三种方法测定铁矿石中氧化钠和氧化钾的含量及比较_付冉冉
铁矿石化学分析方法
铁矿石分析铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。
一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。
取出，放冷。
加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。
取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。
向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。
盖上表面皿，加热煮沸。
待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。
然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TSiO2VSiO2= —————×100m×1000式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m———试料的质量，g。
火焰原子吸收分光光度法测定五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量
火焰原子吸收分光光度法测定五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量韩晋园;马增敏;刘亚莉;刘志虹;胡锦川;孙明力;毕京红【摘要】五氧化二钒样品用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用原子吸收分光光度计分别于248.3，766.5，589.0 nm波长处，使用空气–乙炔火焰，测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。
在最佳实验条件下，铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05～0.20，0.05～0.80，0.20～1.0 mg／L范围内与吸光度线性关系良好，相关系数分别为0.9986，0.9943，0.9942。
方法检出限铁为6.7μg／L，氧化钾为1.0μg／L，氧化钠为1.4μg／L，加标回收率为95.9%～103.0%。
铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%，4.2%，2.9%(n=6)。
该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。
%The vanadium pentoxide sample was decomposed with hydrochloric acid. Then in diluted hydrochloric acid medium,the content of iron,sodium oxide and potassium oxide in vanadium pentoxide was determined by flame atomic absorption spectrometry at 248.3,766.5,589.0 nm,respectively. Under optimized experimental conditions, the absorbance was linear with the concentration of iron,sodium oxide and potassium oxide in the range of 0.05–0.20, 0.05–0.80,0.20–1.0 mg/L,respectively. The correlation coefficients were 0.998 6,0.994 3,0.994 2,respectively. The detection limits for iron ,sodium oxide and po tassium oxide were 6.7,1.0,1.4μg/L,respectively. The recoveries ranged from 95.9%to 103.0%. The relative standard deviations ofiron,sodium oxide and potassium oxide determination results were3.2%,4.2%,2.9%(n=6), respectively. This method was applicable for thedetermination of iron,sodium oxide and potassium oxide content in vanadium pentoxide.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P67-69)【关键词】火焰原子吸收分光光度法;五氧化二钒;铁;氧化钾;氧化钠【作者】韩晋园;马增敏;刘亚莉;刘志虹;胡锦川;孙明力;毕京红【作者单位】北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072;北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072;北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072;北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072;中国人民解放军驻六一八厂军代室，北京 100072;北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072;北京北方车辆集团有限公司计量理化中心北京 100072【正文语种】中文【中图分类】O657.3金属钒素有金属“维生素”之称，具有众多优异的物理性能和化学性能，被广泛用于黑色、有色合金和催化剂等领域。
氧化钠氧化钾测定
氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含K2O 1毫克。
氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克Na2O。
氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。
此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。
用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。
X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分
