纳米粉体材料的制备共53页文档
纳米粉体材料的制备
3-8
Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成： 母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。
3-9
Preparation of nanoparticles
优缺点
A 样品的晶型结构完整，原料便宜；
B 设备简单、适于批量生产；
C 粉末易团聚，制备较为困难。
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Preparation of nanoparticles
2) 水热法(高温水解法)
定义：指在高温（100~1000℃）高压（10~100Mpa）下，利用
溶液中物质化学反应进行的合成。
水的作用：作为一种组分参与反应（即是溶剂又是矿化
研究进展：己制备出多种单质、无机化合物和复合材料超细微粉
末；目前已进入规模生产阶段，美国的MIT(麻省理工学)于1986 年已建成年产几十吨的装置。
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Preparation of nanoparticles
4 液相法 特点：化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类：溶胶凝胶法；沉淀法；水热法等。
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Preparation of nanoparticles
1）沉淀-共沉淀法
定义：含阳离子的溶液中加入沉淀剂后，使离子沉淀的 方法。（以沉淀反应为基础） 分类： 单组分沉淀：溶液只含一种阳离子，得到单组分沉淀。 单相共沉淀：溶液含多种阳离子，沉淀为化合物 （固溶体）。 共沉淀：溶液中含多种阳离子，沉淀产物为混合物。
纳米粉体的制备(气相方法)
§3.1.1 气体冷凝法
• 根据加热源进行分类： 不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径 大小及分布等存在一些差别。 • • • • • • • 1）电阻加热； 2）高频感应加热； 3）阴极溅射加热； 4）激光加热； 5）微波加热； 6）等离子体加热 ……
气体冷凝法根据加热源分类
• (1) 电阻加热：(电阻丝) • 电阻加热法通常使用螺旋纤维或舟状的电阻发 热体。如图
• 采用等离子体加热蒸发法可以制备出金属、合 金或金属化合物纳米粒子的优点： • 等离子体温度高，几乎可以制取任何金属的微 粒。 • 金属或合金可以直接蒸发、急冷而形成原物质 的纳米粒子，为纯粹的物理过程；而金属化合 物，如氧化物、碳化物、氮化物的制备，一般 需经过金属蒸发化学反应急冷，最后形成 金属化合物纳米粒子。 • 缺点：等离子体喷射的射流容易将金属熔融物 质本身吹飞，这是工业中应解决的技术难点。
气体冷凝法根据加热源分类
(3) 溅射法
• 溅射法制备纳米微粒的原理：如图 • 用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸 发用的材料，在两电极间充入Ar气(40~250 Pa)， 两电极间施加的电压范围为0.3~1.5 kV。 • 由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成，在电 场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面(加热靶 材)，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒 子，并在附着面上沉积下来。
• ② 影响因素： • SiC超微粒的获得量随电流的增大而增多。 例如，在400 Pa的Ar气中，当电流为400 A， SiC超微粒的收率为约0.58 g/min。 • 惰性气体种类不同超微粒的大小也不同。 He气中形成的SiC为小球形，Ar气中为大颗粒。 • 用此种方法还可以制备Cr，Ti，V，Zr等结晶 性碳化物纳米微粒，而Mo，Nb，Ta和W等高 熔点金属只能得到非晶态纳米微粒。
材料制备技术纳米粉体材料的合成
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
Fe3+盐乳液
除去水相
沉淀剂 NaOH
水/油微乳液及过量水的混合液
回流
有机相
400℃
Fe2O3有机溶胶
蒸干
Fe2O3纳米粒子
除去表面活性剂
纯Fe2O3纳米粒子
微乳液法制备Fe2O3纳米粉末的流程
6.1 纳米粉体材料的制备
共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中， 促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得纳 米粒子。
均匀沉淀法是控制沉淀剂的生成速度，来控制粒子的 生长速度，使得生成的超微粒子的团聚现象大大减小。 例如以尿素作为沉淀剂：
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
