氧化钾和氧化钠地测定
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5％的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9994,方法检出限为0.0028～0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78％～3.91％(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70％～1.52％.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等，在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用［1］，主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等，此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量，因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高［2］。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法，其样品处理方法主要有硝酸／盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理［3–8］和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理［9–15］等。
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠崔俊燕【摘要】建立了火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾、氧化钠的测定方法,并介绍了其方法原理,同时基于实验目的,对其实验内容和步骤进行了阐述,结果表明,利用火焰原子吸收分光光度计法测定铝土矿中氧化钾、氧化钠结果稳定而且准确.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】2页(P66-67)【关键词】原子吸收分光光度计;氧化钾;氧化钠【作者】崔俊燕【作者单位】山西省地质勘查局二一二地质队,山西长治046000【正文语种】中文【中图分类】TU4111 实验目的1)掌握火焰原子吸收分光光度计的操作技术;2)优化火焰原子吸收分光光度计测定氧化钾、氧化钠的火焰条件;3)熟悉原子吸收分光光度计的应用；4)熟练掌握火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾.氧化钠的测定方法。
2 方法原理原子吸收分光光度计是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是利用光源发出待测元素特征波长辐射光，被火焰或石墨炉等原子化器产生的样品蒸汽中待测元素基态原子吸收，测定特征波长辐射光能量的变化，根据特征波长辐射被待测元素基态原子吸收前后光能量变化与待测元素浓度的函数关系(比尔定律)来计算被测元素的含量。
原子吸收分光光度计中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，干扰少，灵敏度高且有着较好的精密度。
3 仪器和试剂仪器WFX-110B火焰原子吸收分光光度计；铜、钾、钠元素空心阴极灯；附有0.5 mm×100 mm单缝燃烧器以及良好的通风设备。
试剂、100 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液；20 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸锂溶液(7.8 g/100 mL)、铝溶液(3.18)。
4 实验内容与步骤4.1 样品制备将试样用研体研磨通过150 μm筛，将研好的试样置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷却至室温备用。
氧化钠氧化钾测定
氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含K2O 1毫克。
氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克Na2O。
氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。
此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。
用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
2019 年第 4 期
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
肖 星谭 卉 （涟钢质量部）
摘 要 探讨不同高炉炉料中氧化钾 、氧化钠的样品前处理方式，获得适用于火焰光度法测定的溶 液，实现高炉炉料中氧化钾、氧化钠火焰光度法测定。 关键词 火焰光度法；高炉炉料；氧化钾；氧化钠
钾、钠是高炉炉料中的有害元素，主要因为 其易挥发，在炉内循环累积，形成炉瘤，降低焦 炭及矿石的强度，造成塌料现象，从而影响高炉 产量和寿命 [1] 。公司要求对高炉炉料中钾、钠 元素含量进行控制，并要求尽快实现有效检测。 火焰光度法是选择适当方法把分析试样制备成溶 液引入火焰，依靠火焰（通常是 1800℃-2500℃） 的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化 和激发发光，根据特征谱线的发射强度与样品中 元素浓度关系，实现元素检测，是一种简化的发 射光谱法[2]；但因用火焰作为激发光源，温度较 低，只能激发碱金属、碱土金属，主要用于 K、 Na、Ca 的定量分析，方法简便迅速，组分影响 较小。因此检测室选择了此种仪器来完成相应的 检测任务，并对不同高炉炉料样品的前处理方式 进行研究与探讨，制备成干扰小，适用于火焰光 度法测定的溶液，实现检测。
分别称取 0.50g 碳酸锂和 0.50g 硼酸,混匀,其 中 约 0.8g 置 于 铂 金 坩 埚 内 ， 加 入 称 取 的 0.09g-0.11g 样品(准确至 0.0001 g)混匀，覆盖剩余 的混合熔剂；于 900℃高温炉中熔融 15 min -20min，取出，趋热转动坩埚使熔融物尽量附着 或平铺于坩埚底部(使熔块面积最大化)，稍冷， 小心地移取(1+3)热硝酸 8ml 沿坩埚壁加入，低温 加热浸取，必要时适当补水至熔融物清亮，移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀，若浑浊 则事先过滤或干过滤。随同试样做空白试验。该 方法适用于高铝质复合渣、化渣剂类高炉炉料。
