氧化钾和氧化钠的测定资料
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5％的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9994,方法检出限为0.0028～0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78％～3.91％(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70％～1.52％.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等，在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用［1］，主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等，此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量，因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高［2］。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法，其样品处理方法主要有硝酸／盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理［3–8］和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理［9–15］等。
HJ780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 780-2015土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法Soil and sediment-Determination of inorganic element-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2015-12-14 发布2016-02-01 实施目录前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (2)9 结果计算与表示 (3)10 精密度和准确度 (3)11 质量保证和质量控制 (3)12 注意事项 (4)附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 (5)附录B（资料性附录）基体效应校正、谱线重叠干扰情况 (6)附录C（资料性附录）分析仪器参考条件 (8)附录D（资料性附录）测定元素校准曲线范围 (13)附录E（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据 (14)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部2015年12月14日批准。
本标准自2016年2月1日起实施。
工信部公示了新近完成制修订工作的81项制修订行业标准全名单汇总如下
YＳ/T5222—201８
机械基础地基动力特性测试规程
本标准规定了机械基础地基动力特性测试工作所采用的仪器设备的性能参数、测试方法、参数计算及测试成果报告XX的要求。
本标准适用于有色金属建设中动力机械基础的地基动力特性测试。
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ＹS/T 5２２7-2018
湿陷性土起始压力测试规程
本标准规定了湿陷性土湿陷起始压力测试仪器及测试方法的要求.
本标准适用于有色金属建设项目岩土工程勘察中湿陷性黄土、具有湿陷性的砂土和碎石土等湿陷起始压力的测试,包括室内试验及现场试验．
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YＳ/Ｔ５４３3－201８
阳极焙烧炉用多功能机组安装技术规程
本标准规定了阳极焙烧炉用多功能机组安装验收的原则和要求.规范了阳极焙烧炉用多功能机组的安装顺序、安装方法、检测方法、调试方法、验收标准，从而标准化作业。
本规程适用于阳极焙烧炉用多功能机组的安装、调试及验收。
纺织行业
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FＺ/T０1143-2018
涂层织物低温耐折性能试验方法
本标准规定了在低温条件下,涂层织物耐折性能的试验方法。
本标准适用于厚度不大于3?ｍｍ的涂层织物。
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FZ／T 10004-2０18
棉及化纤纯纺、混纺本色布检验规则
本标准规定了棉及化纤纯纺、混纺本色布的验收、检验项目和试验方法、抽样方法、检验评定、复验、检验报告.
本标准规定了大提花棉本色布的分类、要求、试验和检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于机织生产的大提花棉本色布。
FZ／Ｔ130０５－2００９
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FZ／T 130０8—2018
ＦＺ/T10０07—2008
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FＺ/Ｔ10０08-2018
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究
分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄 浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31； 修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1 试验部分1.1 仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2 试验方法1.2.1 工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2 试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3 仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2 结果与讨论2.1 稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2 