GC测定金玄痔科熏洗散超临界萃取物中胡薄荷酮的含量

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量作者：李萍胡爽白小红毕小平来源：《中国药房》2021年第12期摘要目的：建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法。

方法：采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法（HF-LPME-HPLC）。

在单因素实验基础上，以胡薄荷酮富集倍数为考察指标，样品相溶液盐（NaCl）浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素，采用中心组合设计-响应面法优化荆芥饮片及其复方制剂（以复方荆芥颗粒为例）的HF-LPME条件，并进行验证。

采用HPLC法测定胡薄荷酮的含量，色谱柱为Hypersil C18，流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为252 nm，柱温为25 ℃，进样量为20μL。

以2020年版《中国药典》（一部）荆芥饮片项下HPLC法为参照，验证本研究所建HF-LPME-HPLC法的可行性。

结果：HF-LPME最优条件为以正壬醇为萃取溶剂，在pH为7、NaCl浓度为11%的样品相溶液中，以800 r/min搅拌萃取36 min。

HPLC方法学考察结果显示，胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围为0.05～5 μg/mL（r=0.999 0）;检测限和定量限分别为0.4、1.3 ng/mL;日内、日间精密度的RSD分别为1.8%～4.0%、1.5%～4.1%（n=3）;重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于8%（n=6）;荆芥饮片和复方荆芥颗粒中胡薄荷酮的平均回收率分别为102.6%～105.1%、97.2%～102.3%，RSD分别不高于4.1%和6.2%（n=3）。

采用药典方法和本研究建立方法测得荆芥饮片中胡薄荷酮的平均含量分别为0.84 mg/g（RSD=4.3%，n=3）和0.87 mg/g（RSD=5.5%，n=3），差异无统计学意义（P>0.05）。

结论：建立的HF-LPME-HPLC法实现了对胡薄荷酮的富集与浓缩，具有较强的纯化能力与较高的灵敏度，可用于荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定。

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

2019年10月GC 快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量崔培超（江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001；中药制药过程新技术国家重点实验室，江苏连云港222001）摘要：目的：建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。

方法：Agilent DB-1毛细管柱（30m×0.32mm ，0.25μm ）；进样量为1μL ；分流比为20:1；进样口温度为220℃；以氮气为载气，流速0.8mL/min ；FID 检测器温度为250℃；程序升温。

结果：薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.9999，n=6)，44.088～881.760μg/mL(r=0.9998，n=6)范围内线性关系良好，薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。

结论：建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法，快速、简便、准确，能用于评价薄荷药材的质量。

关键词：GC ；薄荷；薄荷酮；薄荷脑；含量薄荷药材为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其性凉、味辛，具有利咽透疹、清散风热、疏肝行气等功效[1]。

薄荷在我国广泛分布于南北各省，江苏为薄荷的传统道地产区。

薄荷主要含挥发性成分，同时还含有黄酮、有机酸和多糖等非挥发性成分[2]。

综合薄荷的国内外研究的结果来看，目前关于薄荷的研究主要集中在薄荷挥发油提取工艺[3]、定量及成分分析[4]、药理药效[5]。

笔者以薄荷中挥发性成分为研究对象，用GC 技术建立薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的快速含量测定法，可用于评价薄荷药材质量。

1材料与试药Agilent 7890A 型气相色谱仪（FID 检测器）；Millipore Milli-Q Century 纯水仪，美国Millipore 公司；Mettler Toledo X6型电子分析天平，瑞士Mettler 公司；BSA224S-CW 型电子分析天平，德国Sartorius 公司；薄荷脑对照品（批号：110728-200506，质量分数100%）（-）薄荷酮（批号：111705-201105，质量分数99.8%）。

