纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法
.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等。
1.11共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。
共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体。
以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等。
以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2[10]超微粉，经热处理后得到NiO超微粉。
与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
1.12均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。
本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。
本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成。
制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等。
1.13xx沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]。
例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子。
又如使酸化的FeCl3---乙二醇---水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21]。
1.14沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。
例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22]。
纳米粉体材料的制备
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Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成： 母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。
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Preparation of nanoparticles
优缺点
A 样品的晶型结构完整，原料便宜；
B 设备简单、适于批量生产；
C 粉末易团聚，制备较为困难。
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Preparation of nanoparticles
2) 水热法(高温水解法)
定义：指在高温（100~1000℃）高压（10~100Mpa）下，利用
溶液中物质化学反应进行的合成。
水的作用：作为一种组分参与反应（即是溶剂又是矿化
研究进展：己制备出多种单质、无机化合物和复合材料超细微粉
末；目前已进入规模生产阶段，美国的MIT(麻省理工学)于1986 年已建成年产几十吨的装置。
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Preparation of nanoparticles
4 液相法 特点：化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类：溶胶凝胶法；沉淀法；水热法等。
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Preparation of nanoparticles
1）沉淀-共沉淀法
定义：含阳离子的溶液中加入沉淀剂后，使离子沉淀的 方法。（以沉淀反应为基础） 分类： 单组分沉淀：溶液只含一种阳离子，得到单组分沉淀。 单相共沉淀：溶液含多种阳离子，沉淀为化合物 （固溶体）。 共沉淀：溶液中含多种阳离子，沉淀产物为混合物。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。
二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。
化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。
该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。
其缺点是衬底温度高。
随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。
化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。
化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。