内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2 Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3 含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3 Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4 检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4 Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5 方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5 Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6 Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413 结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. Acid dissolution of soilsand rocks for the determination of boron by induct-ively coupled plasma atomic emission spectro-［ 1 ］metry [J ]. Analyst ，1987，112 （8）：1107-1112.肖凡, 张宁, 姜云军, 等. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼[J ].冶金分析，2018，38（6）：50-54. [XIAO Fan, ZHANG Ning, JIANG Yunjun, et al. Determination of boron in geochemical survey sample by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after acid dissol-ution in closed system [J ]. Metallurgical Analysis ，2018，38 （6）：50-54.]［ 2 ］李冰, 马新荣, 杨红霞, 等. 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫[J ]. 岩矿测试，2003，22（4）：241-247. [LI Bing,MA Xinrong, YANG Hongxia, et al. Determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by in-ductively coupled plasma atomic emission spectro-metry with sample treatment by pressurized decom-position [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2003，22 （4）：241-247.]［ 3 ］第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究51魏双, 王力强, 郑智慷, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼[J ]. 地质调查与研究，2019，42（4）：256-258. [WEI Shuang,WANG Liqiang, ZHENG Zhikang, et al. Determina-tion of boron in soil samples by microwave digestion-inductively coupled plasma emission spectrometer [J ].Geological Survey and Research ，2019，42 （4）：256-258.]［ 4 ］方宏树, 孔晓彦, 胡兰基. ICP-OES 法测定盐湖土壤中锂和硼的方法研究[J ]. 当代化工，2023，52（1）：248-252. [FANG Hongshu, KONG Xiaoyan, HU Lanji. Study on the determination method of lithium and boron in salt lake soil by ICP-OES [J ]. Contem-porary Chemical Industry ，2023，52 （1）：248-252.]［ 5 ］孙鹏飞. 高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素[J ]. 山东化工，2020，49（18）：94-96. [SUN Pengfei. Simul-taneous determination of trace elements such as Cd,Mo and B in soil samples by high pressure sealed acid-soluble inductively coupled plasma mass spectro-metry [J ]. Shandong Chemical Industry ，2020，49（18）：94-96.]［ 6 ］杜宝华, 盛迪波, 罗志翔, 等. 低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼[J ].岩矿测试，2020，39（5）：690-698. [DU Baohua,SHENG Dibo, LUO Zhixiang, et al. Determination of［ 7 ］boron in geological samples by ICP-OES with low-pressure closed digestion [J ]. Rock and Mineral Ana-lysis ，2020，39 （5）：690-698.]Pritchard M W, Lee J. Simultaneous determination ofboron, phosphorus and sulphur in some biological and soil materials by inductively-coupled plasma emission spectrometry [J ]. Analytica Chimica Acta ，1984，157 ：313-326.