X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分廖海平;付冉冉;任春生;余清;张爱珍【摘要】采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分(TFe)及18个次量成分(P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As).以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽;采用熔融方法制样,消除了试样的粒度效应和矿物效应.为了避免S的损失,样品经预氧化后灼烧,由软件计算或准确测定样品的烧失量.精密度试验表明,各成分的标准偏差(SD)为0.001%～0.268%.方法用于铁矿石实际样品分析,结果与其他方法结果相吻合.%The contents of total iron (TFe) and eighteen minor components including P, SiO2 , Al2O3 ,CaO, MgO, Mn, TiO2 , V2O5 , K2O, S, Cr2O3 , Ni, Co, Zn, Pb, Cu, Na2O and As were determined by X-ray spectrometry. The matrix effect was corrected by fixed theoretical α influence coefficient method. Consequently, the measuring ranges of components were broadened obviously. The preparation of sample by fusion eliminated the granularity and mineral effects of sample. The loss of S was a voided by the ignition of sampleafter pre-oxidation. The loss on ignition of sample was calculated using software or determined accurately. The precision test showed that the standard deviations (SDs) were 0. 001 ％-0. 268％ . The proposed method was applied to the analysis of actual iron ore sample,and the results were consistent with those obtained by other methods.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)005【总页数】5页(P36-40)【关键词】铁矿石;X射线荧光光谱法;全铁;次量成分【作者】廖海平;付冉冉;任春生;余清;张爱珍【作者单位】北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.34铁矿石是我国的大宗进口商品,2009年度全国进口铁矿石逾6亿吨。
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
2019 年第 4 期
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
肖 星谭 卉 （涟钢质量部）
摘 要 探讨不同高炉炉料中氧化钾 、氧化钠的样品前处理方式，获得适用于火焰光度法测定的溶 液，实现高炉炉料中氧化钾、氧化钠火焰光度法测定。 关键词 火焰光度法；高炉炉料；氧化钾；氧化钠
钾、钠是高炉炉料中的有害元素，主要因为 其易挥发，在炉内循环累积，形成炉瘤，降低焦 炭及矿石的强度，造成塌料现象，从而影响高炉 产量和寿命 [1] 。公司要求对高炉炉料中钾、钠 元素含量进行控制，并要求尽快实现有效检测。 火焰光度法是选择适当方法把分析试样制备成溶 液引入火焰，依靠火焰（通常是 1800℃-2500℃） 的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化 和激发发光，根据特征谱线的发射强度与样品中 元素浓度关系，实现元素检测，是一种简化的发 射光谱法[2]；但因用火焰作为激发光源，温度较 低，只能激发碱金属、碱土金属，主要用于 K、 Na、Ca 的定量分析，方法简便迅速，组分影响 较小。因此检测室选择了此种仪器来完成相应的 检测任务，并对不同高炉炉料样品的前处理方式 进行研究与探讨，制备成干扰小，适用于火焰光 度法测定的溶液，实现检测。
分别称取 0.50g 碳酸锂和 0.50g 硼酸,混匀,其 中 约 0.8g 置 于 铂 金 坩 埚 内 ， 加 入 称 取 的 0.09g-0.11g 样品(准确至 0.0001 g)混匀，覆盖剩余 的混合熔剂；于 900℃高温炉中熔融 15 min -20min，取出，趋热转动坩埚使熔融物尽量附着 或平铺于坩埚底部(使熔块面积最大化)，稍冷， 小心地移取(1+3)热硝酸 8ml 沿坩埚壁加入，低温 加热浸取，必要时适当补水至熔融物清亮，移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀，若浑浊 则事先过滤或干过滤。随同试样做空白试验。该 方法适用于高铝质复合渣、化渣剂类高炉炉料。
对铁矿石的化学分析方法研究
对铁矿石的化学分析方法研究摘要:本文结合笔者多年工作经验介绍了铁矿石中常见元素和铁物相采用的一些化学分析法，供同行参考。
关键词: 铁矿石；化学分析；物相分析铁矿石中含有多种元素，常见的元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、铅、锌、钾、钠、砷等。
对铁矿石进行分析时，一般只测定全铁、硅、硫、磷。
在全分析中，为了考虑对铁矿的综合评价和综合利用，常常要测定钒、钛、镍、钴、灼烧减量、化合水、吸附水、稀有分散元素、甚至稀土元素等。
物相分析是指测定试样中，由同一元素组成的不同化合物的含量百分率。
对一般铁矿石而言，通常包括磁性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤(褐)铁矿等。
1关于化学分析及铁物相分析化学是研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学，它所要解决的问题是确定物质中，含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，各个组分的相对含量是多少，以及如何表征物质的化学结构等。
分析化学包括成分分析和结构分析。
成分分析又分为定性分析和定量分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素或离子所组成，对于有机物还需要确定其官能团和分子结构。
定量分析的任务是测定物质各组成部分的含量。
分析化学在各个领域中起着举足轻重的作用，在工业生产中，从原料的选择、工艺流程的确定、生产过程中的“中控”到成品的质量检验，以及工业三废的处理和综合利用等。
同时在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推广等方面，都离不开分析化学。
分析化学按其测定原理和操作方法的不同分析，为化学分析和仪器分析两大类。
