氮测定法二部检验标准操作规程
氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料在农业生产中可是起着至关重要的作用啊，而其中氮含量的测定更是关键中的关键！那肥料中氮含量的测定国标方法到底是怎样的呢？
首先来说说具体的步骤吧。
一般是采用凯氏定氮法，先称取适量的肥料样品，放入凯氏烧瓶中，加入催化剂和浓硫酸进行消解，这一步可得小心操作，别弄撒了或者烫到自己哦！消解完成后进行蒸馏，让氨逸出，再用硼酸溶液吸收，最后用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量就可以计算出氮含量啦。
这里要注意样品的称取要准确，消解要彻底，蒸馏速度要适中，不然都会影响结果的准确性呢！
再说说安全性和稳定性。
在整个过程中，用到浓硫酸这些危险化学品，那可得万分小心，做好防护措施，可别不当回事儿呀！但只要严格按照操作规程来，安全性还是有保障的。
而且这个方法经过长期的实践检验，稳定性那也是杠杠的，不用担心结果会忽上忽下的。
那这种方法的应用场景和优势又在哪里呢？它适用于各种类型的肥料，不管是化肥还是有机肥都能测。
而且它的准确性高呀，能给我们提供可靠的数据，这就像是给我们施肥提供了一个精准的导航仪一样，让我们知道该怎么合理施肥。
优势还在于它的通用性强，在很多实验室都能开展，不需要特别高大上的设备。
给大家举个实际案例吧。
有个农场主一直按照自己的经验施肥，结果产量不高。
后来通过这种国标方法检测了肥料中的氮含量，发现自己施肥量不够，调整后产量那是蹭蹭往上涨啊！你说这效果多明显。
总之，肥料中氮含量的测定国标方法真的是超级重要的呀！它能让我们更好地了解肥料，合理利用肥料，为农业生产保驾护航呢！。
尿素氮测定的标准操作规程
尿素氮测定的标准操作规程尿素氮测定（速率法）1：概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物，它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮。
尿素产生于肝脏，经过肾脏排泄至尿中，因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量，蛋白质分解代谢和肾功能。
2：标本的手收集新鲜并无甲状腺标本，血清或血浆样本均不甲状腺。
血浆样本就可以使用肝素或edta 抗凝。
样本在4摄氏度可以平衡7天。
献血前病人应当禁食12小时，收集静脉3ml,等待凝结后（最出色放到37摄氏度水浴箱内45分钟）通常为提抗凝剂的血液在30-60分钟心肌划出血清。
3000r/minVergt5-10分钟，分离出血清水泵。
不建议使用血浆标本。
3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳，生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸，同时nadh被氧化为nad+，从而使340nm处的光吸收值下降。
通过监测340nm处光吸收值下降的速率，可计算出样品中尿素的浓度。
4剂来源，配置及储存试剂来源：试剂布局：试剂一和试剂二均为液体试剂，可以轻易采用。
投入使用后在2-8度可以平衡30天。
若试剂浑浊，或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值高于1.0a,应予以弃置。
试剂储存：试剂贮藏储存2-8摄氏度可以平衡至标签右图失灵期。
5分析仪器cs-600b全自动生化分析仪6计算方法alt(u/l)=(a/min*tv*1000)(6.3*sv*p)式中tv=总反应体积sv=样本体积6.3=nadh在340nm处的毫摩尔消光系数p=比色杯光径（cm）7线性范围：本实验的线性范围：0----35mmol/l8参考范围：2.82---8.2mmol/l9失控控理1：立即重测同一质控品，如重测后结果仍不再允许范围，请进行下一步。
2：崭新上开一瓶质控Fanjeaux，重测失控项目，例如Duras的质控血清结果正常，那么原来质控血清可能将过期或在室温避免时间过长而变质，例如结果仍不再容许范围，则展开下一步。
氮气测定的操作规程
氮气测定的操作规程氮气测定是实验室常用的一种分析方法，用于测定样品中的氮元素含量。
下面是一份关于氮气测定的操作规程，供参考。
1. 实验室安全a. 氮气本身是一种无色、无味、无毒的气体，但是长时间吸入高浓度的氮气会引起胸闷、头晕等不适症状。
因此在进行氮气测定时，要确保实验室通风良好，避免氮气积聚。
b. 操作时要佩戴防护眼镜和手套，防止氮气溅入眼睛或接触到皮肤。
2. 试剂准备a. 硝酸：浓硝酸，用于样品预处理。
b. NaOH：氢氧化钠溶液，用于中和反应。
c. 硼酸：用于样品的氮转化反应。
3. 样品处理a. 准备待测样品，按照所需的氮元素浓度进行取样。
b. 将样品加入到烧杯中，加入适量浓硝酸进行预处理。
加热样品以促进化学反应。
c. 待样品冷却后，用去离子水稀释至一定体积，以获得所需浓度的氮元素。
4. 氮转化a. 取样品溶液10ml，加入10ml的硼酸溶液。
b. 装入压力容器中，安装好压力表。
c. 施加适量压力，使样品溶液中的氮元素转化为氮气气泡。
5. 氮气收集a. 将转化的氮气通过密闭系统连接到收集瓶中。
确保气体不泄漏。
b. 根据实验需要，确定收集瓶的体积。
通常选择适量的收集瓶，以确保样品中的氮元素能够完全收集。
6. 氮气测定a. 打开收集瓶，将氮气导入氮气测定仪器中。
b. 根据仪器的操作说明，进行操作，确定氮气的含量。
7. 结果处理a. 根据测定得到的氮气含量，计算出样品中的氮元素的含量。
b. 将结果进行记录和统计分析。
8. 清洁和储存a. 实验结束后，将试剂瓶、仪器和设备进行清洗，保持清洁干燥。
b. 存储试剂和仪器时，按照要求进行储存，避免误操作和损坏。
以上是氮气测定的一个基本操作规程，实际操作中还需根据具体实验条件和所用仪器的要求进行调整。
