透射电镜基本成像操作及像衬度
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材料现代研究方法：透射电子显微镜工作原理及构造
可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割 为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的 电子波互不干扰。
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生 相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄， 吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要 取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜 的孔径角α时,它不能参与成像而相应地变暗.这种 电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的像要暗些,反之则亮些。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割 为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的 电子波互不干扰。
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生 相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄， 吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要 取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜 的孔径角α时,它不能参与成像而相应地变暗.这种 电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的像要暗些,反之则亮些。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
透射电镜基本操作PPT课件
测角台
①黄灯亮表示正在抽测角台内真空； ②绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆； ③pump/air 开关：指向 pump 档时，抽测角台 内真空（黄灯亮）；指向 air 档时，向测角台 内通 N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方 可拨动。 ④双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后， 拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先 对准连接头的齿。
主要内容
熟悉电镜
硬件
(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD (Anti-Contamination Device) 冷阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观 察室，(9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束遮挡器拨杆， (12)右控制面板，(13)控制面板，(14) 能谱杜瓦瓶，(15) 电镜控 制电脑，(16)CCD电脑 ，(17) 控制柜，(18)高压箱
IMAGE WOBB Y（图像
②功能选择开关：
MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） （选区放大） SA DIFF（选区衍射）
SA MAG
③y 方向平移旋钮；
④DEF/STIG, y 方向旋钮；
⑤MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）；
1
3 2 14
17
5
4 6
18
15
16
7
9 11 8 10 12
13
注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。
高压箱 及高压电缆
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③ 可沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有 插入光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑 越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的 相干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大 角度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还 被用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场 像）；选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定 样品上的微小区域进行电子衍射操作。
透射电镜基本成像操作及像衬度
质厚衬度
质厚衬度
定义：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。 原理：质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多（或样品越厚），样品的到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。
质厚衬度质厚衬度透射电镜总是采用小孔径角成像在图918所示的明场成像即在垂直入射并使光栏孔置于光轴位置的成像条件下偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡掉使落在像平面上相应区域的电子数目减少强度较小原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
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谢谢观赏
I A I0
IB I Ihkl 0 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为
I IA-IB Ihkl IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到，B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度，叫明场成像。