浅谈混凝土用水碱含量检验方法
浅谈混凝土用水碱含量检验方法1 概述水是混凝土中十分重要的配料组份。
一部分水用于水泥的水化作用，直至硬化，其余的水作为硬化前粗、细骨料之间的润滑剂，使混凝土拌合物具有良好的和易性，便于施工[1]。
检验水质能否用于拌制混凝土，是保证混凝土质量，使其满足建设工程要求的措施之一。
JGJ63-2006《混凝土用水标准》中规定了水质中各有害物质的限量标准，其中检验方法4.0.6中规定了碱含量的检验应符合现行国家标准《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008中关于氧化钾、氧化钠测定的火焰光度计法的要求。
拌合用水中氧化钾、氧化钠的检测，虽然有相应的方法标准，但在实际操作过程中是否需要如此的繁琐？拌合用水为无色透明液体，对其检测时是否需要用到硫酸-氢氟酸处理除去硅，然后用热水浸取残渣是值得探讨的问题。
2 试验方法2.1方法提要目前文献记载的样品处理方法主要有三种，分别是：第一，《公路工程水质分析试验操作指南》中记载的“直接抽取样品进行火焰光度法分析，不需要对水样进行特别处理” [2]。
第二，是按GB/T 176-2008中处理水泥样品的方法对水样进行硫酸-氢氟酸处理，蒸发除去硅。
第三，是按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》用氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁，滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
采用何种方法对样品进行处理直接影响到检测的结果，第一种方法中，直接进行光度测试，由于水样中存在了铁、镁、铝、钙，若在光度测试前不处理掉，会造成干扰。
第二种方法，即《混凝土用水标准》中规定的检测方法，取一定量的水样，加入5ml～7 ml氢氟酸和15～20滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，驱尽氢氟酸和三氧化硫白烟，用此方法除去硅。
试验中用氢氟酸等剧毒药品处理水样，对测试人员和环境造成了危害，而且水样中硅的含量几乎为零，根本不需要进行这一步骤[3]。
第三种方法水样先稍微加热以溶解少量的可溶物，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要：分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) （玫瑰红）二．试剂1.氨水1：12.盐酸1：23.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml （其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。
氧化钾、氧化钠的测定
氧化钾、氧化钠标准溶液的配制（每毫升相当于氧化钾、氧化钠各0.5mg）：准确称取已在130-150℃烘干2h的优级纯KCl 0.792g及NaCl 0.943g，置于烧杯中加水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钾、氧化钠的测定K2O、Na2O工作曲线的绘制用滴定管向10个100mL容量瓶中分别注入2.0、4.0、6.0、8.0、10、12、14、16、18、20mL的K2O、Na2O标液，用水稀释至标线，摇匀（每毫升溶液分别相当于K2O和Na2O各0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mg，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得检流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制K2O和Na2O的工作曲线。
分析步骤称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，加5-7mL氢氟酸及15-20滴（1+1）H2SO4，置于低温电热板上蒸发，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将SO3白烟赶尽。
取下放冷，加入50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴2g/L甲基红指示剂溶液，用（1+1）氨水中和至黄色，加入10mL100g/L碳酸铵溶液搅拌置于电热板上加热20-30min，用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出。
K2O、Na2O的含量。
具体步骤也可以按照火焰光度计说明书进行操作。
总体思路就是：配制标准溶液——绘制工作曲线——查找样品中氧化钾、氧化钠含量。
钾钠测定
钾、钠测定方法
一、试液配制
1、氧化钾标准贮备液的配制（1000μg /ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钾0.7914g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2、氧化钠标准贮备液的配制（1000μg/ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钠0.9429g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3、氧化钾（5μg /ml）和氧化钠（5μg /ml）混合参比标准溶液的配制
用大肚移液管分别吸取氧化钾标准贮备液和氧化钠标准贮备液各5ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至越400ml，加入混合熔剂（4份氢氧化里和1份硼酸混合而得）2.000±0.005g，摇匀，加盐酸2+3 40ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
4、空白溶液
称取2.000±0.005g混合熔剂于事先放有约800ml水和40ml盐酸2+3的1000ml容量瓶中，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
5、浸取液
于500ml容量瓶中加入20ml盐酸2+3，用水稀释至刻度摇匀。
二、测定方法
1、试液制备
称0.0500±0.0002g试样（长石、章村土）于银坩埚中，加入混合熔剂1.000±0.005g，搅匀后放入马弗炉中，保温10-15分钟。
取出坩埚，稍冷后将试样放于塑料烧杯中，定量加入浸取液500ml，将熔体完全溶解。