气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量

气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、
柠檬烯的含量
陈硕
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(24)12
【摘要】目的采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定薄荷素油中主要成分薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯含量.方法色谱柱:HP-FFAP毛细管柱
(25m×0.20mm×0.33μm),60℃～230℃程序升温,内标物环己酮.结果各组分线性关系良好,相关系数为1.0000.加样回收率:薄荷脑97.71%,薄荷酮102.18%,薄荷脑乙酸酯98.20%,柠檬烯97.30%.结论该方法简便、准确、可靠,可作为控制薄荷素
油质量的方法.
【总页数】3页(P41-43)
【作者】陈硕
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量 [J], 覃子龙;覃华亮
2.毛细管气相色谱法测定薄荷素油中(一)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 程爱平;沈春
燕;章展煌
3.气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量 [J], 林章秀
4.顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 牛辰瑾;周军
5.气相色谱法测定饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑的含量 [J], 游飞明;王征;任小英;吴凌;柯振华
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金玄痔科熏洗散质量标准微生物限度

金玄痔科熏洗散质量标准微生物限度
金玄痔科熏洗散是一种中药制剂，主要用于治疗痔疮等疾病。

其质量标准包括微生物限度等方面的要求。

微生物限度是指药品中微生物的数量和种类的限制。

对于金玄痔科熏洗散，其微生物限度应符合《中国药典》等相关标准的规定。

具体来说，金玄痔科熏洗散的微生物限度应包括细菌数、霉菌和酵母菌数、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌等指标。

这些指标的限度应根据药品的生产工艺、用途、储存条件等因素进行确定。

在金玄痔科熏洗散的生产过程中，应采取适当的措施来控制微生物的污染，如严格遵守生产工艺操作规程、使用洁净的生产设备和环境、对原材料和成品进行微生物检测等。

同时，在药品的储存和使用过程中，也应注意保持药品的清洁和卫生，避免微生物污染。

总之，金玄痔科熏洗散的微生物限度是其质量标准的重要组成部分，对于保证药品的安全有效具有重要意义。

气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量

气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量葛少波;蒋志涛;雷飞飞;张杰;施务务【摘要】目的建立爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑含量测定的方法.方法采用气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);程序升温.进样口温度:220℃;检测器:FID,温度为250℃.结果 (-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.04908~0.9816、0.0449~0.8980μg范围内呈较好的线性关系,r分别为0.9991、0.9995,均精密度RSD<1.0%,平均加样回收率分别为98.76%、99.60%,RSD分别为2.25%、1.96%.结论该实验建立的方法易操作,重现性好,可以用来同时测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量.%Objective Toestablish a method for the determination of menthone and menthol in Toning lotion.Methods Gas chromato-graphic(GC)method was used to determine menthone and menthol content in Toninglotion.Column:Agilent DB-WAX Capillary Col-umn(30 m ×0.32 mm,0.5μm);programmed temperature.The temperature of injection port was 260 ℃,and detector temperature was 280℃,the detector was FID.Result Good linear correlation for menthone and menthol were found respectively in the range of 0.04908~0.9816 μg(r=0.9991 )and 0.0449~0.8980 μg(r=0.9995 ),the average recoveries of the 2 constituents were 98.76% and 99.60%,with RSDs of 2.25% and 1.96%.Conclusion The established method is accurate,easy to operate and with good reproducibility,which can be used for the determination of menthone and menthol content in Toning lotion.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2017(021)001【总页数】3页(P57-59)【关键词】爽肤洗液;气相色谱法;(-)-薄荷酮;薄荷脑【作者】葛少波;蒋志涛;雷飞飞;张杰;施务务【作者单位】蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000;张家港市中医医院江苏省企业研究生工作站,江苏张家港 215600;张家港市中医医院江苏省企业研究生工作站,江苏张家港 215600;蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000;蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000【正文语种】中文爽肤洗液是由野菊花、金银花、薄荷油等成分组成，为我院制剂室生产的中药复方制剂，具有清热燥湿、凉肤止痒的功能，主要用于儿童痱子、湿疹等皮肤疾患。