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2θ角度，使B晶 粒的 ( h k l ) 晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 ( h k l ) 衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 IB IHKL ，而A晶粒由于在该 方向的散射度极小，像亮度几乎近于零，图像的 衬度特征恰好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的 ( hkl ) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用， 因为它直接决定了图像的衬度。
透射电镜 衬度原理及应用 pdf.
πe Z n πrn 2 2 rn U
2 2 2
图4.17 原子对入射电子散射示意图
同济大学《材料研究方法》精品课程 4/28
卢瑟福（Rutherford)模型
同样，当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似 的偏转，散射角为：
e e reU
相应的一个核外电子的散射截面为：
2d hkl sin n
同济大学《材料研究方法》精品课程
10 /28 10/
在TEM中，常用的电子枪加速电压为80~100kV，λ 2d，
sin 2d 1。这表明，电子衍射的衍射角非常小，这与x射线衍射
的情况不同。
图4.22 普通电子衍射装置示意图
同济大学《材料研究方法》精品课程 11 /28 11/
e πre
单个原子的散射截面为：
0 n Z e
2
2e 2
e U 2
πe 2 Z
2
2
πe 2 Z 2
n U
2
2
e U 2
同济大学《材料研究方法》精品课程
5/28
透射电镜小孔径角成像
为了确保透射电镜的分辨本领，物 镜的孔径半角必须很小，即采用小 孔径角成像。一般是在物镜的背焦 平面上放一称为物镜光阑的小孔径 光阑来达到这个目的。由于物镜放 大倍数较大，其物平面接近焦点， 若物镜光阑的直径为D，则物镜孔 径半角
D 2f
图4.18 小孔径角成像
同济大学《材料研究方法》精品课程 6/28
质厚衬度原理
N A 0 dn dt n M
积分得
N A 0 t N N 0 exp M
式中N0为入射电子总数，N为最后参与成像的电子数。 当其它条件相同时，像的质量决定于衬度，即像中各部分的亮度 差异。
2 2 2
图4.17 原子对入射电子散射示意图
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卢瑟福（Rutherford)模型
同样，当一个电子与一个孤立的核外电子作用时，也发生类似 的偏转，散射角为：
e e reU
相应的一个核外电子的散射截面为：
2d hkl sin n
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10 /28 10/
在TEM中，常用的电子枪加速电压为80~100kV，λ 2d，
sin 2d 1。这表明，电子衍射的衍射角非常小，这与x射线衍射
的情况不同。
图4.22 普通电子衍射装置示意图
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e πre
单个原子的散射截面为：
0 n Z e
2
2e 2
e U 2
πe 2 Z
2
2
πe 2 Z 2
n U
2
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e U 2
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透射电镜小孔径角成像
为了确保透射电镜的分辨本领，物 镜的孔径半角必须很小，即采用小 孔径角成像。一般是在物镜的背焦 平面上放一称为物镜光阑的小孔径 光阑来达到这个目的。由于物镜放 大倍数较大，其物平面接近焦点， 若物镜光阑的直径为D，则物镜孔 径半角
D 2f
图4.18 小孔径角成像
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质厚衬度原理
N A 0 dn dt n M
积分得
N A 0 t N N 0 exp M
式中N0为入射电子总数，N为最后参与成像的电子数。 当其它条件相同时，像的质量决定于衬度，即像中各部分的亮度 差异。
透射电镜基本成像操作及像衬度.ppt
质厚衬度 透射电镜 像衬度
非晶体样品衬度
振幅衬度
衍射衬度 相位衬度 晶体样品衬度
图1 透射电镜像衬度分类
8
2.像衬度
质厚衬度 透射电镜 像衬度 振幅衬度 衍射衬度 晶体样品衬度 非晶体样品衬度
相位衬度
图1 透射电镜像衬度分类
1.相位衬度 当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光栏参与成像时，由于透射束 与衍射束的相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像，这 种像衬的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，故称相位衬度。
（d） 准晶
衍射衬度
定义：对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像 过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异 形成的衬度称为衍射衬度。
衍射强度影响因素：晶体取向和结构振幅。对没有成分差异的单相材料，衍 射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
sin
2d
10 2
102 rad＜ 1
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小，这是它的花样特征之所以区别X射线衍 射的主要原因。
电子衍射原理
（a）单晶体---排列十分整齐的许多斑点 （b）多晶体---一系列不同半径的同心圆环 （c）非晶------一个漫散的中心斑点 （d）准晶
7
2.像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。正是由于图像上不同区域间存在明暗 程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到的各种具体的图像。
透射电镜的像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和 成像条件有关。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当电子波穿越样品时，其振幅 和相位都将发生变化，这些变化都可以产生像衬度。
第九章 投射电镜
第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
一、 成 像 操 作
45
双光束衍射条件
