氧化钠氧化钾测定
采用火焰光度计准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠的体会
采用火焰光度计准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠的体会薛㊀玲㊀芳(阳泉煤业(集团)股份有限公司煤质检测管理中心,山西阳泉㊀045000)摘㊀要:依据G B/T1574 2007‘煤灰成分分析方法“及火焰光度法在实际中的应用,阐述了采用F P6410火焰光度计准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠的几个关键之处,主要包括灰样制备㊁样品准备㊁工作曲线的绘制及使用㊁样品测试等,并运用标样监控㊁设备比对㊁自查互查㊁能力验证等手段对检测结果的质量进行有效控制㊂该火焰光度计可用于低浓度范围样品的测试,可实现测试数据电子存储㊁传输功能㊂关键词:火焰光度计;煤灰;氧化钾;氧化钠;灰样制备;样品准备;工作曲线中图分类号:T Q533㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1007-7677(2018)05-0056-03T h e e x p e r i e n c e o f u s i n g f l a m e p h o t o m e t e r t o d e t e r m i n e t h e p o t a s s i u mo x i d e a n d s o d i u mo x i d e i n c o a l a s hX U EL i n g-f a n g(C o a lQ u a l i t y T e s t i n g a n d M a n a g e m e n tC e n t e r,Y a n g q u a nC o a lM i n i n g(G r o u p)C o m p a n y L t d.,Y a n g q u a n㊀045000,C h i n a)A b s t r a c t:B a s e do nG B/T1574 2007 T e s tm e t h o d f o r a n a l y s i s o f c o a l a s h ,a n d t h e a p p l i c a t i o n i n p r a c t i c e o f f l a m e p h o t o m e t r y m e t h o d,s e v e r a l k e yp o i n t s o f u s i n g F P6410f l a m e p h o t o m e t r y t od e t e r m i n e t h e p o t a s s i u m o x i d ea n ds o d i u m o x i d e i nc o a l a s h a c c u r a t e l y w e r ed e m o n s t r a t e d,t h ea s hs a m p l e p r e p a r a t i o n,s a m p l e p r e p a r a t i o n,w o r k i n g c u r v ed r a w i n g a n d u t i l i z a t i o na n d s a m p l e t e s t sw e r e i n c l u d e d,m e a n w h i l e,t h r o u g h s o m em e a s u r e m e n t s s u c h a s s t a n d a r dm o n i t o r i n g,e q u i p m e n t c o m p a r i s o n,s e l f-c h e c k i n g a n dm u t u a l c h e c ka n d c a p a b i l i t y v e r i f i c a t i o n,t h e q u a l i t y o f t e s t i n g r e s u l t s c o u l db e c o n t r o l l e d.T h i s f l a m e p h o t o m e t r y c o u l db eu s e d i n l o wc o n c e n t r a t i o n r a n g e s a m p l e t e s t a n d t h e e l e c t r o n i c s t o r a g e a n d t r a n s m i s s i o n f u n c t i o no f t e s t i n g d a t a c o u l db e r e a l i z e d.K e y w o r d s:f l a m e p h o t o m e t e r;c o a la s h;p o t a s s i u m o x i d e;s o d i u m o x i d e;p r e p a r a t i o no fa s hs a m p l e;s a m p l e p r e p a r a t i o n; w o r k i n g c u r v e0㊀前㊀㊀言煤灰成分分析对判断煤的矿物成分㊁初步判断煤灰的熔融温度有着指导意义,可为灰渣的综合利用提供基础技术资料㊂根据煤灰中钾㊁钠和钙等碱性氧化物成分的高低,可大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀和沾污情况[1-4]㊂阳煤集团煤质中心实验室(以下简称阳煤实验室)采用火焰光度法测定煤灰中氧化钾和氧化钠,由于阳煤实验室多年来使用的光度计已老化,于2016年引入F