GC测定金玄痔科熏洗散超临界萃取物中胡薄荷酮的含量
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５ ｎ ｍｉ ，再 以 ２ ℃ ・ ｉ 升 至 ２ ０Ｃ。进 样 口 温 度 ０ ｍｎ ８ｏ ２ ０ ，检测 器温度 ３ ０ｌ。 ９℃ １ｃ Ｃ ２ ２检 测溶 液 的制备 ． ２ ２ １内标溶 液 的 制 备 取 萘 适 量 ，精 密 称 定 ，用 ．．
Ｈ 一２ －０１一 超临 界 Ｃ ： 取装 置 （ 苏 南 Ａ２ １ —１Ｃ型 ４ Ｏ萃 江 通 华 安 公 司 ） Ｓ Ｉ Ａ Ｚ Ｃ１Ｃ 气 相 色 谱 仪 ； ＨＭ Ｄ Ｕ Ｇ － ４ （ ２０ Ｎ ００色谱 工作 站 ，浙江 大学 智 达信 息 工程 有 限公
Ｃ Ｏ 萃取技术 ，对 ３味植物药中挥发油类成分的提取 工艺进 行 了研 究 。药 理 实 验 表 明 ：金 玄 痔 科 熏 洗 散
中植 物 药 的 超 临界 Ｃ 取 物具 有 良好 的抗 炎 和 镇 Ｏ萃 痛作 用 ｊ 。胡薄荷 酮 为金 玄 痔 科 熏 洗 散 方 中荆 芥 的 主要 有效 成分 ＿ ，故本 试 验 选 择 胡 薄 荷 酮 作 为 含 量 ４ Ｊ
花 、荆芥 、 马 齿 苋 ，按 金 玄 痔 科 熏 洗 散 处 方 比 例
３４３ ：：混合 均 匀 ，计 ２ ０ ，粉 碎 ，过 ４ 目筛 ，装 入 ０ｇ ０
１ 取 釜 进 行 超 临 界 萃 取 。萃 取 温 度 ４ ￣ Ｌ萃 ５Ｃ，压 力 ２ ＭＰ ，萃取 １５ 。萃 取物 经 除去水 分 后称 定 质 量 ， ５ ａ ．ｈ 作 为超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 物样 品 。
２ 方 法与 结果
检测 指标 ，建立 了气 相 色 谱 法 测 定 金 玄 痔 科 熏 洗
散超临界萃取 物 中有效成分 胡薄荷酮含量 的方法 。 该方 法简 便 、准确 、可靠 性 强 ，从 而 为 进 一 步 完 善 金玄 痔科 熏洗散 的质 量控 制标 准提 供 了参考 依据 。
１ 仪器 与试药
１ １仪器 ．
２ １色谱条件 ． 色 谱 柱 为 毛 细 管 柱 Ｚ 一 ３ｍ × ０２ ｍ Ｂ５（ ０ ． ５ ｍ，
０ ２ ｔ ） 固 定 液 ： ５ ・ｈ ｎ ｌ ５ Ｄｍ ｔｙ ｏ ． ５ｘ ， ｍ ％ Ｐ ｅｙ－ ％一 ｉ ｅｈｌ ９ ｐ
ｌｓｏａｅ ｙｉｘｎ ，载气 为 氮气 ，进 样 量 为 １ Ｌ ｌ 。程 序 升 温 ： ｔ ｘ 起 始 温 度 ５ ￣ 以 ８ｃ・ ｎ 升 至 ２ ０Ｃ，保 持 ０Ｃ， ｃ ｍｉ １￣
Ｒ Ｄ＝ ．６ （ ６ 。结论 ：该方法简便 、灵敏 、准确 ，从而为金 玄痔科熏洗 散中药 品种 提供 了一种 可靠性强 的含 Ｓ ２ ３ ％ ｎ＝ ）
量分析方法 。
［ 关键词 ］ 金玄痔科熏洗散 ；胡薄荷酮 ；超 临界 流体 萃取 ；气 相色谱法