滴定分析法按所用的化学反应类型不同，分为：酸碱滴定法(以质子传递反应为基础)；沉淀滴定法(以沉淀反应为基础)；络合滴定法(以络合反应为基础)；氧化还原滴定法(以氧化还原反应为基础)。
铁物相指铁元素存在的化学相和矿物相。
铁有Fe3+、Fe2+、Fe等三种价态，铁物相特征是指指示层间氧化带各亚带地球化学环境变化的敏感标志，是反应地球化学环境变化的重要指标。
实验十原子吸收法测定氧化镁,三氧化二铁,一氧化锰,氧化钾,氧化钠
实验十原子吸收法测定氧化镁、三氧化二铁、一氧化锰、氧化钾、氧化钠一、实验目的1 掌握原子吸收法测定氧化镁、三氧化二铁、一氧化锰、氧化钾、氧化钠的原理及方法。
2掌握本法测定各氧化物的条件二、实验原理基本原理查阅相关资料。
三、实验步骤3.1 试验溶液制备：3.1.1 氢氟酸-高氯酸分解法称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚(或铂皿)中，用0.5～lmL水润湿，加5～7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，置于电热板上蒸发。
近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。
加入20mL盐酸(1十1)，温热至溶液澄清，取下放冷。
转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液(含锶50g/L)[3.18]，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供原子吸收光谱法测定用。
3.1.2 硼酸锂熔融法称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入0.4g硼酸锂[8.6]。
搅匀。
用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000℃使熔成玻璃体，取下放冷。
在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将坩埚放入预先盛有150mL盐酸(1+10)并加热至约45℃的200mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温，移至250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液(含锶50g/L) [3.18]，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供原子吸收光谱法测定用。
3.2 试样分析3.2.1 氧化镁的测定(基准法)氧化镁工作曲线的绘制吸取氧化镁的标准溶液(0.05mg/mL)[10.5.1]0，2.00，4.00，6. 00，8.00,10.00，12.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及氯化锶溶液(含锶50g/L)[3.18]，用水稀释至标线，摇匀。
用原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。
用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。
铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定
铁矿石（烧结矿）中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定：EDTA配位滴定法1. 方法提要：于PH＝6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等；调节PH＝9左右，用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。
于一份溶液中加入氢氧化钠（钾），使PH≥12时，以钙指示剂为指示剂，滴定氧化钙；于另一份试液中加入氨性缓冲溶液，调节PH＝10时，以铬黑T指示剂，滴定钙镁合量，差减测得氧化镁的含量。
沉淀经强碱分离铁、钛，加入过量的EDTA，调节PH＝3～4.5，以亚硝基红盐为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。
2 . 主要试剂：过氧化钠：固体盐酸：ρ=1.19 ; 1+1氨水：ρ=0.89 ; 1+1六次甲基四胺：30 %铜试剂：（乙二胺硫代甲酸钠，简称DDTC）；取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。
氯化铵：2 %氢氧化钠（钾）：20 % ; 50 %氨性缓冲液：67g氯化铵溶于570 ml水中，加入430 ml氨水。
硫化钠：1 %氯化镁：1 %钙指示剂：甲：0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后，加水稀释至25 ml。
乙：0.25 g钙试剂（简称NN）溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。
铬黑T（简称EBT）指示剂：0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。
氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中，加20g氯化钠。
酚钛溶液：1％；称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。
醋酸缓冲溶液：77 g乙酸胺溶于941 ml水中，加入59 ml冰醋酸。
亚硝基红盐：1％EDTA标准溶液：0.0075 mol/L ；0.05 mol/L硫酸铜标准溶液：0.025 mol/L3. 操作步骤：称取于105℃干燥箱中干燥1h的分析试样0.2000g ，于盛有1.0000g过氧化钠的铁坩埚中，于800℃±10℃的箱形高温炉内熔解1分30秒,取出稍冷，沸水浸取于400 ml的烧杯中，洗净坩埚及玻棒，加入盐酸（ρ=1.19）20 ml ，电炉上加热煮沸约1分钟，取下用1+1的氨水调节PH=6左右（若过量可用1＋1盐酸回滴），加入六次甲基四胺20 ml并煮沸1～2 min, 再用快速滤纸过滤于200 ml的容量瓶中，用2 ％的氯化铵洗涤烧杯及漏斗5～6次，冷却后加铜试剂10 ml,稀释至刻度，摇匀。
研究铁矿石中全铁含量的检测方法
263管理及其他M anagement and other研究铁矿石中全铁含量的检测方法刘 星，龚海兰，张 婕，罗 文，邓黄海（新余钢铁集团有限公司，江西 新余 338000）摘 要：随着近年来我国科学技术水平的不断提升，针对于铁矿石全铁含量的检测方式在不断的健全和完善。
目前国内针对铁矿石中全铁含量的检测方式当下主要有EDTA 滴定检测方式、化学研究法以及过氧化钠分解的方式等，针对铁矿石中的全铁含量进行分析具有着巨大的意义。
根据现有的研究发现，使用不同的分析方式对于铁含量所测得的效果具有着一定的不同之处，在进行具体的操作中使用不同的方式也将会遇到不同的阻碍因素，这样一来就导致最终测得的数据具有着一定的差异性以及不稳定性，想要获得更加准确的检测数据和结果，对于不同的检测方式进行展开研究十分的有必要。