［ 8 ］《岩石矿物分析》编委会. 岩石矿物分析(第四版 第二分册)[M ]. 北京: 地质出版社, 2011: 376-381.［ 9 ］阳国运, 唐裴颖, 张洁, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J ]. 岩矿测试，2019，38（2）：154-159. [YANG Guoyun, TANG Pei-ying, ZHANG Jie, et al. Determination of boron, iod-ine, tin and germanium in geochemical samples by in-ductively coupled plasma-mass spectrometry [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2019，38 （2）：154-159.]［ 10 ］赵海, 李灵凤. 电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时 测定地质样品中的硼、砷、硫[J ].中国资源综合利用，2020，38（8）：19-21. [ZHAO Hai, LI Lingfeng. Simultaneous determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by acid dissolution of electric heating plate-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [J ].China Resources Comprehensive Utilization ，2020，38（8）：19-21.]［ 11 ］52分析测试技术与仪器第 30 卷。
氧化钾和氧化钠地测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
氧化钾和氧化钠的测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度计法
氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度计法方法提要试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸去残渣。
以氨水和碳酸铵除去铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
分析步骤精确称取0.2g试样,精确至0.0001g，置于铂皿中,加入少量水润湿，加入5～7mＬ氢氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂皿,以防溅失。
待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟冒尽，取下冷却。
加入40～50mL热水，并将残渣压碎使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液(2g/L),用氨水(1+1)中和至黄色，再加入10mL新配制的碳酸铵溶液(100g/L)，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸，并继续微沸20～30min，至无二氧化碳气泡冒出为止。
用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
结果的计算与表示氧化钾和氧化钠的质量分数W K2O 和W Na2O 分别按下式计算：式中：W K2O ——氧化钾的质量分数，％；W Na2O ——氧化钠的质量分数，％；m K2O ——l00 mL 测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg)；m Na2O ——100 mL 测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)；m ——试料的质量，单位为克(g)。
注意事项a ．一般加入5～10mL HF 即能达到要求，但为了与空白试验相吻合，规定加HF 的量为10mL 。
加入酸之前先用水将试样冲散，然后边摇动铂皿边加入酸，加入HF 时要十分小心，用塑料量杯最好带乳胶手套，防止沾在手上。
加完酸后一定要洗手。
b.加入的硫酸量应能满足各阳离子完全形成硫酸盐的需要，以免因硫酸量不足与钙形成氟化物，将氟铝酸钠或氟化m m m m w O K O K O K 1.0100100024222⨯=⨯⨯=m m m m w O Na O Na O Na 1.010********⨯=⨯⨯=钠紧紧包裹，从而使钠的测定结果偏低，一般加1 mL (1+1)H2SO4,根据二氧化硅的含量;c.加热时应低温，同时边加热边摇动铂皿几次，注意在钙含量很高的情况下，摇动铂皿一定要间隔时间尽量短，防止溅失。
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠崔俊燕【摘要】建立了火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾、氧化钠的测定方法,并介绍了其方法原理,同时基于实验目的,对其实验内容和步骤进行了阐述,结果表明,利用火焰原子吸收分光光度计法测定铝土矿中氧化钾、氧化钠结果稳定而且准确.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】2页(P66-67)【关键词】原子吸收分光光度计;氧化钾;氧化钠【作者】崔俊燕【作者单位】山西省地质勘查局二一二地质队,山西长治046000【正文语种】中文【中图分类】TU4111 实验目的1)掌握火焰原子吸收分光光度计的操作技术;2)优化火焰原子吸收分光光度计测定氧化钾、氧化钠的火焰条件;3)熟悉原子吸收分光光度计的应用；4)熟练掌握火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾.氧化钠的测定方法。
2 方法原理原子吸收分光光度计是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是利用光源发出待测元素特征波长辐射光，被火焰或石墨炉等原子化器产生的样品蒸汽中待测元素基态原子吸收，测定特征波长辐射光能量的变化，根据特征波长辐射被待测元素基态原子吸收前后光能量变化与待测元素浓度的函数关系(比尔定律)来计算被测元素的含量。
原子吸收分光光度计中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，干扰少，灵敏度高且有着较好的精密度。
