粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2012.11 2

深圳大学实验报告

课程名称：无机化学实验（1）

实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：

专业：

指导教师：

报告人：学号：班级：

实验时间：

实验报告提交时间：

教务处制

与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介

热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。

热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。

三、仪器和药品

仪器：

150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支

电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）

药品：

2mol∙L–1NaOH 、1mol∙L–1H2SO4、2 mol∙L–1HCl、6mol∙L–1NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜

四、实验步骤

1．粗硫酸铜的提纯

（1）称量和溶解

称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150 mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L–1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。

（2）氧化和沉淀

边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH溶液，直至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。

（3）常压过滤

先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。

过滤后滤纸下部为绿色,滤纸上粘有黄绿色固体。

（4）蒸发浓缩和结晶

将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。

蒸发过程中，在外圈有出现白色固体，初步估计为无水硫酸铜

（5）减压过滤

待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。

（6）重结晶

上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

两个H2O和[SO4]中的两个O连接，呈四面体状，