1 C ) 可以看出,不仅人参皂苷溶出的种类增加,而且[ ( ] RO 峰 1) Rb1 峰 2) Rc 峰 3) 、 ( 和 ( 的含量明显增加. 由 ESI-MS 数据可知,峰 4 和峰 6 所代表的化合物- 为同分异构体,其准分子离子 M - H ] 均为 !" # 799,初步推断其可能为 Rg 1和 Rf ,两者均含有两个 [ Fig. 4 ESI-MS Z spectrum of ion at !" # 1 077 据,可初步推测峰 3 所对应的化合物分子量为 1 078,连有 2 个糖链、4 个糖基的二醇型皂苷,其中五葡萄糖基团,其中 Rg 1的两个葡萄糖分别连在 C6 位和 C20 位上,而 Rf 的两个葡萄糖形成糖链连在 C20 位上. 据文献 15, ] [ 16 报道,人参皂苷 C20 位的糖苷键不如 C6 位上的糖苷键稳定,所以 C20 位的 糖基更容易失去.- 对峰 4 和峰 6 所对应的准分子离子 M - H ] !" # 799 分别进行了 MS 2研究,均观察到了!" # 637 [和 !" # 475 两个子离子峰 如图 5 所示) ( ,但峰 4 所对应的子离子 !" # 637 的相对丰度高于!" # 475,而 峰 6 的子离子的相对丰度恰好相反,说明前者所包含的两个葡萄糖分别连接在不同的碳位上,而后者 所包含的两个葡萄糖连在糖链 C20 位上. 其中 !" # 475 是三醇型人参皂苷的特征碎片离子,与文献数 据和标准品的保留时间相对照,可以确定峰 4 所对应的化合物为 Rg 1,峰 6 所对应的化合物为 Rf.- 质谱数据表明,峰 5 和峰 8 所对应的化合物也为同分异构体,它们的准分子离子 M - H ] 为!" # [ ( .945. 但两者的 MS 2数据完全不同 见图 6) 峰 5 所对应的准分子离子产生 5 个子离子:!" # 799,!" # 783,!" # 637,!" # 621 和 !" # 475,分别 对应于丢失一分子脱氧六碳糖基、一分子六碳糖基、一分子脱氧六碳糖基和一分子六碳糖基、一分子 脱氧六碳糖基、一分子六碳糖基和一分子水、一分子脱氧六碳糖基和二分子六碳糖基,这些表明该化 合物是连有两条糖链共 3 个糖,其中脱氧六碳糖为端基的三醇型皂苷.。

溶液pH值对丹参、三七中有效成分提取效果的影响

溶液pH值对丹参、三七中有效成分提取效果的影响

中药提取是中药制剂现代化的前提条件,也是中药生产 的 重 要 环 节 之 一 ,提 取 工 艺 对 提 取 效 果 起 着 至 关 重 要 的 作 用。丹参和三七药对组成的复方制剂被广泛应用于治疗心血 管疾病,不同的药物配比其有效成分的提取率、稳定性及药理 作用有所不同[1~9]。丹参有效成分为水溶性酚酸类化合物和脂 溶性丹参酮类化合物,三七主要成分为皂苷类,根据二者有效 成分的化学结构推断,溶液 pH 值可能会对其提取效果产生影 响。本试验观察了在不同 pH 值溶液中及丹参和三七单提与 合提时 2 种药材中有效成分的含量变化,探讨了不同 pH 值及 单、合提对丹参、三七有效成分提取效果的影响,以为丹参、三 七的提取研究提供借鉴。
以上样品分别平行操作 3 份,调 pH 值用酸为 36%醋酸,碱 为 0.2 g·mL-1NaoH 溶液。 2.3 试验结果 2.3.1 干燥浓缩对试验结果的影响 分别考察了将提取液不 经干燥直接测定和经过浓缩及冷冻干燥后提取物干浸膏含量
的差异,考察干燥和浓缩对试验结果的影响。不同 pH 值下提 取物干浸膏与提取液中有效成分含量的比较见表 1。 表 1 不同 pH 值下提取物干浸膏与提取液中有效成分含量的
丹参素钠对照品(批号:110855-200809)、丹参酮ⅡA 对照 品(批号:11076-200518)、三七皂苷 R1 对照品(批号:110745200312)均购自中国药品生物制品检定所;甲醇、乙腈为色谱
* 硕 士 研 究 生 。 研 究 方 向 :中 药 制 剂 现 代 化 。 电 话 :03142290629。E-mail:liupeipp123@
中图分类号 R284;R283
文献标识码 A
文章编号 1001-0408(2011)11-1017-03
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酸碱度对人参皂苷提取率及其稳定性影响分析
【摘要】目的考察酸碱度对人参皂苷浸渍提取及其稳定性的影响。

方法采用高效液相色谱法测定人参皂苷总含量,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量为考察指标,选用不同酸碱度的乙醇浸渍提取法提取人参皂苷,在加速与常温条件下考察人参皂苷稳定性。

