索氏提取操作规程
索氏提取器操作流程
索氏提取器操作流程索氏提取器是一种用于分离和提取有机物的实验装置，操作流程必须严格按照规定步骤进行，以确保实验的准确性和安全性。
以下是索氏提取器的操作流程：1. 准备工作在进行索氏提取器实验前，需要准备以下工作：- 检查实验室台面和设备的清洁度和完好性。
- 准备所需的试剂、溶剂和容器，并确保其正确标记和密封。
- 穿戴实验室个人防护装备，如实验服、手套和护目镜。
2. 装置组装将索氏提取器的零件按照以下步骤进行组装：- 将索氏提取器瓶装满所需的溶剂，并确保密封。
- 将瓶塞和导管连接至索氏提取器瓶的顶部。
- 将底部的液体收集瓶与导管连接。
3. 样品处理进行索氏提取器实验前，需要对待提取的样品进行预处理：- 将待提取的样品加入到索氏提取器瓶中。
- 根据实验要求添加适量的溶剂以使样品完全覆盖。
- 盖上索氏提取器瓶的瓶塞，确保密封。
4. 操作步骤接下来，按照以下步骤进行索氏提取器的操作：- 握住液体提取瓶，轻轻摇动使样品与溶剂进行充分接触。
- 保持液体提取瓶内温度适宜，根据实验需求可以进行加热或冷却。
- 通过液体收集瓶下方的导管，释放气体和溶剂的蒸汽。
- 定期检查液位，如果需要可以添加附加溶剂，以确保溶剂的循环。
5. 分离和提取经过一段时间的操作后，进行以下步骤进行分离和提取：- 关闭索氏提取器瓶上的气门，以阻止新的溶剂进入液体提取瓶。
- 打开液体收集瓶下方的导管，释放压力并将溶剂从液体提取瓶中抽取出来。
- 将收集的溶液转移到另一个容器中，完成溶剂的分离和提取过程。
- 如有需要，可以重复以上操作以提高提取效果。
6. 清洗和保养完成实验后，需要进行索氏提取器的清洗和保养：- 清洗已使用的索氏提取器瓶、导管和液体收集瓶，以防止污染下次实验。
- 定期检查索氏提取器的密封性和透明度，如有损坏或老化应及时更换。
- 存放索氏提取器设备，确保其干燥、整洁和安全可靠。
通过以上操作流程，您可以正确、安全地进行索氏提取器的实验操作。
索氏提取器操作规程
索氏提取器操作规程SXT-06型索氏提取器操作规程1 用途本仪器适用于烟草以及烟草制品中被测组分的提取。
2 主要技术指标测定样品个数:6个电源电压:220,，10,水浴加热800, 电加热功率:控温范围:室温+5,95度3 操作前的准备3.1 抽提瓶用蒸馏水洗净，置于干燥箱在105?下烘1小时，取出移入干燥缸内。
3.2 抽提前，在水浴锅内注入蒸馏水，使水位与抽提瓶底部保持接触。
4 仪器操作4.1 连接进水与出水管路，接通冷凝水，调节水流大小。
4.2 开启电源，根据所需调节温度与时间。
4.2.1 按SET 键，上排显示SP，下排显示设定温度，按?或?调节到所需温度。
4.2.2 再按SET 键，上排显示ST，下排显示设定时间，按?或?调节到所需时间。
设置为0时，无定时功能。
4.2.3 再按SET 键，回到标准模式(标准模式:上排PV显示即时温度，下排SV 显示设定温度)。
4.2.4 仪器工作期间温度达到设定温度，到达ST的时间后，加热输出关闭，蜂鸣四次以示提醒。
4.2.5原设定时间可调整，若新的运行时间大于前面累积的运行时间，则加热输出继续;若新的运行时间小于前面的累计运行时间，加热输出关闭，蜂鸣四次以示提醒。
4.2.6 按?/TIME，显示运行时间。
4.3 将样品放入抽提器内，向抽提筒内注入提取溶剂，先将抽提器套住上方冷凝管，然后将抽提瓶套住抽提器，并移置水浴锅上，调节位置使抽提瓶保持良好接触，使旋塞竖向。
4.4 萃取结束后，冷却至少30分钟，收集萃取液，并使旋塞柄横向，回收溶剂。
4.5 回收完溶剂后，上提冷凝管，将抽提瓶从水浴锅中取出，洗净待用。
4.6 关闭电源、水源。
5 注意事项及维护保养5.1 根据室温高低，适当调整抽提加热的设定温度，冬天必须防止室内结冰损坏玻璃管。
5.2 加热时必须先注入蒸馏水，防止电热管坏。
5.3 抽提时注意水位，低水位时及时补充蒸馏水。
5.4 填写《仪器设备使用维护记录》。
索氏提取国标
索氏提取国标
索氏提取法是一种从固体物质中萃取化合物的经典方法，广泛应用于测定脂肪含量。
该方法已列入我国国家标准（GB）和美国AOAC（美国农业化学家协会）方法中。
国标方法中，索氏提取法主要用于测定食品中的脂肪含量。
该方法利用脂类物质不挥发的特性，将经前处理后的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。
索氏提取法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不易吸湿结块的样品的测定。
该方法选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
而且，萃取剂是在索氏萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
美国AOAC方法中，索氏提取法也被广泛应用于脂肪含量测定。
根据不同需求，该方法可以采用不同的萃取方式，如索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH标准热萃取等。
随着科技的发展，现在已有自动脂肪测定仪法，但这些方法仍基于索氏提取法的原理。
在使用索氏提取法时，
需注意样品的前处理、溶剂的选择、提取过程的控制等因素，以确保提取结果的准确性和可靠性。
姜黄中姜黄素的提取索氏提取法
若要将样品的姜黄素提取完全，提取时间至少为12h以上。由于
实验时间的限制，我们的提取率只能达到90％左右。
回收乙醇：提取2h后，当乙醇在提取管中的液面 即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出 索氏提取仪装臵，让乙醇虹吸而流入瓶中，取下 回流管，取出滤纸桶及姜黄粉，继续放入恒温水
浴锅中加热回收乙醇（取下平底烧瓶，回收提取
管中的乙醇）直至冷凝管下端无乙醇滴下，表明 平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意：必须蒸干后
才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。
称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入120℃的电热
鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴
手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适
量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处
干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、烧瓶夹、手套、 乳胶管。
四、实验试剂
称取15—20克样品。 将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内 烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过 热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵 中研碎样品。样品若是液体，应将一定 体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃ 电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 乙醇
正好虹吸一次；再向提取管中倒入乙醇，使其液面达到第一次
液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安 装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，
不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装
臵放入恒温水浴锅中加热提取（水温90℃左右。提取时间2～4h， 约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：
膏”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直
全自动索氏提取仪安全操作及保养规程
全自动索氏提取仪安全操作及保养规程全自动索氏提取仪是一种用于提取植物组织中的有效成分的仪器，其操作简便，效率高，广泛应用于化学、医学、农业等领域。
然而，若不妥善操作和保养，存在一定的安全风险。
为了确保使用的安全和提高设备使用寿命，以下是全自动索氏提取仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程前期准备1.检查设备是否完好无损，并熟悉操作控制面板和产品说明书。
2.确保仪器周围环境通风良好，并摆放整齐。
3.穿戴适量的防护用品，如实验服、口罩、手套等。
操作流程1.打开电源，等待设备初始化操作完毕。
2.打开水泵开关，注入足量的水。
3.操作控制面板，设置合适的温度、压力、时间等参数。
4.将植物样品放入提取筒，请勿超过筒容积的80%。
5.设置完毕后，按运行键开始提取过程，耐心等待操作完成。
6.停止提取后，关闭水泵开关，等待压力降至0后再拆开提取筒。
注意事项1.操作过程中，应随时注意机器运作状态，留心异常信号。
2.在操作过程中，严禁强制拆卸零部件，改动控制面板参数。
3.在操作完成后，请务必及时清理提取筒和滤膜，防止堵塞。
4.长时间不使用设备，需关闭电源并清洁机器。
保养规程1.每次使用完毕设备后，需彻底清理提取筒、滤膜和水管，尤其要清理接触样品的部位。
2.定期更换滤膜，一般每15次左右的提取时更换一次。
3.定期维护水泵，更换润滑油和清理进口过滤网等部件。
4.检查电源线和控制面板，防止电器故障，避免火灾等安全隐患。
5.如遇设备运转异常、噪音过大、有异味、水压力变化等情况，应按照说明书检查和处理。
综上所述，全自动索氏提取仪是一种高效安全的精密仪器，使用者应遵照上述安全操作规程和保养规程进行操作和维护，确保设备稳定运作和延长使用寿命。
同时，如有操作不清之处、设备故障等问题，应及时与相关服务人员联系。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术，其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域，其可用于从复杂混合物中提取多种物质，并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍，帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同，即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用，使得目标化合物分离出来。
首先，将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中，这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同，混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后，根据化合物的特性和化学性质，比较两种溶剂中化合物的溶解度，从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳，从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂：索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中，加入适量的溶剂，如一些不具极性的化合物可用有机溶剂，一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡，使溶液充分混合，使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法（重力法即可）：分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度，水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后，用滤纸将上层溶液过滤，这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂：应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响：若混合物中不含纯品，则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件：化合物的溶解度受温度和压力的影响，因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度：不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术，被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理，又称索氏抽提原理，是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度，利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下：
1.选择合适的溶剂：根据需要提取的目标成分的特性，选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂：将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中，充分混合。
3.相分离：待混合物与溶剂充分混合后，静置一段时间，使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分：将上层溶剂相分离出来，然后进行浓缩，得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂：经过提取后的溶剂可以进行回收再利用，以减少资源的浪费。
6.重复操作：如果目标成分仍未达到理想浓度，可以重复上述提取步骤，直到达到要求。
通过索氏提取原理，可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器（如图所示）就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内，置于提取器2 中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3 上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管；2.脂肪提取器；3. 滤纸筒；4.虹吸管；5. 蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）操作步骤：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。
（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。
）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。
索氏抽提法
索氏抽提法目录[隐藏]目的原理实验材料、主要仪器和试剂操作步骤结果与计算附注操作细节目的原理实验材料、主要仪器和试剂操作步骤结果与计算附注操作细节[编辑本段]目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
[编辑本段]原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
[编辑本段]实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料作物种子、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）[编辑本段]操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
索氏抽提法
索氏抽提法目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min 或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
智能索氏提取器安全操作及保养规程
智能索氏提取器安全操作及保养规程索氏提取是一种常用于分离和提纯有机物的方法，而其智能化的形式也日益受到工业界和实验室的广泛关注。
智能索氏提取器集成了多项先进的技术，实现了自动化、精准性、高效性和安全性。
本文主要介绍智能索氏提取器的安全操作以及保养规程，以确保设备的正常使用和延长设备的使用寿命。
安全操作在使用智能索氏提取器时，应注意以下操作规程：1. 确保设备安全使用前，应检查设备外壳、电缆、插头等部分是否完好，如出现破损、裂纹、老化等情况应及时更换，并保持设备干燥。
使用设备时应注意避免损坏仪器并确保个人安全。
2. 正确连接设备智能索氏提取器需要正确接入电源、采样瓶、注射器、进料管道等部分。
连接时，请仔细查看设备说明书，并遵循正确的连接顺序。
同时，应尽量避免连接不当、插头接触不良等情况。
3. 设备放置使用智能索氏提取器时，需要放置在平稳的工作台面上，并保持稳定。
同时，应避免放置在高温、潮湿等环境下，并保持良好的通风状态。
4. 严格遵循操作规程在使用智能索氏提取器过程中，应严格遵循设备操作规程，特别注意操作步骤的正确性和清洁度。
如有不清楚的地方请咨询操作说明书或相关专业人士。
5. 关注安全指示灯使用时，需要常关注设备面板上的安全指示灯，确保设备能正常工作。
当有异常情况时，请立即关停设备，查看是否故障，并及时修复。
6. 保持安全距离在设备使用过程中，请保证安全距离。
在操作过程中，不允许在设备周围聚集人群，以防意外发生。
保养规程智能索氏提取器是一种复杂的设备，需要定期维护和保养。
以下是智能索氏提取器的保养规程：1. 每次使用设备前的准备在每次使用设备前，应清洁设备外壳和进出料管口，确保干净卫生。
检查采样瓶等部件是否匹配、是否有裂纹等缺陷。
2. 定期清洗和消毒智能索氏提取器一般需要定期清洗和消毒，频率取决于设备使用频率和使用环境等因素。
清洗前请移动进出料管口，卸下过滤器，把存留的有机物排空后彻底清洗。
消毒时应根据设备说明书使用相应的消毒剂。
索氏提取法测定大豆
索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量