倾转样品，使晶体中只有一个晶面（hkl）满足Bragg 4.3.3 双光束衍射条件 条件，从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置， 倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从 明场衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射 生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎 斑点。 存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。 旋转入射光线使其与衍射线方向一致，则中心暗场相中 只有 (h k l ) 衍射斑点
25
26
使中间镜的 物平面与物 镜的背焦面 重合
使中间镜的物 平面与物镜的 像平面重合
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
27
照相系统中各构件的特点
1） 物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）, 放大倍数 100-300倍。 作用：形成第一幅放大像 2） 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20-120um， 无磁金属制成。 作用：a. 提高像衬度，b. 减小孔径角，从而减小像差。 c. 进行暗场成像 3） 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um 作用：对样品进行微区衍射分析。
（b）电子所受的切向力F 和径向力Fr;
（c）电子作圆锥螺旋近轴 运动；
（d）电子束通过磁透镜的 聚焦示意图；
（e）光学玻璃凸透镜对平 行于轴线入射的平行光的 聚焦原理示意图。
电磁透镜的聚焦原理示意图
14
15
电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
狭缝的间隙越小，磁场强度 越强，对电子的折射能力越 大。
透射电镜基本成像操作及像衬度
第四节 电子衍射运动学理论
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束 (透射束为零级衍射束)之间的相互作用]基础之上的 用于讨论衍射波强度的一种简化理论。 • 电子衍射运动学理论的主要特点是不考虑电子衍射 的动力学效应。 一、基本假设 ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 ②入射电子波在样品内的传播过程中，强度的衰减可 以忽略。即衍射波强度始终远小于入射波强度。否 则衍射波会发生较为显著的再次衍射，即动力学衍 射。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍式，其影响 因素有s，偏离参量；t，样品厚度；ξg，消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念，具有长度的量纲，说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。 • 其影响因素样品的成分，晶体结构，操作反 射及电子束加速电压。 • 对于偏离参量s的讨论
为进一步简化计算，采用两个近似处理方 法：
• ①双束条件，即除直射束外只激发产生一个衍射束 的成像条件。由上述讨论可知，对薄晶体样品双束 条件实际上是达不到的。实践上只能获得近似的双 束条件。因此，用于成像的衍射束应具有较大的偏 离参量，使其强度远小于直射束强度，以近似满足 运动学要求；另一方面该衍射束的强度应明显高于 其它衍射束的强度，以近似满足双束条件； • ②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时， 假设将样品分割为贯穿上下表面的一个个小柱体(直 径约2nm)，而且相邻柱体中的电子波互不干扰。
• 透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射 束强度存在差异而造成的。要深入理解和正确解释 透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要对衍射束的强 度进行计算。 • 那么，我们在学X射线衍射强度的时候，我们曾提 过，对于衍射强度理论，包括运动学理论与动力学 理论，前者考虑入射X射线的一次衍射，而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。 • 我们说，对于入射X射线来说，与原子的相互作用 不大，也就可以认为只单纯的发生了一次散射，这 样，我们在讨论X射线衍射强度的时候，我们就可 以以运动学的理论去进行计算与分析。
材料分析2-4 晶体薄膜衍射衬度成像分析
支持膜的制备方法有：
1) 水面张开法制备方华膜
2) 解理面喷碳制备碳膜
1）水面张开法制备方华膜
(a) 在培养皿的水面上滴入方华（聚乙烯醇缩甲醛）溶剂；(b) 溶剂在水面张开 后，在其上摆放铜网；© 用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用
2）解理面法
• • • • 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳； 碳膜划成方格； 在水中提拉或溶解，碳膜上漂； 用铜网将膜捞出待用
射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制样方法包括：
复型样品——间接样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品 粉末样品
复型样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化） 粉末样品
超薄切片法
聚焦离子束
三明治 cross-section specimen
4.2.1
复型（间接）样品的制备
透射电镜的出现，为金相分析技术的发展开辟了新的前景。 但要用这种技术分析材料的显微组织，需要制备的样品对电子 束“透明”。在透射电镜发展的早期，将其用于观察材料组织 分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40
3. 塑料-碳二级复型
优
Байду номын сангаас
点
不破坏金相试样表面， 必要时可复制
从试样表面易于剥离
二级碳膜复型的导热、 导电性好，稳定性好
重金属投影后，图象衬 度好，且具立体感 * AC纸-醋酸纤维素薄膜
4. 抽取复型
1) 制备原型试样表面； 2) 喷碳； 3) 划格分格； 4) 分离碳膜；
5) 清洗复型
4.2.2 粉末试样的制备方法 制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于使电 子透过的载膜。
1透射电镜结构及明暗场成像