本文将根据笔者工作中的研究和探索经验，从铁矿石中的全铁含量检测的价值出发，通过对不同的检测方式的分析，总结和概括了不同检测方式的优越性，希望能够以后的铁矿石中全铁含量检测带来一些可供参考之处。
关键词：铁矿石；全铁含量检测；化学检测法；问题与措施中图分类号：TF521 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）16-0263-2收稿日期：2020-08作者简介：刘星，女，生于1974年，汉族，江西抚州人，本科，技师，研究方向：化学分析。
随着人们的生活水平的不断提升，当下的铁矿石已经成为了人们生活中不可获取的部分，随着我国近些年的高速发展以及人们对于生活质量的要求在不断的提升，对于当下的铁矿石需求量在急速的增长。
因此，想要更好的满足当下的需求就应该逐步的提升铁矿石的整体质量，不断的改进全铁含量检测的手段。
我国使用的全铁含量检测的方式有多种，不同的检测方式有着其独特的优势之处，同时也有着一定的不足，想要有效的进行检测，相关工作人员进行熟练的操作时必要的环节，这样才可以更好的筛选出更加符合需求的检测方式[1]。
氧化钾和氧化钠的测定基准法
氧化钾和氧化钠的测定基准法F⒓１方法提要水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。
以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
F⒓２分析步骤称取约0.2g试样(m15 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于低温电热板蒸发。
近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。
取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20～30min。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。
F⒓３结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数X K2O 和X Na2O 按式(F14)和按式(F15)计算:m16X K2O ＝——————×100......................(F14)m15 ×1000m17X Na2O ＝——————-×100....................(F15)m15 ×1000式中: X K2O —氧化钾的质量百分数,％;X Na2O —氧化钠的质量百分数,％;m16 —100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m17 —100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m15 —试料的质量,g。
F⒓４允许差同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10％;不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15％;。
关于铁矿含量的测试方法探讨
关于铁矿含量的测试方法探讨摘要：通过对铁含量的测试，了解矿石品位，对于指导勘探找矿及矿山铁矿的采选生产，具有重要意义，同时也能从各个方面节约能源和生产成本，使生产效率最大化。
关键词：铁矿；含量；测试1.铁的测定方法的选择铁的测定，对于低含量矿石一般选用原子吸收（适用于Fe2O3 含量0.01~5%的测定）或磺基水杨酸比色法和邻菲罗啉比色法（适用于Fe2O3 小于10%的测定），铁含量高时一般采用重铬酸钾容量法或EDTA 络合滴定法（适用于Fe2O3含量0.1~50mg 铁的测定）。
3.铁含量测定的容量法的原理及其比较测定铁的容量法主要有：EDTA 络合滴定法和重铬酸钾容量法。
重铬酸钾容量法常用的主要有氯化亚锡还原重铬酸钾容量法和三氯化钛还原重铬酸钾容量法。
3.1氯化亚锡还原重铬酸钾容量法（1）方法提要：样品经碱溶或酸溶后，在盐酸介质中，用二化氯锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的二化氯锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至兰紫色即为终点。
反应方程式：2FeCl3+SnCl2→2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2→SnCl4+Hg2Cl2↓6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+KCl+2CrCl3+7H2O（2）试剂配制①二化氯锡溶液-10% 10g 二化氯锡加热溶于30ml 浓盐酸中，以水稀释至100ml。
②硫磷混合酸-15% 在不断搅拌下加入150ml 浓硫酸于700 毫升水中，冷却后再加150ml 浓磷酸。
③二苯胺磺酸钠-0.5% 水溶液。
④重铬酸钾标准溶液1ml=2mg 铁；称取经150~180℃干燥过2h 的G.R 重铬酸钾3.5119g，加热溶于200ml 水中，移入2000ml 容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
（3）分析手续将上述任一方法分解样品的试液加热至约90℃溶解盐类，边搅拌边滴加二化氯锡溶液，使黄色刚刚消失，再过量1~2 滴，立即用少许水淋洗表皿及杯壁，冷却至室温，加入二氯化汞溶液8ml，摇匀，放置3~5min，用水稀至120~150ml，加入15%硫磷混合酸15ml（硫磷混合酸溶矿时则不加），滴加二苯胺磺酸钠3~4 滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。
铁矿石的测定方法
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型分光光度计、722 型分光光度计
氢氧化钠、盐酸、草酸、氨水
重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量
1 前言 三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解,但具体操作...
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容量瓶
硫磷混酸、盐酸、硝酸
铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法
1前言 铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定...
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型分光光度计
无水碳酸钠、硼酸、盐酸、Zn-EDTA溶液
X射线荧光法测定高碳铬铁中的Cr、Si、P
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烧杯
Fe2O3、nH2O、TiCl3
ICP-AES法联合测定软磁铁氧体中微量元素
作者：陈学琴,林七女,张桂华,高文红 (莱芜钢铁集团有限公司技术中心) 软磁铁氧体主要成分为氧化铁,含量...