金玄 痔科 熏洗 散 为 武 汉 马 应 龙 药 业 集 团股 份 有 限公 司生 产 的 中药 制 剂 ，具 有 消 肿 止 痛 、祛 风 燥 湿 的功效 ，用 于痔疮 术后 、炎性 外 痔所 致 的肛 门肿 胀 、
１ １０ －０ ６ ２ ，萘 （ 析 纯 ， 津 市 福 晨 化 学 试 剂 １７ ６２ ０ ０ ） 分 天
厂） ，其 他试 剂 均为分 析纯 。金 银花 、荆 芥 、马齿 苋
药材均 由武 汉 马 应 龙 药 业 集 团股 份 有 限公 司 提 供 ， 经 湖 北 中 医 学 院 鉴 定 教 研 室 鉴 定 ，分 别 为 金 银 花 Ｌ ｎｃｒ ｊｐ ｎ ａＴ ｕ ｂ ｏ ｉ ａ ａ ｏ ｉ ｈ ｎ ．的干 燥 花 蕾 ，荆 芥 Ｓｈ ｏ ｅ ｅ ｃ ｃｉ ｎ ｚ ｐ ｔ ｔ ｕ ｏｉ Ｂ ｉ． 的 干 燥 梗 ， 马 齿 苋 Ｐ ｒ ｌｃ ｅ ｅ ｉｌ ｒ ａ ｎｆ ａ ｑ ｏｔ ａａ ｕ ｏ ｒｃａＬ ｌ ａｅ ．的干燥 地上 部分 。 ｅ 金 玄痔 科 熏洗 散 超 临界 萃 取 物 的制 备 ：取 金 银
［ 摘要 】 目的：建立气相色谱法测定金玄痔科 熏洗散超临界 萃取物 中胡薄荷酮 含量 的方法 ，为完 善该 中药制
剂 的质量标准提供参考 依据 。方法 ：采用 Ｚ －（ ０ Ｂ５ ３ ｍ×０ ２ ｍｍ，０ ２ Ｉ ．５ ．５ｘ ｍ） 石英 毛细 管柱 ，以萘 为 内标 ，ＦＤ检 测 Ｉ 器 ，程序升温 。结果 ：胡薄荷酮在 ０ ０ ７０～ ．６ ｒ ・ Ｌ ． ３ ０ ６６７ ｇ ｍ 线 性关系 良好 ，ｒ ０ ９ ９９ ａ ： ．９ ；平 均 回收 率为 １０ ６ ％ ， ０ ．４
疼痛 等Fra Baidu bibliotek ¨ ，临床 疗效 显著 。金 玄痔 科 熏洗散 由玄
明粉 、枯 矾 、金 银 花 、荆 芥及 马 齿苋 ５味 中药 组 成 ， 其 中金银 花 、荆 芥 和马 齿 苋 ３味 植 物 药 含 有 挥 发 油 类成 分 。本 项 研 究 按 处 方 配 伍 比 例 ，采 用 超 临 界
１ ２试 药 ．
胡 薄 荷 酮 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 号 中 批
司 ） Ｂ －１ Ｄ 型 十 万 分 之 一 分 析 天 平 （ 国 ； Ｐ２ １ 德
Ｓｔｒ ｓ 。 ａ ｉ ） ｏｕ
乙醚配 制成 ２ ・ Ｌ 的溶 液作 为 内标溶 液 。 ｍｇｍ
２ ２ ２对 照 品储 备 液 的制 备 取 胡 薄 荷 酮 对 照 品适 ．． 量 ，精 密 称 定 ，用 乙 醚 制 成 ０ ７ ０ ８ ・ Ｌ 的溶 ． ４ ｍｇ ｍ
２１ ００年 ５月
第 １ ２卷
第 ５期
中国现代 中药 Ｍｏｅ Ｃ ｉｅｅＭｅｉｎ ｄｍ ｈｎｓ ｄｃ ｅ ｉ
Ｍ ｙ２ １ Ｖ １１ Ｎ ． ａ ０ ０ ｏ．２ ｏ５