2、测试方法
分取空白溶液、混合参比标准溶液、试液，选定火焰光度计的相应最佳工作条件，以空白试液调零，依次测定混合参比标准溶液、试液的辐射强度，计算测定结果。
氧化钾和氧化钠的测定基准法
氧化钾和氧化钠的测定基准法F⒓１方法提要水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。
以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
F⒓２分析步骤称取约0.2g试样(m15 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于低温电热板蒸发。
近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。
取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20～30min。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。
F⒓３结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数X K2O 和X Na2O 按式(F14)和按式(F15)计算:m16X K2O ＝——————×100......................(F14)m15 ×1000m17X Na2O ＝——————-×100....................(F15)m15 ×1000式中: X K2O —氧化钾的质量百分数,％;X Na2O —氧化钠的质量百分数,％;m16 —100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m17 —100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m15 —试料的质量,g。
F⒓４允许差同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10％;不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15％;。
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法摘要:利用火焰光度法测定水泥及其原材料中氧化钾、氧化钠含量是目前比较成熟的检测方法,但是在实际检测过程中会产生很多误差,造成结果的不稳定性,其影响因素是多方面的。
就如何提高检测准确性的方法,本人根据自己的工作经验及对标准的更深入学习,对影响测定水泥中氧化钾、氧化钠含量的因素进行了多方面的分析,并且提出了一些建议,供各位同行在实际工作中参考。
关键词:火焰光度计标准溶液氧化钾氧化钠在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,把火焰光度法作为测定氧化钾和氧化钠的基准法,该方法是将试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠,用火焰光度计进行测定。
根据测得的检流计的读数,分别在氧化钾、氧化钠工作曲线上查得相应的溶液浓度,即可求得试样中氧化钾、氧化钠的质量百分数。
1 仪器设备火焰光度法所需的仪器设备主要是指火焰光度计,火焰光度计作为主要的检测仪器对最终的结果起着至关重要的作用,通常该设备的工作条件、参数选择以及日常维护做的不到位,都会引起结果失真。
所以在具体操作时要主要注意以下几个方面。
1.1 火焰的调节在火焰光度计开机调试的过程中,首先要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着,点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。
此时,一边配合调节燃气阀和助燃气阀,一边仔细观察火焰形状,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰将呈现最佳状态,即外形为锥形、呈稳定的淡兰色,尖端摆动较小,此时的空气压力为0.05MPa。
1.2 火焰光度计预热预热阶段对后面被测溶液的精确测量有很重要的作用,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
开机点火后是冷却状态,然后是升温过程,当燃气和进样量确定后,火焰趋向热平衡过程,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定可靠。
预热时间约需20min,期间要采用蒸馏水连续进样,这样可以模拟实际进样的条件。
火焰光度计应用对碱含量测定研究
火焰光度计应用对碱含量测定研究作者：邵伟陈冰倩来源：《科技风》2018年第27期摘要：碱含量主要从水泥生产中带入，碱含量高有可能产生碱骨料反应，致使水泥混凝土发生体积膨胀导致工程结构破坏。
碱含量主要是氧化钾和氧化钠的测定，采用火焰光度法。
关键词：火焰光度计；碱含量；耐久性混凝土中总碱含量是指钾钠含量的总和，钾和钠是其中的有害成分，对于公路工程混凝土结构中，碱含量较高导致混凝土体积膨胀进而出现裂缝，混凝土力学性质变差，对混凝土抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对于公路的桥梁，隧道路面等结构的使用年限有致命危害，因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格控制。
混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂等。
一般采用火焰光度计进行碱含量测定。
火焰光度法测试原理是依据试验工作曲线上的氧化钾氧化钠的浓度值，通过测试试验样品中的光度值并计算得到样品碱含量值。
火焰光度计主要基于原子发射原理，以气体燃烧火焰为光源进行光谱分析。
由于不同元素的原子辐射的波长光谱不同，在待测试液的元素原子雾化并被高能态激发的过程中，选用合适的滤光片等奖不同元素辐射进行分离后再倍增，最后检出碱元素含量。
在进行外加剂碱含量检测时，由于外加剂一般为大分子有机材料，在试液制备中溶液黏度影响较大，有可能因雾化效率不佳导致试验结果偏差。
在按照标准规范的范围浓度试液试验由于火焰光度计的自吸现象，即在试验激发中部分原子在火焰高温部分被发成的电子在高低能级转换中释放能力被火焰外围冷原子吸收导致制成曲线发现并非直线。
自吸现象随元素含量高低及辐射强度变化而变化，当元素含量较低时，谱线强度方与元素含量线性表示。
试验的工作标准曲线的弯曲现象以及实验系数的偏低现象是导致试验不准确的罪魁祸首，值得试验人员为之探讨研究。