2. 络合沉淀法 所谓络合沉淀法是在由络合剂存在下，控制晶 核生长制备超细粉体的方法。 加入螫合剂乙二胺四乙酸使CaCO3粒子只能 沿着着某些方向生长，再加入盐类则起到部 分除去螫合剂的作用。
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.1 固态法制备纳米粒子
1. 机械合金法（高能球磨法） 该法于1988年首先由日本京都大学报导，并用此法 制备出纳米Al-Fe合金。 优点：不需要昂贵设备；工艺简单。 基本操作 （以WC为例） 1. 用纯度优于99％的粉状石墨和钨粉，配成原子 比为W50C50的混合粉末；
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
3. 冷冻干燥法 冷冻干燥法是先使欲干燥的溶液喷雾冷冻，然后在 低温、低压下真空干燥，将溶剂直接升华除去后得 到纳米粒子。 采用冷冻干燥法时首先选择好起始金属盐溶液，其原 则是：①所需组分能溶于水或其它适当的溶剂，除了 真溶液，也可使用胶体。②不易在过冷状态下形成玻 璃态；．③有利于喷雾；④热分解温度适当。
《纳米粉体制备》课件
纳米粉体制备在材料科学领域的应用
增强材料性能
纳米粉体可以增强材料的 力学、热学、电学等性能 ，如提高金属材料的强度 和韧性，改善塑料的耐热
性和阻隔性。
制备高性能复合材料
通过纳米粉体制备技术， 可以将不同性质的纳米粒 子均匀分散在基体中，制 备出高性能的复合材料。
发展新型功能材料
利用纳米粉体制备技术， 可以开发出新型的功能材 料，如光催化材料、超导
生物法制备纳米粉体的优缺点
• 生物法制备纳米粉体具有环保、高效、可大规模生产等优点， 同时能够制备出结构独特、性能优异的纳米粉体。然而，生物 法制备纳米粉体也存在一些缺点，如生产成本高、产品批次间 稳定性差、反应条件难以控制等。因此，在实际应用中需要根 据具体需求和条件选择合适的制备方法。
05
纳米粉体制备的应用与前景
《纳米粉体制备》PPT课件
CONTENTS
• 纳米粉体制备概述 • 物理法制备纳米粉体 • 化学法制备纳米粉体 • 生物法制备纳米粉体 • 纳米粉体制备的应用与前景
01
纳米粉体制备概述
纳米粉体的定义与特性
纳米粉体定义
纳米粉体是一种粒径在纳米级别 （1-100纳米）的粉末材料，具 有独特的物理、化学和机械性能 。
机械研磨法
总结词
通过球磨或振动研磨的方式，使原料在 机械力的作用下破碎成纳米级颗粒，通 常需要与其他方法结合使用，如热处理 或化学处理。
VS
详细描述
机械研磨法是一种制备纳米粉体的方法， 其中原料在球磨或振动研磨的作用下被破 碎成纳米级颗粒。该方法通常需要与其他 方法结合使用，如热处理或化学处理，以 进一步优化纳米粉体的性能。机械研磨法 具有设备简单、操作方便、成本低等优点 ，但制备的纳米粉体粒径分布较宽。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
纳米粉体制备方法总结文档(最新版)
纳米粉体制备方法总结文档(最新版)Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition)汇报人：JinTai College纳米粉体制备方法总结文档(最新版)前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。
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1、化学沉淀法：沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。
多元醇沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。
沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。
第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
• 5 陈化时间的影响 凝胶在陈化的过程中， 凝胶在陈化的过程中，由于粒子接触时的曲率半径不 导致它们的溶解度产生区别。另外， 同，导致它们的溶解度产生区别。另外，在陈化过程中凝 胶还会发生Ostward熟化，即大小粒子因溶解度的不同而 熟化， 胶还会发生 熟化 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短， 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短，颗粒尺寸分布不 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。随陈化 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长， 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长，随陈化时 间的延长，粉体的粒径显著增大。 间的延长，粉体的粒径显著增大。 • 6 凝胶干燥条件的影响 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。与普通粉 体干燥有所不同的是Gel干燥阶段体积收缩会导致组织结 体干燥有所不同的是 干燥阶段体积收缩会导致组织结 构损坏并影响超细颗粒的性能。 构损坏并影响超细颗粒的性能。