一、目的与要求
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法
2.掌握索氏抽提法测定脂肪的基本操作要点及影响因素
二、实验原理
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质，将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提器反复抽提，使样品的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的物质即为粗脂肪。
三、仪器与试剂
1.仪器
索氏抽屉器；电热恒温水浴锅；电热鼓风干燥器；干燥器；电子天平
2.试剂
无水乙醚
四、实验步骤
1.称取滤纸重量1.4848g，加上奶粉，称量得到滤纸加奶粉重量4.9491g，将滤纸包裹奶粉折叠成滤纸包，宽度小于抽提筒直径，高度低于抽提筒。
2.将滤纸包放入索氏抽提器，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，连接冷凝器，由抽提器冷凝管上端加入乙醚至瓶内体积的2/3处，将接收瓶浸入水浴中，通入冷凝水，开始加热抽提。
3.水浴温度控制在使抽提筒内的抽提液每6~8min回流一次为宜。
抽提时间一般在10~12h，提取结束前，用滤纸接取一滴提取液，溶剂挥发后，不留下油斑为提取终点。
4.提取完毕，取出滤纸包，用原抽提器回收乙醚，直至接受瓶内溶剂几乎全部回收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去残余的溶剂。
5.将滤纸包放入干燥箱干燥30min后称量，反复干燥直至恒重4.7242g。
五、结果计算
m1—m0
X= ×100
m
式中，X为每100g样品中脂肪含量，g；m为样品的质量，g；m1为滤纸包加样品的重量，g；m0为脂肪提取过后滤纸包的重量。
X=(4.9491-4.7242)/3.4643×100
=6.49%。
索氏提取器的原理及其操作
索氏提取器索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶.提取管.冷凝器三部分构成的（图 ),提取管两侧分别有虹吸管和衔接收.各部分衔接处要周密不克不及漏气.提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内.提取瓶内参加石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由衔接收上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物资.待提取管内石油醚液面达到必定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶.流入提取瓶内的石油醚持续被加热气化.上升.冷凝,滴入提取管内,如斯轮回来去,直到抽提完整为止.从固体物资中萃取化合物的一种办法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物资浸出来,即长期浸出法.此法消费时光长．溶剂用量大.效力不高.在试验室多采取脂肪提取器(索氏提取器)来提取.脂肪提取器(如图所示)就是运用溶剂回流及虹吸道理,使固体物资持续不竭地被纯溶剂萃取,既勤俭溶利萃取效力又高.萃取前先将固体物资研碎,以增长固液接触的面积.然后将固体物资放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管.加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气经由过程提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃掏出一部分物质,如斯反复,使固体物资不竭为纯的溶剂所苹取.将萃掏出的物资富集在烧瓶中.液—固萃取是运用溶剂对固体混杂物中所需成分的消融度大,对杂质的消融度小来达到提取分别的目标.一种办法是把固体物资放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目标,但是这种办法时光长,消费溶剂,萃取效力也不高.另一种是采取索氏提取器的办法,它是运用溶剂的回流和虹吸道理,对固体混杂物中所需成分进行持续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超出索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即产生虹吸.随温度升高,再次回流开端,每次虹吸前,固体物资都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复运用,缩短了提取时光,所以萃取效力较高索氏提取器运用举例：萃取法提取粗咖啡因用滤纸制造圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将启齿端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶装配于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,装配好索氏提取装配,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.试验时可以或许不雅察到,跟着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液产生虹吸并全体流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记载虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液色彩变得很浅时,解释被提取物已大部分被提取,停滞加热,移去电热套,冷却提取液.裁撤索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,竖直使其全体流到圆底烧瓶中),装配冷凝管进行蒸馏,至残剩5mL阁下时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状.然后用升华法获得其晶体.。