经研究试验，在试样待测元素含量较低的情况下一般采用比较法来一定程度上克服火焰光度计自吸现象，以尽量减小实验误差。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
硫 的 固定 有 密切 关 系 因为 煤 样 灰 化 过 程 中 。 下部 产 生 的二 氧 化 硫 和 三 氧 化硫 ， 会 被 上 部 分 的 氧 化 钙 固定 形 成 硫 酸钙 ， 所以
２ ． ３ 相 关 注意事 项
自爆 现 象 ． 并 且 在 作 为 引爆 材 料 上 ， 操作起 来更加 简单方便 ，
国外 统 一 采 用 ０ ． １ ５ ｇ ／ ｃ ｍ 。
煤 灰 成 分 ．是 指 煤 中 的矿 物质 经 燃 烧 后 生 成 的 金 属 和 非 金 属 的 氧 化 物 与 盐 类 ．通 过 煤 灰 成 分 分 析 可 以 推 测 出煤 的 矿 物 成 分 。在 不 同的 成 煤 条 件 下 ， 煤会 成 分 的 组 成 差 异 较 大 ， 而 相 同煤 层 的 煤灰 成 分 变 化 往 往 较 小 ． 因此 ． 煤 灰 成 分 分 析 也 是 地 质勘 探 工 作 中经 常 采 用 的技 术 手段 。 在生产工程 中， 可 以通
缩 短爆 破 时 间 ， 保 证 技 术 人 员和 现 场 人 员的 安 全 性 。使 用这 种 材 料 对后 期 的 降 温 注 水 影 响 也 不 大 ．还 能在 注 水 炮 孔 的 环 境
理 需要 在 两分 钟 内进行 ． 两分 钟 没 有 处 理 好 就 需要 马 上撤 离。
３ 结束语
足 煤 灰 成 分 分析 要 求 ， 但是在部分检测机构 中， 氧 化 钠 及 氧 化 钾 的检 测 经 常 出 现 数 据 超 差 现 象 ， 本 文 总 结 了 平 时 的 检 测 工 作 经验 ， 简 要 分 析 一
下 煤灰 中 氧 化 钠 及 氧 化 钾 测 试 过 程 中影 响 测 试 结 果 的 因素 及 解 决 方法 。
水泥中K2O、Na2O的测定步骤
水泥中K 2O 、Na 2O 的火焰光度测定法1．试剂：（1）、盐酸（1：1） （2）、硫酸（1：1）（3）、氨水（1：1） （4）、0.2％甲基红指示剂（5）、10％碳酸氨溶液 （6）、氢氟酸（7）、K 2O 、Na 2O 标准溶液：1).基准试剂氯化钾。
氯化钠在130－150度下烘干2小时，配制1000毫升K 2O 标准溶液，称取氯化钾0.7915克。
则每毫升相当于0.5毫克K 2O 。
配制1000毫升Na 2O 标准溶液，称取氯化钠0.9430克。
则每毫升相当于0.5毫克Na 2O 。
2).绘制K 2O 、Na 2O 标准工作曲线：分别取7个100毫升的容量瓶注入1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0毫升的K 2O 、Na 2O 标准溶液（分别相当于0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0毫克的K 2O 、Na 2O ），将其稀释至标线后。
在火焰光度计测量并绘制标准工作曲线。
3．操作步骤：称取试样0.2克置于铂皿中，用少量水润湿，加入15－20滴硫酸（1：1）及5－10毫升氢氟酸，置于低温电热板上加热蒸发，近干时摇动铂皿，以防溅失待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，继续将三氧化流的白烟赶尽，取下放冷。
加入约50毫升热水，并将残渣压碎使其溶解。
加1滴0.2％甲基红指示剂溶液，用氨水（1：1）中和至黄色，再加入10毫升碳酸氨溶液，搅拌，置于电热板上加热20－30分钟。
用快速滤纸过滤，以热水洗涤，虑液及洗液盛于100毫升容量瓶中，冷却后，以盐酸（1：1）中和至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测量。
K 2O 、Na 2O 的含量按下式进行计算：G 1G ×1000G 2G ×1000式中：G 1－在标准曲线上差得每100毫升被测溶液中K 2O 得含量，毫克 G 2－在标准曲线上差得每100毫升被测溶液中Na 2O 得含量，毫克 G －样品重量（克）氧化钾与氧化钠的两种测定方法及计算公式一、比较法：取两个标准溶液，其浓度一个大于被测溶液，另一个小于被测溶液，注：浓度不能相差太大。
C类建筑材料化学分析试题与答案
C类建筑材料化学分析试题与答案1、重量法测定水的悬浮物试验，滤膜要烘至恒量，该恒量指连续两次称量的重量差不大于（）A、0.5mgB、0.4mgC、0.3mgD、0.2mg答案：D2、EDTA滴定法试验中，对锥形瓶摇动旋转时，应（）。
A、向同一个方向旋转B、先顺时针，后逆时针方向，交替进行C、先逆时针，后顺时针方向，交替进行D、没有严格规定答案：A3、砂硫化物及硫酸盐含量试验中，两份试样质量分别为 1.000 g、1.000g，试验沉淀物质量分别为0.008g、0.013g，求硫化物及硫酸盐（以SO3计）含量。
( )A、0.36%；B、0.5%；C、0.4%；D、无效。
答案：C4、快速法测定砂的碱活性试验中，试模规格应为（）。
A、25mm×25mm×250mm；B、25mm×25mm×280mm；C、20mm×20mm×200mm；D、20mm×20mm×280mm。
答案：B5、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）中，试样的灼烧温度要求（）A、800-900℃B、800-950℃C、800-1000℃D、950±25℃答案：B6、水泥不溶物试验第二次过滤用（）滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤14次以上。
A、慢速定量滤纸B、中速定量滤纸C、快速定量滤纸D、慢速定性滤纸答案：B7、水泥氧化镁试验试样分解的方法有( ) 种A、1B、2C、3D、4答案：C8、有效氧化钙测定中，酚酞指示剂加入试样溶液中，溶液呈（）色。
A、黄B、橙黄C、玫瑰红D、粉红答案：D9、无水乙醇的体积分数为（）A、75%B、95%C、99%D、99.5%答案：D10、水泥三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）试验第二次过滤用（）滤纸过滤。
A、慢速定量滤纸B、中速定量滤纸C、快速定量滤纸答案：A11、水泥不溶物试验称样质量为（）A、0.2g，精确至0.0001gB、0.5g，精确至0.0001gC、1g，精确至0.0001gD、1.2g，精确至0.0001g答案：C12、水泥中氧化钾和氧化钠的测定试验时，有( )次过滤？A、1B、2C、3D、4答案：A13、基准法测定水泥氯离子含量，试样需要用（）进行分解。
火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会_姜艳清 (1)