3 仪器和试剂仪器WFX-110B火焰原子吸收分光光度计；铜、钾、钠元素空心阴极灯；附有0.5 mm×100 mm单缝燃烧器以及良好的通风设备。
试剂、100 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液；20 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸锂溶液(7.8 g/100 mL)、铝溶液(3.18)。
4 实验内容与步骤4.1 样品制备将试样用研体研磨通过150 μm筛，将研好的试样置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷却至室温备用。
氧化钠氧化钾测定
氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含K2O 1毫克。
氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克Na2O。
氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。
此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。
用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
2019 年第 4 期
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
肖 星谭 卉 （涟钢质量部）
摘 要 探讨不同高炉炉料中氧化钾 、氧化钠的样品前处理方式，获得适用于火焰光度法测定的溶 液，实现高炉炉料中氧化钾、氧化钠火焰光度法测定。 关键词 火焰光度法；高炉炉料；氧化钾；氧化钠
钾、钠是高炉炉料中的有害元素，主要因为 其易挥发，在炉内循环累积，形成炉瘤，降低焦 炭及矿石的强度，造成塌料现象，从而影响高炉 产量和寿命 [1] 。公司要求对高炉炉料中钾、钠 元素含量进行控制，并要求尽快实现有效检测。 火焰光度法是选择适当方法把分析试样制备成溶 液引入火焰，依靠火焰（通常是 1800℃-2500℃） 的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化 和激发发光，根据特征谱线的发射强度与样品中 元素浓度关系，实现元素检测，是一种简化的发 射光谱法[2]；但因用火焰作为激发光源，温度较 低，只能激发碱金属、碱土金属，主要用于 K、 Na、Ca 的定量分析，方法简便迅速，组分影响 较小。因此检测室选择了此种仪器来完成相应的 检测任务，并对不同高炉炉料样品的前处理方式 进行研究与探讨，制备成干扰小，适用于火焰光 度法测定的溶液，实现检测。
分别称取 0.50g 碳酸锂和 0.50g 硼酸,混匀,其 中 约 0.8g 置 于 铂 金 坩 埚 内 ， 加 入 称 取 的 0.09g-0.11g 样品(准确至 0.0001 g)混匀，覆盖剩余 的混合熔剂；于 900℃高温炉中熔融 15 min -20min，取出，趋热转动坩埚使熔融物尽量附着 或平铺于坩埚底部(使熔块面积最大化)，稍冷， 小心地移取(1+3)热硝酸 8ml 沿坩埚壁加入，低温 加热浸取，必要时适当补水至熔融物清亮，移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀，若浑浊 则事先过滤或干过滤。随同试样做空白试验。该 方法适用于高铝质复合渣、化渣剂类高炉炉料。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要：分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) （玫瑰红）二．试剂1.氨水1：12.盐酸1：23.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml （其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。
混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证结果分析
间参与能力验证机构数量在 40 家左右，基本覆盖多数地区， 详情见图 1。
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必须严格控制外加剂中不良物质含量。混凝土外加剂中的氯 离子会产生电化学反应，从而加剧钢筋锈蚀。碱物质会产生 碱骨料反应，严重损害混凝土结构，使混凝土使用寿命缩短， 同时对工程质量影响非常大。现阶段，市场混凝土外加剂质量 差异大。萘系减水剂作为常见外加剂，可以有效分散水泥离子， 促使混凝土性能改善，广泛应用到工程建设中。通过调研可 知，萘系减水剂物质中，包含大量氯离子成分，总碱量超过 20%。如果不注重监管劣质产品，将会导致建筑工程安全隐患 加大。以萘系高效减水剂为例，分析氯离子、总碱量测量能力。 总结和分析五年间能力验证结果，掌握日常检测存在的问题， 以提升检测能力与水平。 1 氯离子、总碱量对混凝土性能质量的影响
从事混凝土外加剂等化学助剂研究与应用工作。
于检测机构，应当对检测过程质量进行检测，同时做好操作 约束与规范。表 2 为数据整理结果。分析表 2 数据可知，先进 检测仪器出现后，例如自动电位滴定仪，明显提升了氯离子
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化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
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3 技术分析与建议 检验检测机构关注能力验证价值和意义，能够尽早了解和
掌握检查问题。注重问题分析与整改，加强检测能力。检测 机构检测结果不满意时，应当遵循能力验证规则的相关要求， 做好科学化处理。不满意结果整改前，不能标注 CNAS 标识。 注重材料、措施、有效性验证资料采集归档。 3.1 氯离子检测技术建议
分析混凝土耐久性影响因素可知，氯离子所致钢筋混凝 土锈蚀问题严峻。氯离子进入混凝土材料的途径，其一，是 作为拌合物成分掺入到混凝土当中，其中就包括外加剂中掺 加的氯盐物质 ；其二，环境氯盐通过混凝土裂缝缺陷，渗透到 混凝土内部，从而损伤内部钢筋。钢筋混凝土耐久性，已经 成为建筑领域高度关注问题。随着现代建筑行业的快速发展， 再加上氯离子腐蚀环境范围扩大，必须重视氯离子对混凝土、 钢筋材料的腐蚀伤害影响。
氯化钾含量测定公式（6篇）
氯化钾含量测定公式(6篇)以下是网友分享的关于氯化钾含量测定公式的资料6篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