物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。
近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。
制备高纯纳米氧化铝粉体的方法
制备高纯纳米氧化铝粉体的方法高纯纳米氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。
各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。
1.固相法固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。
该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。
常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。
固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。
固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法。
a)化学溶解法化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为: 2Al(OH)3+3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O 煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。
该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。
对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。
李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。
该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。
喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。
纳米Mn2O3粉末的制备及应用
2.2.1 方法
此种方法是将溶胶—凝胶法与超临界干燥技术结合来制备Mn2O3纳米微粉。Sol-Ge1法是以无机盐或者金属酸盐为前驱物，经水解缩聚过程逐渐胶凝化及相应的热处理而得到所需材料的方法，是制备纳米材料最经典的方法之一。其主要过程如下：
图1溶胶—凝胶法制备纳米材料过程图
将溶胶—凝胶法与超临界干燥技术结合来制备Mn2O3纳米微粉，可以达到更好的效果。
3.2 TEM
TEM简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。下图是Mn2O3气凝胶的TEM谱图：
然后在800℃下煅烧Mn2O3气凝胶3h,对产品进行热处理即获得所需产品［4］［5］。
2.2.2主要工艺及优缺点
可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单、多组分混合物，并可制备传统方法不能活难以制备的产物，且用这种方法得到的粉体均匀分布、分散性好、纯度高，且煅烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺操作简单。但一般来说，这种方法所用原料陈本较高，制备离子易团聚。在单使用溶胶—凝胶法制备过程中，影响最终纳米材料结构的因素主要有3种：
纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体四类。其中纳米粉末开发时间最长、技术最为成熟，是生产其它三类产品的基础。纳米粉末又称为超微粉或超细粉，一般指粒度在100纳米以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间处于中间态的固体颗粒材料。纳米纤维指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料。纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。纳米块体是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到的纳米晶粒材料。
纳米制剂的制备方法
纳米制剂的制备方法
一、超声破壁法
超声破壁法是近年来常用的方法，它可以有效地将大分子分散为小分子或微粒，从而制备出多形态的纳米制剂。
自然物质，如蛋白质、碳酸钙、核酸等，均可经过微泡的力的作用被有效的破碎，从而制备出纳米级的粉末。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是具有较好的灵敏性的一种方法，它可以有效地将物质从其他物质或介质中萃取出来，并在合适的溶剂中形成纳米尺度的粒子，从而制备出纳米制剂。
此种方法在制备有机溶剂中有较好的应用，从而实现了微米以下尺度的分散，以及纳米级分散机理的控制。
三、螺旋分离法
螺旋分离法是一种中立性的分离方法，它利用螺旋分离的方式将颗粒物质，如石英砂，用与溶体同量的乙醇和水完全混合，在乙醇和水的作用下，石英砂颗粒被混合物完全分离出来，从而制备出纳米粒子制剂。
