硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定---火焰光度法检测氧化钾、氧化钠

氧化钾和氧化钠地测定

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。

3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。

②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。

③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。

待测。

④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。

⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。

即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。

⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。

⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。

氧化钾和氧化钠的测定

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。

3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。

②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。

③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。

待测。

④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。

⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。

即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。

⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。

⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。

用火焰光度法测定减水剂中碱含量

用火焰光度法测定减水剂中碱含量作者：尹亚丹来源：《中国高新技术企业》2016年第02期摘要：混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。

文章以NOF-AS聚羧酸系高性能减水剂为研究对象，采用火焰光度法测定其碱含量，并结合仿真软件Matlab对试验结果进行了数据处理与分析。

关键词：减水剂；火焰光度法；碱含量；Matlab；混凝土结构；公路工程文献标识码：A中图分类号：TU528 文章编号：1009-2374（2016）02-0071-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2016.02.0351 概述混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。

近几年来国内外有多种外加剂，聚羧酸盐类高性能减水剂是国内目前开发的新型外加剂。

其主要特点是外加剂中氯离子和碱含量较低，掺量低，减水率高。

减水剂的添加可以改善混凝土的性能结构，以满足其在施工性能、耐久性能及力学性能等各个方面的技术要求。

混凝土中所用到的含碱减水剂是有效增加混凝土中碱含量的重要途径，因此为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格限制。

本文研究减水剂中的碱含量对混凝土进行改性具有重要的理论指导意义。

2 试验与方法火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。

利用火焰光度计中所产生的火焰的热能把所测未知所测溶液的某种元素的原子激发出相应的特征光谱，进而检测出光谱能量的强弱程度，最终判断未知所测溶液中物质含量的高低。

2.1 火焰光度法基本原理火焰光度计法是利用发射谱线强度与物质元素浓度的对应关系，来确定所检物质含量的一种试验方法。

用80℃左右的热水将所测减水剂试样溶解，采用氨水将铁、铝分离出来；采用碳酸钙将钙、镁分离。

氧化钠氧化钾测定

氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。

1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升含K2O 1毫克。

氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升含1毫克Na2O。

氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。

此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。

测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。

（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。

火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。

用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。

硅酸盐的分析

• 高温熔融法
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增加或减少代数和。
Contents

硅酸盐中氧化钾、氧化钠含量测定

硅酸盐中氧化钾、氧化钠含量测定作者：邱芙来源：《中国科技纵横》2018年第10期摘要：氧化钾和氧化钠是硅酸盐岩石全分析中必须测定的组分，在国标的测定方法中，分解试样所用的溶剂为氢氟酸和硫酸，本次试验分解试样选择用氢氟酸和高氯酸作溶剂。

试验中选择三种国家一级标准物质作为被检测样品，检测数据的相对误差和相对偏差均小于相对误差允许限和相对偏差允许限，检测结果能够满足质量要求。

关键词：氢氟酸；高氯酸；测定中图分类号：TQ170 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）10-0159-021 试验部分1.1 主要试剂及标准溶液（1）氢氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）盐酸（1+9）；（4）氧化钾标准溶液（1.00mg/ml）；（5）氧化钠标准溶液（1.00mg/ml）；1.2 试验方法称取0.1g（精确至0.0001g）试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入10ml氢氟酸，1ml高氯酸，加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。

取下冷却，加入10ml盐酸（1+9），置于电热板上，温热，使盐类溶解，溶液澄清，取下冷却，移入250ml容量瓶中，补加盐酸（1+9）至为1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。

同时做空白试验。

1.3 标准溶液的配制氧化钾、氧化钠混合标准溶液：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml氧化钾标准溶液（1.00mg/ml）和氧化钠标准溶液（1.00mg/ml），置于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸（1+9），用水稀释至刻度，摇匀。

1.4 仪器及工作条件（1）仪器：GGX-610原子吸收分光光度计；（2）工作条件如表1。

2 结果2.1 检测结果准确度如表2、表3、表4、表5、表6、表7。

2.2 检测结果精密度如表8、表9、表10、表11、表12、表13。

3 讨论（1）硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠的含量变化较大，且氧化钾和氧化钠之间的含量比有时比较悬殊，所以在分析过程中，应按试样中氧化钾和氧化钠的比例配制相应的标准系列，当含量小于2%时，试样的称取量为0.2g（精确至0.0001g）；（2）测定氧化钾和氧化钠选用的水必须符合GB/T6682的分析实验室用水要求，尤其是测定含量低的氧化钾或氧化钠时，空白值一定要小；（3）国标方法中，测定氧化钾和氧化钠的仪器有火焰光度计和原子吸收分光光度计，试验中选择原子吸收分光光度计，因为火焰光度计在测定的过程中，能产生辐射干扰，而在原子吸收分光光度计在测定中产生的干扰几乎全部消除；（4）本次试验共选择三种国家一级标准物质，分别为花岗质片麻岩成分分析标准物质、斜长角闪岩成分分析标准物质和土壤成分分析标准物质。