透射电镜结构原理及明暗场成像1 简介透射电子显微镜如图1所示（Transmission Electron Microscope，TEM）是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况，在自然科学研究中起到日益重要的作用图1 透射电镜2 透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜由以下几大部分组成：照明系统，成像光学系统；记录系统；真空系统;电气系统，如图2所示。
成像光学系统，又称镜筒，是透射电镜的主体。
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
电子枪是发射电子的照明光源。
聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。
照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
图2 透射电子显微镜主体的剖面图成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。
欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。
通常采用强激磁，短焦距的物镜。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。
目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。
当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。
在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。
透射电镜基本操作
调高度（方法二）
1. 按STD FOCUS
2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品 旁边有个白色的影子，影子的轮廓和样品本身轮 廓是一样的。调整高度时，如果影子朝样品本身 靠近，则Z轴方向正确，当影子的轮廓和样品本 身轮廓重合，则是正焦。 5. 用方法一细调高度。
12
控制面板
①Arrow switches（X/Y 方向，速度适中，方向 易于控制）；
②Trackball（轨迹球，速度最快）； ③CRS； ④PIEZO（按下之后为超级微调，速度极慢，目 前无此功能）
左控制柜
左控制柜
①EM STOP（紧急关机）
②HT STOP（关闭高压） ③POWER（电源开关） ④RESET ⑤GUN AIR ⑥GUN LIFT ⑦COL AIR
利用ccd相机对物镜像散进行调整将放大倍率调至300k或400k在ccd相机浏览模式下采集试样边缘污染造成的非晶薄层等含碳蒸发层样品的碳非晶层边缘的相位衬度像旋转objfocus旋钮使图像反差最小正焦点中fft获得其傅立叶变换图按objstig键后调整defxy旋钮使环在非晶上消像散易出现环成圆形越大越好或则使傅立叶变换图对称
3. 将冷阱上的塞子取下，放入漏斗；
4. 向冷阱里加入液氮，至加满； 5. 等出现大量气体喷出的现象后 （约 几分钟），然后再将液氮加满； 6. 取下漏斗，盖上冷阱的塞子； 7. 约 4h 左右需补加液氮一次。
液氮对真空的影响
如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机抽真 空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液 氮，这对抽真空有利。
单倾杆装样示意图
透射电镜中的成像衬度
22.3.A 质量－厚度衬度的机制
1、非相干弹性散射截面和Z强相 关； 2、随着样品厚度的增加，非相 干弹性散射次数增加，因为平均 自由程是固定的。
22.3 B TEM像
碳膜上的碳球：显示厚度衬度
镀上Au-Pd，显示质量衬度。
反转衬度处理，显示三维形貌
用Os, Pb, U等重金属stain两相高分子材料， 重金属原子吸附在不饱和键部位，显示质量 衬度。
22.5 TEM 衍射衬度 质厚衬度：非相干弹性 散射 衍射衬度：相干弹性散 射 22.5.A. 双束条件： 是不是双束条件是区 别质厚衬度和衍射衬度 的主要判据。如果不倾 转样品到双束条件，那 么用物镜光阑套住某个 衍射斑或透射斑，还主 要是质厚衬度。 双束条件不仅是获 得好的衬度的必要条 件，而且可以简化图像 的解释。
22.6 STEM的衍射衬度 要获得强的衍射衬度，必须满足三个条件： 1、入射束平行，也就是会聚角要很小； 2、样品要倾转到双束条件； 3、只有透射束或者一束强的衍射束被物镜光阑套住。 完全相等操作条件
倒易原理
办法：减少STEM的收集半角
减少收集角会在一定程度上增加STEM的衍射衬度，但会增加图像噪声。总的 来说还是不能和TEM的衍射衬度相比。所以一般只用TEM来看衍衬像。
22.3 质量－厚度衬度
质量厚度衬度来自于非相干弹性散射（Rutherford散射）电子。 Rutherford散射的截面和原子序数Z强相关，也就是说和样品的质量或者 密度、厚度相关联。 用低于50的散射电子来形成图像，质量厚度衬度占主导（但其中也会 有Bragg 衍射衬度）； 高于50的散射电子,相干散射可以忽略，基本是非相干散射，比较弱， 而且只决定于原子序数Z，因此，我们如果用这部分电子来成像，可以得 到带有元素信息的像。类似于SEM中的BSE，但透射中由于样品太薄，因 此一般不用BSE（信噪比太低）。 这一节，暂不考虑衍射衬度，这对于非晶样品是对的；对于晶态样 品，如果移出物镜光阑或者用环形暗场探测器，让多束参与成像，这样可 以最小化衍射衬度。
透射电镜的明场像和暗场像的成像原理
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
明暗场成像原理:晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。
如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。
有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。
就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。
满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。
而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。
如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。
a) 明场成像 b) 中心暗场成像明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：(1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。
(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。
(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。