GC法测定凝胶膏剂中薄荷脑的含量

GC法测定凝胶膏剂中薄荷脑的含量郭景瑞;王彦厚;王凤山【摘要】目的对已建立的凝胶膏剂中薄荷脑含量测定的气相色谱方法进行验证.方法依据<中国药典>2010年版(二部)附录药品质量标准分析方法验证[1],对所建立方法的准确度、精密度、专属性、检测限、线性、耐用性进行验证.结果薄荷脑浓度在4.500 5×10-5~1.050 1×10-4 g·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),符合要求;不同浓度[0.0275 1,0.033 84和0.041 68(g/100 g)]制剂的回收率分别为98.5%(RSD=0.56%)、98.1%(RSD=0.76%)、98.6%(RSD=0.41%).结论本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】3页(P151-152,157)【关键词】气相色谱法;凝胶膏剂;薄荷脑;含量测定【作者】郭景瑞;王彦厚;王凤山【作者单位】山东大学药学院,山东,济南,250012;济宁市市中区食品药品监督管理局,山东,济宁,272000;淄博市药品检验所,山东,淄博,255086;山东大学药学院,山东,济南,250012【正文语种】中文【中图分类】R927.2凝胶膏剂是由无纺布上涂布一层含有大量水分和药物的水溶性高分子框架结构物质制成，由于含药的水溶性高分子结构中含有近50%～60%的水分，非常接近人体皮肤含水状况。

在这样的环境中，小分子药物(薄荷脑)可以在其中沿着浓度梯度自由移动，贴敷于人体表皮的膏体层中的药物被吸收一部分后，远端药物分子可以自动向浓度低的皮肤表层转移，由此造成膏体内药物最大限度地渗透人体皮肤进入局部组织。

凝胶膏剂具有药物剂量小、功效强、副作用小的特点，而药物剂量小给检测带来一定的难度，如果采用普通的检测手段难以达到所要求的质量标准，因此需要建立更灵敏的检测方法。

GC法测定清眩片中薄荷脑的含量

GC法测定清眩片中薄荷脑的含量阳文武;郭娅;张德伟;肖琦【摘要】目的：建立测定清眩片中薄荷脑含量的气相色谱方法。

方法运用气相色谱法，采用DB-WAX毛细管柱（30 m ×0.32 mm，0.25μm）；FID检测器；柱温为110℃；分流进样，分流比为50：1。

结果薄荷脑在0.04~1.00 mg· mL-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994），平均回收率为99.44％，RSD为1.2％（n=6）。

结论该方法简便、准确、重复性好，可用于清眩片的质量控制。

%Objective To establish the gas chromatograPhy assay for the determination of menthol in Qingxuan Tab-lets. Methods The gas chromatograPhy was equiPPed with FID detector,and a DB-WAX(30. 0 m × 0. 32 mm,0. 25μm) eaPillary column was used,the column temPerature was 110℃,t he sPlit ratio was 50:1. Results The linear range of men-thol was 0. 04~1. 00 mg· mL-1(r=0. 999 4),and the average recovery rate was 99. 44%,RSD was 1. 2%(n=6). Con-clusion The established method was simPle,accurate and better rePeatable,which can be used for the quality control of Qingxuan Tablets.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】2页(P444-445)【关键词】清眩片;气相色谱法;薄荷脑【作者】阳文武;郭娅;张德伟;肖琦【作者单位】重庆万州食品药品检验所，重庆万州404000;重庆万州食品药品检验所，重庆万州404000;重庆万州食品药品检验所，重庆万州404000;重庆万州食品药品检验所，重庆万州404000【正文语种】中文【中图分类】R927.2清眩片由川芎、白芷、薄荷、荆芥穗、石膏等五味药组成，收载于《国家药品标准·中药成方制剂》第四册，具有散风解热的功效，用于治疗风热头痛目眩，偏正头痛，鼻塞牙痛。

薄荷药材的提取与含量测定

薄荷药材的提取与含量测定目的探讨建立薄荷药材的提取和含量测定方法。

方法以薄荷脑为指标成分，采用DM-FFAP弹性石英毛细管柱，初始柱温为120℃，以2℃/min升温至140℃，然后以15℃/min升温至220℃，保持5 min。