粉体名称 SiO2， Al2O3 TiO2， ZrO2 BaTiO3， LiNbO3， SnO2 α-Fe2O3 ZnO SiC 羟基磷灰石(HAP) 羟基磷灰石 YBa2Cu3O7-δ LaCoO3 3A12O3·2SiO2 La0 .8 Sr0 .2 FeO3 ZnS， CdS ， (Pb，La) (Zr，Ti)O3 ， ， 主要用途 光纤、陶瓷、玻璃、 光纤、陶瓷、玻璃、催化剂载体等 陶瓷、光纤、 陶瓷、光纤、催化剂等 电容器、 电容器、铁电材料等 气敏材料 磁粉 导电材料、 导电材料、发光材料 耐火材料， 耐火材料，磨具等 陶瓷粉体， 陶瓷粉体，生物活性材料 高临界温度超导材料 气敏材料， 气敏材料，催化剂 耐火材料， 耐火材料，添加剂 气敏材料 半导体 光敏阀门， 光敏阀门，光电显示器
第三章3 纳米粉体制备
反应类型划分： 按体系反应类型可将此方法分为气相分解 和气相合成两类； 按反应前物料状态划分，又可分为气-气反 应法、气-固反应法和气-液反应法。 要使化学反应发生还必须活化反应系的分 子。 通常活化方式有：电阻炉加热、化学火焰 加热、等离子体加热、激光诱导、γ射线辐 射等多种方法。
单相共沉淀:沉淀物为单一化合物或单相固溶体，也称 化合物沉淀法，特点是沉淀物具有在原子尺度上的组 成均匀性。如在Ba、Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀 剂后，形成了单相化合物BaTiO(C2O4)24H2O沉淀， 对进而生成BaTiO3微粉具有重要意义。 形成单一化合物可以使中间沉淀物具有低温反应活性 混合物共沉淀：沉淀过程中，溶液中不同种类的金属 阳离子不能同时沉淀，各种离子沉淀的先后与溶液的 pH密切相关，从而形成了各自的混合沉淀物。如Y稳 定氧化锆纳米微粒的制取。 均相沉淀法：一般的沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶 液中的沉淀剂浓度，使之缓慢地增加，则使溶液中的沉淀 处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀地出现。该法 通常是通过溶液中化学反应使沉淀剂慢慢地生成，如尿素 （NH2)2CO的分解.
举例：1984，Gleiter等人，首次用方法制备纳米粉体。
基本过程如下：真空室抽至真空（~10-6 Pa），通入惰性气体，压力保 持~102 Pa，从蒸发源蒸发金属，惰性气体流将蒸发源附近的超微粒子 带到液氮冷却的冷凝器上形成10nm左右的纳米颗粒。通过调节蒸发温 度场、气体压力以控制尺寸，可以制备出粒径为 2nm的颗粒。蒸发结 束后，再将真空室抽至高真空，把纳米颗粒刮下，通过漏斗接收在与 真空室相连的成型装置中，在室温和70MPa~1GPa压力下将粉末压制成 型，从而得到所需的纳米材料 。 1987年，Siegles等采用该法又成功地制备了纳米级TiO2陶瓷材料 。
纳米粉体制备
凝胶——溶胶失去部分介质液体所形成的产物
溶胶-凝胶法——通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧 化物材料的湿化学方法。
27
合成路线 溶解 无机盐或金属醇盐 溶液 水解、缩合 溶胶 陈化 凝胶
后处理
28
水解两个重要阶段
水解 Hydrolysis
M(OR)n + x(H2O) M(OH)(OR)n-x + xROH
（3）能耗降低
（4）超声波频率25kHz
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微乳液通常是表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的、
透明的、各向异性的热力学稳定体系。 工艺流程：
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微乳液结构的三种类型
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微乳液聚集体形态
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微乳液的结构
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39
乳液成膜过程
40
3.2.4
喷雾热分解法
基本过程：
溶液的制备、
喷雾、干燥、
收集与热处理
喷雾干燥法 雾化水解法 喷雾焙烧法
41
Examples
（2）沉淀反应：
(CH3COO)2 Pb H2S PbS 2CH3COOH
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混合物共沉淀中不同种类的阳离子不能同时沉淀，各种离子
沉淀的先后与溶液的pH值密切相关。
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3.3 纳米粉体材料的湿声化学法制备