火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨

涟钢科技与管理
2019 年第 4 期
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
肖星谭卉（涟钢质量部）
摘要探讨不同高炉炉料中氧化钾、氧化钠的样品前处理方式，获得适用于火焰光度法测定的溶液，实现高炉炉料中氧化钾、氧化钠火焰光度法测定。关键词火焰光度法；高炉炉料；氧化钾；氧化钠
钾、钠是高炉炉料中的有害元素，主要因为其易挥发，在炉内循环累积，形成炉瘤，降低焦炭及矿石的强度，造成塌料现象，从而影响高炉产量和寿命 [1] 。公司要求对高炉炉料中钾、钠元素含量进行控制，并要求尽快实现有效检测。火焰光度法是选择适当方法把分析试样制备成溶液引入火焰，依靠火焰（通常是 1800℃-2500℃）的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化和激发发光，根据特征谱线的发射强度与样品中元素浓度关系，实现元素检测，是一种简化的发射光谱法[2]；但因用火焰作为激发光源，温度较低，只能激发碱金属、碱土金属，主要用于 K、 Na、Ca 的定量分析，方法简便迅速，组分影响较小。因此检测室选择了此种仪器来完成相应的检测任务，并对不同高炉炉料样品的前处理方式进行研究与探讨，制备成干扰小，适用于火焰光度法测定的溶液，实现检测。
分别称取 0.50g 碳酸锂和 0.50g 硼酸,混匀,其中约 0.8g 置于铂金坩埚内，加入称取的 0.09g-0.11g 样品(准确至 0.0001 g)混匀，覆盖剩余的混合熔剂；于 900℃高温炉中熔融 15 min -20min，取出，趋热转动坩埚使熔融物尽量附着或平铺于坩埚底部(使熔块面积最大化)，稍冷，小心地移取(1+3)热硝酸 8ml 沿坩埚壁加入，低温加热浸取，必要时适当补水至熔融物清亮，移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀，若浑浊则事先过滤或干过滤。随同试样做空白试验。该方法适用于高铝质复合渣、化渣剂类高炉炉料。

硅酸盐的分析检验钾、钠的测定

(2) 钾标准溶液的制备 (3) 钠标准溶液的制备 (4) 仪器的准备 (5) 测定 (6) 空白试验 (7) 绘制标准曲线
3 结果计算
c mg L fc1
式中： f —稀释比（分取体积与样品体积之比） c1—由测定的吸光度从标准曲线上求的钾、钠的浓度，mg L
4. 注意事项 ✓ 可在HCl、H2SO4、HClO4、HNO3等介质中进行 ✓ 用稀溶液测定，改用比较法确定样品含量减少非线性效应对结果的
影响 ✓ 干扰元素的影响程度与干涉滤光片的质量有关
项目四硅酸盐的分析检验
第九节钾、钠的测定
第九节钾、钠的测定
——火焰光度法
1 测定原理火焰光度法测定钾和钠是基于在火焰光光度计上的钾和钠原子被火
焰热能激发后将发射出具有固定波长的特征辐射。钾的火焰为紫色，波长766.5nm；钠的火焰为黄色，波长589.0nm。
可以用标准比较法或标准曲线法确定钾、钠含量。