比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异，并优选最佳提取方法。

结果最佳提取工艺：加10倍量无水乙醇溶液85℃回流提取1 h。

薄荷脑在34.034~343.04 μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.00%，RSD=1.87%（n=6）。

结论本文所建立的提取和含量测定方法快速简便、结果可靠，可为薄荷药材质量控制提供科学依据。

[Abstract] Objective To explore the methods for extraction and content determination on Mentha haplocalyx Briq. Methods Menthol was as the index components.DM-FFAP chromatographic column was applied,with initial temperature set at 120℃,then heated up to 140℃at the speed of 2℃/min,then heated up to 220℃at the speed of 15℃/min,then maintained the temperature at 220℃for 5 minutes.The optimal extraction method was selected based on comparison of Soxhlet extraction,heat reflux extraction and ultrasonic extraction. Results The study identified the optimal extraction process: adding 10 times amount of anhydrous ethanol solution then heat reflux extraction under 85℃water bath for 1 hour.Menthol had good linear relation at the concentration of 34.034-343.04 μg/ml,with average recovery rate of99.00%，RSD=1.87% (n=6). Conclusion The extraction and content determination methods developed in the study are quick,simply,conveninent and reliable,providing scientific basis for quality control of Mentha haplocalyx Briq.[Key words] Extraction;Content determination;Menthol;Mentha haplocalyx Briq薄荷为唇形科植物薄荷（Mentha haplocalyx Briq）的干燥地上部分[1]，其药用历史悠久，广泛应用于食品、香料、化妆品、烟草工业等。

GC法测定感冒清热颗粒中薄荷脑和胡薄荷酮的含量

鉴定感冒清热颗粒的方法，摸索建立测定该产品胡薄荷酮和薄荷脑含量的气相色谱法。
１实验材料
乙酯至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
２．３线性关系考察精密吸取贮备液０．２５、０．５、１．０、２．０、４．０ｍｌ，分别置ｌＯｍｌ量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定。以进样浓度（ｍ１）一峰面积（ｍＡＵ）进行线性回归，得胡薄荷酮和薄荷脑标准曲线回归方程分别
为：Ｙ＝３２６６．５Ｘ一９．５，ｒ＝０．９９９９；Ｙ＝１２０１．８Ｘ＋１０．８，ｒ＝
１．１仪器ＡｎＮｌｅｎｔ７８９０型气相色谱仪；ＢＰ２１１Ｄ电子天平。１．２药品及试剂感冒清热颗粒：三九药业有限公司，批号：１００３１８１、１００７０３２、０９１２０２６、０９１１１５５；薄荷脑：中国药品生物制品检定所，批号：１１０７２８— ２００５０６；胡薄荷酮：中国药品生物制品检定所，批号：１ｌ１７０６—２００５０１。乙酸乙酯（分析
主题词感冒清热颗分析胡薄荷酮薄荷脑置锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯１０ｍｌ，称定重量，超声提取２０分钟，放冷，用乙酸乙酯补足减少的重量，用０．４５Ｉ．Ｌｍ滤膜

金玄痔科熏洗散的抗炎镇痛活性物质筛选研究

金玄痔科熏洗散的抗炎镇痛活性物质筛选研究【摘要】目的阐释金玄痔科熏洗散抗炎和镇痛作用的物质基础。

方法采用蛋清致大鼠足跖肿胀实验及二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验，观察金玄痔科熏洗散提取纯化物质的抗炎作用;并采用热板致痛实验观察其对小鼠的镇痛作用。

结果金玄痔科熏洗散方中的超临界CO2萃取物、皂苷与黄酮合提物和矿物药分别对蛋清所致大鼠足跖肿胀具有消肿作用，皂苷与黄酮合提物对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀的急性炎症模型有显著抑制作用，3种药物组分均对热刺激所致小鼠疼痛有明显的镇痛作用，可显著提高痛阈值。