水热法制备BaTO3纳米粉体
汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。
通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。
经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。
结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。
;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。
目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。
固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。
共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。
微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。
凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。
相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。
水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。
纳米材料在化工领域中的应用
纳米材料在化工领域中的应用一、引言纳米科技是21世纪最具前景的领域之一，其应用范围涵盖医疗、电子、材料等多个领域。
其中，在化工领域中，纳米材料也得到了广泛的应用。
本文将从纳米材料的定义、制备方法以及在化工领域中的应用等方面进行详细阐述。
二、纳米材料的定义纳米材料是指粒径在1-100nm之间的物质，其特殊的物理和化学性质使其在许多领域中都具有重要的应用价值。
与传统材料相比，纳米材料具有更大的比表面积和更高的活性。
三、纳米材料的制备方法1. 气相法：通过气相反应制备纳米粉末或薄膜，常见的气相法有物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等。
2. 溶液法：通过溶液反应制备纳米粒子或薄膜，常见的溶液法有溶胶-凝胶法、微乳液法和水热合成法等。
3. 机械法：通过机械力作用制备纳米粉末或薄膜，常见的机械法有球磨法、高能球磨法和喷雾干燥法等。
四、纳米材料在化工领域中的应用1. 催化剂：纳米材料具有更高的比表面积和更高的活性，因此在催化剂领域中得到了广泛的应用。
例如，纳米铜、纳米镍等金属材料可以作为氢化反应催化剂；纳米氧化铝、纳米二氧化钛等无机材料可以作为光催化剂。
2. 涂料：由于纳米材料具有较高的比表面积和更好的分散性，因此可以增强涂料的耐候性、耐腐蚀性和抗污染性。
例如，将纳米二氧化硅添加到涂料中可以增强其耐候性；将纳米银添加到涂料中可以增强其抗菌性能。
3. 聚合物复合材料：将纳米材料与聚合物相结合可以改善聚合物的力学性能和导电性能。
例如，将碳纤维与碳纳米管复合可以制备出高强度、高导电性的材料。
4. 燃料电池：纳米材料可以作为燃料电池的催化剂和电极材料。
例如，将纳米铂作为燃料电池催化剂可以提高其效率和稳定性；将纳米碳管作为电极材料可以提高其导电性能。
5. 纳米吸附剂：由于纳米材料具有较高的比表面积和更好的吸附性能，因此可以制备出高效的吸附剂。
例如，将纳米氧化铁作为吸附剂可以去除水中的重金属离子；将纳米硅胶作为吸附剂可以去除空气中的有害气体。
纳米硅微粉生产工艺
纳米硅微粉生产工艺纳米硅微粉是一种具有广泛应用潜力的新材料，它具有较高的比表面积、优良的热稳定性、优异的电学性能和机械性能等特点，适用于能源存储、电池电容材料、催化剂、材料强化和先进的纳米器件制备等领域。
纳米硅微粉的生产工艺主要采用物理方法，包括溶胶-凝胶法、气相法和磁性造粒法。
溶胶-凝胶法是纳米硅微粉生产中常用的方法之一。
该方法的基本原理是通过控制凝胶的形成和成熟，使其具有均匀的粒子尺寸和较高的纯度。
首先，将硅源和溶剂溶解在一起形成溶胶，然后通过加热或加入催化剂使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，使其形成纳米硅粉末。
溶胶-凝胶法的优点是工艺简单、操作灵活，可以控制纳米硅微粉的尺寸和形貌。
气相法是另一种常用的纳米硅微粉生产工艺。
该方法通过控制气相中硅源的蒸发和气相条件，使其在气相中形成纳米硅微粉。
通常使用化学气相沉积法和热蒸发法进行制备。
化学气相沉积法是将硅源和载气混合，通过化学反应在气相中形成纳米硅。
热蒸发法是将硅源加热至高温，使硅源蒸发并在气相中迅速冷却凝固，形成纳米硅微粉。
气相法制备的纳米硅微粉具有较高的纯度、比表面积和尺寸均一性。
磁性造粒法是一种特殊的纳米硅微粉生产工艺，主要应用于特殊要求的材料。
该方法是通过在磁场作用下将纳米硅颗粒吸附在磁性氧化物微粒上，再进行热处理、冷却和超声处理等加工工艺，形成具有一定尺寸和形貌的磁性纳米硅微粉。
磁性造粒法制备的纳米硅微粉可以应用于磁性材料、生物医学和环境保护等领域。
总的来说，纳米硅微粉的生产工艺包括溶胶-凝胶法、气相法和磁性造粒法等。