同时，在进行实验前，应详细了解试剂的性质和仪器的操作说明，按照安全操作规范进行实验。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。
(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。
5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。
d.取样品10毫升，加入试管中。
(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。
(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。
总氮实验操作规程细节要点
总氮实验操作规程细节要点总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
氮气检验操作规程
1.目的：规范氮气检验操作，保证氮气的质量。
2.范围：适用于本公司车间用氮气的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB29202-20125.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观:无色无味的气体。
6.2尘埃粒子数测定◆仪器与设备Y09-301激光尘埃粒子计数器◆器皿：250ml的液体洗气瓶、培养皿（Φ90mm）、吸量管（1ml）、量筒、玻璃干燥器◆培养基：营养琼脂培养基、pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液◆操作方法将被测气体与250ml液体洗气瓶连接，调节流量至2.83L/min，连续通气30分钟后，用尘埃粒子计数器测定直接接触物料用气体中的悬浮粒子数，共采样10次并分别记录，填写《氮气尘埃粒子检验原始记录》。
◆标准要求及结果判定不低于D级洁净区空气的洁净要求，即≥0.5µm：≤3,500,000个/m ³；≥5µm：≤20,000个/m³。
6.3微生物限度检查◆仪器与设备：恒温培养箱、高压蒸汽灭菌器、电热恒温鼓风干燥箱◆检验前的准备凡检验过程中所用的液体洗气瓶、培养基、连接软管等均应经过121℃高压蒸汽灭菌后待用。
◆测试方法在250ml的液体洗气瓶中加入100ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，在系统运行30分钟后，接通被测气体让被测气体通过pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液搅动10分钟，停止通气，立即送样。
◆细菌计数：采用平皿法在无菌条件下，吸取供试液1ml至直径90mm的灭菌平皿中，并作两个平行。
另取1ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液作阴性对照，将预先配制好的营养琼脂培养基，冷却至45℃，倾注上述各个平皿约15～20ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液与培养基混匀，置操作台上待凝，凝固后，倒置于30～35℃厌氧的环境中培养3天（厌氧环境为：培养皿放置在玻璃干燥器内，干燥器用凡士林密封，蜡烛或酒精棉点燃后放入干燥器内，火焰熄灭，即形成相对的厌氧缺氧状态。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
二、测定原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、氨氮专用试剂N3。
2、氨氮专用试剂N3。
3、无氨氮水。
四、仪器和设备1、消解管（1）消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
（2）首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加入适量的硫酸银──硫酸溶液和重铬酸钾溶液（0.500moL/L）的混合液(6＋1)，也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
（3）消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙。
2、多参数水分测定仪。
3、30mm比色皿。
4、消解管支架：不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。
5、比色皿支架。
6、A级吸量管、容量瓶和量筒。
五、样品样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。
六、分析步骤1、打开多参数水分测定仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温。
2、量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中。
3、依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样。
4、将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min。
5、消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min。
定氮仪操作规程
定氮仪操作规程
《定氮仪操作规程》
一、仪器准备
1. 将定氮仪放置在通风良好的实验室中，并接通电源。
2. 根据使用要求，准备好所需的实验用品和化学试剂。
3. 检查仪器的各项部件是否完好，如有损坏应及时更换或修理。
二、样品准备
1. 取样品并将其称量至指定的重量。
2. 若需要进行预处理，按照实验要求进行处理，并确保处理过程不会影响定氮仪进行测定。
三、操作步骤