结论金玄痔科熏洗散有效部位群为超临界CO2萃取物、皂苷与黄酮合提物和矿物药。

【关键词】金玄痔科熏洗散;抗炎镇痛;超临界CO2萃取物;皂苷与黄酮合提物;矿物药Abstract：Objective To explain the material foundation of anti-inflammatory and analgesic effects of Jinxuan Zhike Xunxi San. Methods The foot swelling experiments in rat and xylene-induced ear edema experiments in mouse were adopted to observe the anti-inflammatory effects of the material extracted and purified from Jinxuan Zhike Xunxi San. The hot plate-induced pain experiment for studying the analgesic effect was established. Results The material of supercritical CO2 extract， saponins and flavonoids extract and minerals in Jinxuan Zhike Xunxi San had a inhibiting effect on egg-induced foot swelling in rat，saponins and flavonoids extract had a distinct inhibiting effect on xylene-induced ear edema in mouse. Every extract had obvious analgesic effects on hot plate-induced pain and significantly increased the threshold of pain. Conclusion The active ingredient groups of Jinxuan Zhike Xunxi San are the material of supercritical CO2 extract， saponins and flavonoids extract and minerals.Key words：Jinxuan Zhike Xunxi San;anti-inflammatory and analgesic;the material of supercritical CO2 extract;the saponins and flavonoids extract;minerals金玄痔科熏洗散为武汉马应龙药业集团股份有限公司生产的中药制剂，是著名老中医陈继民在多年临床经验基础上研制开发的新药品种。