工艺过程：利用溶胶-凝胶中的溶胶过程，将合成材料的部
分前驱体进行溶胶化，加入剩余前驱体的不可溶盐，再进行 超声雾化处理，再经凝胶化等热处理手段得到陶瓷粉体。 结合溶胶-凝胶法工艺与超声雾化技术，使物质的合成温度 下降，并且避免了某些不利因素的出现。 优点：（1）生产成本降低 （2）污染降低
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BaTiO3晶体超细粉
（2）均匀沉淀法 Homogeneous precipitation
纳米粉体材料的制备
液晶显示器
3-7
Preparation of nanoparticles
3、溶胶—凝胶法
1）原理：利用成膜物质的水解，在基片上得到薄膜。
2）步骤：溶胶制备→制膜→热处理
3) 优缺点：工艺设备简单；后处理温度低；
对衬底的形状、大小要求低；
涂层组分均匀、易定量掺杂；
易得到纳米尺寸的薄膜；
2 纯度高：出现液相或影响电性能；
3 成分分布均匀：尤其微量掺杂；
4 粒度要细，尺寸分布范围要窄：结构均匀，密度高；
5 无团聚体：软团聚，硬团聚。
3 - 21
Preparation of nanoparticles
二、 制备方法分类
制备方法
化学法
物理法
存在不科学 之处
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Preparation of nanoparticles
形态：非晶、多晶、单晶
功 能：电、磁、力学、光学、催化、超导等
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Preparation of nanoparticles
二、基片
玻璃基片：小于500 OC
石 英 玻 璃— 耐热，耐热冲击 碱石灰玻璃— 易熔化和成形，膨胀系数大 陶瓷基片： 氧化铝— 耐热，高强度，但烧后难加工
碳化硅— 高热导，高电阻；但介电常数大，信号传输慢
AFM – 4#
Hale Waihona Puke 3 - 18Preparation of nanoparticles
AFM - 5#
3 - 19
Preparation of nanoparticles
第二节
3 - 20
Preparation of nanoparticles
纳米粉体的制备
納米粉體的製備材料的開發與應用在人類社會進步上起了極為關鍵的作用。
人類文明史上的石器時代、銅器朝代、鐵器時代的劃分就是以所用材料命名的。
材料與能源、資訊為當代技術的三大支柱，而且資訊與能源技術的發展也離不一材料技術的支援。
江澤民主席在接見青年材料科學家時指出：“材料是人類文明的物質基礎”，又一次強調了材料研究的重要性。
納米材料指的是顆粒尺寸為1～100nm的粒子組成的新型材料。
由於它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效應，使之具有常規粗晶材料不具備的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展現出引人注目的應用前景。
早在1861年，隨著膠體化學的建立，科學家就開始對直徑為1～100nm的粒子的體系進行研究。
真正有意識地研究納米粒子可追溯到30年代的日本，當時為了軍事需要而開展了“沉煙試驗”，但受到實驗水平和條件限制，雖用真空蒸發法制成世界上第一批超微鉛粉，但光吸收性能很不穩定。
直到本世紀60年代人們才開始對分立的納米粒子進行研究。
1963年，Uyeda用氣體蒸發冷凝法制得金屬納米微粒，對其形貌和晶體結構進行了電鏡和電子衍射研究。
1984年，德國的H. Gleiter等人將氣體蒸發冷凝獲得的納米鐵粒子[1]，在真空下原位壓製成納米固體材料，使納米材料研究成為材料科學中的熱點。
國際上發達國家對這一新的納米材料研究領域極為重視，日本的納米材料的研究經歷了二個七年計畫，已形成二個納米材料研究製備中心。
德國也在Ausburg 建立了納米材料製備中心，發展納米複合材料和金屬氧化物納米材料。
1992年，美國將納米材料列入“先進材料與加工總統計畫”，將用於此專案的研究經費增加10％，增加資金1.63億美元。
美國Illinois大學和納米技術公司建立了納米材料製備基地。
我國近年來在納米材料的製備、表徵、性能及理論研究方面取得了國際水平的創新成果，已形成一些具有物色的研究集體和研究基地，在國際納米材料研究領域佔有一席之地。
第5章纳米粉体材料制备PPT课件
2007级纳米材料学
5、水热/溶剂热法 在高温高压下在水(溶剂) 或蒸汽等流体中进行有关化学
反应，再经分离和热处理得到纳米微粒。 优点：可获得通常条件下难以获得的几纳米至几十纳米
此种制备方法的优点是：纳米微粒的生成量随等离子气体 中的氢气浓度增加而上升。例如，Ar气中的H2占50％时，电 弧电压为30~40v，电流为150~170A的情况下每秒钟可获得 20mgFe超微粒子。为了制取陶瓷超微粒子，如TiN及AlN， 则掺有氢的惰性气体可采用N2，被加热蒸发的金属为Ti、Al等。
图5.2 溅射法原理图
2007级纳米材料学
特点 1、粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流 和气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微 粒的获得量越多。 2、用溅射法制备纳米微粒有以下优点：
