制备液相色谱
制备液相色谱技术(LC-MS)
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结束
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... ...
重复性
选择性要求
色谱柱吸附等温线
正常载荷(loading)：
色谱柱吸附等温线
超载(overloading)：
纯度（purity)、产量（throughput） 和收益（yield）（PTY）三者的关系
浓度过载和体积过载
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浓度过载和体积过载色谱示意图
什么时候使用浓度过载?
影响到馏分的纯度； 参数设置方便； 需配备MS检测器，设备费用投入较大。
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Mass-based
当使用按质量进行馏分收集时，只有当 MSD检测到色谱峰含有目标质量数，且该目 标质量数的强度超出特定的阈值时，馏分收 集才被触发。这就确保了在每次进样中只收 集含目标化合物的馏分。大部分情况下只有 一个馏分。
1. 基于时间（Time-based） 2. 基于峰（peak-based） 3. 基于质量（Mass-based）
基于时间（Time-based）
根据馏分的保留时间及其色谱峰宽， 以时间作为馏分收集器动作的指令参数。
特点：
参数设置方便，样品收益高、损失少。
色谱保留时间的不稳定会影响到馏分 的纯度和收益。
高效制备液相色谱技术
高效制备液相色谱的原理：
色谱分离原理无论是分析型色谱还是制备型色谱都是相同的 ，那就是色谱理论。
但是在理论的遵循上，制备型有时需打折扣。 这是由于两种类型的色谱最终的目的是不同的。 分析型色谱：分离度高，灵敏度高，以含量测定为目的。 制备型色谱：要求纯度、产量和收益。
工业制备液相色谱系统的原理
工业制备液相色谱系统的原理工业制备液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、食品、药物等领域。
它基于液相在不同固定相上的相互作用力来实现样品的分离。
本文将详细介绍工业制备液相色谱系统的原理。
一、基本原理工业制备液相色谱系统的基本原理是建立在液相样品在固定相上的分配行为的基础上。
液相色谱系统由色谱柱、流动相、检测器和数据处理系统组成。
1. 色谱柱色谱柱是液相色谱系统的关键组件，用于分离不同组分。
常见的色谱柱有反相柱、离子交换柱、凝胶柱等。
色谱柱内部充满了一种或多种固定相，具有一定的表面特性，可以与待分离物质发生相互作用。
2. 流动相流动相是指在色谱柱内流动并将待分离样品带出的溶剂或溶液。
流动相的选择根据不同的样品特性和目标分离目的来确定，常用的流动相有水、有机溶剂和缓冲溶液。
3. 检测器检测器用于检测流出色谱柱的物质，常见的检测器有紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、蒸汽压差检测器等。
检测器可以根据待测物质的特性选择合适的检测方法，如吸收、发射、反射等。
4. 数据处理系统数据处理系统用于记录和分析检测器输出的信号，并对结果进行处理。
这些系统通常具有数据采集、峰识别和定量分析等功能。
二、分离机制工业制备液相色谱系统的分离机制基于色谱柱中液相固定相的相互作用。
常用的分离机制包括：1. 反相分离反相分离是指固定相具有亲水性质，待测物质则具有疏水性质的情况下，通过流动相中水和有机溶剂之间的互溶作用来实现的分离。
通常使用疏水的碳链作为柱填料，如C18柱。
2. 离子交换分离离子交换分离是指根据待测物质中带电离子与固定相上的离子之间的吸附和解吸作用来实现的分离。
流动相通常是带有溶剂和缓冲剂的水溶液。
3. 尺寸排除分离尺寸排除分离是指根据待测物质在固定相的孔隙中分离的过程。
固定相通常是一种高分子凝胶材料，与待测物质相互作用较小。
三、操作步骤使用工业制备液相色谱系统进行分析通常需要以下操作步骤：1. 样品制备将待测样品制备成适合于液相色谱分析的形式，如溶解、过滤、稀释等。
液相色谱仪样品制备指南
