铁矿石 全铁含量的测定

铁矿石全铁含量的测定

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

一、方法原理：

式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

二、试剂：

1、硫磷混酸：1:1

2、氟化钾：25%

3、盐酸：1:1

4、高锰酸钾：4g/L

5、氯化亚锡：60g/L

6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml）

7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制）

8、稀重铬酸钾：0.5g/L

9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L

三、分析方法

称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。

冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。

四、注意事项

1、分析时同时代两个以上标样。

2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。

3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时

用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。

4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。不可

滴加过多，会导致结果偏低。

5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。

5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。