a．可制备多种纳米金属。包括高熔点和低熔点金属,而常规的 热蒸发法只能适用于低熔点金属； 及bZ．rO能2等制；备多组元的化合物纳米微粒，如Al52Ti48，Cu91Mn9，
极易引入杂质如部分阴离子等溶胶溶胶凝胶法凝胶法沉淀法沉淀法水解法水解法微乳液法微乳液法溶剂热法溶剂热法2007级纳米材料学纳米材料学直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体使直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体使之在气态下发生物理变化或化学变化最后在冷凝过程之在气态下发生物理变化或化学变化最后在冷凝过程中凝聚长大形成纳米粒子
2007级纳米材料学
特点：
1、纳米微粒的大小可通过调节惰性气体的压力、 蒸发物的分压进行控制。 2、随着蒸发速率的增加(等效于蒸发源温度的升 高)粒子变大或随着原物质蒸气压力的增加，粒子 变大。
纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法纳米粉体制备办法纳米技术是当今世界各国争先进展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的惟独为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。
纳米粉体的制备办法无数，可分为物理办法和化学办法。
以下是对各种办法的分离阐述并举例。
1. 物理办法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等办法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
1。
金属烟粒子结晶法是早期讨论的一种试验室办法。
将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a 压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。
在气体中，通过蒸发、凝结产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。
在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。
2。
流淌油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中延续的蒸发到流淌着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到储藏器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时光制备大量纳米粉体。
(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等办法得到纳米粒子。
其特点操作容易、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不匀称。
例，有一种制备纳米粉体材料新办法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。
第1页/共4页其办法是先对反应器抽真空，然后充入庇护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。
采纳庇护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团圆的金属纳米粉末；采纳反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。
与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团圆，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的有用性。
纳米粉体的制备方法及其研究进展
纳米粉体的制备方法及团聚简介摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。
并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚关键词：纳米粉体；制备方法；团聚近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。
纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。
纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。
它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。
这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。