液相色谱仪样品制备指南液相色谱仪样品制备是进行溶液分析的重要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
为了帮助读者正确制备液相色谱仪样品，本文将介绍液相色谱仪样品制备的步骤和注意事项。
一、准备工作液相色谱仪样品制备之前，首先需要准备好以下材料和设备：1. 需要分析的样品：确保样品足够新鲜，并按照实验目的选择适当的提取方法。
2. 试剂和溶剂：根据样品的特性和分析要求，选择合适的试剂和溶剂。
同时，确保试剂和溶剂的纯度达到操作要求。
3. 仪器设备：液相色谱仪、样品瓶、注射器、移液器等。
二、样品溶解和提取1. 准确称取样品：按照实验方案中的要求，准确称取所需样品。
注意避免粉末溶解时产生悬浮物或沉淀。
2. 样品准备溶液：将准确称取的样品加入适量的溶剂中，并进行适当的振荡或超声处理，使样品彻底溶解。
3. 样品提取：对于部分样品，特定组分需提取后才能进行液相色谱仪分析。
在提取过程中，注意选择合适的提取剂和条件，并进行适当的摇床或振荡。
三、样品预处理和处理1. 过滤处理：为了保证样品中无颗粒和杂质的存在，可以采用滤膜或滤器进行过滤处理。
注意选择合适的滤膜孔径和材料。
2. 溶液稀释：对于样品浓度过高的情况，需要进行稀释处理，以便使浓度处于液相色谱仪分析的线性范围内。
3. 样品pH调节：某些分析要求在特定的pH值下进行。
在液相色谱仪样品制备的过程中，根据实验要求使用酸或碱调节样品的pH值。
四、样品处理注意事项1. 杂质污染：避免使用污染过的玻璃容器；避免与金属接触，以免引入金属离子。
2. 样品保存：如果无法即时进行液相色谱仪分析，应将样品储存于低温冰箱或适当的条件下，以防止样品的稳定性和易变性。
3. 防止样品氧化：某些样品在空气中容易被氧化，影响分析结果。
在处理过程中应尽量避免与空气接触，可以使用惰性气体进行保护。
四、结论液相色谱仪样品制备是确保分析结果准确可靠的关键环节。
通过合理的样品预处理和处理，能有效减少分析误差和干扰源。
液相色谱制备原理
液相色谱制备原理
液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种分离技术，通过将混合物溶解在流动相中，通过固定相与流动相之间的相互作用来分离化合物。
液相色谱主要包括高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）和常压液相色谱（Normal Phase Liquid Chromatography，NPLC）两种类型。
液相色谱制备的基本原理是根据化合物在固定相与流动相之间的相互作用的差异来实现分离。
固定相一般为多孔性粒子或涂覆在固定相上的薄膜，通过选择适当的固定相可以实现对不同类型化合物的选择性分离。
流动相是溶解样品的溶剂，可以通过控制流动相的组成及其流动速率来调节样品的分离效果。
在液相色谱制备过程中，溶解待分离的混合物并注入色谱柱中。
混合物中的化合物会根据其与固定相和流动相的相互作用力的强弱，以不同的速率在色谱柱内移动。
当化合物与固定相的相互作用较强时，它们会更多地停留在色谱柱中，移动速度较慢；而当化合物与流动相的相互作用较强时，它们会以较快的速度通过色谱柱。
当化合物在色谱柱中移动过程中，相互之间的分离会逐渐发生。
不同的化合物会在不同的时间点出现在柱床底部，通过检测这些化合物出现的时间可以确定它们的相对含量。
常见的检测方法包括紫外可见光谱检测、荧光检测、质谱检测等。
通过控制流动相的组成、流动速率、固定相的性质以及其他操
作参数，可以实现对不同化合物的有效分离。
液相色谱制备广泛应用于很多领域，如生命科学、药物分析、食品安全等。
制备型液相色谱仪用途
制备型液相色谱仪用途
制备型液相色谱仪是一种高效的分离纯化设备，其主要用途包括以下几个方面：
1、天然药物化学和中药化学研究：在这些领域中，制备型液相色谱仪被广泛应用于从复杂的植物提取物中分离和纯化微量的有效成分。
由于其高分离效能和灵活性，这种仪器已经成为天然药物化学实验室中不可或缺的工具。
2、蛋白纯化：随着生物技术的不断发展，蛋白纯化已经成为制备型液相色谱仪的另一个重要应用领域。