为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。
(4) 倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。
(5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。
透射电镜衬度概要
DC－D’C’≈-0.5f2 (f –欠焦）
(2n－1)／2
原子序数衬度
Z衬度基于扫描透射电子显微术 （STEM）: 电子束扫描，环形暗场 探测器 STEM的像来源于当精细聚焦电子束 (<2 Å)扫描样品时，逐一照射每个 原子柱，在环形探测器上产生强度 的变化图，从而提供原子分辨水平 的图像。
衍射衬度
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感， 当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该 处相对于周围完整晶体发生了微小的取向 变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有 了不同的衍射条件，因此，凭借衍射衬度 就可将缺陷显示出来。可见，这种衬度对 缺陷是敏感的。基于这一点，衍衬技术被 广泛应用于研究晶体缺陷。
衍射衬度
1.什么叫衬度？
衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能 观察到的光强度或感光度的差别。
2.透射电镜的像衬度？
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子
束的散射.其是图象上不同区域间明暗程度的 差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度 的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到 各种具体的图像。可分为四种基本类型：质 厚衬度、衍射衬度、相位衬度和原子序数衬 度。
--以位错为例
位错是一种线缺陷，表征位错晶体学特性的 基本物理量是它的柏氏b矢量。 根据柏氏矢量与位错线的关系，位错可分为刃型 （ b ⊥u位错线）、螺型（ b // u位错线）和混 合型（ b即不平行也不垂直位错线）。
由于位错的存在，在位错线附近的某个范围内点阵 将发生畸变，其应力和应变场的性质均与b直接有 关。不管何种类型的位错，都会引起在它附近的某 些晶面发生一定程度的局部转动，且离位错线愈远， 转动量愈小，如果采用这些畸变的晶面作为反射面， 则衍射强度必将受到影响，从而产生衬度。
电子束
(2n－1)／2
原子序数衬度
Z衬度基于扫描透射电子显微术 （STEM）: 电子束扫描，环形暗场 探测器 STEM的像来源于当精细聚焦电子束 (<2 Å)扫描样品时，逐一照射每个 原子柱，在环形探测器上产生强度 的变化图，从而提供原子分辨水平 的图像。
衍射衬度
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感， 当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该 处相对于周围完整晶体发生了微小的取向 变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有 了不同的衍射条件，因此，凭借衍射衬度 就可将缺陷显示出来。可见，这种衬度对 缺陷是敏感的。基于这一点，衍衬技术被 广泛应用于研究晶体缺陷。
衍射衬度
1.什么叫衬度？
衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能 观察到的光强度或感光度的差别。
2.透射电镜的像衬度？
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子
束的散射.其是图象上不同区域间明暗程度的 差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度 的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到 各种具体的图像。可分为四种基本类型：质 厚衬度、衍射衬度、相位衬度和原子序数衬 度。
--以位错为例
位错是一种线缺陷，表征位错晶体学特性的 基本物理量是它的柏氏b矢量。 根据柏氏矢量与位错线的关系，位错可分为刃型 （ b ⊥u位错线）、螺型（ b // u位错线）和混 合型（ b即不平行也不垂直位错线）。
由于位错的存在，在位错线附近的某个范围内点阵 将发生畸变，其应力和应变场的性质均与b直接有 关。不管何种类型的位错，都会引起在它附近的某 些晶面发生一定程度的局部转动，且离位错线愈远， 转动量愈小，如果采用这些畸变的晶面作为反射面， 则衍射强度必将受到影响，从而产生衬度。
电子束
现代分析测试知识点2
1. 电镜的分辨率 典型值： 100KV 波长 0.0037nm200KV 0.00251nm300KV 0.00197nm综上所述：提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。
如用更厚样品，更接近样品实际情况。
电子波长与可见光相比，相差105量级2电磁透镜透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜，磁透镜：能产生旋转对称非均匀磁场的磁极装置3像差♦球差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度更大。
球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下：λγ210≈∆⎪⎩⎪⎨⎧⎩⎨⎧色差像散球差几何像差341αγs s C =∆由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起像散。
使用消像散器极靴内孔不园；上下极靴不同轴；极靴物质磁性不均匀；极靴污染透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，物点P 通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，而是形成一散焦斑，其最小散焦斑在原物面的折算半径值如下 ♦ 色差电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
若入射电子的能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦，而能量低的电子在距光心近的地方聚焦，由此产生焦距差。
像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC稳定电源把散焦斑的半折算到原物面的半径 电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定. 像差决定的分辨率主要是由球差决定的4. 景深D f 焦长D L ，取 Δr0=1 nm, α=10-2～10-3rad则 D f = 200～2000nmαγ.A A f ∆=∆E E C UU C c c c ∆=⎪⎭⎫ ⎝⎛I ∆I -∆=∆ααγαα002tan 2r r D f ∆≈∆=取Δr0=1 nm, α=10-2rad ；为此，需进一步会聚成近似平行的照明来，这个任务由聚光镜实现， 。
