气相色谱原理基础讲解50页PPT
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气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
范弟姆特方程
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
气相色谱PPT
Wi =
mi
m
=
mi
m1+m2+m3+m4+…+mn
mi = f`i · Ai
= A1fi A1f1 +A2f2+…+Anfn A1 A1 +A2+…+An
Wi =
气相色谱的分析 2.内标法 只需测定某几样组分，不像归一化在使用上有限制。
内标物
mi = f`i · Ai ms = f`s · As
气相色谱的原理
气相色谱的原理
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气相色谱的分析 定性分析（鉴别） 保留值r：各种物质在一定的色谱条件（固定项、操作条件）下均 有确定不变的保留值。因此保留值可以作为一种定性的指标，它的测 定时最常用的色谱定性方法。这种方法应用简便，不需要其他仪器设 备，但由于不同化合物在相同的色谱条件下往往具有相似，甚至完全 相同的保留值，因此这种方法的应用有很大的局限性。 相对保留值r21：保留时间由于受柱长、固定液含量、载气流速等 操作条件影响较大，重现性较差，因此一般宜采用仅与柱温有关，不 受操作条件影响的相对保留值r21作为定性指标。 与其他方法结合的定性分析: 1.与质谱、红外光谱等仪器联用 2.与化学分析配合进行定性分析 利用检测器的选择性进行定性分析
气相色谱
气相色谱的构造
气相色谱的原理
气相色谱的分析 气相色谱的应用
气相色谱的构造
返回
气相色谱的构造
返回
1.载气系统 2.进样系统 3.色谱柱和色谱箱 4.检测系统 5.记录及数据处理系统
气相色谱的原理
色谱法是一种分离技术，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数 或吸附能力及其亲和作用性能的差异为分离依据，当混合物中各组分随流动相 移动时，在两相中反复进行多次分配，从而使各组分得到分离，这就是色谱分 析。 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法 中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就 叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定 相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。 在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 气相色谱原理： 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试 样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由 于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速 度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器， 产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。Leabharlann 相色谱的分析定量分析（Wi）
气相色谱原理基础ppt课件
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
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3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
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5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
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4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
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4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
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4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
气相色谱基础知识PPT
2、点火
当进样温度和检测温度达到设定 温度时，打开H2和AIR气体阀， 空气的压力调为0.1 Mpa、氢气的 压力调为0.1 Mpa。同时打开电脑 和工作站，就可以点火。
3、关机
先把氢气关闭，再关空气，再把 进样口、检测器、色谱柱的温度 设到常温，等温度降下来后关闭 主机和载气。
气相色谱的维护和保养
检测系统
检测器的种类繁多，主要有以下几类： 1. 热导检测器(TCD) 2. 氢火焰离子化检测器(FID) 3. 电子捕获检测器(ECD) 4. 火焰光度检测器(FPD) 5. 氮磷检测器( NPD )也称热离子检测器(TID) 6. 原子发射检测器(AED) 7. 硫荧光检测器( SCD )
检测器的分类
1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充 柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融 熔石英、Teflon等 2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.10.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、 分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在， 这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外， 填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！ 3、柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是 考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或 略高于样品的平均 沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程 的样品，应使用程序升温方法。
气相色谱定性方法
1、用保留时间定性 2、用相对保留值定性 3、用保留指数定性 4、用双柱或多柱定性 5、用不同类型的检测器定性
常用气相色谱定量方法
1、归一化法 mi 100% wi=
mi 100% m m1 m2 mi mn Aifi 100% A1 f 1 A2 f 2 Aifi Anfn