铅试金重量法测定铜精矿中金和银

冶金分析，2017，37（12）：59-64Metallurgical Analysis ，2017，37（12）：59-64

ＤＯＩ：10.13228／j .b oyuan .i ssn 1000-7571.010159

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

林英玲

（福建紫金矿冶测试技术有限公司，福建上杭364200）

摘 要：采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时，因铜精矿中的铜含量较高，在高温熔融时，

部分铜会与金和银一起保留在铅扣中，造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响，最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响，结果表明，当铅扣中铜质量小于1g 时，铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化，结果表明，通过选择试样量为15g ，配料中氧化铅量为135g 、硅酸度为0.5，可有效的将铅扣中的铜量控制在1g 以下，据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响，确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析，分析结果与国家标准方法GB ／T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次，金测定结果的相对标准偏差（RSD ）小于5％，银测定结果的相对标准偏差小于2％。关键词：铜精矿；金；银；铅试金；重量法

文献标志码：A 文章编号：1000-7571（2017）12-0059-06

收稿日期：2015-04-18

作者简介：林英玲（1986－），女，工程师，主要从事金银铜矿产品、有色金属、环境水质分析；E -mail ：lyllwx 010＠126.c om

矿石中金、银与铜有一定的伴生关系，铜精矿的国家标准方法YS ／T 318—2007中明确规定铜精矿中的金、银作为有价元素应报出准确的分析数据。 目前国内常用来分析铜精矿中金、银的方法有原子吸收光谱法（AAS ）［1-7］

、电感耦合等离子体原

子发射光谱法（ICP -AES ）［8-9］、火试金重量法［10-12］

。火试金重量法是一种经典的分析方法，具有取样代表性好、富集效果好、实用性广等优点。现代贵金属分析［13］表明铋试金能够定量捕集痕量贵金属元素，但对组成复杂的试验，成扣能力不如铅试金；锑试金仅适用组成较简单的样品；锡试金的捕集过程比较复杂；铜铁镍试金法的操作手续较为繁琐，而且试金熔融所需温度高达1450℃；铜试金法具有较好捕集某些贵金属的能力，但铜扣像锡扣、铜铁镍扣一样不能灰吹。铅试金法是使用最为普遍的火试金方法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹从而使铅与金银分离。赵伟等［10］研究了铅试金富集重量法测定铜精矿中的金和银的方法，主要对某种类型试金炉和

灰吹炉的性能参数进行了研究。张卫东等［12］

仅铅试金重量法测定西藏甲玛矿区铜精矿中的金和银的分析条件进行了探讨，并没有对其他矿区的铜精矿

进行分析。陈天水

［11］

在铜精矿样品经焙烧、硫酸溶

解过滤除铜后，采用铅试金重量法测定其中的金和银含量，前处理繁琐；国家标准方法GB ／T 3884.2—

2012利用铅试金富集，铅扣经灰吹后得到金银合粒，采用硝酸溶解合粒后用硫氰酸钾滴定法测定得到银量，用重量法测定得到金量，增加了银的分析步骤。

铜精矿主要成分含有铜、硫等，在高温下铜与氧结合生成的氧化铜比氧化铅更易被还原成金属单质，这会导致铜与金银一起保留在铅扣中，灰吹时形成氧化铜渣使铅扣产生冻结现象，从而对金、银的测定造成影响。本文探讨了铅扣中铜量对灰吹效果的影响，结果表明当铅扣中铜量小于1g 时，铜对金和银测定的结果无影响。本文通过对配料中氧化铅量及硅酸度进行优化，使得铅扣中的铜量小于1g ，从而消除了试样中铜对测定的影响，同时对灰吹温度也进行了优化，最终建立了铜精矿中金和银的测定方法。

１ 实验部分

１.１ 主要试剂

无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、硼砂、淀粉、硝

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