透射电镜(TEM)原理详解(课堂PPT)
• 透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜 的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法 来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的 影响; 但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还 没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜 分辨本领的限制就不容忽略了。
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
辨本领也急剧地下降
10
衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率
• 由球差和衍射同时起作用
的电磁透镜的理论分辨率
可以由这两个效应的线性
叠加求得，即
r
rs
rd
1 4
Cs
3
0.61
• 孔径半角α对衍射效应的分辨
率和球差造成的分辨率的影响
是相反的。提高孔径半角α可
以提高分辨率Δrd，但却大大
降低了ΔrS。
• 由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电 磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
8
• 电镜的像差为：球差、像散、色差。其中 球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著； 像散可以消除；色差的影响是电压波动和 样品厚度不均
9
球差
• 球差是因为电磁透镜近轴 区域磁场和远轴区域磁场 对电子束的折射能力不同 而产生的。
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
辨本领也急剧地下降
10
衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率
• 由球差和衍射同时起作用
的电磁透镜的理论分辨率
可以由这两个效应的线性
叠加求得，即
r
rs
rd
1 4
Cs
3
0.61
• 孔径半角α对衍射效应的分辨
率和球差造成的分辨率的影响
是相反的。提高孔径半角α可
以提高分辨率Δrd，但却大大
降低了ΔrS。
• 由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电 磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
8
• 电镜的像差为：球差、像散、色差。其中 球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著； 像散可以消除；色差的影响是电压波动和 样品厚度不均
9
球差
• 球差是因为电磁透镜近轴 区域磁场和远轴区域磁场 对电子束的折射能力不同 而产生的。
透射电镜教程PPT课件
图9-19 衍射衬度成像光路图
第四节 电子衍射运动学理论
透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而 造成的。要深入理解和正确解释透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要 对衍射束的强度进行计算。
动力学衍射 运动学衍射
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
一、成像操作
图9-17 成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
图9-18 质厚衬度成像光路图
地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f
A
(
RV0 NI )
2
（9-1） （9-2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
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反之，质量或厚度较低的区域对应于荧光屏上较 亮的区域。所以，图像上的明暗程度的变化反映 了样品上相应区域的原子序数（质量）或样品厚 度的变化。
此外，也可以利用任何散射电子来形成显示质厚 衬度的暗场像。显然，在暗场成像条件下，样品 上较厚或原子序数较高的区域在荧光屏上显示为 较亮区域。 质厚衬度受到透射电子显微镜物镜光栏孔径和加 速电压的影响。
这是因为电子穿过样品时，通过与原子核 的弹性作用被散射而偏离光轴，弹性散射 截面是原子序数的函数。此外，随样品厚 度增加，将发生更多的弹性散射。所以， 样品上原子序数较高或样品较厚的区域 （较黑）比原子序数较低或样品较薄的区 域（较亮）将使更多的电子散射而偏离光 轴，如图9-18所示。
质厚衬度
透射电镜总是采用小孔径角成像，在图9-18所示的明场成像即在垂直入射并使光 栏孔置于光轴位置的成像条件下，偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡 掉，使落在像平面上相应区域的电子数目减少（强度较小），原子序数较高或样 品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域。
I A I0
I B I 0 I hkl 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为
I A - I B I hkl I IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到，B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度，叫明场成像。
（d） 准晶
衍射衬度
定义：对晶体样品，电子将发生相干散射即衍射。所以，在晶体样品的成像 过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异 形成的衬度称为衍射衬度。
衍射强度影响因素：晶体取向和结构振幅。对没有成分差异的单相材料，衍 射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
1.明场成像和暗场成像
选用直射电子（透射束）形成的像称为明场像，选用散射电子（衍射束）形成 的像称为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
1.明场成像和暗场成像