ＧＣ测 定 金 玄痔 科 熏 洗散 超 临界 萃取 物 中 胡 薄 荷 酮 的 含 量
李 亚平 ，王辉 ，周璐 ，於 小波 ，刘焱文 （ 湖北 中医学 院， 湖北 武汉 ４ ０ ６ ） ３ ０ １
Ｈ 一２ －０１一 超临 界 Ｃ ： 取装 置 （ 苏 南 Ａ２ １ —１Ｃ型 ４ Ｏ萃 江 通 华 安 公 司 ） Ｓ Ｉ Ａ Ｚ Ｃ１Ｃ 气 相 色 谱 仪 ； ＨＭ Ｄ Ｕ Ｇ － ４ （ ２０ Ｎ ００色谱 工作 站 ，浙江 大学 智 达信 息 工程 有 限公
Ｃ Ｏ 萃取技术 ，对 ３味植物药中挥发油类成分的提取 工艺进 行 了研 究 。药 理 实 验 表 明 ：金 玄 痔 科 熏 洗 散
中植 物 药 的 超 临界 Ｃ 取 物具 有 良好 的抗 炎 和 镇 Ｏ萃 痛作 用 ｊ 。胡薄荷 酮 为金 玄 痔 科 熏 洗 散 方 中荆 芥 的 主要 有效 成分 ＿ ，故本 试 验 选 择 胡 薄 荷 酮 作 为 含 量 ４ Ｊ
花 、荆芥 、 马 齿 苋 ，按 金 玄 痔 科 熏 洗 散 处 方 比 例
３４３ ：：混合 均 匀 ，计 ２ ０ ，粉 碎 ，过 ４ 目筛 ，装 入 ０ｇ ０
１ 取 釜 进 行 超 临 界 萃 取 。萃 取 温 度 ４ ￣ Ｌ萃 ５Ｃ，压 力 ２ ＭＰ ，萃取 １５ 。萃 取物 经 除去水 分 后称 定 质 量 ， ５ ａ ．ｈ 作 为超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 物样 品 。
２ 方 法与 结果
检测 指标 ，建立 了气 相 色 谱 法 测 定 金 玄 痔 科 熏 洗
散超临界萃取 物 中有效成分 胡薄荷酮含量 的方法 。 该方 法简 便 、准确 、可靠 性 强 ，从 而 为 进 一 步 完 善 金玄 痔科 熏洗散 的质 量控 制标 准提 供 了参考 依据 。
１ 仪器 与试药
１ １仪器 ．
２ １色谱条件 ． 色 谱 柱 为 毛 细 管 柱 Ｚ 一 ３ｍ × ０２ ｍ Ｂ５（ ０ ． ５ ｍ，
０ ２ ｔ ） 固 定 液 ： ５ ・ｈ ｎ ｌ ５ Ｄｍ ｔｙ ｏ ． ５ｘ ， ｍ ％ Ｐ ｅｙ－ ％一 ｉ ｅｈｌ ９ ｐ
ｌｓｏａｅ ｙｉｘｎ ，载气 为 氮气 ，进 样 量 为 １ Ｌ ｌ 。程 序 升 温 ： ｔ ｘ 起 始 温 度 ５ ￣ 以 ８ｃ・ ｎ 升 至 ２ ０Ｃ，保 持 ０Ｃ， ｃ ｍｉ １￣
Ｒ Ｄ＝ ．６ （ ６ 。结论 ：该方法简便 、灵敏 、准确 ，从而为金 玄痔科熏洗 散中药 品种 提供 了一种 可靠性强 的含 Ｓ ２ ３ ％ ｎ＝ ）
量分析方法 。
［ 关键词 ］ 金玄痔科熏洗散 ；胡薄荷酮 ；超 临界 流体 萃取 ；气 相色谱法
金玄 痔科 熏洗 散 为 武 汉 马 应 龙 药 业 集 团股 份 有 限公 司生 产 的 中药 制 剂 ，具 有 消 肿 止 痛 、祛 风 燥 湿 的功效 ，用 于痔疮 术后 、炎性 外 痔所 致 的肛 门肿 胀 、