P6410火焰光度计,现介绍笔者在其使用过程中灰样制备㊁待测样品溶液的制备㊁工作曲线的生成及使用㊁样品测试㊁仪器设备的正确使用及检测结果的质量控制等方面的心得体会㊂1㊀灰样制备按照G B/T1574 2007中第5条进行灰样的制备,将煤样灼烧后研细至0.1mm,并进行检查性灼烧至质量恒定[5]㊂灰样制备过程中需注意以下3个方面的事项:(1)煤样在灰皿中摊铺厚度不得超过0.15g/c m2,否则会影响灰样灼烧质量[4-6]㊂(2)严格按国标要求烧样后研细至0.1mm以下,否则影响灰样分解㊂(3)若不及时称样,则需在称样前于(815ʃ10)ħ下再灼烧30m i n㊂2㊀待测样品溶液的制备按照G B/T1574 2007‘煤灰成分分析方法“中9.2.3.1进行灰样分解,同时制备空白溶液(不加入灰样)㊂按要求加入指定试剂,熔样过程中注意温度的控制,如在电热板上缓慢加热以确保灰样充分分解,即将溶液蒸至干涸但不焦黑为止;在待测样品溶液转移过程中应谨慎操作,以避免融熔物65洒出所造成的损失;熔液冷却至室温后再进行定容,待用㊂3㊀工作曲线的生成及使用(1)工作曲线的生成㊂依据G B /T 15742007中10.3.3.1准确绘制工作曲线,即用火焰光度计依次测量(浓度由低到高)各浓度点溶液氧化钾㊁氧化钠的吸光度后绘制工作曲线㊂F P6410火焰光度计系统可自动生成曲线,使用已有曲线测待测样品即可得氧化钾㊁氧化钠的质量m k (K 2O )㊁m N a (N a 2O ),无需人工计算或曲线上查找㊂氧化钾㊁氧化钠的标准混合溶液配制的精确性对于工作曲线的绘制及氧化钾㊁氧化钠测定过程中消除系统误差有着至关重要的作用,在曲线配置过程中要使用能准确测量溶液体积的滴定管㊁移液管㊁容量瓶等,并严格操作㊂(2)工作曲线的使用㊂标准曲线常为1条向浓度弯曲的曲线,为减少弯曲所导致的误差,可根据待测样品浓度范围点与点之间的浓度差缩小以满足分析要求[2]㊂该实验室日常测试的阳煤集团所属矿井各煤种的煤灰工作曲线只需0m g/m L ㊁0.4m g /m L ㊁0.8m g /m L ㊁1.2m g /m L ㊁1.6m g/m L ㊁2.0m g/m L 此6个点即可满足实际测试需求㊂F P 6410火焰光度计可存储和调用标定数据,避免了因抄录或计算所造成的错误,也可实现测量数据的真实溯源㊂4㊀样品测试(1)F P6410火焰光度计使用注意事项㊂实验室测试煤灰中氧化钾和氧化钠所用的火焰光度计为全新设计的F P6410火焰光度计,使用时应注意以下几点:①设备安装位置要合适,使其免于日光照射,避免震动和强气流及腐蚀性物质的侵蚀㊂②按顺序开启仪器电源及空压机,同时将毛细管放入蒸馏水中,再打开液化气钢瓶的开关,才可进行点火操作㊂③点火前确保废液杯有水排出,点火后不能空烧,一定要将毛细管放入水中进样,同时确保排水畅通㊂④设备在进蒸馏水的条件下预热30m i n 才可进行测试㊂该设备操作简便㊁测试速度快,只要严格按要求操作即可确保数据准确㊁可靠㊂(2)测试过程及结果计算㊂设备调试完毕后先测试曲线并保存,切换菜单,用空白溶液校准后开始依次测试标样溶液及待测样品溶液,可得氧化钾㊁氧化钠的质量(m k ㊁m N a ,%)㊂按照以下公式(1)㊁(2)计算分别可得氧化钾㊁氧化钠的质量分数(ωk ㊁ωN a ,%),其中m 为灰样的质量(g)㊂ωk =0.2m km(1)ωN a =0.2m N am(2)㊀㊀待测样品溶液制备完毕后要及时进行测试,长期放置会影响其测试的准确性㊂5㊀检测结果的质量控制阳煤实验室多年来运用标样监控㊁设备比对㊁自查互查㊁能力验证等手段对测试人员㊁测试设备㊁检测过程和结果进行有效监控㊂(1)选择有证标准物质监控测试结果的准确性㊂在日常检测过程中,选择适宜的标准物质对每批检测结果的准确度进行监控,即将标准物质检测结果x 与给定值X 进行比较;若|x -X |ɤU R E F ,则表明检测结果有效(U R E F 为有证标准物质的不确定度),从而监控检测人员㊁测试设备是否满足要求[7]㊂该实验室使用F P6410火焰光度计时采用有证标准物质进行监控,2017年标准物质G B W11129㊁G B W 11130氧化钾㊁氧化钠部分测定结果见表1,其中测值的差值以d 表示(以下同)㊂从表1中可看出,标样的测试结果合格㊁有效,该设备可正常使用㊂表1㊀G B W11129㊁G B W11130氧化钾㊁氧化钠部分测定结果%项目G B W11129标准值测值|d |判定G B W11130标准值测值|d |判定K 2O 1.36ʃ0.121.330.03<0.120.88ʃ0.050.860.02<0.051.350.01<0.120.880.00N a 2O0.22ʃ0.020.220.00<0.021.18ʃ0.111.180.00<0.110.210.01<0.021.220.0475㊀㊀(2)自查互查以监控检测结果的精密度㊂在日常内部质量控制中,通过自查互查利用重复性限(r )和再现性临界差(R )可监控检测人员㊁检测设备及测试结果的精密度[7]㊂阳煤试验室2017年氧化钾㊁氧化钠自查㊁互查结果如下,即设备比对部分数据见表2㊁F P6410自查部分数据见表3㊂表2㊀设备比对部分数据%煤样名称K 2O0318********|d |判定N a 2O0318********|d |判定G B W 111300.890.890.00ɤ0.101.171.220.05ɤ0.20H B 13160003(M C )0.240.240.00ɤ0.100.050.030.02ɤ0.10H B 10160005(M C )0.500.500.00ɤ0.100.780.840.06ɤ0.10H B 10160001(S P 