这种仪器可以有效地从复杂的生物样品中分离和纯化目标蛋白质，为后续的生物学研究提供高纯度的蛋白样品。
3、药物杂质纯化：在药物合成过程中，难免会产生一些杂质。
为了保证药物的安全性和有效性，需要将这些杂质尽可能地去除。
制备型液相色谱仪具有高分离效能和高灵敏度，可以有效地从药物样品中分离和纯化这些杂质。
此外，制备型液相色谱仪还被广泛应用于食品科学、化工和材料科学等领域中。
在食品科学领域，该仪器可以用于食品成分的分析和纯化；在化工领域，它可以用于有机化合物的分离和纯化；在材料科学领域，它可以用于高分子材料的表征和纯化。
制备液相色谱仪原理
制备液相色谱仪原理
液相色谱仪（LC）是一种基于液体相的分析技术，用于分离
和测定化合物的成分。
其原理基于样品在流动相中与固定相相互作用不同阻力，达到分离和定量化合物的目的。
液相色谱仪由以下几个基本部分组成：流动相系统、进样系统、分离柱以及检测器。
1. 流动相系统：液相色谱仪使用流动相作为分离介质，将样品以流动相的形式输送到分离柱中。
流动相系统通常由溶液储存瓶、泵和混合器组成。
泵通过应用一定的压力将流动相从溶液储存瓶中抽取出来，并将其压力稳定地传递到进样系统和分离柱中。
2. 进样系统：进样系统用于将待测样品引入流动相系统中。
常见的进样方式包括自动进样器、手工进样器以及分液器。
通过进样系统可以控制进样体积和流速，确保在分离过程中样品被高效地分离并进入分离柱。
3. 分离柱：分离柱是液相色谱仪中起到分离化合物的关键部分。
分离柱通常是由一种或多种固定相填充的管道。
常见的填料材料有硅胶、C18等。
当样品通过分离柱时，不同的化合物将以
不同的速度与固定相相互作用，从而实现化合物的分离。
4. 检测器：检测器用于检测并量化分离柱输出流中的化合物。
常见的检测器包括紫外可见光吸收检测器、荧光检测器、电导检测器和质谱仪等。
检测器可以根据化合物的特性选择最适合
的检测方式，并将信号转化为可读的数据。
总结：液相色谱仪利用流动相将样品引入分离柱中，通过化合物与固定相相互作用的不同阻力来实现化合物的分离。
分离柱输出流通过检测器检测并定量化合物。
液相色谱仪在分析化学、药物研发、环境监测等领域具有广泛的应用。
制备液相色谱的步骤你可知道？
制备液相色谱的步骤你可知道？液相色谱(Liquid chromatography，LC)是一种常见的分析化学技术，广泛应用于化学、药物、环境和食品等领域。
液相色谱的原理是通过溶液或悬浮液在固定填料(固定相)上流动，样品中不同成分在填料上的相互作用力不同，从而分离出目标化合物。
制备液相色谱的步骤如下：1.选择填料：选择合适的填料对分离目标化合物至关重要。
填料可以是具有特定的化学性质和物理性质的固体材料，如硅胶、膜结构材料或涂膜材料。
2.准备流动相：流动相是指通过填料的溶液或悬浮液。
流动相的种类和组成根据目标化合物的性质和分离要求来确定。
常见的流动相包括水、有机溶剂和缓冲液等。
3.建立色谱条件：根据目标化合物的性质，确定色谱的参数，如流速、温度、pH值和检测波长等。
这些参数将直接影响到分离和检测的结果。
4.填充填料：将选定的填料装入色谱柱中。
填充填料时，需要保持填料的均匀和紧密，以确保样品能够均匀地通过填料。
5.样品处理：样品处理是为了使样品能够适应液相色谱分离的要求。
这可能包括样品溶解、稀释、过滤和预处理等步骤。
6.开始分离：将处理好的样品注入色谱柱中，并以设定的条件进行分离。
在分离过程中，样品中的不同成分将根据其与填料的相互作用力不同而被分离出来。
7.结果分析：通过检测器检测分离的样品成分，并将信号传输到数据处理系统进行数据分析和解释。
需要注意的是，制备液相色谱需要严格控制各个步骤的操作条件和实验参数。
同时，也需要根据实际实验室的设备和需求来选择合适的液相色谱系统和柱子。
总结起来，制备液相色谱的过程包括选择合适的填料、准备流动相、建立色谱条件、填充填料、样品处理、开始分离和结果分析等步骤。
这些步骤的合理操作能够确保准确而有效地分离和分析目标化合物。
液相色谱样品制备流程
液相色谱样品制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液相色谱样品制备是液相色谱分析的重要步骤，其目的是将样品中的目标化合物提取、净化和浓缩，以便进行后续的色谱分析。