篇一FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法F_NCP_FL_ 0109氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法1 范围本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。
2 原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四乙酸二钠(EDT A) 消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。
3 试剂3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤3.23.33.43.5 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L 氯化镁(MgCl6H2O)溶液，100 g/L 乙二胺四乙酸二钠(EDT A)溶液，40 g/L 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。
如有混浊，使用前应过滤。
3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。
然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。
3.7 酚酞指示液溶液，5g/L溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。
4 仪器设备玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm5 分析步骤5.1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铝矿石中锰、磷、钾、钠等氧化物的测定方法
铝矿石中锰、磷、钾、钠等氧化物的测定方法信息来源：全球铝业网更多信息请参考一、氧化锰高碘酸钾比色法在5%～15%硫酸介质中，用高碘酸钾作氧化剂，将二价锰（Mn2＋）氧化成紫红色的高锰酸。
三价铁在硫酸介质中呈浅黄色，干扰测定。
可加入磷酸掩蔽消除其影响。
二价铁、硫化物、亚硝酸盐、溴化物、碘化物、氯化物、草酸盐以及其他还原性物质均干扰测定。
可用硝酸或硝酸－硫酸混合酸蒸发冒烟除去。
此时二价铁氧化为三价铁。
砷酸盐、硼酸盐、氟离子、高氯酸盐以及焦磷酸盐均不影响测定。
本法可测定0.005%～1%的锰。
（一）试剂磷酸1∶1。
高碘酸钾固体。
氧化锰标准溶液称取0.7745克电解金属锰，溶于100毫升3%的稀硫酸中，冷至室温。
移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克氧化锰。
移取上述溶液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含50微克氧化锰。
（二）标准曲线的绘制取0、50、100150、200、……500微克氧化锰标准溶液，分别置于150毫升烧杯中。
加入1∶1磷酸5毫升，用水稀释至40毫升。
加入高碘酸钾0.3克，煮沸3～5分钟，待显色完全再保温10分钟，冷却至室温。
移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在光电比色计上，用绿色滤光片（或选用波长530毫微米）测量其吸光度，并绘制标准曲线。
（三）分析手续吸取分离二氧化硅后的滤液25～50毫升，置于150毫升烧杯中。
加入硝酸1毫升，煮沸1～2分钟并蒸发至3～5毫升。
加入1∶1硫酸5毫升，继续加热蒸发至冒三氧化硫白烟以驱除氯离子和破坏动物胶（如溶液仍带黑色，可再加入硝酸反复蒸发，至动物胶完全破坏为止），取下冷却。
加入1∶1磷酸5毫升，加入30毫升水，于电热板上加热使盐类溶解，取下，加入高碘酸钾0.3克，以下按标准曲线手续进行。
式中：A－由标准曲线查得氧化锰的微克数；G－分取试样重（克）。
二、五氧化二磷磷钒钼黄比色法在5%硝酸溶液中，加入钒钼酸铵与磷生成磷钒钼黄色络合物进行比色。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
在燃煤灰组成分中，氧化钠和氧化钾是最重要的杂质污染物。
因此，准确而可
靠地测定这两种元素的含量非常重要。
一般来说，可以采用酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法测定氧化
钠和氧化钾。
具体说来，酸溶试验是对氧化钠和氧化钾进行检测的基本原理，通过加入一定浓度的酸，将氧化钠和氧化钾TE固体燃煤灰完全溶解，准确地测定其含量。
而碱溶测试的方法也能够准确测定燃煤灰中氧化钠和氧化钾的含量，主要原理是：通过添加碳酸钠提取氧化钠，同样也可以利用碳酸钾提取氧化钾。
当碱溶物溶液与硫酸钠溶液混合时，氢氧化钠及氢氧化钾等电离产物会生成，最后利用标准图谱分析，实现对燃煤灰中氧化钠和氧化钾浓度的准确测定。
同样，原子吸收光谱也可以实现对氧化钠和氧化钾含量的分析，采样物根据原子吸收原理，由原子吸收光谱仪进行测量，测得燃煤灰样品中氧化钠和氧化钾的含量。
总之，燃煤灰中氧化钠和氧化钾的测定是燃煤工业的一个重要环节，可以采用
酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法来准确测定氧化钠和氧化钾的含量，以求得更好的美满安全。
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法摘要:利用火焰光度法测定水泥及其原材料中氧化钾、氧化钠含量是目前比较成熟的检测方法,但是在实际检测过程中会产生很多误差,造成结果的不稳定性,其影响因素是多方面的。
就如何提高检测准确性的方法,本人根据自己的工作经验及对标准的更深入学习,对影响测定水泥中氧化钾、氧化钠含量的因素进行了多方面的分析,并且提出了一些建议,供各位同行在实际工作中参考。
关键词:火焰光度计标准溶液氧化钾氧化钠在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,把火焰光度法作为测定氧化钾和氧化钠的基准法,该方法是将试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠,用火焰光度计进行测定。
根据测得的检流计的读数,分别在氧化钾、氧化钠工作曲线上查得相应的溶液浓度,即可求得试样中氧化钾、氧化钠的质量百分数。
1 仪器设备火焰光度法所需的仪器设备主要是指火焰光度计,火焰光度计作为主要的检测仪器对最终的结果起着至关重要的作用,通常该设备的工作条件、参数选择以及日常维护做的不到位,都会引起结果失真。