14)1.061.070.01ɤ0.200.540.570.03ɤ0.10㊀㊀注:031802为F P 6410火焰光度计,031801为6410火焰光度计㊂表3㊀自查部分数据%煤样名称K 2O原测值复测值|d |判定N a 2O原测值复测值|d |判定Z C 31700050.240.200.04ɤ0.100.030.050.02ɤ0.10Z C 31700060.370.320.05ɤ0.100.260.270.01ɤ0.10Z C 31701951.611.570.04ɤ0.200.830.840.01ɤ0.10㊀㊀根据国标G B /T1574 2007中10.5节对氧化钾㊁氧化钠测定结果的精密度进行判定,标准判定设备比对㊁自查结果均ɤR 且ɤr ,测试结果合格,故F P6410火焰光度计运行正常㊂(3)参加能力验证活动㊂实验室定期参加能力验证活动用以评估其技术能力㊂阳煤实验室于2016年㊁2017年采用F P6410火焰光度计测定能力验证样品的氧化钾㊁氧化钠以验证该设备,测试数据见表4㊂由表4可知,|Z |ɤ2,故说明阳煤实验室参加能力验证活动均已获得满意结果,其技术能力得以验证㊂表4㊀2016㊁2017年氧化钾㊁氧化钠能力验证结果统计测试项目样品编号稳健平均值/%实验室测试结果/%实验室Z 比分数K 2O C C R I T CP 16020.570.580.63C C R I T CP 17023.143.05-1.02N a 2OC C R I T CP 16020.440.43-0.29C C R I T CP 17021.451.480.436㊀结㊀㊀语阳煤实验室采用F P6410火焰光度计测试氧化钾㊁氧化钠已2年多,其测试数据准确可靠,极大程度地提高了工作效率,为实验室工作的有序开展提供保障㊂(1)该仪器结构简单㊁示值稳定㊁响应时间短并可同时测试钾㊁钠,节省了检测时间㊂使用旧的火焰光度计测试1批样品,需分上㊁下午分别进行钾㊁钠2次曲线测试㊁样品测试㊁曲线回归㊁结果计算等步骤,费时费力且示值不稳定;而F P6410火焰光度计基于以上优点,测试人员可便捷地测得准确㊁可靠的数据㊂(2)该仪器更适用于低浓度范围样品的测试㊂阳煤实验室日常测试样品氧化钾含量为0.11%~2.10%㊁氧化钠含量为0.03%~1.31%,经标物监控㊁方法比对㊁留样再测可知,标准曲线的线性良好,样品测试的准确性和精密度良好;当浓度较高时,受燃烧过程中自吸㊁自蚀等因素的影响测值易不稳定,如该实验室测试能力验证样品C C R I T CP 1702时其Z 比分数>1㊂(3)该仪器可实现测试数据电子存储㊁传输功能㊂F P6410火焰光度仪具有数据直接打印装置㊁与电脑联机进行数据处理的装置和程序,经与实验室信息管理系统(L I M S )联网,即可实现电子数据和电子报告的采集㊁保存㊁上传,从而进一步提高实验室管理水平㊂(下转第71页)85表5㊀2017年精煤水分合格率及同期比较%月份合格率与上年同比平均与上年同比157.213.579.00.1239.0311.639.60.0339.08-8.929.30.3462.526.78.9-0.2568.080.258.6-0.4675.3529.338.6-0.6779.658.608.90.2888.6217.788.6-0.1910044.298.90.01010071.598.6-0.91110058.968.6-0.71210061.658.5-0.8累计75.7926.668.8-0.3㊀㊀(2)煤质扣罚款大幅下降㊂2017年因精煤水分超标造成的煤质扣款与上年同期对比见表6㊂表6㊀2017年煤质扣款与上年同期对比%月份/月煤质扣款/元2017年2016年与上年同期比较/元1584900208000376900289010019650069360036539001023005516004354500793002752005015000-150006072800-7280070111600-1116008090500-905009028300-28300100169200-169200110121700-121700120153100-153100㊀㊀实施技术改造以来,阳煤二矿选煤厂外运精煤水分逐月呈下降趋势,2017年4月至12月精煤水分已基本控制在9%以内㊂煤炭产品质量的好转带来了效益的提升,2017年5月至12月,因水分超标造成的内部扣罚款和外部商务赔款均实现了 零赔款 的奋斗目标㊂参考文献:[1]㊀全国煤炭标准化技术委员会.选煤厂脱水设备工艺效果评定方法:M T /T995 2006[S ].北京:中国标准出版社,2006:12.[2]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤用筛分设备工艺性能评定方法:G B /T15716 2005[S ].北京:中国标准出版社,2006:01.[3]㊀张常明.艾维尔沟重介选煤厂降低精煤水分实践[J ].煤质技术,2015(3):70-72.[4]㊀李㊀渊.降低精煤产品水分的探索实践[J ].煤质技术,2017(5):66.[5]㊀朱国英,曲吟源,齐㊀峰,等.高煤公司选煤厂稳定精煤水分的实践探讨[J ].中国高新技术企业,2016(19):144-145.[6]㊀王燕丽.浅析马头洗选厂孙庄生产部精煤质量控制[J ].煤质技术,2017(6):64-66.[7]㊀安㊀尧.四台选煤厂降低末精煤水分的措施[J ].洁净煤技术,2014,20(4):20-21.[8]㊀张㊀钰.永锦选煤厂降低精煤水分的研究和应用[J ].选煤技术,2015(3):34.㊀㊀作者简介:郭㊀君(1982-),男,山西临汾人,工程师,目前在山西阳泉煤业集团二矿选煤厂从事选煤生产技术管理工作㊂㊀(收稿日期:2018-04-03)ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ(上接第58页)参考文献:[1]㊀杨金和,陈文敏,段云龙.