1. 打开定氮仪的软件程序，并进行相关设置。
2. 将样品放入定氮仪的样品舱中，并严格按照仪器操作手册进行操作。
3. 启动定氮仪进行测定，并等待测定结果出来。
四、结果分析
1. 根据测定结果计算出样品中的氮含量。
2. 对结果进行分析和比对，确保测定结果的准确性和可靠性。
五、仪器维护
1. 测定结束后，及时清洁定氮仪各个部件，保持仪器的清洁和整洁。
2. 定期对定氮仪进行维护保养，确保仪器的正常运行。
六、安全注意事项
1. 在操作定氮仪时，应注意避免吸入或接触化学试剂或有毒气体。
2. 操作过程中，严格按照操作规程进行，不得随意更改或忽略步骤。
3. 操作结束后，关闭定氮仪电源，并注意对实验室进行清洁和安全检查。
通过严格按照操作规程进行操作，可以确保定氮仪的准确性和可靠性，同时也能保障实验人员的安全。
在实验操作过程中，还应随时关注仪器的运行状态，及时发现问题并进行处理，以确保实验结果的准确性和可靠性。
血清尿素尿素氮（UreaBUN）测定-标准操作程序
三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期：目的：规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。
范围：适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。
职责：生化部检验人员对本规程的实施负责。
规程：1 测定方法：采用动力学紫外法，定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。
2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清，肝素或EDTA抗凝血浆（不要用肝素铵的抗凝剂），处理方法见标本准备。
稳定性：20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源：ROCHE配套试剂（详见试剂说明书）。
贮存条件及稳定性：未打开试剂盒：2－8℃储存至效期末R1：打开后机上稳定28天R2：打开后机上稳定28天准备：直接使用。
4.2 校准物来源：ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准，具体如下：S1：生理盐水S2：C.f.a.s贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备：直接使用。
定标频率：A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源：Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件：置2-8℃冰箱至有效期。
准备：直接使用。
质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。
质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。
三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期：5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。
6 参考范围6.1 尿素：10－50mg/dL6.2 血清/血浆：成人（18－60岁）：8－20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液：：5-400mg/dl ，不准确度允许范围X±9%，不精密度CV=3.4%，尿液：CV=1.9%，灵敏度5mg/dl。
凯氏定氮法测定蛋白质原理及操作
一、概述蛋白质是生命活动中不可或缺的重要物质，其含量的测定在生物化学研究和食品加工领域具有重要意义。
针对蛋白质含量的测定方法有许多种，其中凯氏定氮法是一种经典且常用的测定方法，本文将就凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作进行详细介绍。
二、凯氏定氮法原理1. 基本原理凯氏定氮法是通过测定样品中氨基氮的含量来间接测定蛋白质含量的方法。
蛋白质是由氨基酸构成的，而氨基酸中含有氮元素，故可以通过测定样品中氮元素的含量来推算出样品中蛋白质的含量。
2. 操作步骤（1）样品的预处理：将待测样品进行适当的预处理，通常是将样品中的有机物燃烧成气体，从而将其中的氮元素转化为氮气。
（2）氮气的收集：收集样品燃烧产生的氮气，通常是通过化学吸收剂的吸收来将氮气纯化。
（3）氮气的测定：将纯化后的氮气进行定量测定，得出氮气的含量。
（4）蛋白质含量的计算：根据氮气的含量，通过一定的计算公式来推算出样品中蛋白质的含量。
三、凯氏定氮法操作注意事项1. 样品的选择选择代表性好的样品进行测定，避免样品中含有其他干扰物质，影响测定结果的准确性。
2. 仪器的使用严格按照仪器的操作说明进行操作，保证测定过程的准确性和精确度。
3. 数据的处理对测定得到的数据进行严格的处理，计算过程中不应出现错误，以确保蛋白质含量的测定结果准确可靠。
四、凯氏定氮法测定蛋白质的优缺点1. 优点（1）测定范围广：凯氏定氮法可以适用于各种类型的样品，包括食品、饲料、生物组织等。
（2）测定结果可靠：经过严格的样品预处理和操作步骤，测定结果具有较高的准确性和精确度。
2. 缺点（1）操作繁琐：凯氏定氮法的操作步骤相对繁琐，需要较长的操作时间。
（2）不适用于含氮杂质的样品：如果样品中含有其他氮元素化合物的干扰物质，则可能影响凯氏定氮法的测定结果。
五、结语凯氏定氮法作为一种经典且常用的蛋白质测定方法，其原理和操作步骤相对简单明了，但需要严格遵守操作规范，以确保测定结果的准确性和可靠性。
大豆磷脂检验操作规程
大豆磷脂检验操作规程1 目的：建立大豆磷脂检验操作规程。
2 适用范围：适用于大豆磷脂检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1183。