所以在具体操作时要主要注意以下几个方面。
1.1 火焰的调节在火焰光度计开机调试的过程中,首先要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着,点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。
此时,一边配合调节燃气阀和助燃气阀,一边仔细观察火焰形状,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰将呈现最佳状态,即外形为锥形、呈稳定的淡兰色,尖端摆动较小,此时的空气压力为0.05MPa。
1.2 火焰光度计预热预热阶段对后面被测溶液的精确测量有很重要的作用,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
开机点火后是冷却状态,然后是升温过程,当燃气和进样量确定后,火焰趋向热平衡过程,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定可靠。
预热时间约需20min,期间要采用蒸馏水连续进样,这样可以模拟实际进样的条件。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
硫 的 固定 有 密切 关 系 因为 煤 样 灰 化 过 程 中 。 下部 产 生 的二 氧 化 硫 和 三 氧 化硫 ， 会 被 上 部 分 的 氧 化 钙 固定 形 成 硫 酸钙 ， 所以
２ ． ３ 相 关 注意事 项
自爆 现 象 ． 并 且 在 作 为 引爆 材 料 上 ， 操作起 来更加 简单方便 ，
国外 统 一 采 用 ０ ． １ ５ ｇ ／ ｃ ｍ 。
煤 灰 成 分 ．是 指 煤 中 的矿 物质 经 燃 烧 后 生 成 的 金 属 和 非 金 属 的 氧 化 物 与 盐 类 ．通 过 煤 灰 成 分 分 析 可 以 推 测 出煤 的 矿 物 成 分 。在 不 同的 成 煤 条 件 下 ， 煤会 成 分 的 组 成 差 异 较 大 ， 而 相 同煤 层 的 煤灰 成 分 变 化 往 往 较 小 ． 因此 ． 煤 灰 成 分 分 析 也 是 地 质勘 探 工 作 中经 常 采 用 的技 术 手段 。 在生产工程 中， 可 以通
缩 短爆 破 时 间 ， 保 证 技 术 人 员和 现 场 人 员的 安 全 性 。使 用这 种 材 料 对后 期 的 降 温 注 水 影 响 也 不 大 ．还 能在 注 水 炮 孔 的 环 境
理 需要 在 两分 钟 内进行 ． 两分 钟 没 有 处 理 好 就 需要 马 上撤 离。
３ 结束语
足 煤 灰 成 分 分析 要 求 ， 但是在部分检测机构 中， 氧 化 钠 及 氧 化 钾 的检 测 经 常 出 现 数 据 超 差 现 象 ， 本 文 总 结 了 平 时 的 检 测 工 作 经验 ， 简 要 分 析 一
下 煤灰 中 氧 化 钠 及 氧 化 钾 测 试 过 程 中影 响 测 试 结 果 的 因素 及 解 决 方法 。
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法主要有以下两种：
方法一：试样用盐酸、氢氟酸与高氯酸分解，制成!(HCl)=2%的溶液。
在原子吸收光谱仪上，在空气-乙炔火焰中，分别在波长和处测量钾和钠的吸光度。
此方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化钾和氧化钠的测定。
方法二：试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。
用水浸出后，分离不溶物，加入正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。
以上方法仅供参考，如需更准确的方法，建议咨询化学领域的专家或查阅化学研究文献。
火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会_姜艳清 (1)
经验介绍火焰光度法准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠含量的体会姜艳清,张 荣(霍林河露天煤业股份有限公司中心化验室,内蒙古霍林郭勒 029200)摘 要:根据FP6410火焰光度计的操作使用说明,结合国标GB/T1574—1995中的火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的原理及操作步骤,介绍了测定过程中,在灰样分解、溶液配制、工作曲线绘制等方面应注意的问题和经验体会。
关键词:煤灰成分;氧化钾;氧化钠;测定中图分类号:TQ533 文献标识码:B文章编号:1007-7677(2007)04-0070-02Experiences on the determination of potassiu m oxide andsodium oxide in coal ash by flame photometric methodJIANG Yan-qing,ZHANG Rong(H uolinhe Opencut Coal Ind ustr y C or poration Ltd.,H uoling uole029200,Ch ina)A bstract:Acc ording to the operation instruction of F P6410fla mes photom eter,and some parts of National Standard G B/T1574—1995 which inc lude the principle and operation step of determinate potassium oxide and sodium oxide in coal ash by flame photometric method,this paper introduces some problems and experiences for the determination in the a sh dec om pose,the solution prepare, the work-curve dra w etc.Key words:c oa l ash composition;potassium oxide;sodium oxide;determination 国标GB/T1574—1995中,对煤灰成分中氧化钾和氧化钠的测定规定了2种方法,即原子吸收分光光度法和火焰光度法。
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氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。
浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。
②、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。
然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。
③、连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。
每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
④、在坐标纸上作工作曲线。
Y 轴——指示读数值X轴——溶液浓度（ppm ）未知溶液浓度按插入法查得。
4、试验步骤：（1）、制备水泥可溶性碱含量溶液：称取样品0.2000g ，精确至0.0001g ，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL ，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。
加热过程中一定要通风，直至第三氧化硫白烟全部驱尽，取下冷却至室温。
加入40-50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL ，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min ，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL 容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。
放在火焰光度计上试验。
（2）、火焰光度计操作：①、开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。
K 、Na 量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。
开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa ～0.08MPa 左右。
此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。
雾化器内应有水珠撞击。
②、点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm ～60mm 左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。
直至燃烧头产生火焰（高度为40 mm ～60mm ），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
③、调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。
此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm 左右，火焰中不得有白色亮点。
④读取显示屏上K 值和Na 值。
⑤、查表算得Na 2O 及K 2O 含量。
5、计算：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O) ——————精确至0.01%w —水泥碱含量（%）；w(K2O) —水泥中K 2O 的含量（%）；w(Na2O) —水泥中Na 2O 的含量（%）碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1 目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3 原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF） 1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
5 分析步骤5.1 总碱度的测定方法5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
5.1.2插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮，压力调整至0.15MPa左右。
将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，废液皿下方放一个容器，收集废液。
插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖，然后打开液化石油气瓶上的开关，将气阀调到适当位置按点火按键点燃火焰，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪器进入预热（若火点不着仪器显示Err1,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀，防止燃气溢出）。
预热时间约需30min（读数稳定为好），采用蒸馏水连续进样较好，若用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约燃气和时间。
5.1.3空白液、标准溶液的标定及样品检测：空白溶液进样，按一下【校正】键，低标指示灯亮，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为00，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成低标，此时高标指示灯亮。
完成才能拿掉空白液，将0.06mmol/lK与0.3mmol/lNa的混合标准液进样，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为60，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成高标，此时工作指示灯亮，进入工作状态。
反复几次，只要读数基本不变，即可进行线性液测试。
用4.6.2配制好的标准溶液由低到高分别进样，待读数基本稳定后，绘制标准曲线。
最后检测5.1.1处理过的样品溶液。
5.2 碱含量的计算5.2.1碱含量X碱含量按下式计算：X----碱含量＝(0.658×c1＋c2)10 X碱含量----样品中碱含量（mg/l）c1 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钾的含量（mg） c2 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钠的含量（mg）。