煤炭化验手册[M ].北京:煤炭工业出版社,2003:394.[2]㊀李凌云.实验室如何开展煤灰成分检测[J ].大众标准化,2008(S 1):97-99.[3]㊀邢秀云.原子吸收光谱法在煤灰分析中的应用[J ].煤质技术,2008(5):25-27.[4]㊀李英华.煤质分析应用技术指南(第二版)[M ].北京:中国标准出版社,2009:177-214.[5]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤灰成分分析方法:G B /T1574 2007[S ].北京:中国标准出版社,2008:06.[6]㊀庄㊀严.煤灰成分分析中灰样制备试验条件探索[J ].煤质技术,2017(5):52-54.[7]㊀欧阳旻.实验室检测结果质量控制方法的应用[J ].煤质技术,2017(5):27-30.㊀㊀作者简介:薛玲芳(1984-),女,山西太谷人,工程师,目前在阳泉煤业(集团)股份有限公司煤质中心从事煤质检测管理工作㊂㊀(收稿日期:2018-04-05)17。
熟料的测定
熟料的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= —————×100m1式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5％的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9994,方法检出限为0.0028～0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78％～3.91％(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70％～1.52％.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等，在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用［1］，主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等，此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量，因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高［2］。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法，其样品处理方法主要有硝酸／盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理［3–8］和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理［9–15］等。
氧化钾和氧化钠地测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
氧化钾和氧化钠的测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度计法
氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度计法方法提要试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸去残渣。
以氨水和碳酸铵除去铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
分析步骤精确称取0.2g试样,精确至0.0001g，置于铂皿中,加入少量水润湿，加入5～7mＬ氢氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂皿,以防溅失。
待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟冒尽，取下冷却。
加入40～50mL热水，并将残渣压碎使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液(2g/L),用氨水(1+1)中和至黄色，再加入10mL新配制的碳酸铵溶液(100g/L)，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸，并继续微沸20～30min，至无二氧化碳气泡冒出为止。
用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
结果的计算与表示氧化钾和氧化钠的质量分数W K2O 和W Na2O 分别按下式计算：式中：W K2O ——氧化钾的质量分数，％；W Na2O ——氧化钠的质量分数，％；m K2O ——l00 mL 测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg)；m Na2O ——100 mL 测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)；m ——试料的质量，单位为克(g)。
注意事项a ．一般加入5～10mL HF 即能达到要求，但为了与空白试验相吻合，规定加HF 的量为10mL 。
加入酸之前先用水将试样冲散，然后边摇动铂皿边加入酸，加入HF 时要十分小心，用塑料量杯最好带乳胶手套，防止沾在手上。
加完酸后一定要洗手。