制备型液相色谱常用分类
制备型液相色谱常用分类制备型液相色谱（Preparative Liquid Chromatography）是指将大量样品进行分离纯化的一种液相色谱技术。
与分析型液相色谱（Analytical Liquid Chromatography）不同的是，制备型液相色谱是在样品分离的基础上，能够快速而准确地对分离出来的物质进行定量和收集处理。
在制备型液相色谱中，常见的分类方法有以下几种：柱的形式•连续柱（Column-to-Column）连续柱就是双柱联用，在柱底部有一支换向阀和一个调节器，可选择不同的中间通道来控制移动相和样品的流向。
这类柱式比较方便，适用于分离需求相对简单的样品。
•吸附柱（Adsorbent）吸附柱是指在柱内壁上用活性炭、硅胶、膜过滤材料等载体进行厚层涂覆，使其成为固定相。
吸附柱式的主要特点是分离效果好，但操作起来相对复杂。
•凝胶柱（Gel）凝胶柱是指采用具有良好吸附性能的凝胶材料（如DEAE-Sephadex A-25等）为固定相的液相色谱柱。
在分离生物高分子方面应用非常广泛，操作简单，并且分离效率较高。
•交换柱（Ion Exchange）交换柱是指采用阳离子交换树脂（如SAX、PSDVB等）或阴离子交换树脂（如DEAE、SAX等）为固定相的液相色谱柱。
能够有效地分离大量带电物质，是制备型液相色谱中常用分类方式之一。
•排阻柱（Size Exclusion）排阻柱是一种基于分子大小不同原理的制备型液相色谱方法。
将分子较大的物质分离出来，适用于生物高分子分子量分析和分离。
柱的大小制备型液相色谱中，柱的大小直接影响了其处理样品的效率和精度。
按照柱的大小分类，制备型液相色谱一般分为：•小柱制备型液相色谱小柱制备型液相色谱通常是以内径为5-15mm 的柱子为基础，能够快速而准确地对分离出来的物质进行定量和收集处理。
操作简单、速度快，适合处理较小的样品。
•中桶制备型液相色谱中桶液相色谱柱直径一般在20~50mm范围内，具有较大的物料处理能力和高的分离效率。
制备型液相色谱仪应如何选择操作条件 液相色谱操作规程
制备型液相色谱仪应如何选择操作条件液相色谱操作规程制备型液相色谱仪目的是对产品的单体进行提取和纯化，与蒸馏、萃取等纯化方法相比制备型液相色谱法更有效，但对操作的要求也更高。
为保证制备型液相色谱仪可以达到理想的试验效果，需要谨慎选择操作条件，削减影响分别效果的因素。
色谱柱的选择色谱柱的容量有确定限制，每种色谱柱都有本身的负载本领，因此样品的导入值上限需要依据所用的色谱柱确定。
色谱柱与大样品量的关系如下：1.色谱柱内半径越大，柱子的负载本领越高。
2.调配系数K加添，柱子的负载本领也会加添。
同时，溶质的保留体积同样也会加添。
3.色谱柱的填充方法影响着填充密度，用良好方法填充的柱子密度趋近它的大值，柱子的样品量和辨别率同样也会趋近大值。
4.接受表面积大的吸附剂虽然会减弱色谱系统的速度和适用范围，但可以加添柱子的负载本领。
5.柱子的负载本领还随着柱子的长度加添而增长，但柱子过长会损失柱效。
6.填料颗粒的大小与柱子负载量也呈正相关关系。
样品的溶解样品在溶剂里的溶解度会影响注入的大样品量。
在流动相里难溶解的物质通常不能充分分别或辨别率比较低，因此需要先将样品溶解在另一种溶剂中，再将这种溶液送人色谱分别系统。
中心溶剂的选择很紧要，并且需要阅历。
流动相的纯度流动相的纯度与样品中的纯度息息相关。
在分别组分特性相近或痕量组分时，流动相里的杂质还可能污染色谱柱，影响分别效能。
因此流动相须保证纯洁。
流动相的流速流动相的流速与分别速度、分别效率相关，流速越快分别速度越快，但分别效率越低，因此需要选择合适的速度保证速度与效率并重。
固定相的选择为了辨别效果，应尽量选择吸附色谱。
从填料的容量看，全多孔型比表面多空型好；从固定相微粒的大小看，30～50较常用。
液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常用的分析仪器，紧要由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成，被广泛用于生物医学、环境化学、石油化工等领域中。
高压制备色谱
高压制备色谱