由于成像电子束偏离了透射电镜的光轴而造成较大的像差并在成像时难以聚焦，成 像质量较差。在透射电镜中，为了获得高质量的暗场像，人们总是采取“中心暗场 成像”，即将入射电子束反向倾斜一个相应的散射角度，而使散射电子沿光轴传播。 对晶体样品而言，如明场成像时 ( HKL) 晶面 组恰与入射方向交成精确的布拉格角θ，而其 余晶面组均与衍射条件存在较大偏差，此时除 透射束外只有一个强的衍射束即 ( HKL) 衍射 束，即构成所谓的“双光束条件”。在此条件 下，通过束倾斜，使入射束沿原先的 ( HKL) 衍射束方向入射，即将中心斑点移至( HKL) 衍 射斑点位置。此时，( HKL) 晶面组将偏离布拉 格条件，而 (H K L) 晶面组与入射束交成准确 的布拉格角，其衍射束与光轴平行，正好通过 光栏孔，而透射束和其他衍射束均被挡掉，如 图9-17(c)。
衍射衬度
电子衍射原理
由X射线衍射原理我们得出布拉格方程的一般形式为
2d sin
因为
sin
1
所以 2d 这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。 而对于电镜的照明光源——高能电子束来说，比X射线更容易满足。通常的 透射电镜的加速电压为100~200kV，即电子波的波长为10-2~10-3nm数量级， 而常见晶体的晶面间距为100~10-1nm数量级，于是
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质厚衬度 透射电镜 像衬度
非晶体样品衬度
振幅衬度
衍射衬度 相位衬度 晶体样品衬度
图1 透射电镜像衬度分类
8
2.像衬度
质厚衬度 透射电镜 像衬度 振幅衬度 衍射衬度 晶体样品衬度 非晶体样品衬度
相位衬度
图1 透射电镜像衬度分类
1.相位衬度 当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光栏参与成像时，由于透射束 与衍射束的相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像，这 种像衬的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，故称相位衬度。
7
2.像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。正是由于图像上不同区域间存在明暗 程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到的各种具体的图像。
透射电镜的像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和 成像条件有关。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。当电子波穿越样品时，其振幅 和相位都将发生变化，这些变化都可以产生像衬度。
sin
2d
10 2
102 rad＜ 1
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小，这是它的花样特征之所以区别X射线衍 射的主要原因。
电子衍射原理
（a）单晶体---排列十分整齐的许多斑点 （b）多晶体---一系列不同半径的同心圆环 （c）非晶------一个漫散的中心斑点 （d）准晶
衍射衬度
同时，设想与B晶粒位向不同的A晶粒内所有晶面组，均与布拉格条件存在 较大的偏差，即在A晶粒的选区衍射花样中将不出现任何衍射斑点而只有中 心透射斑点，或者说其所有衍射束的强度均可视为零。于是，A晶粒区域的 透射束强度仍近似等于入射束 强度 I 0。 由于在电子显微镜中样品的第一幅衍射花样出现在物镜的背焦面上，所以若 在这个平面上加进一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的 hkl 衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔并到达像平面，则构成样品的第一幅放大像。此时， 两颗晶粒的像亮度将有不同。 因为
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2θ角度，使B晶 粒的 (hk l ) 晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 (hk l ) 衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 I B I HKL ，而A晶粒由于在该 方向的散射度极小，像亮度几乎近于零，图像的 衬度特征恰好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的 (hkl) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用， 因为它直接决定了图像的衬度。
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
2
成像操作
1
明场成像
成像操作
2
暗场成像
3
中心暗场成像
5
1.明场成像和暗场成像
利用投射到荧光屏上的选区衍射谱可以进行透射电镜的两种最基本的成像操作。
晶体样品或非晶体样品，其选区衍射谱上必存在一个由直射电子束形成的 中心亮斑以及一些散射电子。
我们可以选直射电子也可以选部分散射电子来成像。这种成像电子的选择 是通过在物镜背焦面上插入物镜光栏来实现的。
衍衬成像和质厚衬度成像的重要差别：在形成显示质厚衬度的暗场像时，可 以利用任意的散射电子。而形成显示衍射衬度的明场像或暗场像时，为获得 高衬度高质量的图像，总是通过倾斜样品台获得所谓“双束条件”，即在选 区衍射谱上除强的直射束外只有一个强衍射束。
衍射衬度
以单相的多晶体薄膜样品为例。 设想薄膜内有两颗晶粒A和B，它们之间的唯 一差别在于它们的晶粒学位向不同。如果在 入射电子束照射下，B晶粒的某 (hkl) 晶面 组恰好与入射方向交成精确的布拉格角 B ， 而其余的晶面均与衍射条件存在较大的偏差， 即B晶粒的位向满足“双光束条件”。此时， 在B晶粒的选区衍射花样中， hkl 斑点特别 亮，也即其 (hkl) 晶面的衍射束最强。如果 假定对于足够薄的样品，入射电子受到的吸 收效应可不予考虑，且在所谓“双光束条件” 下忽略所有其他较弱的衍射束，则强度为 I 0 的入射电子束在B晶粒区域内经过散射之后， 将成为强度为 I hkl 的衍射束和强度为 I 0 I hkl 的透射束两个部分。
2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发 生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。
质厚衬度
质厚衬度
定义：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。 原理：质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多（或样品越厚），样品的原子核库仑力场越强（或样品原子序 数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。