索式提取法
索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒臵于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用干燥的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装臵，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
（6）计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）或：脂肪%= × 100滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
3、注意事项：（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。
（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
索氏萃取方法
索氏萃取法索氏萃取法)JV}~e5h一、方法概要3O n R D J固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。
Y y1G4O}:?8p4h二、适用范围本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。
此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。
]%~!| D!q g;S本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。
I O Ku)l\2_三、干扰略四、设备及材料9b~} W's&^"K aD（一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附500 mL 圆底瓶。
六西格玛品质论坛c e(P o^;?（二）干燥管：20 mm 内径之Pyrex 玻璃层析管，底部填充Pyrex 玻璃绵。
（注1）（三）浓缩装置：1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。
W.V'P r;C H3`(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。
p'S R7g j1n d R`H(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。
(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。
-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA,MG q1K o,t rq A1^C(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。
索氏提取法步骤
索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进钟红舰1魏红2( 1 农业部农产品质检中心2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)摘要! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进, 并将热浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。
结果表明, 3 种方法测定的结果无显著性差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。
关键词! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提中图分类号: TS224文献标识码: A文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标, 是评价产品品质, 组织生产的重要依据之一。
在国内外测定粗脂肪含量的10多种方法中, 索氏抽提法是应用最广泛的测定方法。
在实际生产中, 此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。
围绕这些问题, 对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行了改进。
以国标方法为参照, 热浸提- 油重法和残余法为改进方法, 对照比较这 3 种检测方法的测定结果。
1 方法原理索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。
热浸提- 油重法由于样品处于高温溶剂中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速度加快, 因而大大地缩短了浸提时间, 从而加快了测定速度。
一般完成样品的整个提取过程不到2h。
此法中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽提杯不易被污染, 操作简单容易。
残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量来计算脂肪含量。
较以前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋质量, 直接在电子天平上称出试样质量, 抽提前后样品的质量差即为浸出的脂肪含量。
测得的结果为原样脂肪含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法测得的结果一致。
2检测方法2 1试剂分析纯的无水乙醚或沸程为30-60 的石油醚。
2 2仪器索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型脂肪测定仪、电子天平。
索氏提取
索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。