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PS-1000UV型ICP发射光谱仪
硝酸、盐酸、
X射线荧光光谱法测定球团矿的成分
侯金红，刘 磊 （济南钢铁集团总公司 技术监督处，山东 济南 250101） 摘 要：采用粉末压片法制样，使...
铁矿化验方法
化验分析
所需时间
所需设备
所需药剂
高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定
生产中一般采用过氧化钠在高温条件下熔融酸化处理高碳铬铁试样，然后再进行分析。这样在分别对高碳铬铁中各元素进行测定时，大...
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721型分光光度计
过氧化钠、硫酸、磷酸、硫酸锰溶液、硝酸银溶液
重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁
重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁谢英豪;余海军;黎俊茂;欧彦楠;李长东【摘要】实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳,碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响.通过试验确定试样经盐酸加热10 min溶解后,过滤除碳,在酸性条件下以TiCl3为还原剂将少量的Fe3+还原,然后加入15 mL硫磷混酸,滴加3～4滴5 g/L二苯胺磺酸钠溶液后,采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量.实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰.采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定,相对标准偏差(RSD)小于0.2％,加标回收率为99.7％～100.3％,适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)004【总页数】5页(P51-55)【关键词】滴定法;碳包覆磷酸铁锂;重铬酸钾;全铁【作者】谢英豪;余海军;黎俊茂;欧彦楠;李长东【作者单位】广东邦普循环科技有限公司,广东佛山528244;广东邦普循环科技有限公司,广东佛山528244;广东动力电池和电动汽车循环利用研究院士工作站,广东佛山528244;广东邦普循环科技有限公司,广东佛山528244;广东邦普循环科技有限公司,广东佛山528244;广东邦普循环科技有限公司,广东佛山528244;广东动力电池和电动汽车循环利用研究院士工作站,广东佛山528244【正文语种】中文【中图分类】O655.23磷酸铁锂由于原料来源广、成本低、无环境污染、循环性好、热稳定性好等突出优点，现广泛作为动力型锂离子电池的正极材料［1］。
然而磷酸铁锂自身的Li＋扩散系数和电子电导率较小，通常需要在其颗粒表面包覆碳［2］及掺杂金属离子以改善其高倍率充放电性能。
碳的包覆导致测定样品溶解时无法判断铁元素是否能够完全溶出。
全铁含量对碳包覆磷酸铁锂性能发挥影响较大，在科研、生产和质量控制中均需要进行测定。
通常，可采用氧化还原滴定法［3－4］、电位滴定法［5－6］、X 射线荧光光谱法［7］和分光光度法［8］等手段检测样品中全铁含量。
铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.02.26C N 103604823A (21)申请号 201310567395.9(22)申请日 2013.11.13G01N 23/223(2006.01)G01N 1/38(2006.01)G01N 1/44(2006.01)(71)申请人宣化钢铁集团有限责任公司地址075100 河北省张家口市宣化区牌楼东街30号申请人河北钢铁集团有限公司(72)发明人赵显武 张德贵 冀云柱 高亚楠张彦荣 李俊敏 张艳萍 左守宽许鸿英(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108代理人赵红强(54)发明名称铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法，其选择一系列钾、钠、铅、锌梯度含量的标准样品，将标准样品熔融制样；制成的标样玻璃片用波长色散X 荧光光谱分析仪扫描，测定钾、钠、铅、锌的强度；根据强度与含量确定线性关系，建立钾、钠、铅、锌的校正工作曲线；将铁矿石试样熔融制样，制成的试样玻璃片用波长色散X 荧光光谱分析仪扫描，测定钾、钠、铅、锌的强度，根据校正工作曲线即可计算得到铁矿石试样中钾、钠、铅、锌的含量。
本方法操作简单，分析速度快，可在分析钾、钠、铅、锌元素的同时分析铁矿种的铁、硅、钙、镁、钛、铝、硫、磷等成分，具有适用性、分析时间短、准确度高、重复性好、检出限低、污染少等特点。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页 附图4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图4页(10)申请公布号CN 103604823 A1/1页1.一种铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法，其特征在于：选择一系列钾、钠、铅、锌梯度含量的标准样品，将标准样品熔融制样；制成的标样玻璃片用波长色散X 荧光光谱分析仪扫描，测定钾、钠、铅、锌的强度；根据强度与含量确定线性关系，建立钾、钠、铅、锌的校正工作曲线；将铁矿石试样熔融制样，制成的试样玻璃片用波长色散X 荧光光谱分析仪扫描，测定钾、钠、铅、锌的强度，根据校正工作曲线即可计算得到铁矿石试样中钾、钠、铅、锌的含量。
氧化钾和氧化钠的测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。