为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。
1 . 纳米粉体材料的制备方法1.1 物理法1.1.1 气体冷凝法[1]气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。
纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。
这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。
1.1.2 侧射法[1]用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。
而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。
该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。
1.1.3 高能机械球磨法[1]高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。
它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。
第三章 纳米粉体材料制备
纳米阵列体系
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四、制备方法 纳米微粒的制备方法分类：
1. 是否发生化学反应：物理法、化学法、物理化学法 2. 制备状态：气相法、液相法和固相法等
不同的制备方法可导致纳米粒子的性能以及粒径各 不相同
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(一)是否发生化学反应
4.1 物理方法 涉及到蒸发、熔融、凝固、形变、粒径变化等物理 变化过程。 粉碎法：以大块固体为原料，将块状物质粉碎、细
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水解金属醇化物生成沉淀的分类 元素 Li Na K 沉淀 LiOH(s) NaOH(s) KOH(s) 元素 Cd Al 沉淀 Cd(OH)2(c) AlOOH(c) Al(OH)3(c)
Be Mg
Ca Sr Ba
Be(OH)2(c) Mg (OH)2(c)
Ca(OH)2(c) Sr(OH)2(a) Ba(OH)2(a)
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4.4 粉碎极限：粉碎到一定程度后，继续施加机械 应力，粉体物料的粒度不再继续减小或减小的速
率相当缓慢
固体粉碎的最小粒径：0.01—0.05μm
影响粉碎极限的因素： 物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、 工艺条件
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机械球磨法种类 1．球磨：利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料 粒子粉碎 临界粒径为3 μm
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（二）制备状态 气相法：在气体状态下发生物理变化或化学反应,
最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。
液相法：溶质和溶剂反应、分离，得到前驱体，加 热分解后得到纳米颗粒的方法。
固相法：是把固相原料通过降低尺寸或重新组合制
备纳米粉体的方法。（尺寸降低过程、构筑过程）
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气相法
–气溶胶法
液相法
（b）碱性基加入法 多数MXn与醇反应时仅部分发生，则必须用 NH3、吡啶、三 烷基胺、醇钠等碱基（B）使之完全反应。 B+ROH → (BH)+ + (OR)— (OR)—+MCl → MOR + Cl— (BH)++Cl— → (BH)+Cl—
纳米粉体的制备(气相方法)分解课件
实验注意事项与安全防范
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安全操作规程
严格遵守实验室安全操作 规程，避免发生意外事故 。
气体处理
对有毒或有腐蚀性的气体 进行适当处理，确保安全 排放。
设备维护
定期对设备进行检查和维 护，确保设备正常运行和 使用安全。
个人防护
在实验过程中，务必佩戴 安全防护眼镜、实验服和 化学防护手套等防护用品 ，防止意外伤害。
适用范围
适用于制备各种类型的纳 米粉体，如金属、氧化物 、碳化物等。
材料选择与处理
材料要求
材料储存与运输
选择具有高纯度、高稳定性的原材料 ，以保证制备出的纳米粉体质量。
确保材料在储存和运输过程中不受污 染，保持其纯度和稳定性。
材料预处理
对原材料进行破碎、干燥、除杂等预 处理，以满足设备对材料的要求。
特性
高比表面积、量子尺寸效应、表 面效应、小尺寸效应等。
纳米粉体的应用领域