b.加入的硫酸量应能满足各阳离子完全形成硫酸盐的需要，以免因硫酸量不足与钙形成氟化物，将氟铝酸钠或氟化m m m m w O K O K O K 1.0100100024222⨯=⨯⨯=m m m m w O Na O Na O Na 1.010********⨯=⨯⨯=钠紧紧包裹，从而使钠的测定结果偏低，一般加1 mL (1+1)H2SO4,根据二氧化硅的含量;c.加热时应低温，同时边加热边摇动铂皿几次，注意在钙含量很高的情况下，摇动铂皿一定要间隔时间尽量短，防止溅失。
总碱度测定方法(火焰光度法)
碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF）1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要：分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) （玫瑰红）二．试剂1.氨水1：12.盐酸1：23.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml （其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。
火焰光度计法测定碱含量方法
K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。
碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。
慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。
此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
在燃煤灰组成分中，氧化钠和氧化钾是最重要的杂质污染物。
因此，准确而可
靠地测定这两种元素的含量非常重要。
一般来说，可以采用酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法测定氧化
钠和氧化钾。
具体说来，酸溶试验是对氧化钠和氧化钾进行检测的基本原理，通过加入一定浓度的酸，将氧化钠和氧化钾TE固体燃煤灰完全溶解，准确地测定其含量。
而碱溶测试的方法也能够准确测定燃煤灰中氧化钠和氧化钾的含量，主要原理是：通过添加碳酸钠提取氧化钠，同样也可以利用碳酸钾提取氧化钾。
当碱溶物溶液与硫酸钠溶液混合时，氢氧化钠及氢氧化钾等电离产物会生成，最后利用标准图谱分析，实现对燃煤灰中氧化钠和氧化钾浓度的准确测定。
同样，原子吸收光谱也可以实现对氧化钠和氧化钾含量的分析，采样物根据原子吸收原理，由原子吸收光谱仪进行测量，测得燃煤灰样品中氧化钠和氧化钾的含量。
总之，燃煤灰中氧化钠和氧化钾的测定是燃煤工业的一个重要环节，可以采用
酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法来准确测定氧化钠和氧化钾的含量，以求得更好的美满安全。
氧化钾和氧化钠的测定基准法
氧化钾和氧化钠的测定基准法F⒓１方法提要水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。
以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
F⒓２分析步骤称取约0.2g试样(m15 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于低温电热板蒸发。
近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。
取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20～30min。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。
F⒓３结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数X K2O 和X Na2O 按式(F14)和按式(F15)计算:m16X K2O ＝——————×100......................(F14)m15 ×1000m17X Na2O ＝——————-×100....................(F15)m15 ×1000式中: X K2O —氧化钾的质量百分数,％;X Na2O —氧化钠的质量百分数,％;m16 —100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m17 —100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m15 —试料的质量,g。
F⒓４允许差同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10％;不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15％;。
水泥碱含量火焰光度法曲线绘制
水泥碱含量火焰光度法曲线绘制1.编制目的准确绘制火焰光度曲线，保证检测数据的准确性。
2.适用范围适用于测定水泥碱含量检测。
3.检测依据《水泥化学分析方法》 GB /T 176。
4.氧化钾、氧化钠标准溶液的配置称取1.5829g已于105℃到110℃烘干两小时的氯化钾(KCL,基准试剂或光谱纯)及1.8859g，已于105℃到110℃烘干两小时的氯化钠(NaCL,基准试剂或光谱纯)。
精确至0.0001g，置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶。
此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