4.2 质量指标：见《大豆磷脂质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、PH计、紫外分光光度计、干燥箱。
4.4 试药与试液：乙醚、乙醇、丙酮、氯化镉、硝酸铋钾溶液、碘化钾、过氧化氢、钼酸铵硫酸试液、亚硫酸钠试液、对苯二酚、硫酸。
4.5 操作方法4.5.1.1 性状：本品为黄色至棕色的半固体或块状物。
本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。
4.5.1.2 酸值：本品的酸值应不大于30。
4.5.1.3 碘值：本品的碘值应不小于75。
4.5.1.4过氧化值：本品的过氧化值应不大于5。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品约10mg，加乙醇溶液2ml 使溶解，加5%氯化镉乙醇溶液1-2滴，即产生白色沉淀。
4.5.2.2化学反应：取本品0.4g，加乙醇溶液2ml使溶解，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml）1-2滴，即产生砖红色沉淀。
4.5.3.1 溶液的颜色：取本品，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照《紫外分光光度法检验操作规程》测定，在350nm的波长处测定吸收度，不得过0.8。
4.5.3.2 丙酮不溶物：取本品约1g，精密称定，加丙酮约15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，至洗出的丙酮几乎无色。
残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。
4.5.3.3 己烷中不溶物：取本品约10g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正己烷洗涤两次，洗液滤过后，4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小是后，称重，不溶物不得过0.3%。
残留溶剂测定法检验标准操作规程
1.目的: 建立残留溶剂测定法(二部)检查标准操作规程, 并按规程进行检查, 保证检查操作规范化。
2.依据.2.1.《中华人民共和国药典》2023年版二部。
3.范围：合用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4.责任: 检查员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文:5.1.药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量规定。
5.2.本法照气相色谱法（附录.Ｅ）测定。
5.3.色谱柱5.3.1.毛细管柱: 除另有规定外, 极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3.1.1.非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3.1.2.极性色谱柱: 固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5.3.1.3.中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-.65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-.65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.1.4.弱极性色谱: 柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.2.填充柱: 以直径为0.18～0.25m.的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
5.4.系统合用性实验。
5.4.1. 用待测物的色谱峰计算, 毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4.2. 色谱图中, 待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
实验室中氮气含量的测定
实验室中氮气含量的测定
摘要
本实验旨在通过一系列的化学实验，测定实验室中氮气的含量。
实验过程包括了氮气的收集和测量，同时对比了三种不同的氮气测
量方法的准确性和适用性。
实验步骤
1. 在实验室中准备好氮气收集装置，使用酸洗过的尿素作为产
生氮气的原料。
2. 将尿素加入氢氧化钠的溶液中，并向其中通入酸（如盐酸），使反应产生足够的气体。
3. 收集气体，利用气压计和温度计测量气体的压强和温度。
同
时记录下气体的体积。
4. 利用三个不同的方法测试气体中氧气的比例，包括化学实验法、电极法和红外测定法。
5. 根据实验数据计算出氮气的摩尔质量、化学式和摩尔分数。
结果分析
通过不同的测量方法，我们得到了氮气的摩尔质量和化学式，同时对比了三种不同的测量方法的准确性和适用性。
实验证明，红外测定法是一种快速、准确、可重复性强的氮气测量方法，适合于实验室中氮气含量的测定。
误差分析
在实际操作过程中，可能会受到湿度、气压等因素的影响，导致实验结果的偏差。
同时，实验操作不规范或仪器的误差等因素也会对实验数据产生一定的影响。
结论
通过本次实验，我们成功测定了实验室中氮气的含量，并得到了氮气的摩尔质量和化学式。
同时，比较了三种不同的氮气测量方法，证明了红外测定法是一种可靠的氮气测量方法。
本实验具有一定的实验操作难度和技术要求，需要进行精心准备和操作。
2020版《中国药典》氮测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