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电子
制造高性能电子器件、光电子 器件等。
能源
高效电池、太阳能电池、燃料 电池等。
医学
药物载体、生物成像、癌症治 疗等。
环保
空气净化、水处理等。
纳米粉体的制备方法
01
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气相法
利用气体为原料直接合成 纳米粉体，包括物理气相 法和化学气相法。
05 气相法制备纳米 粉体的实验结果 与数据分析
实验结果展示
实验结果一
实验结果二
实验结果三
实验结果四
气相法制备的纳米粉体 粒径分布
不同制备条件下粉体的 形貌变化
粉体的化学组成与结构 分析
粉体的物理性能测试数 据
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法纳米粉体是指粒径在1-100纳米范围内的粉末材料。
制备纳米粉体的方法可以分为物理法、化学法和生物法等。
下面将就几种常见的制备方法进行详细介绍。
1. 物理法：物理法主要包括磨粉法、凝聚法和蒸发法等。
磨粉法是通过机械力对粉末样品进行研磨，使粉末颗粒缩小到纳米尺寸。
常用的磨粉设备有球磨机、立式研磨机等。
磨粉法的优点是操作简单、制备成本较低，但是对于某些材料而言，会引入不可避免的杂质。
凝聚法是通过凝结剂的作用使粉末颗粒快速降落而形成纳米尺寸的颗粒。
常用的凝聚法有压电焙烧、喷雾凝固等。
凝聚法的优点是制备的纳米粉体结晶度高、纯度好，但对于一些材料而言，需要高温、高压等条件，制备成本较高。
蒸发法主要通过控制凝结条件来制备纳米粉体。
常用的蒸发法有电子束蒸发法、溅射法等。
蒸发法制备的纳米粉体尺寸均匀，但是需要较复杂的设备和条件。
2. 化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、沉淀法和水热合成法等。
溶胶-凝胶法是通过溶胶液形成纳米粒子，然后通过凝胶化反应制备纳米粉体。
溶胶-凝胶法制备的纳米粉体尺寸均匀，且形貌可调控，但是操作较复杂。
沉淀法是通过溶液中的化学沉淀反应制备纳米粉体。
常用的沉淀法有共沉淀法、控制沉淀法等。
沉淀法的优点是操作简单、制备成本低，但是对于一些材料而言，纳米粉体尺寸分布不均匀。
水热合成法是通过在高温高压的水热条件下，使溶液中的金属盐或金属氧化物与还原剂等反应生成纳米颗粒。
水热合成法制备的纳米粉体尺寸均匀，且可以控制成分和形貌，但是需要高温高压条件，设备成本较高。
3. 生物法：生物法主要包括微生物法、植物法和动物法等。
微生物法是利用微生物对金属离子的还原作用，生成纳米金属颗粒。
植物法是通过提取植物中的特定物质，将其还原为纳米颗粒。
动物法是通过提取动物中的特殊成分，制备纳米颗粒。
生物法制备的纳米粉体具有尺寸均匀、纯度高的特点，但是操作较为繁琐，制备周期较长。
总的来说，纳米粉体的制备方法多种多样，每种方法都有其优缺点。
MgO纳米粉体的制备与分析
MgO纳米粉体的制备与分析1 MgO粉体的制备1.1 熔盐合成法介绍熔盐法合成材料的主要原理是：采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，反应原料在高温熔融盐中完成合成反应。
反应结束后，将熔融盐冷却，用合适的溶剂将盐类溶解，过滤洗涤后即可得到合成产物。
熔盐合成法主要是利用参与合成的反应物在熔融态盐中有一定的溶解度，这样就可以使反应物在液相中实现很好的混合。
另一方面，反应物在液相介质中具有更快的扩散速度。
这两种效应能使合成反应在较短的时间内和较低的温度下完成。
另外由于反应体系为液相，因而合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析。
同时在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止了颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在。
1.2 制备氧化镁粉体的影响条件制备氧化镁粉体过程中主要是研究不同条件下制备的氧化镁粉体的特性，最终选择一种有效的合适的制备方法，来帮助我们减小粒径，制备出想要的氧化镁粉体。
制备氧化镁粉体的影响因素有：1)熔盐法中使用的盐类成分的不同。
不同的盐类对氧化镁粉体的尺寸大小影响不同。
2)使用的原料的不同。
例如，在制备实验中使用氯化镁作为原料需要通入氧气以供其反应，而使用碱式碳酸镁作为原料则可以直接在空气中进行反应，并且它们制备的氧化镁粉体尺寸、特性也不尽相同。
3)温度的影响。
不同温度条件下，制备的氧化镁粉体尺寸大小不同，我们应该根据实验选择一个合适的温度进行实验。
4)盐类与原料质量比的影响。
它对氧化镁粉体尺寸、特性也有很多影响。
此次制备氧化镁粉体，需要将氧化镁粉体中的颗粒进行细化，使粉体到达纳米级别，同时对颗粒表面进行处理，这样氧化镁粉体会发生改变，具有良好的光特性，对400nm 下的紫外线有良好的吸收作用。
1.3 氧化镁粉体的制备过程1) 实验制备设计。
通过设计对照实验，用最少的试验次数分析最多的影响参数，包括加热温度，熔盐比例，等影响因素，并通过对照试验分析判断哪些因素大，哪些影响因素作用小，并重点分析影响大的影响因素，得到最优结果。