结果乙醇pH值为8.7时,人参皂苷提取率最高;人参制剂最稳定的pH值为5.8。

结论调节提取溶剂及制剂的酸碱度,可有效提高人参皂苷的稳定性。

【关键词】人参皂苷;酸碱度;糖浆剂;浸渍提取
人参为五加科植物人参(Panax ginsenC.A.Mey)的干燥根,具有大补元气,固脱生津,安神的功效。

近代医学研究表明[1,2],人参可促进大脑对能量物质的利用,可以提高学习记忆能力,增强机体的免疫功能,且具有抗肿瘤,抗氧化等多种功能。

人参的有效成份是人参皂苷,药理研究证明某些人参皂苷具有抗癌、抗心律失常等活性。

目前中药材提取方法多为水煎法[3]。

但人参皂苷具有热不稳定,在高温中极易被破坏的性质,水煎法提取效率最低[4],在乙醇溶液中有较好的溶解性,因此,采用乙醇溶液作为提取溶剂,能提高人参皂苷的提取率、确保药效。

因为人参皂苷Rb1在强酸和强碱条件下水解,人参总皂苷有明显减少。

因此本试验着重考察浸渍法中溶剂酸碱度以及人参液体制剂的酸碱度,对人参皂苷提取率及稳定性的影响。

1 仪器与试药
粉碎机(贝利);U3000高效液相色谱仪(美国戴安);人参(电白县明康医药有限公司,ZG100601),经众生药业检验室检验为Panax ginseng C. A. Mey.;人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所);
D101型大孔吸附树脂(安徽三星树脂科技有限公司);乙腈为色谱纯,乙醇、甲醇、磷酸均为分析纯,水为纯化水。

2 方法与结果
2.1 不同酸碱度溶剂浸渍提取人参皂苷
根据提取预试验结果,以浸渍乙醇溶液酸碱为试验因素(A),选pH值为6.7、7.7、8.7、9.7的乙醇溶液进行浸渍提取试验。

取人参120 g,打成中粉,加12倍量已用枸橼酸/NaOH调好酸碱度的30%乙醇溶液浸渍提取72 h,浸渍液滤过;药渣再加12倍量已调好酸碱度的30%乙醇溶液浸渍提取48 h,滤过;合并两次滤液,浓缩至720 ml,加水至1200 ml水沉4 h,滤过,滤液平分三份,至1000 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,精密移取本品溶液25 ml,加水50 ml,摇匀,通过D101型大孔树脂(内径1.5 cm,长15 cm),用水250 ml洗脱,弃去水洗脱
液,继用95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液75 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并移至5 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,用微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。

2.2 人参皂苷含量测定
参照文献[5],采用高效液相测定法。

色谱条件及系统适用性试验:用十八烷基键合相硅胶为填充剂,流动相:乙腈0.05%磷酸溶液(20:80),流速:1 ml/min;柱温:25℃,检测波长:203nm,理论塔板数安人参皂苷Re计算应不低于2500。

对照品溶液配制:精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品适量,分别加甲醇制成每1 ml中含0.4 mg、0.2 mg的溶液,即得。

测定法:分别精密吸取上述两种对照品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.3 浸渍提取试验结果
试验以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re总含量为考察指标,制剂中的人参皂苷含量结果见表1。

试验制剂人参皂苷含量(μg/ml,%)
试验号浸渍乙醇酸碱度制剂人参皂苷含量(以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re 总含量计)(μg/ml)平均(μg/ml)RSD(%)
116.72862822.1
126.7278
217.73053081.7
227.7312
318.73363401.7
328.7344
419.73073111.9
429.7315
2.4 人参皂苷稳定性试验
根据提取试验结果,选择最佳浸渍酸碱度(pH=8.7)提取、制备人参液体制剂,再平分为4份,将制剂的pH值用枸橼酸调为3.8、4.8、5.8、6.8。

按药典
稳定性试验指导原则,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re总含量,制剂的pH 值为考查指标,分别进行加速试验[温度为(40±2)℃,相对湿度为(75±5)%]与长期试验(温度为25±2℃,相对湿度为60±10%)考察。

试验样品加速稳定性考察结果(μg/mg,pH)
试验号
0个月1个月2个月3个月6个月
μg/mlpHμg/mlpHμg/mlpHμg/mlpHμg/mlpH
13313.8603.20203.1393.0303.01
23314.82514.752064.701544.651024.60
33315.82665.602255.501715.381365.31
43316.82566.542156.251625.881085.60
试验样品长期稳定性考察结果
试验号
0个月3个月6个月9个月12个月
μg/mlpHμg/mlpHμg/mlpHμg/mlpHμg/mlpH
13313.82443.561483.37843.17183.01
23314.82954.762584.702294.642044.57
33315.83015.732725.652455.572405.46
43316.82986.702666.592396.352136.20
3 结果与讨论
3.1 采用浸渍法提取人参皂苷,以乙醇作为提取溶剂,选择不同乙醇酸碱度进行提取,结果pH值在8.7时,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的提取率最高。

3.2 人参液体制剂产品多为偏酸性,考虑液体制剂产品的口感与酸碱度要求,本试验选择弱酸性条件考察其稳定性。

从表2与表3结果可知,在加速试验条件下与常温试验条件下,人参液体制剂最稳定的pH值为5.8。

参考文献
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注:本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。

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