优质黄芩药材质量评价

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地方标准

DB XX/ XXXXX—XXXX

优质黄芩药材质量评价

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（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX

目次

前言................................................................................ II

1 范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 术语和定义 (1)

4 优质黄芩药材评价指标 (1)

5 优质黄芩药材评价方法 (2)

6 优质黄芩药材评价规则 (3)

附录A（规范性附录）化学成分指标测定方法 (4)

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山西省药品监督管理局提出并监督实施。

本标准由山西省药品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山西省医药与生命科学研究院。

本标准主要起草人：李卫红、王喜明、高文军、乔丽芳、倪素丽、刘俐君、李丹、田志刚

优质黄芩药材质量评价

1 范围

本标准规定了优质黄芩药材的术语和定义，优质黄芩药材的评价指标、评价方法、评价规则。

本标准适用于栽培黄芩药材的优质质量评价。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

《中华人民共和国药典》2015年版一部

《中华人民共和国药典》2015年版四部

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 黄芩药材

本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。

3.2 优质黄芩药材

达到本质量评价要求的黄芩药材。

3.3 4号筛

选用国家标准的R40/3系列，筛孔内径（平均值）为250µm±9.9µm，目号为65目。

4 优质黄芩药材评价指标

4.1 感官评价指标

本品较细，主根长不低于20cm，直径0.5~1.6cm。表面浅黄棕色或黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色，味微苦。

4.2 理化评价指标

优质黄芩药材理化指标应符合表1中的规定。

表1 理化指标

4.3 安全性评价指标

优质黄芩药材安全性指标应符合表2中的规定。

表2 安全性指标

4.4 化学成分评价指标

黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量指标应符合表3中的规定。

表3 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量指标

5 优质黄芩药材评价方法

5.1 感观评价

取黄芩药材干品，目测外观与形状，用毫米刻度尺分别在芦头下1cm和3cm处测量其主根长度与直径，断开后观察断面颜色与质地，鼻闻气味，口尝味道。

5.2 理化评价

5.2.1 水分

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832（烘干法）测定。

5.2.2 总灰分

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302法（总灰分测定法）测定。

5.2.3 浸出物

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2201醇溶性浸出物（热浸法、用稀乙醇作溶剂）测定。

5.3 安全性评价

5.3.1 重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2321（原子吸收分光光度法）测定。

5.3.2 农药残留量

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2341（农药残留量测定法第二法）测定。

5.4 化学成分评价

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定（附录A）。

6 优质黄芩药材评价规则

6.1 组批

种源一致，种植地环境条件基本一致、播种时期一致、生产管理措施一致、采收和产地初加工基本一致、仓储条件基本一致的一批中药材。

6.2 取样方法

按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0211（药材和饮片取样法）执行。

6.3 结果评价

所有指标符合本标准者，评价为优质黄芩药材。

附 录 A

（规范性附录） 化学成分指标测定方法

A.1 含量测定方法

A.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按表3中的规定进行梯度洗脱；检测波长275nm ；柱温35℃；流速1mL/min 。理论板数按黄芩苷计不低于2500。

表A.1 梯度洗脱表

A.1.2 混合对照品溶液的制备

分别取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL 含黄芩苷约60μg 、黄芩素约10μg 、汉黄芩素约1μg 的混合对照品溶液。 A.1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过4号筛）约0.2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50mL ，密塞，称定重量，超声处理（功率400W ，频率40kHz ）30min ，放冷至室温，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL ，置25mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 A.1.4 测定法

分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL ，注入液相色谱仪，测定，即得。测试液以峰面积定量。 A.1.5 结果计算 A.1.5.1 计算方法

试样中的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量以干态质量分数（%）表示，按式（1）计算：

%

100106⨯⨯⨯⨯⨯⨯=

ωm d

V f A std 芩素）含量黄芩苷（黄芩素、汉黄 (1)

式中：

A —— 所测样品中被测成分的峰面积；

f std —— 所测成分的校正因子（浓度/峰面积，浓度单位μg/mL ）； V —— 样品提取液的体积，单位为毫升（mL ）；