经验介绍火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会姜艳清,张 荣(霍林河露天煤业股份有限公司中心化验室,内蒙古霍林郭勒 029200)摘 要:根据FP6410火焰光度计的操作使用说明,结合国标GB/T1574—1995中的火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的原理及操作步骤,介绍了测定过程中,在灰样分解、溶液配制、工作曲线绘制等方面应注意的问题和经验体会。
关键词:煤灰成分;氧化钾;氧化钠;测定中图分类号:TQ533 文献标识码:B文章编号:1007-7677(2007)04-0070-02Experiences on the determination of potassiu m oxide andsodium oxide in coal ash by flame photometric methodJIANG Yan-qing,ZHANG Rong(H uolinhe Opencut Coal Ind ustr y C or poration Ltd.,H uoling uole029200,Ch ina)A bstract:Acc ording to the operation instruction of F P6410fla mes photom eter,and some parts of National Standard G B/T1574—1995 which inc lude the principle and operation step of determinate potassium oxide and sodium oxide in coal ash by flame photometric method,this paper introduces some problems and experiences for the determination in the a sh dec om pose,the solution prepare, the work-curve dra w etc.Key words:c oa l ash composition;potassium oxide;sodium oxide;determination 国标GB/T1574—1995中,对煤灰成分中氧化钾和氧化钠的测定规定了2种方法,即原子吸收分光光度法和火焰光度法。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
在燃煤灰组成分中，氧化钠和氧化钾是最重要的杂质污染物。
因此，准确而可
靠地测定这两种元素的含量非常重要。
一般来说，可以采用酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法测定氧化
钠和氧化钾。
具体说来，酸溶试验是对氧化钠和氧化钾进行检测的基本原理，通过加入一定浓度的酸，将氧化钠和氧化钾TE固体燃煤灰完全溶解，准确地测定其含量。
而碱溶测试的方法也能够准确测定燃煤灰中氧化钠和氧化钾的含量，主要原理是：通过添加碳酸钠提取氧化钠，同样也可以利用碳酸钾提取氧化钾。
当碱溶物溶液与硫酸钠溶液混合时，氢氧化钠及氢氧化钾等电离产物会生成，最后利用标准图谱分析，实现对燃煤灰中氧化钠和氧化钾浓度的准确测定。
同样，原子吸收光谱也可以实现对氧化钠和氧化钾含量的分析，采样物根据原子吸收原理，由原子吸收光谱仪进行测量，测得燃煤灰样品中氧化钠和氧化钾的含量。
总之，燃煤灰中氧化钠和氧化钾的测定是燃煤工业的一个重要环节，可以采用
酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法来准确测定氧化钠和氧化钾的含量，以求得更好的美满安全。
土壤交换性酸的测定--中和滴定法
土壤交换性酸的测定氯化钾交换——中和滴定法1 方法提要：用1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（无机胶体吸附的H+和Al3+）被K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。
另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使Al3+形成络离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+，两者之差为交换性Al3+。
2 适用范围：本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。
3 主要仪器设备：半微量碱式滴定管：10mL。
4 试剂：4.1 氯化钾溶液[c(KCl)＝1 mol·L-1]：称取74.6g氯化钾溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为5.5～6.0，稀释至1L；4.2 氟化钠溶液[ρ（NaF）＝35g·L-1]：称取氟化钠3.5g溶于80mL无C02水中，以酚酞为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色（pH8.3），再稀释至100mL，存于聚乙烯瓶；4.3 氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0.02 mol·L-1]：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度；4.4 酚酞指示剂（5g·L-1）：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL；4.5盐酸溶液（1：3）：1份盐酸与3份水混合；4.6 硫氰化钾水溶液[ρ（KSCN）＝10g·L-1]：称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。
5 分析步骤称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内，用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗，滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。
吸取滤液100mL 于250mL 三角瓶中，煮沸5min ，赶走CO 2，加入酚酞批示剂5滴，趁热用0.02 mol ·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
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氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。
浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室外杂散光干扰测试读数。
②、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。
然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。
③、连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。
每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
④、在坐标纸上作工作曲线。
Y 轴——指示读数值X轴——溶液浓度（ppm ）未知溶液浓度按插入法查得。
4、试验步骤：（1）、制备水泥可溶性碱含量溶液：称取样品0.2000g ，精确至0.0001g ，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL ，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。
加热过程中一定要通风，直至第三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。
加入40-50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL ，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min ，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL 容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。
放在火焰光度计上试验。
（2）、火焰光度计操作：①、开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。
K 、Na 量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。
开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa ～0.08MPa 左右。
此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。
雾化器应有水珠撞击。
②、点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm ～60mm 左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。
直至燃烧头产生火焰（高度为40 mm ～60mm ），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
③、调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。
此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm 左右，火焰中不得有白色亮点。
④读取显示屏上K 值和Na 值。
⑤、查表算得Na 2O 及K 2O 含量。
5、计算：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O) ——————精确至0.01%w —水泥碱含量（%）；w(K2O) —水泥中K 2O 的含量（%）；w(Na2O) —水泥中Na 2O 的含量（%）碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1 目的和适用围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3 原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF） 1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
5 分析步骤5.1 总碱度的测定方法5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
5.1.2插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮，压力调整至0.15MPa左右。
将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿有溶液流出，废液皿下方放一个容器，收集废液。
插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖，然后打开液化石油气瓶上的开关，将气阀调到适当位置按点火按键点燃火焰，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪器进入预热（若火点不着仪器显示Err1,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀，防止燃气溢出）。
预热时间约需30min（读数稳定为好），采用蒸馏水连续进样较好，若用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约燃气和时间。
5.1.3空白液、标准溶液的标定及样品检测：空白溶液进样，按一下【校正】键，低标指示灯亮，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为00，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成低标，此时高标指示灯亮。
完成才能拿掉空白液，将0.06mmol/lK与0.3mmol/lNa的混合标准液进样，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为60，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成高标，此时工作指示灯亮，进入工作状态。
反复几次，只要读数基本不变，即可进行线性液测试。
用4.6.2配制好的标准溶液由低到高分别进样，待读数基本稳定后，绘制标准曲线。
最后检测5.1.1处理过的样品溶液。
5.2 碱含量的计算5.2.1碱含量X碱含量按下式计算：X----碱含量＝(0.658×c1＋c2)10 X碱含量----样品中碱含量（mg/l）c1 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钾的含量（mg） c2 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钠的含量（mg）。