氨氮测定操作规程纳氏试剂分光光度法
氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)
1、操作前应先准备以下试剂：10％（m/V）硫酸锌溶液；25％ NaOH溶液；硫酸，ρ=1.84；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。
2、取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10％ZnSO4和0.1-0.2ml 25％NaOH，调节pH=10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、校准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液，混匀。
加入1.0ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
4、水样的测定：分取适量经絮凝沉淀预处理的水样（使氨氮含量不超出0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液。
5、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
6、计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。
式中：m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)
V—水样体积（ml）
7、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
8、滤纸中常有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，并避免空气中氨玷污。
氨基酸态氮标准操作规程
1目的为规范酱油中氨基酸态氮测定的具体检测方法及检测要求，确保检验结果准确、可靠，特制定本程序。
2适用范围2.1本方法规定了酱油中氨基酸态氮的检验方法。
2.2本方法适用于酱油中氨基酸态氮的测定。
2.3本方法中第二法检出限0.070μg/mL，线性范围0～10μg/mL。
3操作方法3.1第一法甲醛值法3.1.1试剂氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)3.2仪器：酸度计、磁力搅拌器、10mL微量滴定管3.3分析步骤3.3.1校正酸度计。
3.3.2吸取试样5.0mL于100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)的毫升数，计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液，混匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）继续滴定至pH9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)的毫升数。
同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）调至pH8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。
3.4 结果计算试样中氨基酸态氮含量按下式计算:SOP-JY-×××-××100100/5014.0)(321⨯⨯⨯⨯-=V c V V XX-试样中氨基态氮的含量，单位为克每百毫升（g/100 mL ）V 1-测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）V 2-试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）V 3-试样稀释液取用量，单位为毫升（mL ）c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L ）3.5要求3.5.1计算结果保留两位有效数字。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
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1.目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：
2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗,E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C 瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
如此将仪器内部洗涤2～3次。
5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。
5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。
然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏
斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
5.2.4. 馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～75ml）校正。
每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
5.2.5. 取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。