分析化学实验报告本

实验一电子分析天平的操作及称量练习

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学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________

【实验目的】

①了解电子天平的构造及主要部件；

②掌握电子天平的基本操作，掌握实物称量的技术；

③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

【实验原理】

电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】

仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等

试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）

【实验步骤】

【数据记录及处理】

【思考与讨论】

实验二食醋中总酸度的测定

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【实验目的】

1．进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的规范操作方法；

2．学习食醋中总酸度的测定方法；

3．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

【实验原理】

食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料，经醋酸酵母菌发酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地、品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味强度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量约为3 %～8 %）的大小决定。除含醋酸以外，食醋中还含有对身体有益的其它一些营养成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。

用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K aө≥10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：

因此，上述测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH值在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。

【实验试剂】

KHC8H4O4 （基准物，105︒C烘至恒重于干燥器内保存备用）；NaOH溶液：500 g⋅L-1

酚酞指示剂：2 g⋅L-1（乙醇溶液）；食醋试样（待测）

【实验步骤】

（1）0.1 mol⋅L-1 NaOH标准溶液的配制与标定

①用10 mL量筒量取500 g⋅L-1 NaOH溶液_____mL，倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_____mL，摇匀后备用。

②用减重法称取_____ ~ _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号*的锥形瓶中，分别加入20~30 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈

微红色且30 s 内不褪色为终点，记下所消耗NaOH 的体积，计算所配制NaOH 溶液的浓度。 （2）食醋试液总酸度的测定

①用移液管移取待测试液_____mL 至_____mL 容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。

②用25 mL 移液管移取上述试液至250 mL 锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s 内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH 的体积。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC （单位为g·100mL -1 ）。

【数据记录及处理】

表1. NaOH 溶液的标定（PP 为指示剂）

*

表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，

此处给出实例，以后请同学自行列出公式。

NaOH O H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 4684

68⋅⨯=

（例）

表2. 食醋试液总酸度的测定

()=ρ待测样c HA

【思考与讨论】

实验三自来水总硬度的测定

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【实验目的】

①掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；

②熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则，掌握对滴定终点的判断。

【实验原理】

【实验试剂】

乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O AR）；CaCO3基试剂（在110︒C干燥2小时后装入试剂瓶，保存于干燥器中。）；HCl溶液：6 mol⋅L-1；氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）；氨性缓冲溶液：pH=10

Mg-EDTA溶液；EBT指示剂：EBT与NaCl的固体混合物；甲基红指示剂：0.5g·L-1（60%乙醇溶液）；自来水样

【实验步骤】

（1）0.01 mol⋅L-1 Zn2+标准溶液的配制

准确称取0.2034 g（偏差可在±10%以内）*于小烧杯，加入 6 mol⋅L-1 HCl 2~3 mL*，用玻棒搅拌至完全溶解*，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。

（2）0.01 mol⋅L-1 EDTA标准溶液的配制与标定

①称取_____g EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至试剂瓶中稀释至_____mL，摇匀。

②移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入20~30 mL水，不断摇动下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_____mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。

（3）水样总硬度的测定

移取澄清水样_____mL于锥形瓶中，加入_____mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即用0.01 mol·L -1 EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度，实验结果以“mg·L-1”表示。