一、高效液相色谱法
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达3.5万KPa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
二、高压制备液相色谱仪
高压制备液相色谱仪是一种
用于分离、纯化和分析化合物的
重要实验仪器。
它采用高压泵将
溶剂以高压强制通过色谱柱，利
用样品在固定相上的不同亲和性
或分配行为而实现对化合物的分离。
在制药、化学、生物科学和环境监测等领域具有广泛的应用，为实验研究和质量控制提供重要的技术支持。
三、高压制备液相色谱仪工作原理
高压制备液相色谱仪主要基于液相色谱的基本原理，通过高压强制溶剂通过色谱柱，从而实现对化合物的分离。
其工作原理主要包括以下几个方面：
1.色谱柱
色谱仪使用具有一定填充物（如固定相）的色谱柱。
色谱柱通常
由不锈钢或玻璃制成，内部填充具有不同特性的固定相材料，如疏水相、亲水相等。
2.高压泵
配备高压泵，通过施加高压将溶剂强制通过色谱柱。
高压泵能够产生稳定的高压，并具有精确的流速控制能力，以保证实验的可重复性和准确性。
3.混合器
色谱仪的混合器用于将溶剂和样品混合，并将混合好的样品送入高压泵。
混合器通常采用多通道混合器或融合器，以实现多组分的同时进样。
4.检测器
配备不同类型的检测器，如紫外-可见光谱检测器、草酸二氮化硅检测器、质谱检测器等。
检测器能够对分离得到的化合物进行检测和定量分析。
工业制备液相色谱系统的原理
工业制备液相色谱系统的原理
液相色谱系统是一种常用的分离和分析技术，用于化合物的分离和纯化。
其原理基于溶液中各组分之间的相互作用力，通过在固定相上进行分配和吸附来实现分离。
工业制备液相色谱系统的原理主要包括以下几个方面：
1. 固定相选择：通过选择合适的固定相材料，如硅胶、聚合物、C18等，使样品中的各组分能够在固定相上具有不同的分配或
吸附特性，实现分离。
2. 流动相选择：液相色谱系统中的流动相可以是有机溶剂、水、缓冲液等。
流动相的选择根据样品的性质和分离目标进行，通过控制流动相的组成和流速，可以调节样品成分的相对迁移速度，实现有效的分离。
3. 注射装置：液相色谱系统中的样品通常需要先进行注射，一般使用进样器进行自动或手动注射。
注射时需要控制样品的量和注射速度，以保证分离效果。
4. 色谱柱：色谱柱是液相色谱系统中的核心组件，其中装有固定相，用于分离样品。
色谱柱通常具有一定的长度和内径，选择合适的色谱柱可以实现不同分离效果。
5. 检测器：液相色谱系统中的检测器用于检测样品分离时的吸光度、荧光等信号变化，并将其转换为可读的电信号。
常用的检测器包括紫外可见光谱检测器、荧光检测器等。
6. 数据处理：液相色谱系统通常配备数据采集和处理软件，用于记录和处理分离过程中的数据，包括峰面积、保留时间等参数。
综上所述，工业制备液相色谱系统通过固定相选择、流动相选择、注射装置、色谱柱、检测器和数据处理等步骤，实现溶液中化合物的有效分离和分析。
制备型液相色谱仪用途
制备型液相色谱仪用途制备型液相色谱仪（Preparative Liquid Chromatography，PLC）是一种用于分离和纯化化合物的重要分析工具。
与传统的分析型液相色谱仪不同，PLC系统通常具有更大的色谱柱和流量、更高的分离效率，可用于大样品量的分离纯化。
制备型液相色谱仪在很多领域中具有重要的应用价值。
首先，它在制药工业中扮演着至关重要的角色。
制药企业在新药研究和开发过程中产生了大量的化合物混合物，而PLC可以在中试和工业生产阶段对这些混合物进行分离和纯化。
通过PLC的不同操作模式，如前砂吸附和批次逆流等，可以获得高纯度的目标化合物，并满足药物注册的质量要求。
此外，在生物制药领域中，PLC也广泛应用于分离、纯化和制备生物大分子，如蛋白质、多肽和核酸等。
这些生物大分子具有复杂的结构和特性，因此对其进行纯化和制备是一项复杂而具有挑战性的任务。
PLC通过其灵活的操作模式和高效的分离能力，可以有效地用于生物大分子的纯化，并获得高质量的样品。
除了制药和生物制药领域，制备型液相色谱仪还在天然产物研究、环境监测和农药残留分析等领域具有重要的应用。
天然产物研究是发现和开发天然产物的药物潜力的关键步骤。
