叔丁醇钾检验方法1

叔丁醇钾检验方法

编号：LT－J/JS－01.01－2007 1 感官要求

液体：无色液体，无明显机械杂质。

固体：白色粉末，无明显机械杂质。

2 检验方法

总碱量：

试剂和溶液

盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制备。

指示剂：0.1%酚酞指示剂，按GB/T603-2002制备。

仪器

一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。

测定步骤

精密称取1g样品（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中瓶中，用约20ml蒸馏水尽可能快的溶解，待样品全部溶解后，（固体精密称取样品5克，置250ml容量瓶中定容、定量。取50ml于250ml锥形瓶中。）加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定，使其颜色变为刚刚无色。试样中以质量分数表示的总碱量（以叔丁醇钾计）含量（%）按下公式计算：

液体：

VC×0.112212

总碱%= ---------------------------------- ×100%

m

固体：

VC×0.112212

总碱%= ---------------------------------- ×100%

m×50/250

式中：

c------盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

v------滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;

m-----试样的质量，g;

0.112212----与1.00 mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的以克表示的叔丁醇钾的质量。

允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。

叔丁醇钾检验方法

氢氧化钾含量

试剂和溶液

卡尔·费休试剂

仪器

卡尔·费休装置

测定步骤

滴定度

在干燥、洁净的卡尔·费休装置中加入10mL的40+60的冰醋酸与吡啶的混合溶液，用中性水测定滴定度T，反复重复三次，取其平均值。

游离碱含量

在反应瓶中加入约2g试样（称准至0.0002g），用标定后的卡尔·费休试剂滴定至终点。则叔丁醇钾产品中以质量分数表示的氢氧化钾含量（%）按以下公式进行计算：

TV×56.106/18.02

KOH= ---------------------------------- ×100

m

式中：

T-----卡尔·费休试剂溶液的滴定度，g/ml;

V-----滴定样品消耗卡尔·费休试剂的体积，ml；

m----试样的质量，g;

56.106、18.02------分别为以克表示的氢氧化钾和水的摩尔质量。

允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。

叔丁醇钾含量

以质量分数表示的叔丁醇钾含量（%）按下公式进行计算：

叔丁醇钾=总碱-2×氢氧化钾

德州龙腾化工有限公司技术部