火焰光度计法测定碱含量方法

K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。

1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。

1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。

碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。

慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。

此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。

1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

火焰光度计测定钾、钠含量

精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。

3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。

3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。

05学习情境四硅酸盐分析技术3

的火焰为黄色，波长589.0nm。
可以用标准比较法或标准曲线法确定钾、钠含量。
任务7 氧化钾和氧化钠含量的测定
一、火焰光度法
2.测定步骤
（1）试样的准备
（2）钾标准溶液的制备
（3）钠标准溶液的制备
（4）仪器的准备
（5）测定
（6）空白试验
（7）绘制标准曲线
任务7 氧化钾和氧化钠含量的测定
一、火焰光度法
TiO2+ 合量。然后加入苦杏仁酸溶液，并加热煮沸 1~2min 取
下，苦杏仁酸夺取TiOY2-配合物中的TiO2+，生成更稳定的苦杏仁酸配合物，同时释放出于TiO2+等摩尔的EDTA，然后仍以 PAN 为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定溶液中被置换出的 EDTA ，求得TiO2+含量。
任务5 硅酸盐中二氧化钛含量的测定
MnO
----测得的氧化锰的质量分数
0.57 ----氧化锰对氧化镁的换算系数
任务7 氧化钾和氧化钠含量的测定一、火焰光度法
1.测定原理火焰光度法测定钾和钠是基于在火焰光光度计上的钾和钠原子被火焰热能激发后将发射出具有固定波长的特征辐射。钾的火焰为紫色，波长 766.5nm ；钠
技能训练部分（原子吸收分光光度法氧化镁含量的测定）
1、方法原理
以氢氟酸－高氯酸分解或用硼酸锂熔融，盐酸溶解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等的干扰，在空气－乙炔火焰中，于285.2 nm处测定吸光度。 2、试剂和仪器
3、测定步骤
（1）氢氟酸－高氯酸分解试样（2）硼酸锂熔融试样
任务5 硅酸盐中二氧化钛含量的测定
TiO2 的测定有重量法、滴定法、光度法等，但一般硅酸盐中 TiO2 的含量较低，故多采用光度法。 Ti(Ⅳ)有很多显色剂，主要是含羟基类、安替比林类、三苯甲烷类和偶氮类化合物。常用的有 H2O2光度法、二安替比林甲烷光度

氧化钾和氧化钠的测定基准法

氧化钾和氧化钠的测定基准法F⒓１方法提要水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。

以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。

滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。

F⒓２分析步骤称取约0.2g试样(m15 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于低温电热板蒸发。

近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。

取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20～30min。

用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。

用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。

在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。

在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。

F⒓３结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数X K2O 和X Na2O 按式(F14)和按式(F15)计算:m16X K2O ＝——————×100......................(F14)m15 ×1000m17X Na2O ＝——————-×100....................(F15)m15 ×1000式中: X K2O —氧化钾的质量百分数,％;X Na2O —氧化钠的质量百分数,％;m16 —100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m17 —100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m15 —试料的质量,g。

F⒓４允许差同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10％;不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15％;。

硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的研究

硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的研究摘要：本文将试样用硫酸、氢氟酸分解，制成φ（HNO3）=1%的溶液，在电感耦合等离子体发射光谱上，分别与766.4nm、588.9nm处进行钾和钠含量的测定。

方法灵敏度高、重现性好、回收率高，适用于批量检测。

文中一并归纳了在做此实验中要注意的一些问题以便更加提高不同操作人员操作该实验时的准确性。

关键词：硅酸盐氧化钾氧化钠电感耦合等离子体发射光谱仪硅酸盐岩石是构成地球外壳的主要部分。

岩石是矿物的集合体，天然矿物具有特定的化学组成，硅酸盐类矿物是火成岩、沉积岩、变质岩的主要组成部分。

硅酸盐样品包括水泥、玻璃、陶瓷等人工硅酸盐和天然硅酸盐类矿物岩石。

硅酸盐类矿物在自然界中分布非常广泛，数量不下800种，约占自然界已知矿物类的1/3。

常见的硅酸盐矿物有橄榄石、绿帘石、黄玉、锆英石、绿柱石、黑云母、高岭石、钠长石等。

因此，可以看出，硅酸盐岩石的化学分析在所有岩石矿物的化学分析中还是占有很大的比例的，找出既快速、精准又节约成本的实验方法是我们今后化学分析领域的一个努力方向。

一、实验部分1.实验试剂及仪器硫酸、氢氟酸、硝酸、电感耦合等离子体发射光谱仪、钾、钠标准储备液2.仪器条件使用ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件如下：冲洗泵数：100 rpm分析泵速：75 rpm泵稳定时间：5 s泵管类型：高盐雾化器RF功率：1150W辅助器流量：0.1L/min垂直观测高度：15 mm3.实验步骤3.1样品分析试液的制备称取样品0.2000g于聚四氟乙烯塑料坩埚中，少量水润湿，加入1ml 1+1硫酸，10ml氢氟酸，置于低温电炉上加热分解，直至白烟冒尽，取下稍冷。

加2ml 硝酸，10ml水，加热使可溶盐类溶解，取下冷却。

定容至100ml容量瓶中。

吸取10ml于50ml比色管中，以稀硝酸定容制成φ（HNO3）=1%的溶液，待测。

3.2样品分析液的测定条件见表1二、结果与讨论1.为何用氢氟酸溶解试样氢氟酸可以有效的分解大多数硅酸盐岩石，与二氧化硅作用生成易挥发的四氟化硅，在加热过程中挥发逸去。