此法花费时间长〃溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后，将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.索氏提取器应用举例：萃取法提取粗咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。
索氏萃取器操作使用安全操作及保养规程
索氏萃取器操作使用安全操作及保养规程1. 引言索氏萃取器是一种用于分离和提取有机化合物的常见实验设备。
为了保证实验操作的安全性和设备的正常使用寿命，本文档提供了索氏萃取器的操作、使用安全操作和保养规程。
2. 设备操作安全操作规程2.1 准备工作在操作索氏萃取器之前，请务必进行以下准备工作：•确认索氏萃取器所在的实验室环境安全，通风良好；•确保使用者已经具备相关实验操作经验，并经过相关安全培训；•检查索氏萃取器的外部连接是否紧固，无泄漏现象；•准备好所需的有机溶剂、试剂和其他实验器材。
2.2 操作步骤下面是使用索氏萃取器的常规操作步骤：1.将待测样品加入索氏萃取器的抽提筒中；2.将萃取溶剂加入索氏萃取器的冷凝器中；3.打开索氏萃取器的加热装置，调节温度至设定值；4.打开冷凝器上的冷却水流，保证温度的稳定；5.注意观察索氏萃取器的抽提筒和冷凝器中的液位，确保工作正常；6.当萃取过程结束后，关闭加热装置和冷却水流；7.使用胶头滴管或其他适当的工具将萃取液取出，并进行后续分析。
2.3 安全注意事项在操作索氏萃取器时，需要注意以下安全事项：•使用索氏萃取器时，避免接触热表面和高温部件，以免烫伤；•在加入有机溶剂或试剂时，要小心操作，避免溅及到皮肤、眼睛和其他敏感部位；•在操作索氏萃取器时，保持实验室通风良好，避免有机溶剂的蒸气积聚；•不要过度加热索氏萃取器，以免发生热源泄漏、压力过高等危险；•使用完毕后，关闭索氏萃取器的各个阀门，并及时清洁设备。
3. 设备保养规程为了保持索氏萃取器的良好工作状态和延长其使用寿命，以下是一些日常保养规程：•使用过程中，避免重物碰撞和摩擦导致的机械损坏；•定期检查索氏萃取器的连接部分是否紧固，有无泄漏；•定期清洁索氏萃取器的各个部件，确保无污垢和附着物；•遵循索氏萃取器的使用说明，及时更换易损件和维修设备。
4. 总结通过本文档，我们介绍了索氏萃取器的操作、使用安全操作和保养规程。
索氏萃取法
索氏提取法是一种常用的萃取方法，主要用于从固体样品中提取有机化合物。
该方法基于溶剂的回流和虹吸原理，能够高效地将目标化合物从固体样品中分离出来。
索氏提取法的操作步骤如下：
1. 将待提取的固体样品研磨成细粉末，以增加表面积，提高提取效率。
2. 在提取器中加入一定量的无水硫酸钠或硅胶等干燥剂，以去除样品中的水分。
3. 将干燥后的样品装入滤纸筒中，并用玻璃棒压实，以防止样品在提取过程中漂浮。
4. 将滤纸筒放入提取器中，并加入适量的有机溶剂（如正己烷、氯仿等）。
5. 开始加热回流装置，使溶剂沸腾并回流到滤纸筒中，与样品充分接触。
此时，样品中的有机物会溶解在溶剂中。
6. 当回流达到稳定状态后，可以通过调节加热温度来控制回流速度。
通常需要保持回流速度恒定，以确保提取效果的稳定性。
7. 提取完成后，关闭加热装置，让溶剂自然冷却至室温。
然后打开提取器，取出滤纸筒并回收其中的溶剂。
需要注意的是，在进行索氏提取时，应选择合适的有机溶剂和干燥剂，以避免对目标化合物造成污染或损坏。
此外，还应注意操作安全，避免接触有毒或易燃物质。
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1目的：
建立一个索氏提取安全操作规程，使操作者能够正确、安全操作。
2范围：
适用于索氏提取操作
3责任者：
提取班索氏提取操作人员
4 内容：
4.1 开机前的准备工作
4.1.1 检查标示牌，确认设备是否“完好、已清洁”，并在有效期内，做好记录。
4.1.2 本岗位人员人员按本岗位更衣程序进入岗位。
4.1.3 检查设备的润滑状态，加注润滑油。
4.1.4仔细检查设备状态，声音有无异常，仪表正常。
只有在一切均正常的情况下才允许投入使用。
4.1.5使用前应首先检查排渣是否关好，其卡钩是否锁紧到位，一切正常后才能正式开始投料使用。
4.1.6 检查本岗位的清场合格证和有效期，岗位生产指令及所需各种空白记录。
4.1.7 根据生产指令单，检查所需提取的中药材，核对品名、规格、数量，有中药材的检验报告单，填写生产状态标志牌。
4.2 操作
4.2.1 投料：将提取的原料投到提取罐中,料与
液面留有至少300-400 mm高的空间。
4.2.2 提取
4.2.1 开启蒸馏釜内视镜灯。
4.2.2 根据工艺将提取溶媒加入到提取罐中，打开U型管阀门使提取溶媒进入蒸发釜中。
4.2.3开启蒸汽阀进行加热，同时打开提取罐冷凝系统的冷却水水阀，使其水压表指针达到0.2Mpa以上，适当调整蒸汽阀门，调节蒸汽压力在0.01—0.1MPa。
4.2.4蒸馏釜内提取溶媒蒸汽上升后，经提取罐冷凝系统冷凝再进入到提取罐内。
4.2.5观察提取罐内提取溶媒液面高于U型管最高处时，开启虹吸阀门，使提取罐内药液回到蒸馏釜内。
反复以上操作直至提取结束。
4.2.6提取完毕，可用泵将蒸馏内提取好的药液送往静置罐内待浓缩。
4.3 排渣
43.1 关闭与主罐连通的所有阀门。
4.3.2 向排渣门锁紧缸和启闭缸进气（注意分先后，但几乎是同时进气）使卡钩和排渣门迅速打开，让罐内药渣瞬间排完。
4.4 安全注意事项
4.4.1 按上述规定，注意挂钩安全。
4.4.2 操作人员不能离岗，注意设备的密封性。
4.4.3 投料时应注意产尘对设备和环境的污染，可采取如下方法。
4.4.3.1 投料时可同时打开加提取液的阀门，喷淋。
4.4.3.2 投料时同时用投料袋密封投料口。
4.4.3.3 打开提取罐上方的直排轴流风机。
5 记录保管期限：
三年
6 附表：
《主要设备运行记录》（SMP-SB-007-D-01-A）
7附件：
无
8 变更历史及原因:
修订号执行日期变更原因、依据及详细变更内容
00 2004.3.14 新程序
01 2008.7.26 无记载
02 2010.10.1 无记载
03 2013.11.1 2. 根据2010版GMP修改内容
3. 增加变更历史及原因。