PLC可以用于对天然产物中具有生物活性的化合物进行富集和分离。
通过PLC的多步纯化过程，研究人员可以获得足够纯净的天然产物，以进一步进行结构鉴定和活性测试。
环境监测是保护环境和人类健康的重要任务。
PLC可以用于环境样品中有机污染物的分离和定量分析。
许多有机污染物存在于极低的浓度下，因此需要高灵敏度和高分离能力的分析方法。
PLC通过其高效的流动相系统和优良的色谱分离能力，可以从复杂的环境样品中准确地分离和定量目标有机污染物。
此外，PLC还可以用于农药残留分析。
农药在食品和土壤中的残留问题引起了广泛关注。
PLC可以用于农产品中低浓度农药的富集和分离，进而通过质谱等技术进行定量分析。
这对于确保食品安全和环境卫生至关重要。
制备型液相色谱柱
制备型液相色谱柱
制备型液相色谱柱是指通过将某种介质固定在管柱内壁上，再将需要分离的化合物在该介质上进行分离的方法。
以下是一种常见的制备型液相色谱柱的制备方法：
1.选择固定介质：根据需要分离的化合物特性和分离条件，选
择合适的固定介质。
常见的固定介质包括硅胶、C18、C8等。
2.准备柱管：选择适当大小的玻璃或不锈钢柱管，将柱管清洗
干净，并用洗涤剂、去离子水和有机溶剂交替反复洗涤。
3.涂覆介质：将选择好的固定介质与适量的有机溶剂混合，得
到固定介质悬浮液。
将悬浮液注入到柱管中，使其充分涂覆柱管内壁。
4.固化固定介质：将涂覆好介质的柱管放入灯箱中，使用紫外
光固化介质，一般需要很短的时间，固化完成后取出。
5.洗涤柱管：将柱管连通洗涤装置，并用洗涤剂和水洗涤柱管
内部，去除杂质和未固化的介质。
6.平衡柱管：将固定介质柱管与分离柱连通，打开液相色谱仪
设备，使用适当的溶剂进行平衡，使柱内平衡相与流动相完全替代，保持柱内环境稳定。
7.储存：在使用完毕后，将液相色谱柱储存在合适的条件下，
避免外界污染和介质老化。
需要注意的是，在制备过程中应保持实验室操作的干净和安全，严格遵守相关实验操作规范。
此外，制备型液相色谱柱的制备需要专业的仪器设备和经验，建议在有相关经验指导下进行操作。
液相色谱样品制备流程
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1. 样品采集。
根据分析目的，选择合适的样品采集方法和容器。
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柱径（>20mm i.d. ），制备量< 10g
分析型液相色谱与制备型液相色谱的比较
分析型液相色谱 目的 优化目标 试样量 柱负荷 流速 分离要求 色谱柱 检测器 试样处理 理论基础 样品的定性定量 最大的峰容量 <0.5mg 制备型液相色谱
样品的分离、富集、纯化 最大的通量 半制备<100mg，制备0.1-100mg， 生产>0.1kg 越少越好，10-10-10-3g/g填料 越多越好，10-3-10-1g/g填料 0.5-1.0ml/min >10ml/min 基线分离 中等分离度，与纯度回收率有关 内径<5mm，3-10m 内径：10-1600mm，10-20m 必需，高灵敏度，宽线性 最好有，适于大流量 和流动相一起摒弃 收集，流动相循环使用 线性色谱理论 非线性色谱理论
2. 制备基础理论
柱的质量负载能力
3. 制备实施步骤
制备HPLC
参考文献：
1.
李瑞萍等. 高效制备液相色谱柱技术的研究进 展. 化学进展. 2004, 16(2), 274
2.
刘国诠. 制备液相色谱技术
第十章 制备高效液相色谱
Preparative high performance liquid chromatography
一、制备色谱分类
制备液相色谱 高速逆流色谱 制备薄层色谱 制备气相色谱
制备液相色谱法
柱色谱 低压及中压色谱 制备高效液相色谱
二、制备高效液相色谱
1. 概述
成本高，分辨率高，常用于样品纯化
的最后阶段。
适于微量组分的分离纯化 使用较小颗粒的固定相（5-30um) 通常在超载的情况下使用
分类
分析型液相色谱仪用于制备
使用常规分析柱（4.6*250mm），制备量5-100ug
半制备液相色谱，可使用分析型仪器
使用半制备柱（<10mm i.d.），制备量<100mg