提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法

提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法摘要:利用火焰光度法测定水泥及其原材料中氧化钾、氧化钠含量是目前比较成熟的检测方法,但是在实际检测过程中会产生很多误差,造成结果的不稳定性,其影响因素是多方面的。

就如何提高检测准确性的方法,本人根据自己的工作经验及对标准的更深入学习,对影响测定水泥中氧化钾、氧化钠含量的因素进行了多方面的分析,并且提出了一些建议,供各位同行在实际工作中参考。

关键词:火焰光度计标准溶液氧化钾氧化钠在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,把火焰光度法作为测定氧化钾和氧化钠的基准法,该方法是将试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。

滤液中的钾、钠,用火焰光度计进行测定。

根据测得的检流计的读数,分别在氧化钾、氧化钠工作曲线上查得相应的溶液浓度,即可求得试样中氧化钾、氧化钠的质量百分数。

1 仪器设备火焰光度法所需的仪器设备主要是指火焰光度计,火焰光度计作为主要的检测仪器对最终的结果起着至关重要的作用,通常该设备的工作条件、参数选择以及日常维护做的不到位,都会引起结果失真。

所以在具体操作时要主要注意以下几个方面。

1.1 火焰的调节在火焰光度计开机调试的过程中,首先要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着,点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。

此时,一边配合调节燃气阀和助燃气阀,一边仔细观察火焰形状,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰将呈现最佳状态,即外形为锥形、呈稳定的淡兰色,尖端摆动较小,此时的空气压力为0.05MPa。

1.2 火焰光度计预热预热阶段对后面被测溶液的精确测量有很重要的作用,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。

开机点火后是冷却状态,然后是升温过程,当燃气和进样量确定后,火焰趋向热平衡过程,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定可靠。

预热时间约需20min,期间要采用蒸馏水连续进样,这样可以模拟实际进样的条件。

火焰光度计应用对碱含量测定研究

火焰光度计应用对碱含量测定研究作者：邵伟陈冰倩来源：《科技风》2018年第27期摘要：碱含量主要从水泥生产中带入，碱含量高有可能产生碱骨料反应，致使水泥混凝土发生体积膨胀导致工程结构破坏。

碱含量主要是氧化钾和氧化钠的测定，采用火焰光度法。

关键词：火焰光度计；碱含量；耐久性混凝土中总碱含量是指钾钠含量的总和，钾和钠是其中的有害成分，对于公路工程混凝土结构中，碱含量较高导致混凝土体积膨胀进而出现裂缝，混凝土力学性质变差，对混凝土抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对于公路的桥梁，隧道路面等结构的使用年限有致命危害，因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格控制。

混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂等。

一般采用火焰光度计进行碱含量测定。

火焰光度法测试原理是依据试验工作曲线上的氧化钾氧化钠的浓度值，通过测试试验样品中的光度值并计算得到样品碱含量值。

火焰光度计主要基于原子发射原理，以气体燃烧火焰为光源进行光谱分析。

由于不同元素的原子辐射的波长光谱不同，在待测试液的元素原子雾化并被高能态激发的过程中，选用合适的滤光片等奖不同元素辐射进行分离后再倍增，最后检出碱元素含量。

在进行外加剂碱含量检测时，由于外加剂一般为大分子有机材料，在试液制备中溶液黏度影响较大，有可能因雾化效率不佳导致试验结果偏差。

在按照标准规范的范围浓度试液试验由于火焰光度计的自吸现象，即在试验激发中部分原子在火焰高温部分被发成的电子在高低能级转换中释放能力被火焰外围冷原子吸收导致制成曲线发现并非直线。

自吸现象随元素含量高低及辐射强度变化而变化，当元素含量较低时，谱线强度方与元素含量线性表示。

试验的工作标准曲线的弯曲现象以及实验系数的偏低现象是导致试验不准确的罪魁祸首，值得试验人员为之探讨研究。

经研究试验，在试样待测元素含量较低的情况下一般采用比较法来一定程度上克服火焰光度计自吸现象，以尽量减小实验误差。

混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论

混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论1.背景混凝土外加剂中的碱含量是指外加剂中K2O和Na2O含量的总和。

钾、钠在外加剂中是一种有害成分。

在混凝土施工方面,碱含量高有可能产生碱—骨料反应。

混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2 相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体,致使混凝土发生体积膨胀，引起裂隙,使其力学性质劣化，导致工程结构破坏，严重影响工程的耐久性。