改进鉴别荆芥穗中胡薄荷酮的薄层色谱法

改进鉴别荆芥穗中胡薄荷酮的薄层色谱法胡薄荷酮是一种活性成分，主要存在于荆芥穗的挥发油中。

因此，准确鉴别和测定荆芥穗中胡薄荷酮的含量对于药用价值的评估非常重要。

薄层色谱法是一种常用的分析方法，可以用于快速鉴别和测定胡薄荷酮。

然而，现有的薄层色谱法在鉴别和定量方面还存在一些不足之处，需要进行改进。

一、优化色谱条件1.选择合适的色谱材料：目前常用的色谱材料有硅胶、氨基硅胶和C18等。

根据胡薄荷酮的特性，选择具有良好保留效果和分离能力的色谱材料，如氨基硅胶。

2.优化固定相：选用适当的固定相浓度和颗粒大小，以提高胡薄荷酮的保留效果和分离能力。

3.调整移动相：对于胡薄荷酮的鉴别和分离，可以尝试不同的移动相，如以乙酸乙酯/环己烷为移动相，优化流动速度和比例，以达到最佳的分离效果。

二、改进样品处理方法1.优化提取条件：选择合适的提取剂和提取温度，以及提取时间，提高胡薄荷酮的提取率。

2.检测前的样品处理：去除植物样品中的杂质和非目标化合物，以减少色谱柱的干扰。

三、改进检测和定量方法1.优化检测波长：通过对不同波长的检测，选择具有最大吸光度的波长作为测定胡薄荷酮含量的波长。

2.标准曲线法：建立胡薄荷酮的标准曲线，使用不同浓度的标准品进行质量曲线的绘制，以实现测定样品中胡薄荷酮含量的定量分析。

3.内标法：选择适当的内标物，如对羟基苯甲酸，将其加入样品中进行共同处理和测定，以提高测定结果的准确性和精确度。

四、验证方法的可靠性和准确性1.重复性和稳定性：重复测定含有胡薄荷酮的样品，评估方法的重复性和稳定性。

2.准确度：通过添加已知浓度的胡薄荷酮标准样品，评估方法的准确性。

3.比较分析：与已知有效成分含量参考方法进行比较，验证薄层色谱法的准确性和可靠性。

通过以上改进措施，可以提高胡薄荷酮的鉴别和测定的准确性，并为荆芥穗的质量评估提供更有效的分析方法。

当然，如何选择最适合的改进方法还需要根据实际情况进行具体的研究和验证。

GC测定金玄痔科熏洗散超临界萃取物中胡薄荷酮的含量

GC测定金玄痔科熏洗散超临界萃取物中胡薄荷酮的含量李亚平;王辉;周璐;於小波;刘焱文【摘要】目的:建立气相色谱法测定金玄痔科熏洗散超临界萃取物中胡薄荷酮含量的方法,为完善该中药制剂的质量标准提供参考依据.方法:采用ZB-5(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱,以萘为内标,FID检测器,程序升温.结果:胡薄荷酮在0.037 0～0.666 7mg·mL-1线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.64%,RSD=2.36%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,从而为金玄痔科熏洗散中药品种提供了一种可靠性强的含量分析方法.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2010(012)005【总页数】3页(P29-31)【关键词】金玄痔科熏洗散;胡薄荷酮;超临界流体萃取;气相色谱法【作者】李亚平;王辉;周璐;於小波;刘焱文【作者单位】湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061【正文语种】中文金玄痔科熏洗散为武汉马应龙药业集团股份有限公司生产的中药制剂，具有消肿止痛、祛风燥湿的功效，用于痔疮术后、炎性外痔所致的肛门肿胀、疼痛等症[1,2]，临床疗效显著。

金玄痔科熏洗散由玄明粉、枯矾、金银花、荆芥及马齿苋5味中药组成，其中金银花、荆芥和马齿苋3味植物药含有挥发油类成分。

本项研究按处方配伍比例，采用超临界CO2萃取技术，对3味植物药中挥发油类成分的提取工艺进行了研究。

药理实验表明：金玄痔科熏洗散中植物药的超临界CO2萃取物具有良好的抗炎和镇痛作用[3]。

胡薄荷酮为金玄痔科熏洗散方中荆芥的主要有效成分[4]，故本试验选择胡薄荷酮作为含量检测指标，建立了气相色谱法测定[5]金玄痔科熏洗散超临界萃取物中有效成分胡薄荷酮含量的方法。

金玄痔科熏洗散抗炎有效部位中木犀草素的含量测定

金玄痔科熏洗散抗炎有效部位中木犀草素的含量测定王辉;李亚平;周璐;章文颖;刘焱文【摘要】目的建立金玄痔科熏洗散抗炎有效部位中木犀草素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),色谱柱为Venusil XBP C18(250mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸水(60:40)为流动相进行等度洗脱,流速0.8ml/min,柱温35℃,检测波长350 nm.结果木犀草素的进样量在0.02～0.23 ug 范围线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.3%(RSD=0.71%).结论本方法简便、快速、准确、重复性好,为更好控制金玄痔科熏洗散抗炎有效部位的质量提供了依据.%Objective To establish a method for determination of Luteolin in the anti-inflammatory effective substance parts of Jinxuan Zhike Xunxisan.Method HPLC-UV method was performed on a Venusil XBP C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with methanol-0.4％phosphoric acid (60∶ 40) as mobile phase at the flow rate of 0.8 mL/min, and at the column temperature of 35 ℃.The detection wavelength was at 350 nm.Result The linear range was obtained betwe en 0.02 and 0.23 μg (r=0.999 9),and the average recovery was 99.3％ with relative standard deviation (RSD) of0.71％.Conclusion The method is simple, rapid, accurate, with good reappearance, and provides the basis for controlling the quality of theanti-inflammatory effective parts of Jinxuan Zhike Xunxisan.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)006【总页数】2页(P58-59)【关键词】金玄痔科熏洗散;木犀草素;高效液相色谱-紫外检测法;含量测定【作者】王辉;李亚平;周璐;章文颖;刘焱文【作者单位】湖北中医药大学,中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430061;湖北中医药大学,中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430061;湖北中医药大学,中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430061;马应龙药业集团股份有限公司博士后工作站,湖北武汉,430061;湖北中医药大学,中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430061;湖北中医药大学,中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430061【正文语种】中文【中图分类】R284.1金玄痔科熏洗散为马应龙药业集团股份有限公司生产的中成药制剂,由玄明粉、马齿苋、金银花、枯矾、荆芥5味中药组成,具有消肿止痛、祛风燥湿的功效,用于炎性外痔、痔疮术后的肿胀、疼痛等[1-2]。

