TOC总有机碳分析器确认方案解析

总有机碳分析器确认方案

文件编号：

总有机碳分析器TOC230确认方案

目录

1.确认目的 (1)

2.确认范围 (1)

3.确认工作小组及职责 (1)

4.仪器描述 (2)

5.确认前准备 (2)

6.确认内容 (3)

7.确认过程中的偏差处理 (6)

8.再确认周期 (6)

9.确认结果评定与结论 (7)

1.确认目的：

按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2.确认范围：

本确认方案适用于对总有机碳分析器TOC230的确认。

3.确认小组及职责

3.1 确认小组

3.2 确认职责

4.仪器描述

总有机碳分析仪（以下简称TOC 仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。该仪器由组成。应用软件为。

5.确认前准备

5.1 文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

5.2售后服务

5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件

6．确认内容

6.1安装确认

6.1.1安装确认所需文件及资料

6.1.2安装场地

6.1.3计算机的安装确认情况：

6.1.4安装确认结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日

6.2 运行确认：

6.2.1 测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。

6.2.2 验证所需要的的标准物质及仪器

6.2.2.1 所需要的的标准物质

a)碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。

b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。

6.2.2.2 所需要的仪器

a)分析天平：最小分度值0.1mg；

b)玻璃量器：A 级；

c)检定仪器标准所用的空白水；

d)绝缘电阻表:500V，10 级；

e)其他仪器和设备。 6.2.3 软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 6.2.4运行确认实施 6.2.4.1 绝缘电阻

仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。 6.2.4.2 绝缘强度

仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。试验时电压应平稳上升到规定值1500V ，电流为5mA ，保持1min ，然后将电压平稳地降到0V 。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。 6.2.4.3 无机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。在仪器已校正过的量程内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：

111100%1c c s

d c s

-=

⨯ （1） 式中：d1 ——无机碳检测的示值误差；

c1 ——仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ； c1s ——无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L 。 取绝对值最大的d 1 作为仪器的无机碳检测示值误差。 6.2.4.4 有机碳检测示值误差

按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：

0000c c s

d c s

-=

（2） 式中： d0 ——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；

c0 ——仪器3次测量值的算术平均值，mg/L ； c0s ——有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L 。 取绝对值最大的d 0 作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.5 无机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的无机碳检测重复性。

1

100%1

s RSD X =⨯ （3）

式中：

1s =

X1i —— 仪器的无机碳测量示值；

1X ——仪器的有机碳测量示值的平均值；

n ——测量次数。

6.2.4.6 有机碳检测重复性

在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

100%0

s RSD X =

⨯ （4）