因次，测定外加剂中的碱含量,具有重要意义。

在测定外加剂的碱含量时,目前主要采用火焰光度计法。

该方法操作简单快捷、测定结果稳定准确,应用比较广泛。

混凝土外加剂中碱含量的标准测定方法是参照水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法制定的。

由于混凝土外加剂一般能溶于水,故在溶解样品时可直接用水溶解,而无须氢氟酸- 硫酸进行溶样处理。

此后的共存元素分离及测定操作与水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法完全相同。

此标准测定方法在理论上和实际应用中主要存在着以下几个问题:(1)分离共存离子铁铝及钙镁时,分离剂氨水和碳酸铵可能带入较大的空白。

(2)过量的分离剂本身产生的氨气会对测定造成影响(一般使测定结果偏低) ,采用煮沸方式排除氨气时会显著延长整个测定的时间。

(3)由于混凝土外加剂一般为有机大分子材料,对溶液黏度的影响较大,因而采用火焰光度法测定碱含量时,对试样溶液的吸液量及雾化效率产生较大影响,使测定结果产生误差。

本文结合工作体会,在此谈一谈用火焰光度计法测定混凝土外加剂中的碱含量及其一些问题,以供各位同行参考。

2.试验原理火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。

它是基于原子发射的原理,将预先处理好的试样溶液经雾化装置喷成细雾,送入火焰燃烧,使被测元素原子化，并被激发成高能态，被激原子不稳定又返回基态，从而放出能力产生光辐射。

由于不同元素原子辐射出不同波长的光谱，选用适当的滤光片或单色器将被测元素的辐射线和其他元素分开，并投射到光电倍增管或光电池上使其产生电流的大小，从而求得被测元素的含量。

地质矿物样品中硅酸盐分析

研究与开发化工设计通讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·78·第47卷第1期2021年1月对地质样本当中的硅酸盐进行研究，能够推动硅酸盐在实际工作当中的运用。

因此对其进行分析，分析地质矿物样品的硅酸盐的化学成分，促进对其的运用。

1 岩石矿物中硅酸盐的主要成分自然界中存在非常丰富的硅酸盐矿物成分，分布在不同岩石矿物当中，目前已知超过了800多种，已经超过地球上总矿物的三分之一。

其中石英、云母、高岭土之类的矿物遍及全球范围内。

硅酸盐种类非常多遍布各地，这种物质的熔点比较高，化学性质很稳定，这样一来化学物质的监测难度也得到了相应的提升。

由于矿物类型的不同，硅酸盐对矿物含量造成的影响比较大。

硅酸盐的化学反应有大量元素参与，分布广。

根据我国国标GB/T14506.1的规定进行相关检测。

GB/T14506.1规定了岩石矿物硅酸盐当中的重要成分，比如Al 、K 、Na 、Si 、CO 、Ca 等，这些物质的存在，给硅酸盐在矿物质成分当中的检测增加了难度。

为了获取硅酸盐当中的岩石矿物成分表，应该选取特定矿物，采取对应方式分析该矿物当中含有的化学成分，进行分析之后得出结论。

如果一些物质在硅酸盐矿石当中的含量很低，可以考虑不对其进行测试分析[1]。

2 地质矿物样品当中硅酸盐分析的价值硅酸盐的分布形式决定人类运用硅酸盐的必然性，硅酸盐无论是从分布形式上来讲，还是从化学性质上来讲，都是对人们的生产产生重要影响的物质。

应深入研究硅酸盐的开发和利用，从源头上推动硅酸盐的发展。

而地质开发和保护、合理开采的前提就是要了解岩石矿物样本成分，只有对样本进行精准分析得出成分表，才可以制定出开采计划和保护计划，更好开发硅酸盐。

目前人们对硅酸盐进行了非常广泛的研究，针对当前的研究，应该在明晰组成成分的基础上，制定出开采、运用、保护计划，促进资源的可持续发展。

硅酸盐中氧化钠的测定

硅酸盐中氧化钠的测定
彭大龙
【期刊名称】《中国搪瓷》
【年(卷),期】1993(014)003
【总页数】2页(P24-25)
【作者】彭大龙
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ170.7
【相关文献】
1.火焰原子吸收法测定硅酸盐样品中氧化钾,氧化钠方法比较 [J], 田虹
2.用比较电位法测定硅酸盐中的氧化钠 [J], 喻殿英;张星福
3.硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的研究 [J], 王成玲
4.称重溶解法测定工业用片状氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量 [J], 苟振清;许帅杰;周梦颖;郎永焕
5.硅酸盐化学分析法(八、九)──硅酸盐材料中硫酸根的测定、含硅量高的材料和铝硅酸盐中FeO的测定 [J], 汪明礼
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