不同的工艺方法适用于不同的要求和应用领域。
未来，随着纳米技术的不断发展，纳米硅微粉的生产工艺将进一步完善，以满足不同领域对纳米硅微粉的需求，推动纳米硅微粉的应用和发展。
目前微纳米铁粉制备方法
目前微纳米铁粉制备方法主要有
1、羰基法：通过低温热分解羰基铁可制得超细铁粉，但羰基法系
统成本较高，且Fe(CO）5为有毒易爆物质，整个工艺流程的操作复杂。
遇有这些原因阻碍了羰基法的应用。
2、真空蒸发法：这种方法的优点是制备的超细粉粒度分布集中、
颗粒均匀，缺点是工业生产时真空环境难于实现；
3、溅射法：这种方法的缺点是产出不高，其主要原因是阴极上被
溅射的区域很小，并且同样需要在真空中进行，工业化生产有一定困难；
4、高能球磨法：一般用于制取铁合金粉，产量高，工艺简单。
但
不宜采用住区纯铁粉，这是由于粉末在球磨的冲击下，发生冷焊不易碎化且多次反复地变形、断裂、焊合，不断产生新的表面，微粒容易粘结和氧化，粉末粒度和纯度不易控制；
5、还原法：即氧化铁还原法，但通常采用工业铁磷做原料，还原
温度高，不易获得超细铁粉。
纳米氧化锆粉末
纳米氧化锆粉末一、概述纳米氧化锆粉末是一种具有广泛应用前景的新型材料，其具有优异的物理化学性质和广泛的应用领域。
纳米氧化锆粉末主要由氧化锆微粒组成，其平均粒径在1-100纳米之间。
纳米氧化锆粉末具有高比表面积、高活性、高稳定性等特点，是制备高性能催化剂、高强度陶瓷材料、高密度电容器等领域的重要原料。
二、制备方法目前常用的制备纳米氧化锆粉末的方法主要有以下几种：1. 水热法水热法是一种常见的制备纳米氧化锆粉末的方法。
该方法通过控制反应温度、反应时间和反应物浓度等参数，使得产物具有较小的晶体尺寸和较大的比表面积。
水热法制备出来的纳米氧化锆粉末具有较好的分散性和稳定性。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种将金属或金属气体转变为固态材料的方法。
该方法通过将氧化锆前驱物蒸发并在惰性气体中沉积，从而制备出纳米氧化锆粉末。
气相沉积法可以制备出较小的晶体尺寸和较高的比表面积，但其制备过程复杂且成本较高。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶液中的金属离子转变为固态材料的方法。
该方法通过控制反应条件和添加剂量等参数，使得产物具有较小的晶体尺寸和较大的比表面积。
溶胶-凝胶法制备出来的纳米氧化锆粉末具有良好的分散性和稳定性。
三、物理化学性质1. 晶体结构纳米氧化锆粉末主要由立方相（c-ZrO2）和单斜相（m-ZrO2）组成。
其中，立方相是常见的结构形式，在高温下转变为单斜相。
2. 粒径大小纳米氧化锆粉末平均粒径在1-100纳米之间，其粒径大小对于其物理化学性质和应用性能具有重要影响。
3. 比表面积纳米氧化锆粉末的比表面积较大，通常在50-400平方米/克之间。
其高比表面积使得其在催化剂、吸附剂等领域具有广泛应用前景。
4. 热稳定性纳米氧化锆粉末具有较高的热稳定性，可在高温下保持其结构和性质不变。
这种特性使得其在高温环境下的应用具有广泛前景。
四、应用领域1. 催化剂纳米氧化锆粉末作为一种优异的催化剂，已经广泛应用于各种催化反应中。
纳米材料的制备与应用
纳米材料的制备与应用纳米材料是指至少有一种尺寸在纳米级别（1纳米=10的-9次方米）的材料，具有独特的物理、化学和生物学特性。
近年来，随着纳米技术的迅速发展，纳米材料在众多领域中呈现出广泛的应用前景。
一、纳米材料的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
它通过将溶液中的金属离子或有机分子逐渐凝胶化，形成高度分散的胶体颗粒，最终得到纳米粉末。
这种方法制备的纳米材料具有较高的纯度和均一的粒径分布。
2. 碳化方法碳化方法是一种制备碳基纳米材料的常用技术。
通过在高温下将含碳物质进行热分解，使其转变为纳米级别的碳结构，如碳纳米管和石墨烯。
碳基纳米材料具有优异的导电性和力学性能，在电子器件和储能材料等领域具有巨大的潜力。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种将气态前驱体在高温下分解沉积到基底上形成纳米薄膜的方法。
常见的有化学气相沉积和物理气相沉积两种技术。
通过调节沉积条件和前驱体的组分，可以控制纳米薄膜的晶体结构和形貌，从而调控其性能。
二、纳米材料的应用领域1. 电子技术纳米材料在电子技术领域有着广泛的应用。
例如，纳米银材料具有较低的电阻率和较高的导电性能，可用于制备高效的导电浆料和导电胶粘剂，广泛应用于电子设备的连接和封装中。
另外，纳米碳管具有优异的导电性和导热性，可用于制备高性能的纳米电子器件。
2. 医学领域纳米材料在医学领域中有着广泛的应用前景。
例如，纳米金材料可以被用作肿瘤治疗的载体，通过表面修饰和药物包封，实现对肿瘤细胞的靶向治疗。
另外，纳米材料还可以被用作医学影像剂，通过改变其表面的功能性基团，可实现对不同组织和细胞的有针对性的成像。
3. 环境保护纳米材料在环境保护领域也有着广泛的应用。
例如，纳米催化剂可以被用于处理废水和废气中的有害物质，通过催化反应将其转化为无害或低毒的物质。
此外，纳米材料还可以被用于制备高效的太阳能电池和储能器件，实现对清洁能源的有效利用。
总结：纳米材料的制备与应用是一个极具潜力和重要性的研究领域。