气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量

气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量覃子龙;覃华亮【摘要】目的:建立疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量测定方法.方法:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比为10∶1,FID检测器.结果:薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮在同一色谱条件下分离良好,在2~200μg/mL范围内线性关系良好,回收率符合要求.结论:建立的方法重复性好、灵敏、易操作,适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制.%Objective To develop a quality method of menthone、menthol and pulegone in shufengsanre capsule.Methods Analyzed samples on HP-5 column(30m×0.32mm,0.25μm)with temperature programmed,and the splitting ratio was 1∶10,detected by FID.Results menthone、menthol and pulegonehave been separated well under the same chromatographic condition, and have a good relationship within the range of 2~200μg/mL, and recoveryrate of the determination method all corresponded to the experimental standard.Conclusion The method developed was in good repeatability, sensitive and easy operation, can be applied in quality control of menthone,menthol and pulegone in shufengsanre capsule.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2017(026)008【总页数】3页(P11-13)【关键词】疏风散热胶囊;薄荷酮;薄荷脑;胡薄荷酮;气相色谱法【作者】覃子龙;覃华亮【作者单位】广西壮族自治区柳州市食品药品检验所,广西柳州 545001;广西壮族自治区柳州市食品药品检验所,广西柳州 545001【正文语种】中文【中图分类】R284.2疏风散热胶囊是在银翘散的基础上经加工制成的中药胶囊[1]，现行标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》，具有清热解毒，疏风散热的功效，临床用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛[2]。

肛洗二号中药复方熏洗剂的含量测定及其临床应用

肛洗二号中药复方熏洗剂的含量测定及其临床应用庞晓晨;成睿珍;李玥;赵飞;赵静【摘要】Objective To establish the method for determination of berberine, rutin and quercetin hydro-chloride concentration in a Chinese herbal compound fumigating lotion using ultra performance liquid chromatog-raphy (UPLC) and to elucidate the clinical value of this fumigating lotion by clinical application and con-trolled observation. Methods The ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm) column was used and the gradient elution of acetonitrile-0.1% formic acid as mobile phase was carried out with a flow rate of 0.3 mL/min,a detection wavelength of 260 nm and a column temperature of 30 ℃. The clinical observation was divided into the treatment group and the control group according to the random number table method. The treatment group received lotion hip bath and the control group were given 1:5000 potassium permanganate hip bath. After 2 weeks of treatment, the number of anal margin edema after surgery and the therapeutic effect for 2 weeks were observed. Results The calibration curves for berberine hydrochloride, rutin and quercetin were linear in the ranges of (5.09~101.80) μg/mL, (10.13~202.60) μg/mL and (5.14~102.80) μg/mL, respectively and their linearity was good. The average recoveries were 100.73%,100.44% and 100.73% (n=6), respectively. RSD were 0.59%, 0.89%and 0.76%, respectively. There were 160 cases of edema in the treatment group and 160 cas-es in the control group. The total effective rate was 95.65% in the treatment group and 67.5% in thecontrol group (P<0.05). Conclusion The method is simple, accurate and reproducible which provides a theoretical basis for the quality control of traditional Chinese medicine compound fumigants. Clinical application studies suggested that the treatment of hemorrhoids using Chinese herbal medicine fumigation agent was effective and convenient.%目的:采用超高效液相色谱(UPLC)方法,建立中药复方熏洗剂中盐酸小檗碱、芦丁和槲皮素含量测定方法,并通过临床应用对照观察,阐明中药复方熏洗剂的临床药用价值.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.临床观察根据随机数字表法将患者分为治疗组和对照组,治疗组予以中药洗剂坐浴,对照组予1:5000高锰酸钾溶液坐浴,疗程2周,观察两组手术后肛缘水肿例数及2周后疗效.结果:盐酸小檗碱、芦丁和槲皮素分别在(5.09~101.80)μg/mL、(10.13~202.60)μg/mL和(5.14~102.80)μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.73%、100.44%和100.73%(n=6);RSD分别为0.59%、0.89%和0.76%.治疗组水肿160例,对照组为160例,治疗组2周后,治疗组总有效率95.65%,对照组为67.5%(P<0.05).结论:本实验含量测定方法简便、准确、重现性良好,为中药复方熏洗剂的质量控制提供了理论依据.临床应用研究表明,中药熏洗剂治疗痔疮有效、方便.【期刊名称】《中国中西医结合外科杂志》【年(卷),期】2017(023)005【总页数】5页(P527-531)【关键词】中药熏洗剂;混合痔;含量测定;超高效液相色谱法;临床应用【作者】庞晓晨;成睿珍;李玥;赵飞;赵静【作者单位】天津市滨海新区中医医院药学科天津 300451;天津中医药大学天津300193;天津市滨海新区中医医院药学科天津 300451;天津中医药大学天津300193;天津市滨海新区中医医院药学科天津 300451;天津市滨海新区中医医院药学科天津 300451;天津市滨海新区中医医院药学科天津 300451【正文语种】中文【中图分类】R285.6中药复方熏洗剂由黄柏、槐花、五倍子、乳香、没药等10多味中药组成，是多年临床治疗的经验方。

荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定

荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定张丽;丁安伟;施月芹【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2008(24)1【摘要】目的建立测定荆芥穗挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量测定方法 .方法采用气相色谱法,选用色谱柱为HP-5(Crosslinked 5%PH Me siloxane,0.53mm×30 m×2.65 μm);色谱柱程序升温条件:初始温度为120℃,保持10 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持3 min.结果薄荷酮进样量在0.001 751～0.028 02 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),胡薄荷酮进样量在0.009 412～0.150 59 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);薄荷酮平均回收率为98.79%,RSD=1.19%,胡薄荷酮平均回收率为98.73%,RSD=2.19%.结论该法简便、快速、准确,重现性好,可用于控制该产品质量.【总页数】4页(P45-47,后插2)【作者】张丽;丁安伟;施月芹【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量 [J], 覃子龙;覃华亮2.GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量 [J], 孙文君;于生;单鸣秋;丁安伟3.气相色谱法同时测定维C银翘片中薄荷酮薄荷脑胡薄荷酮的含量 [J], 黄华花;陈景海4.RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量 [J], 刘兰军;宋伟峰5.GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮 [J], 唐杨;颜挺;晁若冰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量

气相色谱法测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量陈晓燕;朱如彩;李顺祥【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)4【摘要】目的建立复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量测定方法。

方法采用GC 法测定薄荷酮、薄荷脑的含量，色谱柱为弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0．32mm，膜厚度0．25μm）Supelcowax-10；程序升温；进样口温度260℃，检测器温度280℃；分流比50：1；柱流量1．0mL·min^-1。

结果采用C-C法测定薄荷酮、薄荷脑的含量，薄荷酮的量在0．0562～0．4215μg有良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为97．12％，RSD=1．55％；薄荷脑的量在0．03216～0．2412μg有良好的线性关系（r=0．9992），平均回收率为98．17％，RSD=1．70％。

结论所建立的含量测定方法简便可行、重复性好，可以用来测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量。

【总页数】3页(P256-258)【关键词】复方苦参凝胶;GC;薄荷酮;薄荷脑【作者】陈晓燕;朱如彩;李顺祥【作者单位】长沙市第三医院;湖南中医药大学药学院;湖南省中医药研究院中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量 [J], 覃子龙;覃华亮2.气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量 [J], 陈硕3.气相色谱法同时测定维C银翘片中薄荷酮薄荷脑胡薄荷酮的含量 [J], 黄华花;陈景海4.顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 牛辰瑾;周军5.顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 牛辰瑾;周军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。