5.工作曲线的绘制5.1吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0 ml、2.5 ml、5 ml、10 ml、15ml、20ml分别放入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。
5.2对样品进行碱含量检测时，是将样品经溶样后定溶为100ml的量，即每100毫升溶液含若干毫克氧化钾及氧化钠，而绘制曲线时是将标准溶液定溶为500ml的量，两个溶样体积不一致。
为保持其一致性，需将标准溶液的取样数量0 ml、2.5 ml、5 ml、10 ml、15ml、20ml分别除以5，求出每100mL标准溶液含氧化钾氧化钠分别为0mg、0.5mg、1mg、2mg、3mg、4mg。
以检流计读数为纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线，在工作曲线上分别求出样品氧化钠及氧化钾的含量（或通过内插求得）。
6.碱含量计算式中：w—水泥碱含量(%)；100100010010002931293022⨯⨯⨯⨯==MMWMMWONaOKONaOK WWW22658.0+⨯=w K2O—水泥中K2O的含量(%)；w Na2O—水泥中Na2O的含量(%) 。
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法摘要:利用火焰光度法测定水泥及其原材料中氧化钾、氧化钠含量是目前比较成熟的检测方法,但是在实际检测过程中会产生很多误差,造成结果的不稳定性,其影响因素是多方面的。
就如何提高检测准确性的方法,本人根据自己的工作经验及对标准的更深入学习,对影响测定水泥中氧化钾、氧化钠含量的因素进行了多方面的分析,并且提出了一些建议,供各位同行在实际工作中参考。
关键词:火焰光度计标准溶液氧化钾氧化钠在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,把火焰光度法作为测定氧化钾和氧化钠的基准法,该方法是将试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠,用火焰光度计进行测定。
根据测得的检流计的读数,分别在氧化钾、氧化钠工作曲线上查得相应的溶液浓度,即可求得试样中氧化钾、氧化钠的质量百分数。
1 仪器设备火焰光度法所需的仪器设备主要是指火焰光度计,火焰光度计作为主要的检测仪器对最终的结果起着至关重要的作用,通常该设备的工作条件、参数选择以及日常维护做的不到位,都会引起结果失真。
所以在具体操作时要主要注意以下几个方面。
1.1 火焰的调节在火焰光度计开机调试的过程中,首先要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着,点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。
此时,一边配合调节燃气阀和助燃气阀,一边仔细观察火焰形状,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰将呈现最佳状态,即外形为锥形、呈稳定的淡兰色,尖端摆动较小,此时的空气压力为0.05MPa。
1.2 火焰光度计预热预热阶段对后面被测溶液的精确测量有很重要的作用,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
开机点火后是冷却状态,然后是升温过程,当燃气和进样量确定后,火焰趋向热平衡过程,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定可靠。
预热时间约需20min,期间要采用蒸馏水连续进样,这样可以模拟实际进样的条件。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
硫 的 固定 有 密切 关 系 因为 煤 样 灰 化 过 程 中 。 下部 产 生 的二 氧 化 硫 和 三 氧 化硫 ， 会 被 上 部 分 的 氧 化 钙 固定 形 成 硫 酸钙 ， 所以
２ ． ３ 相 关 注意事 项
自爆 现 象 ． 并 且 在 作 为 引爆 材 料 上 ， 操作起 来更加 简单方便 ，
国外 统 一 采 用 ０ ． １ ５ ｇ ／ ｃ ｍ 。
煤 灰 成 分 ．是 指 煤 中 的矿 物质 经 燃 烧 后 生 成 的 金 属 和 非 金 属 的 氧 化 物 与 盐 类 ．通 过 煤 灰 成 分 分 析 可 以 推 测 出煤 的 矿 物 成 分 。在 不 同的 成 煤 条 件 下 ， 煤会 成 分 的 组 成 差 异 较 大 ， 而 相 同煤 层 的 煤灰 成 分 变 化 往 往 较 小 ． 因此 ． 煤 灰 成 分 分 析 也 是 地 质勘 探 工 作 中经 常 采 用 的技 术 手段 。 在生产工程 中， 可 以通
缩 短爆 破 时 间 ， 保 证 技 术 人 员和 现 场 人 员的 安 全 性 。使 用这 种 材 料 对后 期 的 降 温 注 水 影 响 也 不 大 ．还 能在 注 水 炮 孔 的 环 境
理 需要 在 两分 钟 内进行 ． 两分 钟 没 有 处 理 好 就 需要 马 上撤 离。
３ 结束语
足 煤 灰 成 分 分析 要 求 ， 但是在部分检测机构 中， 氧 化 钠 及 氧 化 钾 的检 测 经 常 出 现 数 据 超 差 现 象 ， 本 文 总 结 了 平 时 的 检 测 工 作 经验 ， 简 要 分 析 一
下 煤灰 中 氧 化 钠 及 氧 化 钾 测 试 过 程 中影 响 测 试 结 果 的 因素 及 解 决 方法 。
五氧化二钒、三氧化二钒化学分析方法
五氧化二钒、三氧化二钒化学分析方法∶原子吸收法测定氧化钾、氧化钠与铁量QJ/ZG04.067-1999本规程适用于五氧化二钒和三氧化二钒中氧化钾、氧化钠与铁量的测定。