实验三纳米铁粉的制备
一、文献综述纳米粉末的表面原子数、表面能及表面张力随粒径减小而急剧增加，小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子。
因此，纳米铁粉在高效催化、光吸收材料、气敏元件、高密度磁记录材料等领域得到日益广阔的应用，纳米微粒物性的研究和制备技术的发展也得到高度的重视。
高树梅等在《改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒》中指出，通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮( PVP) 和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性, 从而达到改善其在水溶液中分散性的目的。
普京辉等在文章《纳米αFe金属磁粉制备及其磁性能研究》中指出在乳化剂PG 参与下, 从铁盐溶液中沉淀析出FeC2O 4·2H2O 作前驱体, 经热分解、氢气还原和表面钝化处理, 制备出轴比 1～ 3( 长短径比) 、长径约 50 nm 的椭球或短棒状α - Fe 金属磁粉.为配合当前中学化学课程改革和教育部新课标的理念，使中学生直接感受到纳米材料的奇异特性。
本实验选择制备工艺简单，设备要求低，生产成本低的固相还原法,此实验可操作性强，在中学化学实验室条件和教师指导下，具备一定化学知识的高中学生便可完成。
纳米铁粉的“自燃现象”甚至可替代“白磷的自燃”实验，安全、无毒。
二、实验目的1.进一步巩固铁的物理性质和化学性质的认识,养学生对原有知识的进一步探究学习的能力。
2.认识铁粉具有可燃性，并重温燃烧条件的知识。
3.丰富学生的实验内容，提供学生尝试新实验的机会，增强其实验技能，培养其学习化学的兴趣。
三、实验原理纳米铁粉制备方法主要分为物理法和化学法。
物理法分为冷冻干燥法、深度塑性变形法、物理气相沉积法等。
化学方法主要有热解羰基铁法，水热合成法，水解还原法，化学还原法，电沉积法，溶胶一凝胶法，改进共沉淀法，共沉淀法，微乳液法等，其中化学还原法分为固相还原法和液相还原法。
由于我们做的是学生实验，所以选择制备工艺简单，设备要求低，生产成本低的固相还原法，又叫溶液沉淀法，这种方法的前驱体（二水草酸亚铁）处理较麻烦。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法有很多种，以下是常用的几种方法：
1. 气相法：通过将原料加热或溶解在溶剂中，产生气态物质，然后在特定条件下让气态物质在高温下反应，生成纳米粉末。
2. 溶胶-凝胶法：将溶胶形成的溶液倒入容器中，经过固化和烘烤等步骤，形成凝胶，然后将凝胶破碎成纳米粉末。
3. 原位化学还原法：在溶液中加入还原剂和金属盐，通过还原反应生成纳米粉末。
4. 机械法：通过高能球磨等机械装置，将原料粉末磨碎成纳米粉末。
5. 热分解法：将有机化合物加热分解，生成纳米粉末。
6. 水热法：将金属离子和金属氧化物在高温高压条件下反应形成纳米粉末。
以上是纳米粉体的制备常用方法，不同的方法适用于不同的材料和纳米粉末的制备要求。
纳米材料的制备方法及其应用ppt课件
严 格 执 行 突 发事件 上报制 度、校 外活动 报批制 度等相 关规章 制度。 做到及 时发现 、制止 、汇报 并处理 各类违 纪行为 或突发 事件。
（7）电阻加热法
图 电阻加热制备纳米微粒的实验装置图
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（6）电子束照射法
是利用高能电子束照射母材(一般为金属氧化 物如Al2O3 等)，表层的金属-氧(如Al-O键)被高 能电子“切断”，蒸发的金属原子通过瞬间 冷凝、成核、长大，最后形成纳米金属(如Al) 粉末。 ❖ 目前该方法仅限于获得纳米金属粉末。
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1、沉淀法
它是将沉淀剂（OH－、CO32－、SO42－等）加入到金 属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、干燥、 煅烧，就制得纳米级化合物粉末，是典型的液相法。 主要用于制备纳米级金属氧化物粉末。它又包括均相
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热蒸镀法制备的纳米Si粒子 在GaSb基板以自组成法制成的粒子
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纳米金属粉末的制备
1引言1.1 背景纳米材料和纳米技术是20世纪后期的新型材料和高新科技。
纳米材料又称为超微颗粒材料, 由纳米粒子组成。
纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm 间的粒子, 处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。
纳米量级物质颗粒的尺度已经很接近原子的大小, 此时,“量子效应”开始影响到物质的性能和结构。
从通常的关于微观和宏观的观点看, 这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统, 而是一种典型的介观系统。