１ １０ －０ ６ ２ ，萘 （ 析 纯 ， 津 市 福 晨 化 学 试 剂 １７ ６２ ０ ０ ） 分 天
厂） ，其 他试 剂 均为分 析纯 。金 银花 、荆 芥 、马齿 苋
药材均 由武 汉 马 应 龙 药 业 集 团股 份 有 限公 司 提 供 ， 经 湖 北 中 医 学 院 鉴 定 教 研 室 鉴 定 ，分 别 为 金 银 花 Ｌ ｎｃｒ ｊｐ ｎ ａＴ ｕ ｂ ｏ ｉ ａ ａ ｏ ｉ ｈ ｎ ．的干 燥 花 蕾 ，荆 芥 Ｓｈ ｏ ｅ ｅ ｃ ｃｉ ｎ ｚ ｐ ｔ ｔ ｕ ｏｉ Ｂ ｉ． 的 干 燥 梗 ， 马 齿 苋 Ｐ ｒ ｌｃ ｅ ｅ ｉｌ ｒ ａ ｎｆ ａ ｑ ｏｔ ａａ ｕ ｏ ｒｃａＬ ｌ ａｅ ．的干燥 地上 部分 。 ｅ 金 玄痔 科 熏洗 散 超 临界 萃 取 物 的制 备 ：取 金 银
［ 摘要 】 目的：建立气相色谱法测定金玄痔科 熏洗散超临界 萃取物 中胡薄荷酮 含量 的方法 ，为完 善该 中药制
剂 的质量标准提供参考 依据 。方法 ：采用 Ｚ －（ ０ Ｂ５ ３ ｍ×０ ２ ｍｍ，０ ２ Ｉ ．５ ．５ｘ ｍ） 石英 毛细 管柱 ，以萘 为 内标 ，ＦＤ检 测 Ｉ 器 ，程序升温 。结果 ：胡薄荷酮在 ０ ０ ７０～ ．６ ｒ ・ Ｌ ． ３ ０ ６６７ ｇ ｍ 线 性关系 良好 ，ｒ ０ ９ ９９ ａ ： ．９ ；平 均 回收 率为 １０ ６ ％ ， ０ ．４
疼痛 等Fra Baidu bibliotek ¨ ，临床 疗效 显著 。金 玄痔 科 熏洗散 由玄
明粉 、枯 矾 、金 银 花 、荆 芥及 马 齿苋 ５味 中药 组 成 ， 其 中金银 花 、荆 芥 和马 齿 苋 ３味 植 物 药 含 有 挥 发 油 类成 分 。本 项 研 究 按 处 方 配 伍 比 例 ，采 用 超 临 界
１ ２试 药 ．
胡 薄 荷 酮 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 号 中 批
司 ） Ｂ －１ Ｄ 型 十 万 分 之 一 分 析 天 平 （ 国 ； Ｐ２ １ 德
Ｓｔｒ ｓ 。 ａ ｉ ） ｏｕ
乙醚配 制成 ２ ・ Ｌ 的溶 液作 为 内标溶 液 。 ｍｇｍ
２ ２ ２对 照 品储 备 液 的制 备 取 胡 薄 荷 酮 对 照 品适 ．． 量 ，精 密 称 定 ，用 乙 醚 制 成 ０ ７ ０ ８ ・ Ｌ 的溶 ． ４ ｍｇ ｍ
２１ ００年 ５月
第 １ ２卷
第 ５期
中国现代 中药 Ｍｏｅ Ｃ ｉｅｅＭｅｉｎ ｄｍ ｈｎｓ ｄｃ ｅ ｉ
Ｍ ｙ２ １ Ｖ １１ Ｎ ． ａ ０ ０ ｏ．２ ｏ５
ＧＣ测 定 金 玄痔 科 熏 洗散 超 临界 萃取 物 中 胡 薄 荷 酮 的 含 量
李 亚平 ，王辉 ，周璐 ，於 小波 ，刘焱文 （ 湖北 中医学 院， 湖北 武汉 ４ ０ ６ ） ３ ０ １