测定范围：K2O:0.050～0.500%，Na2O:0.200～2.00%，Fe:0.050～0.500%。
本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1. 方法提要试样五氧化二钒用硫酸分解，三氧化二钒用硫酸- 硝酸分解，于原子吸收分光光度计以空气乙炔火焰，分别进行钠、钾、铁的测定。
试样中共存元素均不干扰测定。
2.试剂2.1 盐酸(1+1)2.2 硫酸(1+1)2.3 硝酸(1+1)2.4 氧化钾标准溶液2.4.1 称取0.1583g预先在550℃灼烧30min ，并置于干燥器中冷至室温的氯化钾溶于水中，加入2ml 盐酸（2.1）移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1.0mg 氧化钾。
2.4.2 移取10.00ml钾标液（2.4.1）, 置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg氧化钾。
2.5 钠标准溶液2.5.1 称取0.1886g 预先在550℃灼烧30min ，并置于干燥器中冷至室温的氯化钠溶于水中，加入2ml 盐酸（2.1），移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此液1ml含1.0mg 氧化钠。
2.5.2 移取10.00ml钠标液（2.5.1）, 置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg 氧化钠。
2.6 铁标准溶液称取0.1000g 铁丝（≥99.9%）或0.1430g 三氧化二铁（≥99.9%），置于100ml 烧杯中，加入10ml硫酸（2.2）, 加热溶解完全，冷至室温，移入1000ml 容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg铁。
2.7 钒基体溶液：称取5.0000g 光谱纯五氧化二钒于300ml 烧杯中，加入40ml 硫酸（2.2），加热溶解，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，水稀至刻度、摇匀、此液1ml含50.0mg五氧化二钒。
火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会_姜艳清 (1)
经验介绍火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会姜艳清,张 荣(霍林河露天煤业股份有限公司中心化验室,内蒙古霍林郭勒 029200)摘 要:根据FP6410火焰光度计的操作使用说明,结合国标GB/T1574—1995中的火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的原理及操作步骤,介绍了测定过程中,在灰样分解、溶液配制、工作曲线绘制等方面应注意的问题和经验体会。
关键词:煤灰成分;氧化钾;氧化钠;测定中图分类号:TQ533 文献标识码:B文章编号:1007-7677(2007)04-0070-02Experiences on the determination of potassiu m oxide andsodium oxide in coal ash by flame photometric methodJIANG Yan-qing,ZHANG Rong(H uolinhe Opencut Coal Ind ustr y C or poration Ltd.,H uoling uole029200,Ch ina)A bstract:Acc ording to the operation instruction of F P6410fla mes photom eter,and some parts of National Standard G B/T1574—1995 which inc lude the principle and operation step of determinate potassium oxide and sodium oxide in coal ash by flame photometric method,this paper introduces some problems and experiences for the determination in the a sh dec om pose,the solution prepare, the work-curve dra w etc.Key words:c oa l ash composition;potassium oxide;sodium oxide;determination 国标GB/T1574—1995中,对煤灰成分中氧化钾和氧化钠的测定规定了2种方法,即原子吸收分光光度法和火焰光度法。
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法主要有以下两种：
方法一：试样用盐酸、氢氟酸与高氯酸分解，制成!(HCl)=2%的溶液。
在原子吸收光谱仪上，在空气-乙炔火焰中，分别在波长和处测量钾和钠的吸光度。
此方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化钾和氧化钠的测定。
方法二：试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。
用水浸出后，分离不溶物，加入正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。