它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。
由于纳米材料的小尺寸效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其与常规材料相比具有独特的优异性能。
当物质小到1~100nm时，由于其量子效应，物质的局域性和巨大的表面效应，物质的很多性能会发生质变，呈现出许多既不同于宏观物质，也不同于单个原子的奇异现象。
纳米材料与纳米技术的研究得到世界各国，尤其是发达国家的重视。
在过去的二三十年里纳米材料和纳米技术的研究发展迅猛，科学家预言，21世纪是纳米材料的世纪，他将在科学技术上带来一场新的革命。
一些西方国家如美﹑日﹑德等，纷纷把纳米材料的研究利用及其应用作为新世纪本国科学研究中重要战略发展方向，试图抢占这一21世纪科技战略制高点。
随着纳米技术的迅速发展，各种类型大米材料不断涌现，如纳米陶瓷粉末﹑纳米金属材料﹑纳米金属﹑纳米化合物﹑纳米生物材料等。
在这些材料中纳米技术金属材料是重要的部分，伴随纳米金属粉末的制备技术不断革新和发展，纳米金属粉末的研究不断深入，制备方法不断完备，应用也越来越广泛，在此就纳米金属粉末的基本效应﹑制备﹑应用等方面做一论述。
1.2 纳米金属粒子的基本效应纳米粒子是尺寸为1~100nm的超细粒子。
纳米粒子的表面原子与总原子数之比随着粒径的减小而急剧增大，显示出强烈的体积效应（即小尺寸效应）﹑量子尺寸效应﹑表面效应﹑和宏观量子隧道效应。
1.2.1 体积效应[1]由于粒子尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化称为体积效应。
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纳米粉末的制备方法
材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备
要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法
物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法
化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法
气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：
（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法
液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
1956年以四水草酸钛钡为原料首次用化学共沉淀法合成了高纯钛酸钡粉体。
此法用来合成钙钛矿型以及各种单一氧化物的高纯度超微粉料，通过控制溶液浓度、pH值、温度等因素，可制得粒径为几十纳米的超细粉体。
水解法的最大特点是从物质的溶液中直接分离制造所需的高纯度超微粉料，合成的陶瓷粉体具有分散性好、无（少）团聚、晶粒结晶良好、烧结活性好等优点。
黄军华等采用醇盐水解法，控制醇盐和水的摩尔比和水解的速度等条件，可以制备5~20nm左右的纳米氧化钛粉体。
采用水解法时，要使用大量昂贵的有机金属化合物，而且作为溶剂的有机物常常是有毒的物质。
另外，反应过程缓慢，并且有碳元素存在，会引起还原反应，既不经济也不实惠。
溶胶——凝胶法可以不使用有机物质，因而不会发生上述毛病。
由于胶体混合时可以使反应物质获得最直接的接触，使反应物达到最彻底的均匀化，所以制得的原料性能相当均匀。
微乳胶反应法是以乳化液的分散相作为微型反应器，通过液滴内反应物的化学沉淀来制备超细粉体的方法，具有装置简单、操作容易、粒子可控等诸多优点。
中科院上海硅酸盐研究所采用微乳液反应制备氧化锆粉体的工作中，得到了10~15nm的性能优良的纳米粉体。
但无论是共沉淀法、水解法、溶胶—凝胶法，还是微乳液反应法，都存在胶状物难于沉淀，水洗时沉淀再溶解等问题。
此外，若采用铵盐作为沉淀剂时，还会造成大量的铵络合离子。
采用溶剂蒸发法不会有上述难于解决的问题，目前主要有冷冻干燥法、喷雾干燥法、喷雾燃烧法等三种方法。
1.3高能球磨法
高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒的方法。
它是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过程，并可以通过颗粒间的固相反应直接合成化合物粉体。
该法操作简单、成本低廉，在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。
国外通过高能球磨中气氛的控制和外部磁场的引入，使这项技术得到了更大的发展和应用。
2.结论
液相法也是目前实验室和工业广泛采用的纳米材料的制备方法,主要用于氧化物纳米材料的制备。
液相反应法具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
具有很高的发展前景和应用价值。
特点﹕设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，但适用范围较窄，主要用于氧化物纳米材料的制备。