以上方法仅供参考，如需更准确的方法，建议咨询化学领域的专家或查阅化学研究文献。
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氧化钾氧化钠的测定
hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52
测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
1、火焰光度法
（1）试剂及仪器设备
氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含K2O 1毫克。
氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克Na2O。
氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。
此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
（2）操作步骤
精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。
用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。
喷雾时，打开快门，记录读数。
绘制氧化钾标准曲线，同理，换上钠的滤光片，然后绘制氧化钾和氧化钠标准曲线。
试样中氧化钾、氧化钠的含量按下式计算：
式中T一一查标准曲线所得待测溶液ppm数；
F一一溶液稀释倍数；
G一一称取样品重量。
2、离子选择电极法
离子选择电极是近年来发展起来的新型化学分析方法，利用这一方法通过简单的电动势测量即能测定未知溶液的特定离子的浓度。
该方法具有简单、准确、快速等特点。
（1）试剂
钠标准液准确称取（预先在120℃烘干2小时）基准氯化钠2.922于小烧杯中，加水溶解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的钠离子浓度为0.1000M。
钾标准溶液准确称取（预先在120℃烘干2小时）基准氯化钾3.728克于小烧杯中，加水溶解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的钾离子浓度为0.1000M。
总离子强度调节缓冲液（简称TISAB溶液）：
①将300毫升三乙醇胺溶于少量水中，加入84毫升盐酸（12N），搅拌，待其清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此TISAB缓冲溶液的总离子强度μ=1M，PH值约8.5。
②将152毫升三乙醇胺溶于水，加入84毫升盐酸（12N）搅拌，待清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此缓冲液PH约7.4，总离子强度μ=1M。
③将125毫升三乙醇胺溶于水，加入84毫升盐酸（12N）搅拌，待清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此缓冲液PH约9.5，总离子强度μ=1.0M。
盐桥称取约1克琼脂于小烧杯中，加入约50毫升μ=0.2M的TISAB溶液，于电炉上加热，溶解后，趁热将其注入内径d=5毫米的U形玻璃管中，冷却后即成盐桥。
盐桥不用时存放于μ=0.2M的TISAB溶液中。
标准系列溶液的配制用50毫升滴定管分别移取20、25、30毫升0.1M Na+标准溶液于各1000毫升容量瓶中，并分别移取20、25、30毫升0.005M K+标准溶液，按顺序置于上述各容量瓶中，各加TISAB(1M)200毫升，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此标准系列溶液的Na+浓度分别为2.0×10-3、2.5×10-3、3.0×10-2，而其K+浓度为1.0×10-4、1.25×10-4、1.5×10-4，其总离子强度μ=0.2M，PH值约为8.5。
对于其它试样中如长石、砂岩等的标准系列按其试样的大致Na+/K+之比进行配制。
（2）仪器设备
电极电位仪 DD-2型1mV/分度输入阻抗5×10"Ω；
磁力搅拌器
Pna玻璃电极6801型
PK电极C-76-01型
饱和甘汞电极232型成217型。
（3）操作步骤
精确称取0.05克-0.30克试样置于铂金皿中，加少量水润湿，加5-7毫升氢氟酸和6滴硫酸(1:1)，于低温电炉上蒸干后升温驱除三氧化硫。
冷却后加少量水并加数滴盐酸(1:5)，于低温电炉上加热溶解皿内残渣，冷却后移入100毫升容量瓶中，准确加入20毫升TISAB(1M)溶液，用水稀释至刻度，此为K+、Na+待测溶液。
将上述试液和标准系列溶液分别倒入洗净烘干的500毫升烧杯中，按由稀到浓的顺序，插入Pna电极和参比电极U形管盐桥，于磁力搅拌器上搅拌1分钟，在电极电位仪上读取静止4分钟后的稳定电位值。
取下Pna电极，换上PK电极，同上按由稀到浓的顺序插入PK电极和参比电极U形管盐桥，于磁力搅拌器上搅拌1分钟，在电极电位仪上读取静止4分钟后的稳定电位值。
在更换测试液时，电极和盐桥端部应用滤纸吸干，再插入下一待测溶液。
（4）标准曲线的绘制与结果计算
在半对数纸上将标准系列的待测离子摩尔浓度标在对数轴上（横坐标），其对应电动势标在等分轴上（纵坐标），将各点连接起来应为一直线，此即标准曲线（见图1），然后将测得试液的电动势在此标准曲线上查得未知溶液的Na+或K+的浓度。
试样中K2O（或Na2O）的百分含量按下式计算：
式中C一一由标准曲线查得的Na+或K+离子浓度，摩尔/升；
V一一试液稀释的最终体积（毫升）；
M一一氧化物的分子量（K2O为94.20、Na2O为61.98）；
G一一试样重量（克）。
信息来源：中国陶瓷信息资源网。